專利名稱：一種用流延法制造高熱導(dǎo)率集成電路氮化鋁陶瓷基片的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種集成電路基片的制造方法，特別涉及一種用流延法制造高熱導(dǎo)率集成電路氮化鋁陶瓷基片的方法。
目前，隨著超大規(guī)模集成電路的廣泛應(yīng)用，使得電路的散熱成為急待解決的問題。集成電路基片一般采用氧化鋁、氧化鈹、碳化硅和氮化鋁，但氧化鋁、氧化鈹、碳化硅都存在許多缺點(diǎn)，相比之下氮化鋁材料綜合性能良好，制造工藝簡單，特別是既有良好的熱傳導(dǎo)特性，又有可靠的電絕緣性能，因此，近年來日益受到國內(nèi)外研究者和生產(chǎn)廠家的關(guān)注。但是由于氮化鋁材料不易燒結(jié)，如果燒結(jié)助劑加入量不適合，就不能達(dá)到致密化，熱導(dǎo)率也不能得到很大提高；如果采用熱壓法制造陶瓷基片，其成本昂貴，工藝復(fù)雜，不適合于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。而流延成型工藝對(duì)產(chǎn)品的配方要求較嚴(yán)，對(duì)配料成分、純度、坯體成膜特性都有嚴(yán)格的要求。因此用流延法制造氮化鋁陶瓷基片仍未被廣泛采用。在CN1130607A專利文件中公開一種用流延法制造氮化鋁基片的方法，該方法使用氧化鏑(Dy2O3)、氧化硼(B2O3)等作為混合燒結(jié)助劑，其特點(diǎn)是可以在較低的溫度下燒結(jié)。但其制備方法中存在以下缺點(diǎn)首先是燒結(jié)助劑的加入量不確定，樣品的熱導(dǎo)率不能準(zhǔn)確預(yù)知；其次，Dy2O3價(jià)格昂貴，成本較高；再次，粘結(jié)劑的含量較高，易于在燒結(jié)后產(chǎn)生過多的灰分，影響致密燒結(jié)；另外，在其方法中，還需要對(duì)樣品進(jìn)行排膠熱處理，工藝復(fù)雜，因此不易廣泛推廣應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種用流延法制造高熱導(dǎo)率集成電路氮化鋁陶瓷基片的方法。該方法工藝簡單，可在常壓下直接燒結(jié)；而且選用價(jià)格較低的Y2O3作為燒結(jié)助劑，并根據(jù)氮化鋁中的氧含量，可以準(zhǔn)確計(jì)算出達(dá)到最大熱導(dǎo)率時(shí)的Y2O3加入量；且粘結(jié)劑聚乙烯醇縮丁醛的含量較低，有利于陶瓷基片的致密燒結(jié)。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來實(shí)現(xiàn)用流延法制造高熱導(dǎo)率集成電路氮化鋁陶瓷基片的工藝步驟如下1、配制氮化鋁陶瓷粉體按照氮化鋁原料粉中的氧含量百分比[O]，在氮化鋁粉中按比例加入燒結(jié)助劑氧化釔(Y2O3)，氧化釔的百分比含量[Y2O3]按以下關(guān)系確定l/k=2.82×10-3+0.38[O]-5.23×103([Y2O3]3/2[O]5/2)+1.52×1010([Y2O3]3/2[O]5/2)2式中k為基片的熱導(dǎo)率。當(dāng)熱導(dǎo)率k最大時(shí)，即為添加氧化釔[Y2O3]的最優(yōu)含量。此時(shí)達(dá)到的最大熱導(dǎo)率可預(yù)知。
2、制漿在粉體中加入甘油和油酸，再加入無水乙醇，振磨7～10小時(shí)，制成混合均勻的漿料；在漿料中加入聚乙烯醇縮丁醛，再振磨3～5小時(shí)后，取出，靜置10分鐘，上述各成分的加入比例如下聚乙烯醇縮丁醛 2.0～5.0％ 甘油 2.0～8.0％油酸 1.0～3.0％ 無水乙醇 20～32％余量為氮化鋁和氧化釔(AlN_Y2O3)混合粉體；3、制陶瓷坯片將上述漿料通過流延成形機(jī)制成0.2～2mm厚的陶瓷坯帶，并附著在鋼帶上，移動(dòng)進(jìn)入烘干通道，經(jīng)180～220℃的熱風(fēng)烘干30～40分鐘，干燥成固體坯帶，將坯帶裁制成坯片；4、燒結(jié)將制好的陶瓷坯片放在氮化鋁平板上直接送入燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，其工藝條件是燒結(jié)爐內(nèi)緩慢升溫，升溫速度為80℃～100℃/小時(shí)，爐內(nèi)溫度在550℃以下時(shí)，通入空氣，溫度在550℃以上時(shí)通入1個(gè)大氣壓的氮?dú)?，爐內(nèi)溫度升至1600℃～1900℃時(shí)保溫3小時(shí)后斷電。
