一種新型無壓碳化硅軸承球的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型無壓碳化硅軸承球的制備方法，采用碳化硅造粒粉為原料，經(jīng)壓制成球、烘干、燒結(jié)、篩分和精加工步驟而制成。所述的碳化硅造粒粉包括如下質(zhì)量百分比的組分：碳化硅微粉70％～80％、酚醛樹脂3％～10％、炭黑0.5％～3％、石墨0.5％～3％、碳化硼0.2％～2％，聚乙烯醇8％～12％；本發(fā)明采用碳化硅造粒粉作為制備原料，配以液壓成型機進行預(yù)壓制、真空封裝、等靜壓制、干燥、燒結(jié)，制得的軸承球成本低，價格低廉，可以連續(xù)化生產(chǎn)，并且大大節(jié)省了粉料。
【專利說明】一種新型無壓碳化硅軸承球的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種新型無壓碳化硅軸承球的制備方法，屬于陶瓷制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 陶瓷軸承球目前采用材質(zhì)為氮化硅，氮化硅陶瓷具有高強度、耐高溫、高耐磨損的 特點，在陶瓷材料中其綜合力學(xué)性能較好。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性，人們 常常利用他來制造軸承球。但用氮化硅制備的軸承球成本較高，產(chǎn)品價格昂貴。另外，目前 制備氮化硅軸承球的方法主要是采用手預(yù)壓制后再經(jīng)等靜壓制成型，該工藝效率較低，且 粉料浪費嚴(yán)重。
[0003] 中國專利文獻CN101125755A(申請?zhí)枺?00610030103. 8)公開了一種大尺寸陶 瓷球的制備方法，該方法包括混料、成型和燒結(jié)，以氮化硅粉和添加劑為原料，氮化硅粉和 添加劑的質(zhì)量配比為100:5?15 ;稱取一定量的該原料采用球磨的方法混合均勻，干壓成 型，然后進行冷等靜壓處理，所得坯體采用玻璃包套工藝在氮或氬氣保護下進行熱等靜壓 燒結(jié)，保溫一段時間，燒結(jié)結(jié)束后控制降溫，得到產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的氮 化硅陶瓷球表面無氣孔、裂口等缺陷，微觀結(jié)構(gòu)均勻，顯微硬度1500kg/mm 2,壓痕斷裂韌性 5. 4MPa.nT1/2以上，可廣泛應(yīng)用于軸承球等領(lǐng)域。該軸承球的方法主要是采用手預(yù)壓制后再 經(jīng)等靜壓制成型，該工藝效率低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種價格低廉、適應(yīng)連續(xù)化生產(chǎn)、節(jié)省粉料、性 能優(yōu)異的無壓碳化娃軸承球的制備方法。
[0005] 發(fā)明概述：
[0006] 本發(fā)明采用碳化硅無壓造粒粉經(jīng)壓制成球、烘干、燒結(jié)、篩分和精加工步驟而制 成。
[0007] 發(fā)明詳述：
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0009] 一種碳化硅造粒粉，所述的碳化硅造粒粉包括如下質(zhì)量百分比的原料組分：碳化 硅微粉70%?80%、酚醛樹脂3 %?10%、炭黑(λ 5%?3%、石墨(λ 5%?3%、碳化硼 0. 2%?2%，聚乙烯醇8%?12%。
[0010] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述的碳化娃微粉的粒度為0. 4?0. 5 μ m，進一步優(yōu)選，0. 45 μ m。
[0011] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述的碳化硅造粒粉包括如下質(zhì)量百分比的原料組分：碳化硅微 粉75%?78%、酚醛樹脂6%?8%、炭黑0· 5%?2%、石墨0· 5%?2%、碳化硼1 %? 1. 5%，聚乙烯醇10%?12%。
[0012] 一種利用上述碳化硅造粒粉制備新型無壓碳化硅軸承球的方法，采用碳化硅造粒 粉為原料，制備方法步驟如下：
[0013] (1)預(yù)壓制：將碳化硅造粒粉填入半邊模具中，刮去多余的碳化硅造粒粉，采用液 壓成型機壓制成碳化硅軸承球球形毛坯；
[0014] (2)真空封裝：將步驟（1)壓制成型的碳化硅軸承球球形毛坯進行真空封裝；
[0015] (3)等靜壓制：封裝后進行等靜壓制，等靜壓制后制得軸承球坯體；
[0016] (4)干燥：將制備的軸承球坯體于40-80°C下干燥10-30小時；
[0017] (5)燒結(jié)：將干燥后的硅軸承球在真空狀態(tài)下，升溫至2060-2120°C燒結(jié)60-180分 鐘，燒結(jié)過程中通入氬氣作為保護氣體，所述的升溫速率為2-40°C /min，自然降溫后得本 發(fā)明的新型無壓碳化硅軸承球。
