鐵電-反鐵電相變無(wú)鉛鐵電陶瓷材料、陶瓷元件及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及鐵電-反鐵電相變無(wú)鉛鐵電陶瓷材料、陶瓷元件及其制備方法，所述鐵電-反鐵電相變無(wú)鉛鐵電陶瓷材料的化學(xué)組成符合化學(xué)通式：（1-x）Bi0.5Na0.5TiO3-xBiAlO3，其中0.01≤x≤0.09。本發(fā)明通過(guò)組分調(diào)整和改進(jìn)工藝，所獲得的陶瓷材料具有較大的剩余極化強(qiáng)度Pr，且該陶瓷在一定的溫度下存在鐵電-反鐵電（FE-AFE）相變，這對(duì)陶瓷瞬時(shí)脈沖放電或熱—電能量轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用有重要價(jià)值。
【專利說(shuō)明】鐵電-反鐵電相變無(wú)鉛鐵電陶瓷材料、陶瓷元件及其制備 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鐵電陶瓷領(lǐng)域，涉及一種相變鐵電陶瓷，尤其涉及一種高剩余極化強(qiáng) 度和鐵電-反鐵電（FE-AFE)相變鐵電陶瓷材料和陶瓷元件。

【背景技術(shù)】
[0002] 鐵電陶瓷可直接用于熱電換能，脈沖放電等方面。由于具有制備方便、成本低廉、 性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，鐵電陶瓷材料在軍用和民用領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。對(duì)于鐵電陶瓷材 料的應(yīng)用主要集中于其鐵電-反鐵電（FE-AFE)相變。在能量存貯方面的應(yīng)用主要分為 兩個(gè)方面。一類是該鐵電材料存在穩(wěn)定的反鐵電相，如富鋯區(qū)（Pbp w2Lax) (ZryTizSrvyJ O3 (PLZST)，通過(guò)摻雜或者調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)參數(shù)，將能量存貯在反鐵電陶瓷材料中。另一種是該種 材料存在某種不穩(wěn)定的反鐵電相，如Pb (Zr95Ti5) O3 (PZT95/5)，經(jīng)過(guò)某種外力的影響可以瞬 間將存貯的能量釋放。
[0003] 利用瞬間相變時(shí)的能量轉(zhuǎn)換，PZT95/5基的鐵電材料被廣泛應(yīng)用于瞬間脈沖 等領(lǐng)域。但鉛基材料存在一定的毒性，繼歐盟以來(lái)，世界各國(guó)逐漸禁止使用各種含鉛 電子設(shè)備。對(duì)于無(wú)鉛陶瓷領(lǐng)域的研究已成為焦點(diǎn)。對(duì)于鐵電陶瓷方面，學(xué)者對(duì)于無(wú)鉛 Bia5Naa5TiO3(BNT)基鐵電陶瓷進(jìn)行了廣泛的研究，發(fā)現(xiàn)通過(guò)離子改性、工藝改進(jìn)等各種 手段，使其鐵電性能得到了提高。Tadashi Takenaka 等（Japanese Journal of Applied Physics, 30, 9B，（1991))制備了 Bia5Naa5TiO3-BaTiO3(BNT-BT)材料，并研究了其鐵電性能， 加入BT后，材料的鐵電性能得到了明顯的提高，具有較大的剩余極化強(qiáng)度，并在160°C處 發(fā)生鐵電 -反鐵電（FE-AFE)相變。Atsushi Sasaki 等（Japanese Journal of Applied Physics，38, 9B，（1999))制備了 Bia SNaci 5TiO3-Bici 5Kci 5TiO3(BNT-BKT),獲得 了較大的剩余 極化強(qiáng)度匕。無(wú)鉛BNT基體系中，均具有剩余極化強(qiáng)度較高的性能。
[0004] 近幾年，研究人員發(fā)現(xiàn)在BNT基的基礎(chǔ)上加入一定量的BiAlO3(BA)，可以提高體系 的剩余極化強(qiáng)度（Applied Physics Letters, 93, 112902,（2008))，在BNT-BT體系中也有類 似的效果（Journal of Electroceramics, 30, 82，（2013))。作為現(xiàn)階段應(yīng)用的鐵電陶瓷， 必須同時(shí)具備兩個(gè)條件：1、室溫下，具有較大的剩余極化強(qiáng)度匕；2、在一定溫度下，存在鐵 電-反鐵電（FE-AFE)相變。通過(guò)極化工藝，將元件極化為鐵電相，存貯能量，匕越大，存貯 的能量越大，使用時(shí)，施加一個(gè)瞬間的外力，發(fā)生鐵電-反鐵電（FE-AFE)相變，瞬間釋放能 量。但是對(duì)于BNT-BA，當(dāng)摻雜量大于0. 09時(shí)，BNT-BA出現(xiàn)雜相。如摻雜量達(dá)到0. 1時(shí)，出 現(xiàn)第二相Bi2Al4O9);摻雜量低于0. 1時(shí)，匕有所提高，但是對(duì)于鐵電陶瓷瞬間脈沖放電的另 一必要條件：鐵電-反鐵電相變，這方面并沒(méi)有進(jìn)行研究。