一種中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為Ca0.45Zn0.55TiNb2O8，采用化學(xué)原料ZnO、CaO、Nb2O5和TiO2，于850℃煅燒，合成前驅(qū)體，于1060～1140℃燒結(jié)。本發(fā)明使用Ca2+離子對(duì)Zn2+離子進(jìn)行取代，改變了材料的物相組成。本發(fā)明的燒結(jié)溫度為1060～1140℃，介電常數(shù)為34～40，品質(zhì)因數(shù)為42,000～51,500GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-10～11×10-6/℃。制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種新型中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著無(wú)線通信設(shè)備的爆炸似發(fā)展，對(duì)新的高品質(zhì)的微波介質(zhì)陶瓷材料的需求越來(lái)越大。根據(jù)器件使用的不同側(cè)重，其對(duì)介質(zhì)陶瓷材料的要求主要包含以下三方面:
[0003]1.在很多應(yīng)用領(lǐng)域，器件的面積是制約整體設(shè)備性能的關(guān)鍵，而器件的小型化需要材料擁有較大的介電常數(shù)；
[0004]2某些應(yīng)用中，器件的溫度穩(wěn)定性扮演著至關(guān)重要的角色，而其對(duì)應(yīng)的材料需要具備近零的溫度系數(shù)；
[0005]3在對(duì)選頻特性要求 較高的器件中，材料在微波下的Qf值則要求的較為苛刻。
[0006]近年來(lái)，由于優(yōu)異的性能，Α2+Β25+06的發(fā)展引起了廣泛的關(guān)注，而在其上發(fā)展起來(lái)的ZnTiNb2O8系微波介質(zhì)材料，在介電常數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)上擁有更好的表現(xiàn)。Kim等人對(duì)(1-X)ZnNb2O6-XTiO2系的相組成及其微波介電性能進(jìn)行了研究，指出ZnTiNb2O8的微波介電性能為:QXf = 42500GHz，ε r = 34, τ f =-52 X 10_6/°C。自Kim等人對(duì)其微波介電性能進(jìn)行報(bào)道后，國(guó)內(nèi)外還未見對(duì)其改性或復(fù)合的報(bào)道。本發(fā)明使用Ca2+離子對(duì)Zn2+離子進(jìn)行取代，改變了材料的物相組成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的，在于提供一種新型高性能中溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，獲得具有優(yōu)異溫度穩(wěn)定性的微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0008]本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0009]一種中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為Ca0^5Zn0.S5TiNb2O8 ；
[0010]該中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具有如下步驟:
[0011](I)將化學(xué)原料ZnO、CaO、Nb2O5和TiO2分別按Caa45Zna55TiNb2O8化學(xué)計(jì)量比稱量配料；
[0012](2)將步驟(1)配置好的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨3~7小時(shí)，將球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，過(guò)篩；
[0013](3)將步驟⑵過(guò)篩后混合均勻的粉料于850°C煅燒，保溫3小時(shí)，合成前驅(qū)體；
[0014](4)在步驟(3)的前驅(qū)體中外加質(zhì)量百分比為0.70~1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨8~11小時(shí)，烘干后過(guò)篩，再用粉末壓片機(jī)壓力成型為坯體；
[0015](5)將還體于1060~1140°C燒結(jié),保溫3~6小時(shí),制成中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料；[0016](6)采用網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試微波介質(zhì)陶瓷材料的微波介電性能。
[0017]所述步驟(1)的化學(xué)原料的純度大于99.9%。
[0018]所述步驟⑷的粉末壓片機(jī)以3~7MPa的壓力成型，坯體為Φ IOmmX 5mm的圓柱；
[0019]所述步驟(5)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1120°C。
[0020]本發(fā)明的Ca。.45Zn0.55TiNb208中溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷，其燒結(jié)溫度為:1060~11400C，介電常數(shù)為34~40，品質(zhì)因數(shù)為42，000~51，500GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-10~11 X ?ο-6/°C。此外，該制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明采用純度大于99.9 %的化學(xué)原料ZnO、CaO、Nb2O5, TiO2制備Caa45Zna55TiNb2O8微波介質(zhì)陶瓷，具體實(shí)施例如下:
[0022]實(shí)施例1
[0023]I)將 ZnO、Ca0、Nb205、TiO2 分別按摩爾比 0.45:0.55:1:1 稱量配料;
[0024]2)所配置的原料混合后加入尼龍罐中，球磨6小時(shí)；再將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干、過(guò)篩；
[0025]3)將過(guò)篩后混合均勻的粉料于850°C煅燒，保溫3小時(shí)，合成前軀體；
[0026]4)在合成的前軀體中外加質(zhì)量百分比為1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水球磨10小時(shí)后烘干、過(guò)篩；再用粉末壓片機(jī)以SMPa的壓力壓成Φ 10mm X 5mm的圓柱型還體；
[0027]5)將圓柱型坯體于1120°C燒結(jié)，保溫6小時(shí)；
[0028]6)采用網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試實(shí)施例1的微波介電性能；獲得其性能如下:
[0029]介電常數(shù)為:36.17
[0030]品質(zhì)因數(shù)為:45308GHz
[0031]諧振頻率溫度系數(shù)為:2.5X 10-6
[0032]實(shí)施例2~5
[0033]實(shí)施例2~5的制備過(guò)程與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別在于燒結(jié)溫度不同；實(shí)施例2~5的具體燒結(jié)溫度與其相關(guān)的介電性能詳見表1。
[0034]表1
【權(quán)利要求】
1.一種中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為Ca0^5Zn0.S5TiNb2O8 ； 該中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具有如下步驟: (1)將化學(xué)原料Zn0、Ca0、Nb205和TiO2分別按Caa45Zna55TiNb2O8化學(xué)計(jì)量比稱量配料； (2)將步驟(1)配置好 的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨3~7小時(shí)，將球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，過(guò)篩； (3)將步驟(2)過(guò)篩后混合均勻的粉料于850°C煅燒，保溫3小時(shí)，合成前驅(qū)體； (4)在步驟(3)的前驅(qū)體中外加質(zhì)量百分比為0.70~1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨8~11小時(shí)，烘干后過(guò)篩，再用粉末壓片機(jī)壓力成型為坯體； (5)將還體于1060~1140°C燒結(jié),保溫3~6小時(shí),制成中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料； (6)采用網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試微波介質(zhì)陶瓷材料的微波介電性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(1)的化學(xué)原料的純度大于99.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟⑷的粉末壓片機(jī)以3~7MPa的壓力成型,?體為Φ IOmmX 5mm的圓柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型低損耗微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(5)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1120°C。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103951428SQ201410166022
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月23日
【發(fā)明者】李玲霞, 蔡昊成, 孫浩, 高正東, 葉靜, 呂笑松 申請(qǐng)人:天津大學(xué)