[0018] 本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)中，液壓成型機為現(xiàn)有技術(shù)，寧波劍客液壓機械制造公司 有售
[0019] 本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)中，壓制的壓力為2_6MPa，壓制時間5-25s。
[0020] 本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（2)中，壓制成型的碳化硅軸承球球形毛坯放入真空封裝機 中進行真空封裝，真空封裝機的抽氣時間為40-60S，塑封時間為2-6s。本發(fā)明采用的真空 封裝機為現(xiàn)有技術(shù)，真空封裝機山東諸城市正泰機械有限責(zé)任公司有售。
[0021] 本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（3)中，等靜壓制的壓力為80-160MPa，壓制時間10-20min。
[0022] 步驟（3)中，等靜壓機為現(xiàn)有技術(shù)，山西金開源實業(yè)有限公司有售。
[0023] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述的碳化硅軸承球密度為3. lOg/cm3?3. 15g/cm3,莫氏硬度為 9. 5 級。
[0024] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述的碳化娃軸承球的粒徑為0. 4?0. 45mm。
[0025] 所述的碳化硅造粒粉制備方法如下：
[0026] 取碳化硅微粉、酚醛樹脂、炭黑、石墨和碳化硼混合均勻后，加入質(zhì)量濃度11 %? 19 %的聚乙烯醇和去離子水混合均勻，調(diào)Ph值，去離子水的加入量為碳化硅微粉、酚醛樹 月旨、炭黑、石墨、碳化硼混合物料質(zhì)量的45%?50%，經(jīng)球磨20?24h、噴霧造粒，制得本發(fā) 明的碳化硅造粒粉。
[0027] 本發(fā)明優(yōu)選的，調(diào)Ph值是加入質(zhì)量濃度為25 %?28%的氨水進行調(diào)節(jié)，氨水的加 入量為碳化硅微粉、酚醛樹脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料質(zhì)量的〇. 1 %?〇. 5%。
[0028] 本發(fā)明的有益效果
[0029] 1、本發(fā)明采用碳化硅造粒粉作為制備原料，配以液壓成型機進行預(yù)壓制、真空封 裝、等靜壓制、干燥、燒結(jié)，制得的軸承球成本低，價格低廉，可以連續(xù)化生產(chǎn)，并且大大節(jié)省 了粉料。
[0030] 2、本發(fā)明采用碳化硅造粒粉作為制備原料，選用液壓成型機壓制代替手工壓制， 效率明顯提高，廢棄粉料大大降低，粉料利用率提高，適合連續(xù)生產(chǎn)，制得的軸承球大小、密 度、硬度均勻統(tǒng)一。
[0031] 3、本發(fā)明制備出的碳化硅軸承球密度在3. lOg/cm3以上，致密度高。

【具體實施方式】
[0032] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步限定，但不限于此。
[0033] 實施例中采用的原料碳化硅微粉、酚醛樹脂、炭黑、石墨、碳化硼、聚乙烯醇均為市 售原料。
[0034] 實施例中的液壓成型機，購自寧波劍客液壓機械制造公司，型號YA800。
[0035] 真空封裝機購自山東諸城市正泰機械有限責(zé)任公司，型號DZ-400/2L真空封裝 機，
[0036] 等靜壓機購自山西金開源實業(yè)有限公司，型號：KJY〇500冷等靜壓機。
[0037] 實施例1
[0038] 一種新型無壓碳化硅軸承球的制備方法，采用碳化硅造粒粉為原料，所述的碳化 硅造粒粉包括如下質(zhì)量百分比的原料組分：碳化硅微粉76%、酚醛樹脂10%、炭黑2%、石 墨2%、碳化硼1%，聚乙烯醇10% ;
[0039] 碳化硅造粒粉原料的制備步驟如下：
[0040] 取碳化硅微粉、酚醛樹脂、炭黑、石墨、碳化硼混合均勻后加入質(zhì)量濃度11 %? 19%的聚乙烯醇和去離子水混合均勻，加入質(zhì)量濃度為25%的氨水調(diào)Ph值，氨水的加入量 為碳化硅微粉、酚醛樹脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料質(zhì)量的0. 1 % %，去離子水的加入量 為碳化硅微粉、酚醛樹脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料質(zhì)量的45%，經(jīng)球磨22h、噴霧造粒， 制得本發(fā)明的碳化硅造粒粉。