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 面對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于拓展一種新的FE-AFE相變型鐵電 陶瓷材料，即提供一種室溫下具有較大的剩余極化強(qiáng)度匕，且在一定溫度下，存在鐵電-反 鐵電（FE-AFE)相變的無(wú)鉛鐵電-反鐵電（FE-AFE)鐵電陶瓷材料，以替代鉛基材料，達(dá)到綠 色環(huán)保的目的。本發(fā)明在獲得了較大的剩余極化強(qiáng)度的同時(shí)還對(duì)鐵電-反鐵電相變進(jìn)行了 系統(tǒng)的研究，可應(yīng)用于脈沖放電、儲(chǔ)能等領(lǐng)域。
[0006] 在此，一方面，本發(fā)明提供一種鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料，其化學(xué)組成符合 化學(xué)通式：（I-X)Bi ci 5Naa5Ti03-xBiA103,其中 0· 01 彡 X 彡 0· 09。
[0007] 本發(fā)明的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料在室溫下具有較大的剩余極化值已，高 達(dá) 30 ?47μ C/cm2。
[0008] 較佳地，0. 05 < x < 0. 09。此時(shí)，本發(fā)明的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料的剩 余極化值匕高達(dá)33?47 μ C/cm2。
[0009] 所述鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料在室溫下為鐵電、反鐵電共存相，隨著溫度 的變化，發(fā)生可逆的鐵電-反鐵電（FE-AFE)相變，相變溫度為200°C?250°C。
[0010] 本發(fā)明通過(guò)組分調(diào)整和改進(jìn)工藝，所獲得的陶瓷材料具有較大的剩余極化強(qiáng)度 Pp且該陶瓷在一定的溫度下存在鐵電-反鐵電（FE-AFE)相變，這對(duì)陶瓷瞬時(shí)脈沖放電或 熱一電能量轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用有重要價(jià)值。而且本發(fā)明的鐵電陶瓷材料不含毒性成分 鉛，綠色環(huán)保。
[0011] 另一方面，本發(fā)明還提供上述鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料的制備方法，包括 以下步驟： (a) 以 Bi203、Ti02、Na2CO3 和 Al2O3 的粉體為原料，按照（I-X)Bia5Naa5TiO3-XBiAlO 3 的 對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比配制，用濕式球磨法混合，烘干后壓塊，燒結(jié)后得到陶瓷粉體； (b) 將步驟（a)所得的陶瓷粉體用濕式球磨法細(xì)磨，烘干后加入粘結(jié)劑造粒，陳化后壓 制成型，然后升溫排塑，得到陶瓷坯體； (c) 將步驟（b)所得的陶瓷坯體放入高溫爐中，用具有與步驟（a)所得的組成成分相同 的陶瓷粉體覆蓋陶瓷坯體，燒結(jié)后得到所述鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料。
[0012] 本發(fā)明的制備方法中，在將陶瓷坯體燒結(jié)時(shí)，在其上覆蓋組成成分相同的陶瓷粉 體，以此可以防止鉍組分揮發(fā)。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，適合規(guī)?；a(chǎn)，能滿足工業(yè) 化需求。
[0013] 較佳地，步驟（a)中的濕式球磨法混合中，按照原料：磨球：乙醇=I: (1. 8? 2. 2) : (0. 7?1. 0)的質(zhì)量比混合20?28小時(shí)，其中磨球?yàn)殇撉颉喦蚧颥旇?；步驟（a) 中的燒結(jié)條件為以1?2. 5°C /分鐘的升溫速度升至820?880°C，保溫1?3小時(shí)。
[0014] 較佳地，步驟（b)中的濕式球磨法中，按照陶瓷粉體：磨球：乙醇=1:(1.8? 2. 2) : (0. 5?0. 7)的質(zhì)量比細(xì)磨，其中磨球?yàn)殇撉?、锫球或瑪瑙球；所述的濕式球磨法?xì) 磨時(shí)間為20?28小時(shí)，細(xì)磨后得到陶瓷粉料；粘結(jié)劑的加入量為陶瓷粉料重量的8? IOwt. % ;陳化時(shí)間為22?26小時(shí)；所述排塑于750?800°C下進(jìn)行。
[0015] 較佳地，步驟（c)中的燒結(jié)條件為以1?2. 5°C/min的升溫速度升至1100? 1200°C，保溫1?2小時(shí)，隨爐冷卻。
