專利名稱：鈦酸鎂薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈦酸鎂薄膜的制備方法，具體講是利用金屬有機(jī)化學(xué)汽相沉積(MOCVD)工藝制備鈦酸鎂薄膜的方法。
鈦酸鎂薄膜具有優(yōu)良的介電和微波介質(zhì)特性，可用作高溫超導(dǎo)薄膜的襯底，隔離層介質(zhì)、微波器件介質(zhì)材料及集成光學(xué)器件材料，在高溫超導(dǎo)器件、微波器件及集成光學(xué)等領(lǐng)域有廣泛地應(yīng)用前景。1981年國外報道了用固相反應(yīng)方法在MgO襯底上制備的鈦酸鎂薄膜［見J Crstal Growth 1981.Vo152 P875-882］，這種方法制備該薄膜周期長，要求反應(yīng)溫度高(一般在800-1000℃)，制得的薄膜均勻性不好，界面不清晰，且薄膜生長要求只能在MgO襯底上，不能在si和其他材料襯底上制備鈦酸鎂薄膜。金屬有機(jī)化學(xué)汽相沉積(MOCVD)是較先進(jìn)的制備薄膜的方法，本發(fā)明人曾利用該技術(shù)成功地制備出性能良好的鈦酸鉍鐵電薄膜，(該制備方法已申請專利，專利申請?zhí)枮?3110243.X)，但利用MOCVD技術(shù)制備鈦酸鎂薄膜目前尚無先例。
本發(fā)明目的旨在提供一種以MOCVD技術(shù)制備鈦酸鎂薄膜的方法。
本發(fā)明是以如下方式來實(shí)現(xiàn)的，選用單晶硅si(100)或sio2作襯底，也可選MgO、YSZ、IaAlO3及單晶Al2O3作襯底，將選定的襯底放入生長室，加熱至600-800℃，并通入稀釋氣體高純氬氣，氬氣流量控制在700-2000ml/min，5-10分鐘后用氣流切換閥切斷通向生長室的氣流，氣流從旁路進(jìn)入尾氣處理裝置。選金屬有機(jī)源為異丙氧基鈦(Ti［OCH(CH3)］4)，將其放入鈦源揮發(fā)器中，鎂源選用乙酰丙酮鎂Mg(acac)2，放入鎂源揮發(fā)器中;加熱鈦源揮發(fā)器至48-65℃，并通入載氣氬氣攜帶揮發(fā)的異丙氧基鈦，流量控制在50-250ml/min;加熱鎂源揮發(fā)器至220-280℃，通入載氣氬氣攜帶揮發(fā)的乙酰丙酮鎂，控制其流量在100-400ml/min;氧化氣體氧氣的流量控制在500-1500ml/min，當(dāng)溫度和各路氣流量穩(wěn)定后，用氣流切換閥把上述三路氣流同時引入生長室，整個系統(tǒng)處于常壓狀態(tài)或低壓狀態(tài)下開始薄膜生長，低壓控制在5-10torr，生長時間為0.5-4小時，可生長出0.2um-4um厚的鈦酸鎂薄膜，然后停止加熱，降溫至室溫，載氣和稀釋氣體也可用高純氮?dú)獯?，鎂源也可選用三甲基乙酸鎂，此時鎂源揮發(fā)器的加熱溫度應(yīng)為270-330℃。
利用本發(fā)明方法制備鈦酸鎂薄膜可降低襯底溫度，提高薄膜生長速度，縮短了薄膜的制備周期，能大面積地制備鈦酸鎂薄膜，生成薄膜組份均勻，致密，表面光滑，介電性能優(yōu)良。制備工藝要求及設(shè)備簡單、工藝穩(wěn)定、操作方便，且能精確地控制各組份，易于實(shí)現(xiàn)商品化生產(chǎn)。本發(fā)明方法除可用MgO作襯底外，還可選用單晶Si(100)、SiO2、Al2O3單晶、LaAlO3或YSZ單晶作襯底均可制備高質(zhì)量的鈦酸鎂薄膜。
本發(fā)明實(shí)施例如下1、生長室(襯底)溫度600℃，Si(100)作襯底，稀釋氣Ar流量1200ml/min，氧化氣O2流量1000ml/min，Mg源(乙酰丙酮鎂)加熱溫度245℃，通載氣流量100/min，鈦源加熱溫度50℃，通載氣流量60ml/min，常壓下1小時生長1um厚MgTiO3薄膜。
2、襯底溫度Ts＝700℃，Si(100)作襯底，Mg源同1，溫度247℃，載氣流量150ml/min，其他條件與實(shí)施例1相同，2小時生長出1.5um厚Mg2TO4薄膜。
3、襯底溫度Ts＝800℃，Si(100)作襯底，Mg源溫度243℃，載氣流量80ml/分，其他條件同實(shí)施例1，2小時生長出1.3um厚MgTi2O4薄膜。
4、Ts＝650℃ MgO作襯底，其他同實(shí)施例1，3小時生長出2um厚MgTiO3。
5、Ts＝750℃，蘭寶石(Al2O3)襯底，其他同實(shí)施例2，在低壓10torr條件下2小時生長1.5umMg2TiO4薄膜。
6、Ts＝800℃，YSZ襯底，其他條件同實(shí)施例3，4小時后生長2.5umMgTi2O4薄膜。


圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖其中氬氣(或氮?dú)?源1送出氬氣作為攜帶氣體進(jìn)入鈦源3和鎂源4，經(jīng)氣體流量控制器5和6調(diào)整流量后流出;由氬氣源1送出的稀釋氣體經(jīng)氣體流量控制器7調(diào)整流量后流出;氧化氣體氧由氧氣源2送出經(jīng)氣體流量控制器8調(diào)整流量后流出，上述流出諸路氣體經(jīng)氣流切換閥9及旁路管道13送入尾氣處理器11后排出，當(dāng)流量及溫度諸條件均穩(wěn)定后，將氣體切換閥9接通生長室通路使諸路流出氣體送入生長室10內(nèi)開始生長薄膜，在限定時間內(nèi)既可在襯底12上制得鈦酸鎂薄膜。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鎂薄膜的制備方法，選氧化鎂MgO作襯底、以氬氣為稀釋氣體和載氣、選鈦源為異丙氧基鈦(Ti[OCH(CH3)2]4)、鎂源選用乙酰丙酮鎂或三甲基乙酸鎂，以氧氣為氧化劑，其特征是將鈦源和鎂源分別放入鈦源揮發(fā)器和鎂源揮發(fā)器中加熱使其揮發(fā)，用載氣氬分別攜帶揮發(fā)的鈦源和鎂源，經(jīng)流量控制器通入放置有襯底的薄膜生長室內(nèi)；同時經(jīng)流量控制器分別將稀釋氣體氬和氧氣通入生長室內(nèi)，通氣時生長室溫度加熱至600-800℃，生長時間為0.5-4小時，整個生長過程可在常壓狀態(tài)下進(jìn)行，也可在低壓狀態(tài)下，隨后停止加熱和通氣，自然冷卻至室溫，在襯底上制成鈦酸鎂薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備方法，其特征為所述的鈦源揮發(fā)器加熱溫度為48-65℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備方法，其特征為所述的鎂源為乙酰丙酮鎂時，鎂源揮發(fā)器加熱溫度為220-280℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備方法，其特征為所述的鎂源為三甲基乙酸鎂時，鎂源揮發(fā)器加熱溫度為270-330℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備方法，其特征為所述用氬氣攜帶揮發(fā)的鈦源流量控制在50-250毫升/分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備方法，其特征為所述用氬氣攜帶揮發(fā)的鎂源流量控制在100-400毫升/分。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備方法，其特征為所述的通入生長室的稀釋氬氣流量控制在700-2000毫升/分。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備方法，其特征為所述通入生長室的氧氣流量控制在500-1500ml/分。
9.根據(jù)權(quán)利要求所述的薄膜制備方法，其特征為所述的低壓狀態(tài)生長過程時生長室氣壓為5-10torr。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備方法，其特征為所述的襯底材料可選用Si單晶及SiO2，也可選用Al2O3單晶、LaAlO3或YSZ。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈦酸鎂薄膜的制備方法，采用金屬有機(jī)化學(xué)汽相沉積(MOCVD)工藝將鈦源和鎂源加熱揮發(fā)，用氬氣(或氮?dú)?為載氣攜帶揮發(fā)的鈦源和鎂源通入生長室里，同時將稀釋氣體氬(或氮)和氧氣通入生長室內(nèi)，生長室內(nèi)放有襯底，對生長室加熱，在常壓或低壓情況下在襯底上制得鈦酸鎂薄膜。本發(fā)明工藝設(shè)備簡單，易操作，可在多種襯底上制備鈦酸鎂薄膜，薄膜生長周期短、制得的薄膜均勻，致密，表面光滑，介電性能良好，該薄膜在高溫超導(dǎo)器件，微波器件及集成光學(xué)諸領(lǐng)域有廣闊地應(yīng)用前景。
文檔編號C04B35/46GK1107129SQ94110678
公開日1995年8月23日 申請日期1994年7月9日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月9日
發(fā)明者王弘, 王民, 尚淑霞 申請人:山東大學(xué)