[0041] 新型無壓碳化硅軸承球的制備步驟如下：
[0042] (1)預(yù)壓制：將碳化硅造粒粉填入軸承球半邊模具中，用鋸條刮去多余的碳化硅 造粒粉，采用液壓成型機壓制成碳化硅軸承球球形毛坯，壓力為3MPa，保壓時間為10s。
[0043] (2)真空封裝：封裝機設(shè)定抽氣時間為40s，塑封時間為3s，對壓制成碳化娃軸承 球球形毛坯進行真空封裝；
[0044] (3)等靜壓制：封裝后進行等靜壓制，等靜壓制后制得軸承球坯體，等靜壓制壓力 為 lOOMPa，保壓 20min。
[0045] (4)干燥：將制備的碳化硅軸承球坯體放入烘干室中干燥，烘干溫度為60°C，干燥 24小時。
[0046] (5)燒結(jié)：將干燥后的碳化硅軸承球坯體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空后進行升溫 燒結(jié)，通入氬氣保護，所述的升溫速率為5°C /min，升溫至2080°C，保溫lOOmin，自然冷卻降 溫后得到碳化硅軸承球，密度為3. 10g/cm3,莫氏硬度為9. 5。
[0047] 實施例2
[0048] -種新型無壓碳化娃軸承球的制備方法，采用碳化娃造粒粉為原料，碳化娃造粒 粉、碳化硅造粒粉原料的制備方法同實施例1。
[0049] 新型無壓碳化硅軸承球的制備步驟如下：
[0050] (1)預(yù)壓制：將碳化硅造粒粉填入軸承球半邊模具中，用鋸條刮去多余的碳化硅 造粒粉，采用液壓成型機壓制成碳化硅軸承球球形毛坯，壓力為4MPa，保壓時間為15s。
[0051] (2)真空封裝：封裝機設(shè)定抽氣時間為50s，塑封時間為4s，對壓制成碳化娃軸承 球球形毛坯進行真空封裝；
[0052] (3)等靜壓制：封裝后進行等靜壓制，等靜壓制后制得軸承球坯體，等靜壓制壓力 為 120MPa，保壓 15min。
[0053] (4)干燥：將制備的碳化硅軸承球坯體放入烘干室中干燥，烘干溫度為70°C，干燥 12小時。
[0054] (5)燒結(jié)：將干燥后的碳化硅軸承球坯體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空后進行升溫 燒結(jié)，通入氬氣保護，所述的升溫速率為l〇°C/min，升溫至2KKTC，保溫80min，自然冷卻降 溫后得到碳化硅軸承球，密度為3. 12g/cm3,莫氏硬度為9. 5。
[0055] 實施例3
[0056] -種新型無壓碳化娃軸承球的制備方法，采用碳化娃造粒粉為原料，碳化娃造粒 粉、碳化硅造粒粉原料的制備方法同實施例1。
[0057] 新型無壓碳化硅軸承球的制備步驟如下：
[0058] (1)預(yù)壓制：將碳化硅造粒粉填入軸承球半邊模具中，用鋸條刮去多余的碳化硅 造粒粉，采用液壓成型機壓制成碳化硅軸承球球形毛坯，壓力為5MPa，保壓時間為20s。
[0059] (2)真空封裝：封裝機設(shè)定抽氣時間為60s，塑封時間為5s，對壓制成碳化娃軸承 球球形毛坯進行真空封裝；
[0060] (3)等靜壓制：封裝后進行等靜壓制，等靜壓制后制得軸承球坯體，等靜壓制壓力 為 160MPa，保壓 lOmin。
[0061] (4)干燥：將制備的碳化硅軸承球坯體放入烘干室中干燥，烘干溫度為80°C，干燥 8小時。
[0062] (5)燒結(jié)：將干燥后的碳化硅軸承球坯體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空后進行升溫 燒結(jié)，通入氬氣保護，所述的升溫速率為20°C/min，升溫至2120°C，保溫20min，自然冷卻降 溫后得到碳化硅軸承球，密度為3. 14g/cm3,莫氏硬度為9. 5。
[0063] 實施例4
[0064] 一種新型無壓碳化硅軸承球的制備方法，同實施例1，不同之處在于，
[0065] 所述的碳化硅造粒粉包括如下質(zhì)量百分比的組分：碳化硅微粉72%、酚醛樹脂 8%、炭黑3%、石墨3%、碳化硼2%，聚乙烯醇12%。
[0066] 實施例5
[0067] 一種新型無壓碳化硅軸承球的制備方法，同實施例1，不同之處在于，
[0068] 所述的碳化硅造粒粉包括如下質(zhì)量百分比的組分：碳化硅微粉80%、酚醛樹脂 6%、炭黑2%、石墨2%、碳化硼2%，聚乙烯醇8%。
[0069] 二、新型無壓碳化硅軸承球性能檢測
[0070] 本發(fā)明制得的無壓碳化硅軸承球與市售氮化硅軸承球相比，生產(chǎn)成本、生產(chǎn)效率、 密度、莫氏硬度對比結(jié)果如下表1所示。
[0071] 市售氮化硅軸承球的制備方法，制備步驟如下：
[0072] (1)預(yù)壓制：將氮化硅粉填入軸承球半邊模具中，手工壓制成氮化硅軸承球球形 毛坯，壓力為5MPa，保壓時間為20s。
[0073] (3)等靜壓制：將氮化硅軸承球球形毛坯進行等靜壓制，等靜壓制后制得軸承球 述體，等靜壓制壓力為160MPa，保壓lOmin。
