釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法
【專利摘要】釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，采用釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液制備凝膠薄膜，然后干燥得到凝膠干膜后熱分解，冷卻至室溫后通入干氮?dú)?，溫度升?00～650℃時(shí)將氣氛切換成H2O/H2O2/N2或H2O/H2O2/Ar混合氣氛后升溫至740～790℃保溫，然后將氣氛切換成干氮?dú)獗睾罄鋮s，當(dāng)溫度降至400～500℃后將氣氛切換成干氧氣并保溫，最后冷卻至室溫后將氣氛關(guān)閉，即得到釔系高溫超導(dǎo)薄膜。本發(fā)明制備方法在740～790℃保溫過(guò)程中采用H2O/H2O2/N2或H2O/H2O2/Ar混合氣氛，降低了工業(yè)成本；同時(shí)H2O2在高溫下分解后產(chǎn)生活性氧，使得薄膜具有良好的超導(dǎo)效應(yīng)，且制備過(guò)程簡(jiǎn)單，工藝穩(wěn)定。
【專利說(shuō)明】釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高溫超導(dǎo)微電子材料與器件領(lǐng)域及涂層導(dǎo)體制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釔系高溫超導(dǎo)，包括釔鋇銅氧，鐿鋇銅氧，釹鋇銅氧等，釓鋇銅氧，鏑鋇銅氧等。釔系高溫超導(dǎo)是一種可在液氮溫區(qū)應(yīng)用的高溫超導(dǎo)材料。釔系高溫超導(dǎo)薄膜以其優(yōu)良的電磁特性，尤其是在高場(chǎng)下具有比第一代鉍系帶材更高的臨界電流密度，一方面可應(yīng)用于微電子器件等弱電領(lǐng)域，制成各種高、精、尖的電子器件，比如超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)，約瑟夫森結(jié)(Josephson junctions)、超導(dǎo)稱合天線(Superconducting Coupled Antenna)、超導(dǎo)紅外探測(cè)器(Superconducting Infrared Detector)以及超導(dǎo)濾波器(SuperconductiveMicrowave Filter);另一方面也可應(yīng)用于電力等強(qiáng)電領(lǐng)域,如電網(wǎng)系統(tǒng)上的故障限流器
(Fault Current Limiter),及具有重要商業(yè)潛力的第二代高溫超導(dǎo)帶材-涂層導(dǎo)體的
超導(dǎo)層等。
[0003]釔系高溫超導(dǎo)的化學(xué)表達(dá)式可以寫(xiě)成:REBa2Cu307_s，簡(jiǎn)寫(xiě)為REBC0。其中，RE包括了 Y，Gd，Nd, Dy等元素中的一種或多種。釔系高溫超導(dǎo)中研究開(kāi)發(fā)最多的是釔鋇銅氧，其化學(xué)式為YBa2Cu307_s，簡(jiǎn)寫(xiě)為YBC0。目前，用于制備REBC0/YBC0薄膜的方法主要有:脈沖激光沉積法(PLD)、磁控濺射法(MS)、電子束蒸發(fā)鍍膜法(EBED)、熱共蒸發(fā)鍍膜法(TED)、離子束輔助沉積法(IBAD)、傾斜襯底沉積法(ISD)、金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法(M0CVD)、及金屬有機(jī)物化學(xué)液相沉積法(MOD)和溶膠凝膠法(Sol-Gel)等化學(xué)溶液沉積法(CSD)。其中，前六種方法屬于原位的`物理制膜技術(shù)，無(wú)需后續(xù)的退火熱處理，但均需要涉及價(jià)格昂貴的真空設(shè)備；而后四種方法屬于化學(xué)法制膜技術(shù)，設(shè)備簡(jiǎn)單，且易于控制金屬離子的化學(xué)計(jì)量比，易于大規(guī)模生產(chǎn)。化學(xué)法中，MOD, Sol-gel等CSD法受到人們的極大重視，尤其是三氟醋酸鹽-金屬有機(jī)物沉積法(TFA-MOD)和無(wú)氟化學(xué)溶液法(Fluorine-Free CSD)已成功用于制備YBCO超導(dǎo)薄膜。