[0016] 再一方面，本發(fā)明還提供一種鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷元件，所述鐵電-反鐵電 相變鐵電陶瓷元件由上述任意一種鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料加工成所需尺寸后被 銀、燒銀而制成。
[0017] 較佳地，所述燒銀的工藝條件為在650?750°C下保溫20?40分鐘。
[0018] 本發(fā)明的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷元件在室溫下具有較高的剩余極化強(qiáng)度，其 值為 30 ?47μ C/cm2。
[0019] 本發(fā)明的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷元件在室溫時(shí)為鐵電、反鐵電共存相。
[0020] 本發(fā)明的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷元件隨著溫度的變化，發(fā)生可逆的鐵電-反 鐵電（FE-AFE)相變，相變溫度為200°C?250°C。
[0021] 本發(fā)明的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷元件在一定的外力下，由鐵電轉(zhuǎn)化為反鐵 電，并瞬間釋放大量的能量，可應(yīng)用于沖擊波脈沖放電領(lǐng)域。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1為實(shí)施例1所得的陶瓷元件在室溫下的起始電滯回線； 圖2為實(shí)施例2所得的陶瓷元件在不同溫度下的電滯回線。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 本發(fā)明通過(guò)組分調(diào)整和改進(jìn)工藝，拓展了一種新的FE-AFE相變型鐵電陶瓷材料， 其化學(xué)組成符合化學(xué)通式：（I-X)Bi a5Naa5TiO3-XBiAlO3，其中0. 01 < X < 0. 09。所述化學(xué) 通式中元素右下角的部分代表摩爾比。本發(fā)明的陶瓷材料在室溫下具有較大的剩余極化強(qiáng) 度P,，為30?47 με/(：πι2。本發(fā)明的陶瓷材料在室溫下為鐵電、反鐵電共存相，在有外加電 場(chǎng)的情況下，所述鐵電陶瓷材料隨溫度變化均會(huì)發(fā)生可逆鐵電-反鐵電（FE-AFE)相變。例 如，在200?250°C，發(fā)生可逆鐵電-反鐵電（FE-AFE)相變。
[0024] 本發(fā)明中，X優(yōu)選為：0.05彡X彡0.09。此時(shí)，Pr高達(dá)33?47 μ C/cm2。
[0025] 本發(fā)明還提供上述鐵電陶瓷材料的制備方法，作為示例，包括如下步驟。
[0026] (a)以 Bi203、Ti02、Na2C03 和 Al2O3 的粉體為原料，按照（I-X)Bici 5Naci 5TiO3-XBiAlO3 的對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比配制，用濕式球磨法混合；烘干后壓塊，燒結(jié)后得到陶瓷粉體。
[0027] 步驟（a)中所述的濕式球磨法混合中，按照原料：磨球：乙醇=I: (1. 8? 2. 2) : (0. 7?1. 0)的質(zhì)量比混合20?28小時(shí)，其中磨球（球磨介質(zhì)）為鋼球、锫球或瑪瑙 球，乙醇例如為AR級(jí)無(wú)水乙醇。
[0028] 步驟（a)中的燒結(jié)條件可為以1?2. 5°C /min的升溫速度升至820?880°C，保 溫1?3小時(shí)。
[0029] (b)將步驟（a)所得的陶瓷粉體用濕式球磨法細(xì)磨，烘干后加入粘結(jié)劑造粒，陳化 后壓制成型，然后升溫排塑，得到陶瓷坯體。
[0030] 步驟（b)中所述的濕式球磨法中，按照陶瓷粉體：磨球：乙醇=I: (1. 8? 2. 2) : (0. 5?0. 7)的質(zhì)量比細(xì)磨，以使得陶瓷粉體的粒徑較細(xì)且分布窄，其中磨球（球磨 介質(zhì)）為鋼球、鋯球或瑪瑙球，乙醇例如為AR級(jí)無(wú)水乙醇；所述的濕式球磨法細(xì)磨時(shí)間為 20?28小時(shí)，細(xì)磨后得到陶瓷粉料。
[0031] 步驟（b)中，粘結(jié)劑包括但不限于PVA，粘結(jié)劑的加入量可為陶瓷粉料重量的8? IOwt. %。陳化時(shí)間可為22?26小時(shí)。排塑可于750?800°C下進(jìn)行。
[0032] (c)將步驟（b)所得的陶瓷坯體放入高溫爐中，用具有與步驟（a)所得的組成成分 相同的陶瓷粉體覆蓋陶瓷坯體，燒結(jié)后得到所述的陶瓷材料。
[0033] 步驟（c)中所述的燒結(jié)條件可為以1?2. 5°C/min的升溫速度升至1100? 1200°C，保溫1?2小時(shí)，隨爐冷卻。
[0034] 本發(fā)明還提供一種鐵電陶瓷元件，其可以通過(guò)將本發(fā)明的鐵電陶瓷材料加工成所 需尺寸，絲網(wǎng)印銀，烘干，燒銀后得到。其中燒銀的條件可為在650?750°C下保溫20?40 分鐘。
