一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法，其低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂包括以下質(zhì)量百分含量的各組分：樹(shù)脂45～55％，稀釋劑22～30％，固化劑20～25％，促進(jìn)劑0.5～5％；其中，所述固化劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各組分：30～70份的固體固化劑，30～70份的液體固化劑，在常溫下，所述固體固化劑為固態(tài)，所述液體固化劑為液態(tài)。本發(fā)明一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂具有足夠長(zhǎng)的適用期，增加了工藝容錯(cuò)；同時(shí)其黏度低，適合真空灌注工藝，與碳纖或玻纖的結(jié)合力好，既提高了制品的品質(zhì)，也有助于提高生產(chǎn)效率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種符合材料用的環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法，具體的涉及一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近幾年來(lái)，隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來(lái)越高，因此新型真空導(dǎo)入工藝的應(yīng)用越來(lái)越多。真空導(dǎo)入工藝相對(duì)于傳統(tǒng)工藝(如手糊工藝)具有在制品的質(zhì)量、樹(shù)脂均勻性上有很大優(yōu)勢(shì)，因此真空導(dǎo)入工藝得到了較快的發(fā)展。但是真空導(dǎo)入工藝對(duì)樹(shù)脂的粘度、操作時(shí)間等性能要求很?chē)?yán)格。為配置低粘度的真空導(dǎo)入用樹(shù)脂，現(xiàn)有配方都選用低粘度的液態(tài)胺類(lèi)作為固化劑。這就大大降低了樹(shù)脂的選用范圍，從而降低了該工藝制備的產(chǎn)品功能的廣泛性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法，滿足產(chǎn)品多樣化的發(fā)展需求。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，包括以下質(zhì)量百分含量的各組分:樹(shù)脂45?55%，稀釋劑22?30%，固化劑20?25%，促進(jìn)劑
0.5?5 % ;其中，所述固化劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各組分:30?70份的固體固化劑，30?70份的液體固化劑，在常溫下，所述固體固化劑為固態(tài)，所述液體固化劑為液態(tài)。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂通過(guò)將固體固化劑加熱熔化形成熔融狀態(tài)，然后將熔融狀態(tài)的固體固化劑后加入到液體固化劑中進(jìn)行混合，混合后的混合固化劑在常溫下成液體方便操作，同時(shí)又能充分發(fā)揮固體固化劑的優(yōu)良性質(zhì)，選用的固體固化劑，增強(qiáng)了環(huán)氧樹(shù)脂組合物的韌性，增強(qiáng)了環(huán)氧樹(shù)脂與碳纖維、玻璃纖維的浸漬性能;本發(fā)明的環(huán)氧樹(shù)脂具有足夠長(zhǎng)的適用期，增加了工藝容錯(cuò)；同時(shí)其黏度低，適合真空灌注工藝，與碳纖或玻纖的結(jié)合力好，既提高了制品的品質(zhì)，也有助于提高生產(chǎn)效率;同時(shí)促進(jìn)劑的加入，能有效的提尚反應(yīng)速度。
[0006]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0007]進(jìn)一步，所述固體固化劑和液體固化劑混合后，在常溫下為液態(tài)。
[0008]進(jìn)一步，所述固體固化劑為固體芳香胺，所述液體固化劑為液體脂環(huán)胺或脂肪胺。
[0009]進(jìn)一步，所述樹(shù)脂為多官能團(tuán)環(huán)氧混合物，所述稀釋劑為縮水甘油醚，所述促進(jìn)劑為苯酚和苯甲醇其中的任一種或兩種的混合物。
[0010]采用上述進(jìn)一步技術(shù)方案的有益效果是:固體固化劑加熱熔融后和液體固化劑混合在常溫下呈液態(tài)這樣配出來(lái)的真空導(dǎo)入樹(shù)脂粘度高，要想粘度低就需要多加稀釋劑才行，但是多加稀釋劑就會(huì)降真空導(dǎo)入樹(shù)脂的強(qiáng)度降低，這里采用縮水甘油醚，這種稀釋劑為活性稀釋劑，加入本發(fā)明的這種比例的稀釋劑以后真空導(dǎo)入樹(shù)脂的粘度會(huì)降低，但是固化后的真空導(dǎo)入用樹(shù)脂的強(qiáng)度也會(huì)得到改善。
[0011]進(jìn)一步，所述樹(shù)脂、稀釋劑和固化劑按組分混合后的組合物在常溫下的粘度為<350cps，固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為2 70MPa。
[0012]基于上述一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，本發(fā)明還提供一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟:
[0013]步驟一，在常溫下，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比稱取相應(yīng)質(zhì)量的樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑、液體固化劑和促進(jìn)劑；
[0014]步驟二，將稱取的樹(shù)脂和稀釋劑混合并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍?br>[0015]步驟三，在100攝氏度的密閉空間內(nèi)加熱稱取的固體固化劑，使固體固化劑熔化成熔融狀態(tài)，并將處于熔融狀態(tài)的固體固化劑加入到稱取的液體固化劑中進(jìn)行混合，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝罄鋮s至室溫，形成混合固化劑，在混合固化劑中加入稱取的促進(jìn)劑并攪拌均勻；