后續(xù)，研究者還開(kāi)發(fā)了兼有TFA-MOD和Fluorine-Free CSD 二者優(yōu)點(diǎn)的低氟MOD溶液鍍膜技術(shù)。不管TFA-M0D，F(xiàn)luorine-Free CSD，還是最新研發(fā)的低氟MOD溶液鍍膜技術(shù)，在前驅(qū)溶液合成以后，后續(xù)都涉及到類似的制備加工工藝。該制備加工工藝總體包括三個(gè)步驟:a)鍍膜及烘干，b)預(yù)處理；c)終處理。在整個(gè)工藝流程中，涉及到多種氣體的使用，包括氮?dú)饣驓鍤?，氧氣，水蒸氣等等。并且，在熱加工過(guò)程中，氣體的來(lái)回切換使得工藝過(guò)程復(fù)雜，并涉及到復(fù)雜的氣路系統(tǒng)?，F(xiàn)有的熱處理過(guò)程中，往往采用了一定的氧氮混合氣或氧氬混合氣。這種混合氣體中，要求氧氣的含量是氮?dú)饣驓鍤獾娜f(wàn)分之一左右。不僅這種混合氣體的成本是單純的氮?dú)饣驓鍤鈨r(jià)格的10倍以上。且熱處理過(guò)程中的氣體來(lái)回切換降低了工藝的穩(wěn)定性，重復(fù)性及可操作性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，解決了現(xiàn)有熱處理過(guò)程中混合氣體成本高及氣體來(lái)回切換降低工藝穩(wěn)定性的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0006]步驟1，采用釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液制備凝膠薄膜，然后將凝膠薄膜干燥，得到凝膠干膜；
[0007]步驟2，將步驟I得到的凝膠干膜轉(zhuǎn)入石英管式爐中進(jìn)行熱分解；
[0008]步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的凝膠干膜通入干氮?dú)猓瑴囟壬?00~650°C時(shí)將氣氛切換成Η20/Η202/Ν2混合氣氛或H20/H202/Ar混合氣氛后升溫至740~790°C保溫，然后將氣氛切換成干氮?dú)獗睾罄鋮s，當(dāng)溫度降至400~500°C后將氣氛切換成干氧氣并保溫，最后冷卻至室溫后將氣氛關(guān)閉，即得到釔系高溫超導(dǎo)薄膜。
[0009]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0010]步驟I中，凝膠薄膜的制備過(guò)程為:將釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液結(jié)合浸潰提拉、旋轉(zhuǎn)涂覆或噴墨打印法在鋁酸鑭、鈦酸鍶單晶基片或帶有緩沖層的NiW合金帶材上制備得到凝膠薄膜；凝膠薄膜的干燥是在空氣下，低于100°C下干燥5~20min。
[0011]釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液中金屬離子摩爾比RE =Ba2+:Cu2+=l-l.3:2:3_3.6，其中，RE為Y，Gd, Dy, Ho中的一種或兩種。
[0012]步驟2中熱分解的具體實(shí)施過(guò)程為:向石英管式爐中通入H20/02混合氣氛或O2/H20/H202混合氣氛，并以2~10°C /min的速率升溫至400~500°C，保溫5~IOmin后隨爐
冷卻至室溫。`
[0013]步驟3的具體實(shí)施過(guò)程為:將經(jīng)過(guò)步驟2處理的凝膠干膜通入干氮?dú)?0min后以15~25°C /min的速率升溫至600~650°C時(shí)將氣氛切換成Η20/Η202/Ν2混合氣氛或H2O/H2O2Ar混合氣氛，繼續(xù)升溫至740~790°C后保溫I~2h，然后將氣氛切換成干氮?dú)獠⒈?0~30min后隨爐冷卻至400~500°C后將氣氛切換成干氧氣并保溫2~4h，最后隨爐冷卻至室溫后將氣氛關(guān)閉，即可。
[0014]本發(fā)明的有益效果是，
