一種高致密鋯酸鋇陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高致密鋯酸鋇陶瓷的制備方法，該方法包括：a)以商業(yè)鋯酸鋇粉體為原料，進行研磨后，粒度為200～400目，干壓成型并等靜壓處理得素坯；b）將素坯進行燒結：在真空環(huán)境或空氣氣氛中，以1～20℃/分鐘的速率升溫至1600℃-1800℃，保溫2-12小時，即獲得所述鋯酸鋇陶瓷材料。本發(fā)明不僅具有原料價廉易得、工藝簡單、成本低、適合規(guī)模化等優(yōu)點，而且所制備的鋯酸鋇陶瓷具有較高強度、高抗熱震性能及高致密度，可在高溫環(huán)境中使用，為燃料電池、質子固體電解質以及低熱導率材料等應用提供良好的材料基礎。
【專利說明】一種高致密鋯酸鋇陶瓷的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于高溫固體電解質及低熱導率材料【技術領域】。具體涉及一種高致密鋯酸鋇陶瓷的制備方法。
【背景技術】
[0002]鋯酸鋇屬于立方鈣鈦礦結構，晶格常數(shù)為0.4913nm，是所有立方鈣鈦礦中晶格常數(shù)最大的；它熱膨脹系數(shù)小，在20-1080°C之間，只有6.67X 10_6/°C ;熱導率低，從相圖中知，熔點高達2700°C，在極端熱環(huán)境下，機械和結構穩(wěn)定性好；而且鋯酸鋇還具有非常高的化學穩(wěn)定性、熱沖擊性和較好的抗熱震性。這物理性質使得BaZrO3在耐火材料應用方面，如航天工業(yè)作熱絕緣層、生長超導單晶等具有廣泛前途。但是鋯酸鋇難以燒結，一般需要在1700°C以上高溫，保溫48h，得到的相對密度只有97%左右。為了得到高致密的鋯酸鋇陶瓷，降低燒結溫度，通常加入一定量的燒結助劑，如Β203、Ρ205等液相燒結助劑，因為Β203、Ρ205的熔點低，易形成液相以溶解-沉淀傳質機理促進燒結，同時在高溫下容易揮發(fā)，而減少玻璃相在材料中的殘余量，或加入ZnO、NiO, CuO等固相燒結助劑，主要通過固溶作用，促進陶瓷的致密化。但是，燒結助劑的加入，會影響固體電解質的性能，因此得到純度高、密度高的純BaZrO3陶瓷是研究的一個方向。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供的一種高致密鋯酸鋇陶瓷的制備方法，以解決高純高致密度鋯酸鋇陶瓷難以燒結致密的問題。
[0004]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案如下:
一種高致密鋯酸鋇陶瓷的制`備方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟:
a)以商業(yè)鋯酸鋇粉體為原料，經(jīng)研磨后，粒度為200~400目，干壓成型并等靜壓處理后得素坯；
b)將素坯進行燒結:在真空環(huán)境或空氣氣氛中，以I~20°C/分鐘的速率升溫至16000C -1800°C，保溫2-12小時，即獲所述高致密鋯酸鋇陶瓷材料；其中:
所述鋯酸鋇粉的純度為99~99.99% ；
所述干壓成型時加入聚乙烯醇粘結劑，加入量為粉體質量的0.5-2% ；
所述等靜壓處理的壓力為100~200MPa。
[0005]所述步驟a)中的研磨為濕法球磨或砂磨，研磨介質是去離子水。
[0006]本發(fā)明不僅具有原料價廉易得、工藝簡單、成本低、適合規(guī)?；葍?yōu)點，而且所制備的鋯酸鋇陶瓷具有較高強度、高抗熱震性能及高致密度，可在高溫環(huán)境中使用，為燃料電池、質子固體電解質以及低熱導率材料等應用提供良好的材料基礎。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為實施例1所制備的鋯酸鋇陶瓷的X-射線衍射圖；圖2為實施例1所制備的鋯酸鋇陶瓷斷口形貌圖(SEM)。
【具體實施方式】
[0008]下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而非限制本發(fā)明的保護范圍。
[0009]實施例1
稱取150克400目的鋯酸鋇粉體，在去離子水中球磨12小時，干燥過篩后，加入Ig的聚乙烯醇作為粘結劑并混合均勻，在160MPa壓力下等靜壓成型。將得到的素坯樣品置于馬弗爐中，在空氣氣氛中，以2V /min的速率升溫至1640°C，并保溫6小時，即得到所述鋯酸鋇陶瓷。
[0010]經(jīng)測試:本實施例制得的鋯酸鋇陶瓷在室溫時的密度為6.10 g/cm3,開氣孔率為
0.83%。室溫硬度為4.89GPa，彎曲強度為112MPa，斷裂韌性為1.48MPa.m1/2 ； XRD結果表明陶瓷樣品組成主要為BaZrO3，幾乎無雜質存在。
[0011]圖1為所制備的鋯酸鋇陶瓷的X-射線衍射圖，由圖1可見:所制備的鋯酸鋇陶瓷中主要為鋯酸鋇相，有極少量雜質存在。
[0012]圖2為所制備的鋯酸鋇陶瓷經(jīng)拋光腐蝕后的表面形貌圖(SEM)，由圖2可見:鋯酸鋇陶瓷非常致密，晶粒結合緊密，僅在晶界處有微量氣孔存在，其平均粒徑約為4.1 μ m。
[0013]實施例2
稱取200克300目的鋯酸鋇粉體，在去離子水中砂磨2小時，干燥過篩后，加入Ig的聚乙烯醇作為粘結劑并混合均勻，在200MPa壓力下等靜壓成型。將素坯樣品置于真空爐中，在真空環(huán)境中，以10°C /min的速率升溫至1700°C，并保溫10小時，即得到所述鋯酸鋇陶瓷。
[0014]經(jīng)測試:本實施例制得的鋯酸鋇陶瓷在室溫時的密度為6.19 g/cm3,開氣孔率為
0.71%。為6.46GPa，彎曲強度為128MPa，斷裂韌性為1.57MPa.m1/2 ； XRD結果表明陶瓷樣品組成主要為鋯酸鋇，幾乎無雜質存在。
【權利要求】
1.一種高致密鋯酸鋇陶瓷的制備方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟: a)以商業(yè)鋯酸鋇粉體為原料，經(jīng)研磨后，粒度為200~400目，干壓成型并等靜壓處理后得素坯； b)將素坯進行燒結:在真空環(huán)境或空氣氣氛中，以I~20°C/分鐘的速率升溫至16000C -1800°C，保溫2-12小時，即獲所述高致密鋯酸鋇陶瓷材料；其中: 所述鋯酸鋇粉的純度為99~99.99% ； 所述干壓成型時加入聚乙烯醇粘結劑，加入量為粉體質量的0.5-2% ； 所述等靜壓處理的壓力為100~200MPa。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟a)中的研磨為濕法球磨或砂磨，研磨介質是去離子水 。
【文檔編號】C04B35/622GK103864419SQ201410088274
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權日:2014年3月12日
【發(fā)明者】崔景慧, 王培 , 粘洪強, 景文峰, 夏金峰, 馮濤, 李強 申請人:華東師范大學, 中國科學院上海硅酸鹽研究所