[0016]步驟四，在常溫下，將樹(shù)脂和稀釋劑的混合組分與加有促進(jìn)劑的混合固化劑混合，并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，固化后得到低粘度真空?dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂。
[0017]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0018]進(jìn)一步，得到的低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的粘度在常溫下為<350cpS。
[0019]采用上述進(jìn)一步技術(shù)方案的有益效果是:低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的粘度在常溫下為< 350cpS，可以使得真空導(dǎo)入用樹(shù)脂的在常溫下的操作時(shí)間大于兩小時(shí)。
[0020]進(jìn)一步，得到的低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為270MPa。
[0021]進(jìn)一步，固化采用的最高溫度為80°C。
[0022]采用上述進(jìn)一步技術(shù)方案的有益效果是:在本發(fā)明的方法中，固化采用的最高溫度為80°C。而在現(xiàn)有技術(shù)中，單獨(dú)的該固體固化劑二氨基二苯甲烷常用最高固化溫度為120度，才能達(dá)到很好的力學(xué)性能，但是在本發(fā)明中將該固體固化劑二氨基二苯甲烷與液體固化劑異佛爾酮二胺混合后的最高固化溫度只需80°C，就可以達(dá)到很好的力學(xué)性能。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0024]在本具體實(shí)施例中，作為樹(shù)脂的多官能團(tuán)環(huán)氧混合物可以是E-51樹(shù)脂、E-44樹(shù)脂或雙酚F樹(shù)脂等，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的45 %到55 %之間的任一值，可以是45 %、46 %、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%或55% ;作為稀釋劑的縮水甘油醚可以是丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、丁二醇二縮水甘油醚或己二醇二縮水甘油醚等，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的22%到30%之間的任一值，可以是22 %、23 %、24%、25%、26%、27%、28%、29%或30%;作為固體固化劑的固體芳香胺可以是間苯二胺或二氨基二苯甲烷等;作為液體固化劑的液體脂環(huán)胺可以是三乙烯四胺、二乙烯三胺或異佛爾酮二胺，液體固化劑還可以是脂環(huán)胺(二氨基二苯基甲烷和異佛爾酮二胺的混合物)；固體固化劑和液體固化劑的總量占總體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)的20 %到25 %之間的任一值，可以是20 %、21 %、22 %、23 %、24 %或25 % ;其中，固體固化劑或液體固化劑均分別占固體固化劑和液體固化劑組成的固化劑總量的質(zhì)量份數(shù)為30到70之間的任一值，可以是30、40、50、60或70;促進(jìn)劑可以為苯酚和苯甲醇其中的任一種或兩種的混合物，其占總體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5%到5%之間的任一值，可以是0.5%、1%、2%、3%、4%或5%，當(dāng)促進(jìn)劑為苯酚和苯甲醇的混合物時(shí)，苯酚和苯甲醇的比例任調(diào)。具體實(shí)施例如下:
[0025]實(shí)施例1
[0026]本實(shí)施例涉及一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，包括樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑、液體固化劑和促進(jìn)劑，其中所述樹(shù)脂選用E-51樹(shù)脂，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%，所述稀釋劑選用丁基縮水甘油醚，其分別占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%，所述固體固化劑選用二氨基二苯甲烷，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，所述液體固化劑選用異佛爾酮二胺，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，促進(jìn)劑為苯酚，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %。
[0027]本實(shí)施例得到低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下的粘度為350Cps。
[0028]固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為78MPa。
[0029]實(shí)施例2
[0030]本實(shí)施例涉及一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，包括樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑和液體固化劑，其中所述樹(shù)脂選用雙酚F樹(shù)脂，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52%，所述稀釋劑選用苯基縮水甘油醚，其分別占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，所述固體固化劑選用間苯二胺，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%，所述液體固化劑選用三乙烯四胺，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，促進(jìn)劑為苯甲醇，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。
[0031]本實(shí)施例得到低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下的粘度為300Cps。
[0032]固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為75MPa。