[0015]1.本發(fā)明釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，在終處理過(guò)程中采用Η20/Η202/Ν2或H2O/H2O2Ar混合氣氛替代了現(xiàn)有制備方法中采用的高價(jià)格的Η20/02/Ν2或H20/Ar混合氣氛，一方面，降低了工業(yè)成本，簡(jiǎn)化了工藝；另一方面，H2O2在高溫下分解后產(chǎn)生活性氧，使得薄膜具有良好的超導(dǎo)效應(yīng)；本發(fā)明制備方法可用于大面積釔系超導(dǎo)薄膜和釔系涂層導(dǎo)體的制備加工。
[0016]2.本發(fā)明釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作，工藝周期短，穩(wěn)定，可重復(fù)性高，制備得到的釔鋇銅氧超導(dǎo)薄膜具有高度c軸結(jié)構(gòu)，液氮溫度下臨界電流密度達(dá)I X 106A/cm2以上。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的釔系高溫超導(dǎo)薄膜的XRD圖；
[0018]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的釔系高溫超導(dǎo)薄膜的SEM圖；
[0019]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制備的釔系高溫超導(dǎo)薄膜的Je-H圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0021]本發(fā)明釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0022]步驟1，采用市售或自行制備的金屬離子摩爾比RE =Ba2+:Cu2+=l-l.3:2:3_3.6(其中，RE為Y，Gd，Dy，Ho中的一種或兩種)的釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液，結(jié)合浸潰提拉、旋轉(zhuǎn)涂覆或噴墨打印法在鋁酸鑭、鈦酸鍶單晶基片或帶有緩沖層的NiW合金帶材上制備得到凝膠薄膜，然后將凝膠薄膜在空氣下，低于100°C下干燥5~20min，得到凝膠干膜；
[0023]步驟2，將步驟I得到的凝膠干膜轉(zhuǎn)入石英管式爐中，通入H20/02混合氣氛或O2/H20/H202混合氣氛，并以2~10°C /min的速率升溫至400~500°C，保溫5~IOmin后隨爐冷卻至室溫；
[0024]步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的凝膠干膜通入干氮?dú)?0min后以15~25°C /min的速率升溫至600~650°C時(shí)將氣氛切換成Η20/Η202/Ν2混合氣氛或H20/H202/Ar混合氣氛，繼續(xù)升溫至740~790°C后保溫I~2h，然后將氣氛切換成干氮?dú)獠⒈?0~30min后隨爐冷卻至400~500°C后將氣氛切換成干氧氣并保溫2~4h，最后隨爐冷卻至室溫后將氣氛關(guān)閉，即得到釔系高溫超導(dǎo)薄膜。
[0025]若要增加釔系高溫超導(dǎo)薄膜的厚度，重復(fù)步驟1、2或步驟1、2、3。
[0026]其中H20/02混合氣氛或02/Η20/Η202混合氣氛的實(shí)現(xiàn)方法如下:將氧氣通過(guò)2~3個(gè)相互串聯(lián)的、溫度可調(diào)的、裝有H2O或H2CVH2O2混合液體的玻璃瓶，然后通入石英管式爐中，即可。
[0027]Η20/Η202/Ν2混合氣氛或H20/H202/Ar混合氣氛的實(shí)現(xiàn)方法如下:將氮?dú)饣騃S氣通過(guò)
2~3個(gè)相互串聯(lián)的、溫度可調(diào)的、裝`有H2CVH2O2混合液體的玻璃瓶，然后通入石英管式爐，即可。
[0028]本發(fā)明釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，在終處理過(guò)程中采用Η20/Η202/Ν2或H2O/H2O2Ar混合氣氛替代了現(xiàn)有制備方法中采用的高價(jià)格的Η20/02/Ν2或H20/Ar混合氣氛，一方面，降低了工業(yè)成本，簡(jiǎn)化了工藝；另一方面，H2O2在高溫下分解后產(chǎn)生活性氧，使得薄膜具有良好的超導(dǎo)效應(yīng)；本發(fā)明制備方法可用于大面積釔系超導(dǎo)薄膜和釔系涂層導(dǎo)體的制備加工。