[0035] 本發(fā)明獲得的FE-AFE相變陶瓷元件，在室溫下，剩余極化強(qiáng)度可高達(dá)30?47 μ C/ cm2,且室溫時(shí)體系為鐵電、反鐵電共存相，在溫度達(dá)到200?250°C時(shí)，出現(xiàn)鐵電-反鐵電 (FE-AFE)相變。這對(duì)于無(wú)鉛鐵電BNT-BA體系而言，鐵電-反鐵電（FE-AFE)的研究是一個(gè) 新的突破，對(duì)該陶瓷材料在瞬時(shí)脈沖放電或能量轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用都有重要價(jià)值。
[0036] 本發(fā)明的鐵電陶瓷元件可以通過(guò)極化工藝極化為鐵電相，存貯能量。由于已越大， 存貯的能量越大，因此本發(fā)明的鐵電陶瓷元件可以存貯大量能量。使用時(shí)，在一定的外力 下，由鐵電轉(zhuǎn)化為反鐵電，并瞬間釋放大量的能量，可應(yīng)用于沖擊波脈沖放電領(lǐng)域。所述的 極化工藝?yán)缈蔀椋簶O化電場(chǎng)4?8kV/mm，在娃油中保持電壓5?30分鐘。
[0037] 本發(fā)明的鐵電陶瓷材料與現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)鉛BNT-BA陶瓷材料相比較，在保持較高 的剩余極化強(qiáng)度的基礎(chǔ)上，側(cè)重于研究其鐵電-反鐵電（FE-AFE)相變。使得為無(wú)鉛鐵電陶 瓷在這方面的應(yīng)用更進(jìn)一步。
[0038] 下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本 發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā) 明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的 時(shí)間、溫度、配比等工藝參數(shù)也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過(guò)本 文的說(shuō)明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0039] 實(shí)施例1 鐵電-反鐵電鐵電陶瓷材料的組成為：〇. 95Β?α5Ν&α5--03-0. 05BiA103，制備步驟如下： ⑴按上述化學(xué)式組成計(jì)算粉體原料中各組成物Bi203、Na2C0 3、TiO2和Al2O3質(zhì)量并按 組成比例配制，采用濕式球磨法混合，按照原料：球：水=1:2:0. 8的質(zhì)量比混合24小時(shí)， 使各組分混合均勻。烘干后，過(guò)40目篩，在空氣氣氛下壓塊，以2°C/min的升溫速度升至 850°C，保溫2小時(shí)合成組成為0. 95BiQ.5NaQ.5Ti03-0. 05BiA103的陶瓷粉體； (2) 將步驟（1)所得的陶瓷粉體搗碎，過(guò)40目篩，再用濕式球磨法精磨24小時(shí)，烘干精 磨后的陶瓷粉料，然后加入粉料重量的8wt. % PVA粘結(jié)劑，造粒，陳化24小時(shí)，過(guò)20目篩， 壓制成型，然后升溫在750°C下排塑，得到陶瓷素坯； (3) 為了防止鉍組分揮發(fā)，將陶瓷素坯放入氧化鋁坩堝，用具有相同組成的陶瓷粉料將 坯體覆蓋，蓋上磨口蓋子，以2°C /min的升溫速度升至1160°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻后得 到陶瓷材料樣品； (4) 將燒結(jié)好的陶瓷材料樣品磨平、清洗，烘干，絲網(wǎng)印刷銀漿，再烘干，燒銀得到陶瓷 元件。
[0040] 對(duì)本實(shí)施例的陶瓷元件進(jìn)行了室溫下的電滯回線的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，剩余極 化強(qiáng)度已達(dá)33 μ C/cm2。對(duì)本實(shí)施例的陶瓷元件進(jìn)行室溫下的初始電滯回線的測(cè)量，測(cè)試結(jié) 果見(jiàn)圖1。圖1為所得的陶瓷元件在室溫下的電滯回線，1是第一圈回線，2是第二圈回線。 可以看出，該陶瓷材料在室溫下為鐵電（FE)，反鐵電（AFE)相共存。
[0041] 實(shí)施例2 鐵電-反鐵電鐵電陶瓷材料的組成為：〇. 92Β?α5Ν&α5--03-0 . 08BiA103 按上述化學(xué)式組成重復(fù)實(shí)施例1的制備方法，并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了測(cè)試。
[0042] 對(duì)本實(shí)施例的陶瓷元件進(jìn)行了室溫下電滯回線測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，剩余極化強(qiáng) 度已達(dá)47 μ C/cm2。對(duì)本實(shí)施例的陶瓷元件進(jìn)行了不同溫度下電滯回線的測(cè)量，測(cè)量結(jié)果 如圖2。由圖2可以看出隨著溫度的升高，電滯回線的形狀逐漸變?yōu)?束腰"狀，向雙電滯回 線過(guò)渡，即隨著溫度的升高，體系逐漸由鐵電相向反鐵電相轉(zhuǎn)變。