[0033]實(shí)施例3
[0034]本實(shí)施例涉及一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，包括樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑和液體固化劑，其中所述樹(shù)脂選用E-44樹(shù)脂，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%，所述稀釋劑選用乙二醇二縮水甘油醚，其分別占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，所述固體固化劑選用二氨基二苯甲烷，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，所述液體固化劑選用二乙烯三胺，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，促進(jìn)劑為苯酚和苯甲醇的混合物，其兩者比例任調(diào)，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% ο
[0035]本實(shí)施例得到低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下的粘度為300Cps。
[0036]固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為70MPa。
[0037]實(shí)施例4
[0038]本實(shí)施例涉及一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，包括樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑和液體固化劑，其中所述樹(shù)脂選用雙酚F樹(shù)脂，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，所述稀釋劑選用丁二醇二縮水甘油醚，其分別占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%，所述固體固化劑選用間苯二胺，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，所述液體固化劑選用脂肪胺(二氨基二苯基甲烷及異佛爾酮二胺的混合物)，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11.5%，促進(jìn)劑為苯酚，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%。
[0039]本實(shí)施例得到低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下的粘度為280Cps。
[0040]固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為73MPa。
[0041 ] 實(shí)施例5
[0042]本實(shí)施例涉及一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，包括樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑和液體固化劑，其中所述樹(shù)脂選用E-51樹(shù)脂，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為47%，所述稀釋劑選用己二醇二縮水甘油醚，其分別占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，所述固體固化劑選用二氨基二苯甲烷，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%，所述液體固化劑選用異佛爾酮二胺，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，促進(jìn)劑為苯甲醇，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %。
[0043]本實(shí)施例得到低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下的粘度為265Cps。
[0044]固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為73MPa。
[0045]實(shí)施例6
[0046]本實(shí)施例涉及一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，包括樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑和液體固化劑，其中所述樹(shù)脂選用E-51樹(shù)脂，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%，所述稀釋劑選用丁基縮水甘油醚，其分別占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，所述固體固化劑選用間苯二胺，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.5%，所述液體固化劑選用二乙烯三胺，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.5%，促進(jìn)劑為苯酚和苯甲醇的混合物，其兩者比例任調(diào)，其占總體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
[0047]本實(shí)施例得到低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下的粘度為255Cps。
[0048]固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為70MPa。
[0049]由上述六個(gè)實(shí)施例可知，具體實(shí)施例1中得到的強(qiáng)度最高，粘度為350Cps，滿足真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的性質(zhì)要求，其為最優(yōu)值。