[0029]本發(fā)明釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作，工藝周期短，穩(wěn)定，可重復(fù)性高，制備得到的釔鋇銅氧超導(dǎo)薄膜具有高度c軸結(jié)構(gòu)，液氮溫度下臨界電流密度 Jc 達(dá) I X 106A/cm2 以上。
[0030]實(shí)施例1
[0031]步驟1，按照Y:三氟乙酸:甲醇=1:3:20的比例，將醋酸釔溶解在甲醇和三氟乙酸的混合溶液中，得到溶液I ;按照Ba:丙酸:甲醇=1:2:20的比例，將醋酸鋇溶解在丙酸和甲醇的溶液中，得到溶液2 ;按照Cu:丙酸:甲醇=1:2:20的比例，將醋酸銅溶解在丙酸與甲醇的溶液中，得到溶液3 ;將溶液1，2，3混合，控制Y:Ba:Cu=l.1:2:3.3，即得到Y(jié)Ba2Cu307_x前驅(qū)溶液；
[0032]步驟2，在室溫下，采用步驟I制備的YBa2Cu3CVx前驅(qū)溶液通過(guò)浸潰提拉法在單晶LAO (001)基底上提拉涂覆一層釔鋇銅氧凝膠膜，通過(guò)控制提拉速度可獲得厚度約為Iym的凝膠膜，然后在空氣氣氛中80°C干燥20min，得到凝膠干膜；[0033]步驟3，將步驟2得到的凝膠干膜轉(zhuǎn)入石英管式燒結(jié)爐中，通入H20/02混合氣氛，并以5°C /min的速率升溫到400°C，保溫IOmin后，隨爐冷卻至室溫；
[0034]步驟4，將經(jīng)過(guò)步驟3處理的凝膠干膜通入干氮?dú)?0min，然后以20°C /min的速度升溫到600°C時(shí)，將氣氛切換成Η20/Η202/Ν2混合氣氛，繼續(xù)溫度升到740°C后保溫1.5h ;隨后將氣氛切換成干氮?dú)?，保?5min，隨爐冷卻，當(dāng)溫度冷卻到450°C后將氣氛切換成干02，并保溫4h后隨爐冷卻到室溫，并將氣氛關(guān)閉，即得YBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜。
[0035]實(shí)施例1制備得到的YBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜的超導(dǎo)臨界溫度約為90K ;實(shí)施例I制備的YBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜的XRD圖參見(jiàn)圖1，從圖1可知，實(shí)施例1制備的YBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜與基底具有良好的外延關(guān)系，呈現(xiàn)純c軸取向生長(zhǎng)；實(shí)施例1制備的YBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜的SEM圖如圖2所示。有圖2可知薄膜中基本上是純c軸的YBCO晶粒；實(shí)施例1制備的YBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜的JfH圖如圖3所示，由圖3可知實(shí)施例I制備的YBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜在77K，OT條件下臨界電流密度Jc達(dá)到7 X 106A/cm2以上，77K，IT條件下仍然超過(guò)105A/cm2。
[0036]實(shí)施例2
[0037]步驟1，按照釓:三氟乙酸:甲醇=1:3:20的比例，將醋酸釓溶解在甲醇和三氟乙酸的混合溶液中，得到溶液I ;按照Ba:丙酸:甲醇=1:2:20的比例，將醋酸鋇溶解在含有丙酸的甲醇溶液中，得到溶液2 ;按照Cu:丙酸:甲醇=1:3:30的比例，將醋酸銅溶解在丙酸與甲醇的溶液中，得到溶液3 ;將溶液1，2，3混合，控制Gd:Ba =Cu=I:2:3，即得到GdBa2Cu307_x前驅(qū)溶液；
[0038]步驟2，在室溫下，采用步驟I制備的GdBa2Cu307_x前驅(qū)溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)涂覆法在鈦酸鍶單晶基片上涂覆一層釓鋇銅氧凝膠膜，通過(guò)控制提拉速度可獲得厚度約為I μ m的凝膠膜；隨后將凝膠膜在空氣氣`氛中90°c干燥15min，得到凝膠干膜；
