一種氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種釬焊方法。為解決采用現(xiàn)有氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法制備的器件不適于長時間在較高溫度、高氣密性要求、苛刻環(huán)境等條件下使用的問題，本發(fā)明提供了一種氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法。該釬焊方法包括以下步驟：(一)配制專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料；(二)采用該漿料對氧化鋯陶瓷進行金屬化；(三)對金屬化氧化鋯陶瓷與金屬材料進行釬焊。本發(fā)明所得復(fù)合器件能夠長期工作于高溫、腐蝕性氣氛環(huán)境下，釬焊處氣密性好，具有廣泛的適用性。
【專利說明】一種氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種釬焊方法，特別涉及一種氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋯陶瓷材料具有多方面的優(yōu)異性能，由其制備的耐磨器件、結(jié)構(gòu)器件、傳感器等廣泛應(yīng)用于原子能、電力、汽車、冶金、環(huán)保、化工等各領(lǐng)域。如增韌氧化鋯陶瓷，其具有很高的機械強度和優(yōu)異的耐磨性能，可用于制造機械零件、耐磨結(jié)構(gòu)器件等；又如功能氧化鋯陶瓷，其在一定溫度下具有氧離子的傳導(dǎo)性能，可用來制備固體電解質(zhì)燃料電池、氧泵、汽車氧傳感器、氧化鋯氧分析儀等。
[0003]在實際應(yīng)用中，氧化鋯陶瓷常用于復(fù)合陶瓷器件的制備。制備時，需要先將氧化鋯粉料制成一定形狀的素坯，然后將素坯放入高溫爐內(nèi)燒結(jié)。當(dāng)需要制備的器件形狀較為復(fù)雜時，如帶有突出的尖角等結(jié)構(gòu)，此時若采用此種工藝將氧化鋯素坯直接燒結(jié)為所需器件，則常會出現(xiàn)明顯的應(yīng)力集中問題，并且這種應(yīng)力集中無法像金屬那樣通過局部塑性變形得以轉(zhuǎn)移和釋放。
[0004]為解決這一問題，本領(lǐng)域中通常將外形結(jié)構(gòu)相對簡單的氧化鋯陶瓷與金屬材料連接在一起形成完整的器件，充分發(fā)揮兩種材料的優(yōu)點，彌補各自的不足，這對于改善器件內(nèi)部應(yīng)力分布狀態(tài)、降低制造成本、拓寬氧化鋯陶瓷材料的應(yīng)用范圍等都具有重要意義。
[0005]當(dāng)前，氧化鋯陶瓷與金屬材料的連接主要有粘接法、機械法、玻璃和微晶玻璃法、熔化焊、釬焊等多種方法。但若器件需要長時間(18個月以上)在較高溫度(500°C以上)、高氣密性要求(壓力差>2kPa)、苛刻環(huán)境(腐蝕性氣氛)等條件下使用時，粘接法和機械法將難以滿足使用要求；玻璃和微晶玻璃法雖前景較好，但仍需要克服玻璃結(jié)晶等關(guān)鍵問題；熔化焊的焊接條件非常難以控制；而對于氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊，目前國內(nèi)主要采用鑰錳金屬化法或鎢金屬化法對氧化鋯陶瓷進行金屬化后釬焊，但包括二者在內(nèi)的常用方法均不能很好的滿足前述條件下的使用要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決采用現(xiàn)有氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法制備的器件不適于長時間在較高溫度、高氣密性要求、苛刻環(huán)境等條件下使用的問題，本發(fā)明提供了一種氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法。
[0007]所述釬焊方法包括以下步驟:
[0008](一 )配制專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料:
[0009]將專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料配方混合后研磨制成漿料，所述專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料配方組成如下:
[0010]粉料:Mn粉:0 ?10% ,Al 粉:0 ?10% ,Mg 粉:0 ?10%，CaO 粉:0 ?10%，A1203粉:1 ?10%，Mg0 粉:0 ?10%，Mn0 粉:1 ?10%，Zr02 粉:0 ?10%，Si02 粉:1 ?10% ；
[0011]溶劑:乙醇:1?15%，丙酮:1?15%，辛烯:1?10%，甲基乙基酮:1?10%，異丙醇:1?10%，松油醇:1?10% ；
[0012]添加劑:桉葉油:1?15%,桉葉油醇:1?15%,蓖麻硬化油:1?15%,蓖麻油脂肪酸:1?15%，吹制油:0?15%，已二酸二甲酯:0?15%，二乙二醇丁醚醋酸酯:0?15%,松香:0?15%,甲基纖維素:0?15%,鄰苯二甲酸二乙酯:0?15%,聚乙烯醇:0?15%,甲基丙烯酸酯:0?15% ；
[0013]上述所有組分的含量所采用的百分比均為相應(yīng)組分占漿料配方總量的重量百分比；
[0014]所述粉料、溶劑和添加劑的用量還應(yīng)滿足以下要求:即粉料、溶劑和添加劑占漿料配方總量的重量百分比分別為3?20%、6?20%、5?30% ；
[0015]余量為平均粒徑0.1?10 μ m的超細(xì)鉬粉；
[0016]( 二)氧化鋯陶瓷的金屬化:
[0017]將步驟(一)所得漿料印刷或涂覆在氧化鋯素坯表面，然后進行共燒結(jié)；共燒結(jié)過程中，首先以0.5?5°C /min的升溫速率加熱至80?120°C內(nèi)的某溫度，保溫60?120min ；接著以0.5?3°C /min的升溫速率加熱至300?600°C的某溫度，保溫60?120min ;然后以0.5?3°C /min的升溫速率加熱至700?1200°C的某溫度，保溫60?120min ;最后以
0.5?3°C /min的升溫速率加熱至1250?1700°C的某溫度，保溫60?120min后自然冷卻至常溫，得到金屬化氧化鋯陶瓷；
[0018](三)氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊:
[0019]按照金屬化氧化鋯陶瓷/金基釬料/金屬材料的順序夾裝好，放入真空爐中，首先以l-10°c /min的升溫速率加熱至950_1400°C內(nèi)的某溫度，保溫5_60min ;然后以1_30°C /min的降溫速率冷卻至550-650°C，隨爐冷卻至室溫，完成氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊。
[0020]在研磨前對混合的配方進行超聲分散為優(yōu)選。
[0021]所述超細(xì)鉬粉的平均粒徑優(yōu)選為0.5?5 μ m。
[0022]步驟(三)中的升溫速率優(yōu)選為1_5°C /min。
[0023]步驟(三)中加熱至1100-1200°C內(nèi)的某溫度為優(yōu)選。
[0024]步驟(三)中保溫20_40min為優(yōu)選。
[0025]本發(fā)明的氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法首先對氧化鋯陶瓷進行金屬化，然后與金屬材料進行釬焊，得到氧化鋯陶瓷/金屬材料復(fù)合器件。所得復(fù)合器件能夠長期(18個月以上)工作于高溫(800°C以內(nèi))、腐蝕性氣氛環(huán)境下，釬焊處氣密性好，具有廣泛的適用性。

【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方式做進一步的說明。
[0027]實施例1
[0028]首先，采用本發(fā)明的專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料對氧化鋯陶瓷進行金屬化，得到金屬化氧化鋯陶瓷；
[0029]然后，按照金屬化氧化鋯陶瓷/金基釬料/可伐合金的順序夾裝好，放入真空爐中，首先以4°C /min的升溫速率加熱至1100°C內(nèi)的某溫度，保溫30min ;然后以20°C /min的降溫速率冷卻至600°C，隨爐冷卻至室溫，完成氧化鋯陶瓷與可伐合金的釬焊。
[0030]實施例2
[0031]首先，采用本發(fā)明的專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料對氧化鋯陶瓷進行金屬化，得到金屬化氧化鋯陶瓷；
[0032]然后，按照金屬化氧化鋯陶瓷/金基釬料/不銹鋼的順序夾裝好，放入真空爐中，首先以6V Mn的升溫速率加熱至980°C內(nèi)的某溫度，保溫45min ;然后以15°C /min的降溫速率冷卻至580°C，隨爐冷卻至室溫，完成氧化鋯陶瓷與不銹鋼的釬焊。
