偶氮分散染料單體化合物的合成工藝的制作方法
【專利說明】偶氮分散染料單體化合物的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種偶氮分散染料單體化合物的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]染料單體化合物的合成工藝至少包括攪拌、冷卻、打漿、乳化等過程。在目前染料單體化合物的合成工藝過程方法中，合成方法過于單一，工藝流程不易于實施，生成的燃料單體化合物成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]
【發(fā)明內容】
[0006]為了克服現(xiàn)有技術領域存在的上述技術問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種偶氮分散染料單體化合物的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的單體化合物產(chǎn)品收率高性能優(yōu)越，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的偶氮分散染料單體化合物的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將式(II)的化合物在酸性條件下與亞硝酰硫酸進行重氮化，控制溫度6?20°C；式(II)中，X1、X2各自獨立為氫或鹵素；
(2)在偶合反應器內加入水、乳化劑和式(III)所示的化合物，控制溫度16?29°C，攪拌打漿；式(II)中，Rl為氫或Cl?C4的烷酰氨基，R2、R3各自獨立Cl?C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為氰基、Cl?C4的烷酰氧基或苯甲酰氧基；
(3)將步驟(I)制得的重氮鹽的溶液從液下均勻加入至偶合反應器內，攪拌到反應終點，抽濾，洗滌至中性，干燥得所述偶氮分散染料單體化合物。
本發(fā)明提供的偶氮分散染料單體化合物的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術制備單體化合物工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；大大節(jié)省了冷卻介質如冰、冷凍鹽水制備過程中的能源消耗。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發(fā)明提供的偶氮分散染料單體化合物的合成工藝進行詳細的說明。
實施例
[0010]本實施例的偶氮分散染料單體化合物的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將式(II)的化合物在酸性條件下與亞硝酰硫酸進行重氮化，控制溫度20°c;式
(11)中，X1、X2各自獨立為氣或鹵素；
(2)在偶合反應器內加入水、乳化劑和式(III)所示的化合物，控制溫度29°C，攪拌打漿；式(II)中，Rl為氫或Cl?C4的烷酰氨基，R2、R3各自獨立Cl?C4的烷基或取代燒基，所述取代燒基的取代基為氰1基、Cl?C4的燒酷氧基或苯甲酷氧基；
(3)將步驟(I)制得的重氮鹽的溶液從液下均勻加入至偶合反應器內，攪拌到反應終點，抽濾，洗滌至中性，干燥得所述偶氮分散染料單體化合物。
[0011]偶氮分散染料單體化合物的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，大大降低工藝成本，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權項】
1.一種偶氮分散染料單體化合物的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將式(II)的化合物在酸性條件下與亞硝酰硫酸進行重氮化，控制溫度6?20°C；式(II)中，X1、X2各自獨立為氫或鹵素； (2)在偶合反應器內加入水、乳化劑和式(III)所示的化合物，控制溫度16?29°C，攪拌打漿；式(II)中，Rl為氫或Cl?C4的烷酰氨基，R2、R3各自獨立Cl?C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為氰基、Cl?C4的烷酰氧基或苯甲酰氧基； (3)將步驟(I)制得的重氮鹽的溶液從液下均勻加入至偶合反應器內，攪拌到反應終點，抽濾，洗滌至中性，干燥得所述偶氮分散染料單體化合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種偶氮分散染料單體化合物的合成工藝，包括如下步驟：(1)將化合物(II)與亞硝酰硫酸進行重氮化，控制溫度6～20℃；(2)在偶合反應器內加入水、乳化劑和化合物(III)，16～29℃下攪拌打漿；(3)將重氮鹽從液下均勻加入至偶合反應器內，攪拌到反應終點，抽濾，洗滌至中性，干燥得所述偶氮分散染料單體化合物。本發(fā)明通過對制備工藝進行改進，偶合反應時不再需要通過加入大量的冰或通冷凍鹽水降溫來達到要求，而是通過偶合反應放熱及重氮鹽稀釋放熱，使偶合反應的溫度逐步達到20～45℃，在取得同樣質量效果的情況下，成本大為降低，同時，也大大節(jié)省了冷卻介質如冰、冷凍鹽水制備過程中的能源消耗。
【IPC分類】C09B29/00
【公開號】CN105585870
【申請?zhí)枴緾N201410626460
【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年11月10日