[0039]步驟3，將步驟2得到的凝膠干膜轉(zhuǎn)入石英管式燒結(jié)爐中，通入H20/02混合氣氛，并以2V /min的速率升溫到450°C，保溫8min后，隨爐冷卻至室溫；
[0040]步驟4，向經(jīng)過(guò)步驟3處理的凝膠干膜通入干氬氣30min，然后以25°C /min的速度升溫到620°C時(shí)，將氣氛切換成H20/H202/Ar混合氣氛，溫度升到780°C后保溫lh，隨后，將氣氛切換成干氬氣保溫lOmin，保溫結(jié)束后隨爐冷卻，當(dāng)溫度冷卻到400°C后將氣氛切換成干02，并保溫3h ;保溫結(jié)束后，隨爐冷卻到室溫，并將氣氛關(guān)閉，即可GdBa2Cu307_x聞溫超導(dǎo)薄膜。
[0041]實(shí)施例2所制備的GdBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜的超導(dǎo)臨界溫度約為91K，液氮溫度下臨界電流密度Jc可以達(dá)到3X 106A/cm2以上。
[0042]實(shí)施例3
[0043]步驟1，按照Y:丙酸:甲醇=1:3:20的比例，將醋酸釔溶解在甲醇和丙酸的混合溶液中，得到溶液I ;按照Ba:三氟乙酸:甲醇=1:2:30的比例，將醋酸鋇溶解在三氟乙酸和甲醇的溶液中，得到溶液2 ;按照Cu:丙酸:甲醇=1:2:20的比例，將醋酸銅溶解在丙酸與甲醇的溶液中，得到溶液3 ;將溶液1，2，3混合，加入適量的聚乙二醇，控制Y:Ba:Cu=l.3:2:
3.5，并控制聚乙二醇的質(zhì)量是溶液總質(zhì)量的3-5wt%，即得到Y(jié)Ba2Cu3CVx前驅(qū)溶液；
[0044]步驟2,在室溫下,采用步驟I制備的YBa2Cu307_x前驅(qū)溶液通過(guò)噴墨打印法在帶有緩沖層的NiW合金帶材上涂覆一層釔鋇銅氧凝膠膜，通過(guò)控制提拉速度可獲得厚度約為1μ m的凝膠膜；隨后將凝膠薄膜在空氣氣氛中80°C保溫lOmin，得到凝膠干膜；
[0045]步驟3，將步驟2得到的凝膠干膜轉(zhuǎn)移到石英管式燒結(jié)爐中，通入Η20/Η202/02混合氣氛，并以10°c /min的速率升溫到500°C，保溫5min后隨爐冷至室溫；
[0046]步驟4，向經(jīng)過(guò)步驟3處理的凝膠干膜通入干N2氣30min，然后以15°C /min的速度升溫到650°C時(shí)，將氣氛切換成Η20/Η202/Ν2混合氣氛，溫度升到760°C后，保溫2h，隨后將氣氛切換成干N2，保溫20min后隨爐冷卻，當(dāng)溫度冷卻到480°C后將氣氛切換成干02，并保溫2.5h后隨爐冷卻到室溫，并將氣氛關(guān)閉，即可得到Y(jié)Ba2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜。
[0047]實(shí)施例3得到的YBa2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜的超導(dǎo)臨界溫度約為92K，液氮溫度下臨界電流密度Jc可以達(dá)到2X106A/cm2以上。
[0048]實(shí)施例4
[0049]步驟1，按照Y:Gd:三氟乙酸:甲醇=0.5:0.5:5:20的比例，將醋酸釔，醋酸釓溶解在甲醇和三氟乙酸的混合溶液中，得到溶液I ;按照Ba:丙酸:甲醇=1:3:25的比例，將醋酸鋇溶解在丙酸和甲醇的溶液中，得到溶液2 ;按照Cu:丙酸:甲醇=1:3:20的比例，將醋酸銅溶解在丙酸與甲醇的溶液中，得到溶液3 ;將溶液1，2，3混合，控制(Y+Gd):Ba:Cu=l.2:
2:3.6，即得到 YQ.5GdQ.5Ba2Cu307_x 前驅(qū)溶液;
[0050]步驟2，在室溫下，采用步驟I制備的Ya5Gdtl 5Ba2Cu3CVx前驅(qū)溶液通過(guò)浸潰提拉法在單晶LAO (001)基底上提拉涂覆一層釔鋇銅氧凝膠膜，通過(guò)控制提拉速度可獲得厚度約Slum的凝膠薄膜；將凝膠薄膜在空氣氣氛中90°C保溫5min，得到凝膠干膜；
[0051]步驟3，將步驟2得到的凝膠干膜轉(zhuǎn)移到石英管式燒結(jié)爐中，通入Η20/Η202/02混合氣氛，并以8°C /min的速率升溫到480°C，保溫6min后隨爐冷至室溫；