5、冷卻燒結(jié)后的基片隨爐冷卻至室溫取出；在漿料的制備過程中加入的各種添加物的作用分述如下1、燒結(jié)助劑氧化釔(Y2O3)由于氮化鋁為共價(jià)鍵晶體，純氮化鋁燒結(jié)十分困難，燒結(jié)密度僅為氮化鋁理論密度的80％，熱導(dǎo)率僅為最高值的24％。加入氧化釔(Y2O3)可以使氮化鋁致密燒結(jié)，燒結(jié)助劑與粉體表面的氧化鋁反應(yīng)生成鋁酸鹽等低熔點(diǎn)化合物，在燒結(jié)過程中形成晶間液相。隨著氧化釔添加量的增大，晶間液相變得越來越充分潤濕粉體，最后達(dá)到致密燒結(jié)。當(dāng)?shù)诙嗪窟m當(dāng)，恰使高熱導(dǎo)性的氮化鋁晶粒處于連通狀態(tài)時(shí)，氮化鋁陶瓷具有最高的熱導(dǎo)率。
2、粘結(jié)劑聚乙烯醇縮丁醛它的作用是將瘠性粉料粘結(jié)在一起。聚乙烯醇縮丁醛為粉狀，必須先配成溶液才能使用。聚乙烯醇縮丁醛有足夠的粘著力，較好的延展性和韌性。在燒結(jié)過程中可以排除，燒成后殘留灰分少。聚乙烯醇縮丁醛的用量選擇在2～5％時(shí)較為適當(dāng)，用量少時(shí)坯體強(qiáng)度低，易開裂；用量多時(shí)易使坯體產(chǎn)生裂紋，表面粗糙。
3、增塑劑甘油它的作用是插入高分子化合物的鏈段間，增加它們之間的距離，從而降低高分子化合物粘度，使坯體受力易于產(chǎn)生塑性變形，提高坯體的可塑性。在燒結(jié)過程中甘油也可以排除。
4、懸浮劑油酸它的作用是使粉料和粘結(jié)劑之間的內(nèi)摩擦力減少，使粉料顆粒能很好地分散在溶液中，從而使?jié){料具有良好的流動(dòng)性和穩(wěn)定性。
5、溶劑無水乙醇是為了溶解增塑劑和懸浮劑等。
本發(fā)明采用流延成形工藝制造氮化鋁陶瓷基片，雖然未加外力，但氮化鋁粉末同粘結(jié)劑、增塑劑和溶劑等均勻混合的漿料，靠粉末自身的沉降，隨著溶劑的揮發(fā)，粉末不停地移動(dòng)、收縮，通過不同粒度的級(jí)配形成密堆結(jié)構(gòu)，得到較大的填充密度。這是獲得高熱導(dǎo)率的必要條件。采用本發(fā)明提出的選料、成分配比及燒結(jié)制度，可以用流延成形工藝制造高熱導(dǎo)率集成電路氮化鋁陶瓷基片。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明選用價(jià)格較低的氧化釔(Y2O3)作為燒結(jié)助劑，并根據(jù)氮化鋁中的氧含量，可以準(zhǔn)確計(jì)算出達(dá)到最大熱導(dǎo)率時(shí)氧化釔(Y2O3)的加入量，且熱導(dǎo)率可以準(zhǔn)確預(yù)知；2、本發(fā)明中粘結(jié)劑聚乙烯醇縮丁醛的含量較低，有利于陶瓷基片的致密燒結(jié)；3、工藝簡單，成本低本發(fā)明省卻了排膠過程，采用直接燒結(jié)的工藝；4、用本發(fā)明工藝制造的集成電路氮化鋁陶瓷基片燒結(jié)后組織致密，熱導(dǎo)率高，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，可滿足日益發(fā)展的超大規(guī)模集成電路的需要。
下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述實(shí)施例中所說的重量單位均為Kg，百分比均為重量的百分比。測試方法均為用排水稱量法測量體積密度，用激光脈沖法測量熱導(dǎo)率。