[0074] (4)干燥：將制備的氮化硅軸承球坯體放入烘干室中干燥，烘干溫度為80°C，干燥 8小時。
[0075] (5)燒結(jié)：將干燥后的氮化硅軸承球坯體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空后進行升溫 燒結(jié)，通入氬氣保護，所述的升溫速率為20°C/min，升溫至2120°C，保溫20min，自然冷卻降 溫后得到氮化硅軸承球，密度為3. 20g/cm3,莫氏硬度為9。
[0076] 表 1
[0077]

【權(quán)利要求】
1. 一種碳化硅造粒粉，所述的碳化硅造粒粉包括如下質(zhì)量百分比的原料組分：碳化 硅微粉70 %?80 %、酚醛樹脂3%?10 %、炭黑0.5%?3%、石墨0.5%?3%、碳化硼 0.2%?2%，聚乙烯醇8%?12%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅造粒粉，其特征在于，所述的碳化硅微粉的粒度為 0? 4?0? 5 ii m，優(yōu)選，碳化硅微粉的粒度為0? 45 ii m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅造粒粉，其特征在于，所述的碳化硅造粒粉包括如下 質(zhì)量百分比的原料組分：碳化硅微粉75%?78%、酚醛樹脂6%?8%、炭黑0. 5%?2%、 石墨0.5%?2%、碳化硼1 %?1.5%，聚乙烯醇10%?12%。
4. 一種利用利用權(quán)利要求1所述的碳化硅造粒粉制備新型無壓碳化硅軸承球的方法， 采用碳化硅造粒粉為原料，制備方法步驟如下： (1) 預(yù)壓制：將碳化硅造粒粉填入半邊模具中，刮去多余的碳化硅造粒粉，采用液壓成 型機壓制成碳化硅軸承球球形毛坯； (2) 真空封裝：將步驟（1)壓制成型的碳化硅軸承球球形毛坯進行真空封裝； (3) 等靜壓制：封裝后進行等靜壓制，等靜壓制后制得軸承球坯體； (4) 干燥：將制備的軸承球坯體于40-80°C下干燥10-30小時； (5) 燒結(jié)：將干燥后的硅軸承球在真空狀態(tài)下，升溫至2060-2120°C燒結(jié)60-180分鐘， 燒結(jié)過程中通入氬氣作為保護氣體，所述的升溫速率為2-40°C /min，自然降溫后得本發(fā)明 的新型無壓碳化硅軸承球。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制備新型無壓碳化硅軸承球的方法，其特 征在于，步驟（1)中，壓制的壓力為2-6MPa，壓制時間5-25s。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制備新型無壓碳化硅軸承球的方法，其特 征在于，步驟（2)中，壓制成型的碳化硅軸承球球形毛坯放入真空封裝機中進行真空封裝， 真空封裝機的抽氣時間為40-60s，塑封時間為2-6s。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制備新型無壓碳化硅軸承球的方法，其特 征在于，步驟（3)中，等靜壓制的壓力為80-160MPa，壓制時間10-20min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制備新型無壓碳化硅軸承球的方法，其特 征在于，所述的碳化娃軸承球密度為3. 10g/cm3?3. 15g/cm3,莫氏硬度為9. 5級，所述的碳 化硅軸承球的粒徑為0. 4?0. 45mm。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制備新型無壓碳化硅軸承球的方法，其特 征在于，所述的碳化硅造粒粉制備方法如下： 取碳化硅微粉、酚醛樹脂、炭黑、石墨和碳化硼混合均勻后，加入質(zhì)量濃度11%?19% 的聚乙烯醇和去離子水混合均勻，調(diào)Ph值，去離子水的加入量為碳化硅微粉、酚醛樹脂、炭 黑、石墨、碳化硼混合物料質(zhì)量的45%?50%，經(jīng)球磨20?24h、噴霧造粒，制得本發(fā)明的碳 化硅造粒粉。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用碳化硅造粒粉制備新型無壓碳化硅軸承球的方法，其 特征在于，調(diào)Ph值是加入質(zhì)量濃度為25 %?28 %的氨水進行調(diào)節(jié)，氨水的加入量為碳化硅 微粉、酚醛樹脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料質(zhì)量的0. 1 %?0. 5%。
【文檔編號】C04B35/622GK104402448SQ201410665494
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】張玉軍, 李兆敏, 李文杰, 翟彥霞, 賈婧婧, 劉歡, 韓翠, 狄聚澤 申請人:山東寶納新材料有限公司