[0033]由實施例1、2制得的焊件于700°C下放置18個月后，通過50kPa壓力差的氣體檢漏試驗未發(fā)現(xiàn)氣體泄漏，證明釬焊質(zhì)量良好，能夠滿足高溫下長期使用的要求。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法，其特征在于該釬焊方法包括以下步驟: (一)配制專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料: 將專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料配方混合后研磨制成漿料，所述專用氧化鋯陶瓷金屬化漿料配方組成如下: 粉料:Mn 粉:0 ?10% ,Al 粉:0 ?10%，Mg 粉:0 ?10%，CaO 粉:0 ?10% ,Al2O3 粉:I ?10%，MgO 粉:0 ?10%，MnO 粉:1 ?10%，ZrO2 粉:0 ?10%，S12 粉:1 ?10% ； 溶劑:乙醇:1?15%，丙酮:1?15%，辛烯:1?10%，甲基乙基酮:1?10%，異丙醇:1?10%，松油醇:1?10% ； 添加劑:桉葉油:1?15%，桉葉油醇:1?15%，蓖麻硬化油:1?15%，蓖麻油脂肪酸:1?15%,吹制油:0?15%,已二酸二甲酯:0?15%, 二乙二醇丁醚醋酸酯:0?15%,松香:0?15%,甲基纖維素:0?15%,鄰苯二甲酸二乙酯:0?15%,聚乙烯醇:0?15%,甲基丙烯酸酯:0?15% ； 上述所有組分的含量所采用的百分比均為相應(yīng)組分占漿料配方總量的重量百分比； 所述粉料、溶劑和添加劑的用量還應(yīng)滿足以下要求:即粉料、溶劑和添加劑占漿料配方總量的重量百分比分別為3?20%、6?20%、5?30% ； 余量為平均粒徑0.1?10 μ m的超細(xì)鉬粉； (二)氧化鋯陶瓷的金屬化: 將步驟(一)所得漿料印刷或涂覆在氧化鋯素坯表面，然后進行共燒結(jié)；共燒結(jié)過程中，首先以0.5?5°C /min的升溫速率加熱至80?120°C內(nèi)的某溫度，保溫60?120min ；接著以0.5?3°C /min的升溫速率加熱至300?600°C的某溫度，保溫60?120min ;然后以0.5?3°C /min的升溫速率加熱至700?1200°C的某溫度，保溫60?120min ;最后以0.5?3°C /min的升溫速率加熱至1250?1700°C的某溫度，保溫60?120min后自然冷卻至常溫，得到金屬化氧化鋯陶瓷； (三)氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊: 按照金屬化氧化鋯陶瓷/金基釬料/金屬材料的順序夾裝好，放入真空爐中，首先以1-1O0C /min的升溫速率加熱至950_1400°C內(nèi)的某溫度，保溫5_60min ;然后以1_30°C /min的降溫速率冷卻至550-650°C，隨爐冷卻至室溫，完成氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊。
2.如權(quán)利要求1所述的氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法，其特征在于:在研磨前對混合的配方進行超聲分散。
3.如權(quán)利要求1所述的氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法，其特征在于:所述超細(xì)鉬粉的平均粒徑為0.5?5 μ m。
4.如權(quán)利要求1所述的氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法，其特征在于:步驟(三)中的升溫速率為1-5°C /min。
5.如權(quán)利要求1所述的氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法，其特征在于:步驟(三)中加熱至1100-1200°C內(nèi)的某溫度。
6.如權(quán)利要求1所述的氧化鋯陶瓷與金屬材料的釬焊方法，其特征在于:步驟(三)中保溫 20-40min。
【文檔編號】C04B37/02GK104387103SQ201410659356
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】魯盛會, 向藍翔, 李金英 申請人:中國原子能科學(xué)研究院