[0052]步驟4，向經(jīng)過(guò)步驟3處理的凝膠干膜通入干N2氣30min，然后以20°C /min的速度升溫到620°C時(shí)，將氣氛切換成Η20/Η202/Ν2混合氣氛，溫度升到790°C后保溫lh，隨后將氣氛切換成干N2，保溫30min后隨爐冷卻，當(dāng)溫度冷卻到500°C后將氣氛切換成干02，并保溫2小時(shí)，保溫結(jié)束后，隨爐冷卻到室溫，并將氣氛關(guān)閉，即可Ya5Gda5Ba2Cu3CVx高溫超導(dǎo)薄膜。
[0053]實(shí)施例4制備得到的Ya 5Gd0.5Ba2Cu307_x高溫超導(dǎo)薄膜的超導(dǎo)臨界溫度約為90K，液氮溫度下臨界電流密度Jc可以達(dá)到9X 106A/cm2。
[0054]釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液的制備除實(shí)施例1-4的制備方法外，也可以為其他的含有三氟乙酸的制備方法。
【權(quán)利要求】
1.釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1，采用釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液制備凝膠薄膜，然后將凝膠薄膜干燥，得到凝膠干膜； 步驟2，將步驟I得到的凝膠干膜轉(zhuǎn)入石英管式爐中進(jìn)行熱分解； 步驟3，對(duì)經(jīng)過(guò)步驟2處理的凝膠干膜通入干氮?dú)?，溫度升?00~650°C時(shí)將氣氛切換成Η20/Η202/Ν2混合氣氛或H20/H202/Ar混合氣氛后升溫至740~790°C保溫，然后將氣氛切換成干氮?dú)獗睾罄鋮s，當(dāng)溫度降至400~500°C后將氣氛切換成干氧氣并保溫，最后冷卻至室溫后將氣氛關(guān)閉，即得到釔系高溫超導(dǎo)薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，步驟I中凝膠薄膜的制備過(guò)程為:將釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液結(jié)合浸潰提拉、旋轉(zhuǎn)涂覆或噴墨打印法在鋁酸鑭、鈦酸鍶單晶基片或帶有緩沖層的NiW合金帶材上制備得到凝膠薄膜；凝膠薄膜的干燥是在空氣下，低于100°C下干燥5~20min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，所述釔系超導(dǎo)薄膜用前驅(qū)溶液中金屬離子摩爾比RE =Ba2+:Cu2+=l-l.3:2:3_3.6，其中，RE為Y，Gd，Dy,Ho中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，步驟2中熱分解的具體實(shí)施過(guò)程為:向 石英管式爐中通入H20/02混合氣氛或02/Η20/Η202混合氣氛，并以2~10°C /min的速率升溫至400~500°C，保溫5~IOmin后隨爐冷卻至室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釔系高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，步驟3的具體實(shí)施過(guò)程為:將經(jīng)過(guò)步驟2處理的凝膠干膜通入干氮?dú)?0min后以15~25°C /min的速率升溫至600~650°C時(shí)將氣氛切換成Η20/Η202/Ν2混合氣氛或H20/H202/Ar混合氣氛，繼續(xù)升溫至740~790°C后保溫I~2h，然后將氣氛切換成干氮?dú)獠⒈?0~30min后隨爐冷卻至400~500°C后將氣氛切換成干氧氣并保溫2~4h，最后隨爐冷卻至室溫后將氣氛關(guān)閉，即可。
【文檔編號(hào)】C04B35/45GK103771852SQ201410007411
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】陳源清, 李蒙娟, 閻芳園, 張衛(wèi)華 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)