實(shí)施例1氮化鋁陶瓷粉末的平均粒徑為2微米，化學(xué)分析知含氧量為0.97％，按公式計(jì)算得出達(dá)到最大熱導(dǎo)率需加入的氧化釔含量為7％，制造1Kg的氮化鋁陶瓷基片，計(jì)算得出各成分的用量為氮化鋁 0.93氧化釔 0.07聚乙烯醇縮丁醛0.061甘油0.030油酸 0.045無水乙醇0.379按以下工藝步驟制造氮化鋁陶瓷基片
1、配制氮化鋁陶瓷粉體在0.93Kg的氮化鋁粉中加入0.07Kg氧化釔燒結(jié)助劑；2、制漿在上述粉體中加入0.030Kg甘油和0.045Kg的油酸，再加入0.379Kg無水乙醇后，振磨7小時(shí)，制成混合均勻的漿料，在漿料中加入0.061Kg聚乙烯醇縮丁醛，再振磨5小時(shí)后，取出，靜置10分鐘；3、制陶瓷坯片將上述漿料通過流延成形機(jī)制成1mm厚的陶瓷坯帶，將坯帶附著在鋼帶上，移動(dòng)進(jìn)入烘干通道，經(jīng)180℃的熱風(fēng)烘干40分鐘，干燥成固體坯帶，將坯帶裁制成坯片；4、燒結(jié)將制好的陶瓷坯片放在氮化鋁平板上直接送入燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，其工藝條件是燒結(jié)爐內(nèi)緩慢升溫，升溫速度為80℃/小時(shí)，爐內(nèi)溫度在550℃以下時(shí)，通入空氣，溫度在550℃以上時(shí)通入1個(gè)大氣壓的氮?dú)?，爐內(nèi)溫度升至1800℃時(shí)保溫3小時(shí)后斷電。
5、冷卻燒結(jié)后的基片隨爐冷卻至室溫取出；取基片用上述所說方法測試結(jié)果如下密度3.35g/cm3熱導(dǎo)率為165W/m.k實(shí)施例2氮化鋁陶瓷粉末的平均粒徑為2微米，化學(xué)分析知含氧量為0.80％，按公式計(jì)算得出達(dá)到最大熱導(dǎo)率需加入的氧化釔含量為10％，制造1Kg的氮化鋁陶瓷基片，計(jì)算得出各成分的用量為氮化鋁 0.90氧化釔 0.10聚乙烯醇縮丁醛0.048甘油0.040油酸 0.032無水乙醇0.480按以下工藝步驟制造氮化鋁陶瓷基片1、配制氮化鋁陶瓷粉體在0.9Kg的氮化鋁粉中加入0.1Kg氧化釔燒結(jié)助劑；2、制漿在上述粉體中加0.040Kg甘油和0.032Kg油酸，再加入0.480Kg的無水乙醇，振磨8小時(shí)，制成混合均勻的漿料，在漿料中加入0.048Kg聚乙烯醇縮丁醛，再振磨4小時(shí)后，取出，靜置10分鐘；3、制陶瓷坯片然后將上述漿料通過流延成形機(jī)制成1mm厚的陶瓷坯帶，將坯帶附著在鋼帶上，移動(dòng)進(jìn)入烘干通道，經(jīng)200℃的熱風(fēng)烘干30分鐘，干燥成固體坯帶，將坯帶裁制成坯片；4、燒結(jié)將制好的陶瓷坯片放在氮化鋁平板上直接送入燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，其工藝條件是燒結(jié)爐內(nèi)緩慢升溫，升溫速度為100℃/小時(shí)，爐內(nèi)溫度在550℃以下時(shí)，通入空氣，溫度在550℃以上時(shí)通入1個(gè)大氣壓的氮?dú)猓瑺t內(nèi)溫度升至1850℃時(shí)保溫3小時(shí)后斷電。
5、冷卻燒結(jié)后的基片隨爐冷卻至室溫取出；取基片用上述所說方法測試結(jié)果如下密度3.33g/cm3熱導(dǎo)率為190W/m.k實(shí)施例3氮化鋁陶瓷粉末的平均粒徑為3微米，化學(xué)分析知含氧量為1.80％，按公式計(jì)算得出達(dá)到最大熱導(dǎo)率需加入的氧化釔含量為2.5％，制造1Kg的氮化鋁陶瓷基片，計(jì)算得出各成分的用量為氮化鋁0.975氧化釔 0.025聚乙烯醇縮丁醛0.032甘油0.048油酸 