[0050]本發(fā)明一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂通過(guò)液體固化劑與固體固化劑融合，融合后在常溫下固化劑成液體方便操作，同時(shí)又能充分發(fā)揮固體固化劑的優(yōu)良性質(zhì)，選用的固體固化劑，增強(qiáng)了環(huán)氧樹(shù)脂組合物的韌性，增強(qiáng)了環(huán)氧樹(shù)脂與碳纖維、玻璃纖維的浸漬性能;本發(fā)明的環(huán)氧樹(shù)脂具有足夠長(zhǎng)的適用期，增加了工藝容錯(cuò)；同時(shí)其黏度低，適合真空灌注工藝，與碳纖或玻纖的結(jié)合力好，既提高了制品的品質(zhì)，也有助于提高生產(chǎn)效率。
[0051]—種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟:
[0052]步驟一，在常溫下，按實(shí)施例1-6中任一實(shí)施例中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比稱取相應(yīng)質(zhì)量的樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑、液體固化劑和促進(jìn)劑；
[0053]步驟二，將稱取的樹(shù)脂和稀釋劑混合并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍?br>[0054]步驟三，在100攝氏度的密閉空間內(nèi)加熱稱取的固體固化劑，使固體固化劑熔化成熔融狀態(tài)，并將處于熔融狀態(tài)的固體固化劑加入到稱取的液體固化劑中進(jìn)行混合，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝罄鋮s至室溫，形成混合固化劑，在混合固化劑中加入稱取的促進(jìn)劑并攪拌均勻；
[0055]步驟四，在常溫下，將樹(shù)脂和稀釋劑的混合組分與加有促進(jìn)劑的混合固化劑混合，并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍玫降驼扯日婵諏?dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂。
[0056]得到的低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下的粘度為<350Cps，固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為2 70MPa。
[0057]在本發(fā)明的方法中，固化采用的最高溫度為80°C。而在現(xiàn)有技術(shù)中，單獨(dú)的該固體固化劑二氨基二苯甲烷常用最高固化溫度為120度，才能達(dá)到很好的力學(xué)性能，但是在本發(fā)明中將該固體固化劑二氨基二苯甲烷與液體固化劑異佛爾酮二胺混合后的最高固化溫度只需80°C，就可以達(dá)到很好的力學(xué)性能。
[0058]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于，包括以下質(zhì)量百分含量的各組分:樹(shù)脂45?55%，稀釋劑22?30%，固化劑20?25%，促進(jìn)劑0.5?5% ;其中，所述固化劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各組分:30?70份的固體固化劑，30?70份的液體固化劑，在常溫下，所述固體固化劑為固態(tài)，所述液體固化劑為液態(tài)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于:所述固體固化劑和液體固化劑混合后，在常溫下為液態(tài)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于:所述固體固化劑為固體芳香胺，所述液體固化劑為液體脂環(huán)胺或脂肪胺。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于:所述樹(shù)脂為多官能團(tuán)環(huán)氧混合物，所述稀釋劑為縮水甘油醚，所述促進(jìn)劑為苯酚和苯甲醇其中的任一種或兩種的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于:所述樹(shù)脂、稀釋劑和固化劑按組分混合后的組合物在常溫下粘度為^ 350cps，固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為2 70MPa。6.—種如權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一，在常溫下，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比稱取相應(yīng)質(zhì)量的樹(shù)脂、稀釋劑、固體固化劑、液體固化劑和促進(jìn)劑； 步驟二，將稱取的樹(shù)脂和稀釋劑混合并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍?步驟三，在100攝氏度的密閉空間內(nèi)加熱稱取的固體固化劑，使固體固化劑熔化成熔融狀態(tài)，并將處于熔融狀態(tài)的固體固化劑加入到稱取的液體固化劑中進(jìn)行混合，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝罄鋮s至室溫，形成混合固化劑，在混合固化劑中加入稱取的促進(jìn)劑并攪拌均勻； 步驟四，在常溫下，將樹(shù)脂和稀釋劑的混合物與加有促進(jìn)劑的混合固化劑混合，并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍玫降驼扯日婵諏?dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:得到的低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下的粘度為< 350Cps。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:得到的低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂固化后在常溫下的拉伸強(qiáng)度為2 70MPa。9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的一種低粘度真空導(dǎo)入用環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:步驟四中，固化采用的最高溫度為80°C。
【文檔編號(hào)】C08G59/50GK105820314SQ201610321858
【公開(kāi)日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年5月12日
【發(fā)明人】謝衛(wèi)剛
【申請(qǐng)人】山東英特力新材料有限公司