[0043] 表1陶瓷在室溫下的剩余極化強(qiáng)度已

【權(quán)利要求】
1. 一種鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料，其特征在于，所述鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷 材料的化學(xué)組成符合化學(xué)通式：（1-x) BiQ.5NaQ.5Ti03-xBiA10 3，其中0. 01 < X < 0. 09。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料，其特征在于，所述鐵電-反 鐵電相變鐵電陶瓷材料在室溫下的剩余極化強(qiáng)度為30?47 y C/cm2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料，其特征在于， 0. 05 < x < 0. 09。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料，其特征在于，所述鐵電-反 鐵電相變鐵電陶瓷材料的剩余極化強(qiáng)度為33?47 y C/cm2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料，其特征在于， 所述鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料在室溫下為鐵電、反鐵電共存相，隨著溫度的變化，發(fā) 生可逆的鐵電-反鐵電相變，相變溫度為200°C?250°C。
6. -種權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料的制備方法， 其特征在于，包括以下步驟： (a) 以 Bi203、Ti02、Na2C03 和 A1203 的粉體為原料，按照（1-x) BiQ.5NaQ.5Ti03-xBiA10 3 的 對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比配制，用濕式球磨法混合，烘干后壓塊，燒結(jié)后得到陶瓷粉體； (b) 將步驟（a)所得的陶瓷粉體用濕式球磨法細(xì)磨，烘干后加入粘結(jié)劑造粒，陳化后 壓制成型，然后升溫排塑，得到陶瓷坯體； (c) 將步驟（b)所得的陶瓷坯體放入高溫爐中，用具有與步驟（a)所得的組成成分相 同的陶瓷粉體覆蓋陶瓷坯體，燒結(jié)后得到所述鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（a)中的濕式球磨法混合中，按 照原料：磨球：乙醇=1: (1. 8?2. 2) : (0. 7?1. 0)的質(zhì)量比混合20?28小時(shí)，其中磨球?yàn)?鋼球、鋯球或瑪瑙球；步驟（a)中的燒結(jié)條件為以1?2. 5°C /分鐘的升溫速度升至820? 880°C，保溫1?3小時(shí)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，步驟（b)中的濕式球磨法中，按 照陶瓷粉體：磨球：乙醇=1: (1. 8?2. 2) : (0. 5?0. 7)的質(zhì)量比細(xì)磨，其中磨球?yàn)殇撉?、?球或瑪瑙球；所述的濕式球磨法細(xì)磨時(shí)間為20?28小時(shí)，細(xì)磨后得到陶瓷粉料；粘結(jié)劑的 加入量為陶瓷粉料重量的8?10wt. % ;陳化時(shí)間為22?26小時(shí)；所述排塑于750?800°C 下進(jìn)行。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6至8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟（c)中的燒結(jié)條件 為以1?2. 5°C /min的升溫速度升至1100?1200°C，保溫1?2小時(shí)，隨爐冷卻。
10. -種鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷元件，其特征在于，所述鐵電-反鐵電相變鐵電陶 瓷元件由權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的鐵電-反鐵電相變鐵電陶瓷材料加工成所需尺寸 后被銀、燒銀而制成。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104402429SQ201410587221
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】王根水, 彭巍, 毛朝梁, 曹菲, 董顯林, 陳學(xué)峰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所