0.016無水乙醇0.516按以下工藝步驟制造氮化鋁陶瓷基片1、配制氮化鋁陶瓷粉體在0.975Kg的氮化鋁粉中加入0.025Kg氧化釔燒結(jié)助劑；2、制漿在上述粉體中加入0.048Kg甘油和0.016Kg油酸，再加入0.516Kg的無水乙醇溶劑后，振磨10小時(shí)，制成混合均勻的漿料，漿料中加入0.032Kg聚乙烯醇縮丁醛，振磨5小時(shí)后，取出，靜置10分鐘；3、制陶瓷坯片將上述漿料通過流延成形機(jī)制成1mm厚的陶瓷坯帶，將坯帶附著在鋼帶上，移動(dòng)進(jìn)入烘干通道，經(jīng)200℃的熱風(fēng)烘干50分鐘，干燥成固體坯帶，將坯帶裁制成坯片；4、燒結(jié)將制好的陶瓷坯片放在氮化鋁平板上直接送入燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，其工藝條件是燒結(jié)爐內(nèi)緩慢升溫，升溫速度為90℃/小時(shí)，爐內(nèi)溫度在550℃以下時(shí)，通入空氣，溫度在550℃以上時(shí)通入1個(gè)大氣壓的氮?dú)?，爐內(nèi)溫度升至1800℃時(shí)保溫3小時(shí)后斷電。
5、冷卻燒結(jié)后的基片隨爐冷卻至室溫取出；取基片用上述所說方法測試結(jié)果如下密度3.34g/cm3熱導(dǎo)率為110W/m.k
權(quán)利要求
1.一種用流延法制造高熱導(dǎo)率集成電路氮化鋁陶瓷基片的方法，其工藝步驟如下①配制氮化鋁陶瓷粉體在氮化鋁粉中按比例加入燒結(jié)助劑，攪拌均勻；②制漿在粉體中按比例加入增塑劑、懸浮劑、粘結(jié)劑和溶劑后，經(jīng)振磨，制成混合均勻的漿料；③制造陶瓷坯片將上述漿料通過流延成形機(jī)制成0.2～2mm厚的陶瓷坯帶，并附著在鋼帶上，移動(dòng)進(jìn)入烘干通道，經(jīng)180℃～220℃的熱風(fēng)烘干30～40分鐘，干燥成固體坯帶，將坯帶裁制成坯片；④燒結(jié)將坯片送入燒結(jié)爐內(nèi)緩慢升溫，當(dāng)達(dá)到燒結(jié)溫度后，保溫3小時(shí)，斷電；⑤冷卻燒結(jié)后的基片隨爐冷卻至室溫取出；其特征在于(以下所說的百分比均為重量％)①配制氮化鋁陶瓷粉體時(shí)，按照氮化鋁原料粉中的氧含量百分比[O]，加入燒結(jié)助劑氧化釔(Y2O3)，氧化釔的百分比含量[Y2O3]按以下關(guān)系確定l/k=2.82×10-3+0.38[O]-5.23×103[[Y2O3]3/2[O]5/2)+1.52×1010[[Y2O3]3/2[O]5/2)2式中k為基片的熱導(dǎo)率，當(dāng)熱導(dǎo)率k最大時(shí)，即為添加氧化釔(Y2O3)的最優(yōu)含量；②在制漿過程中加入的增塑劑、懸浮劑、粘結(jié)劑和溶劑的選擇及成分配比如下聚乙烯醇縮丁醛2.0～5.0％ 甘油2.0～8.0％油酸1.0～3.0％ 無水乙醇20～32％余量為氮化鋁和氧化釔(AlN_Y2O3)混合粉體；③燒結(jié)方法將制好的陶瓷坯片放在氮化鋁平板上直接送入燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，其工藝條件是燒結(jié)爐內(nèi)緩慢升溫，升溫速度為80℃～100℃/小時(shí)，爐內(nèi)溫度在550℃以下時(shí)，通入空氣，溫度在550℃以上時(shí)通入1個(gè)大氣壓的氮?dú)猓瑺t內(nèi)溫度升至1600℃～1900℃時(shí)保溫3小時(shí)后斷電。
全文摘要
一種用流延法制造高熱導(dǎo)率集成電路氮化鋁陶瓷基片的方法,主要技術(shù)特征是按以下成分和配比配制氮化鋁粉漿料,(重量%)聚乙烯醇縮丁醛2.0～5.0%、甘油2.0～8.0%,油酸1.0～3.0%,無水乙醇20～32%、余量為氮化鋁和氧化釔混合粉體,氧化釔的用量按以下關(guān)系式計(jì)算:1/k=2.82×10
文檔編號(hào)C03C10/00GK1221711SQ98125129
公開日1999年7月7日 申請(qǐng)日期1998年11月26日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月26日
發(fā)明者梁廣川, 梁金生, 梁秀紅, 高興華 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)