一種快速制備高導熱石墨復合材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速制備高導熱石墨復合材料的方法。該方法是以質量百分比為90%～99%的微晶石墨或鱗片石墨和質量百分比為1%～10%的聚乙烯醇或聚丙烯酰胺粘結劑復合而制成。首先將聚乙烯醇或聚丙烯酰胺制成水溶液，加入到微晶石墨或鱗片石墨中使其充分混合形成分散均勻的混合料。將混合料置于50℃～110℃的恒溫烘箱中干燥1h～3h后用高速萬能粉碎機將其制成粉末。將所制得的粉末材料置于特制的熱鑄模具中，施加100MPa～400MPa的壓力壓制成型并保壓5min～20min。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得高導熱石墨復合材料。本發(fā)明具有工藝流程簡單、生產效率高、制造成本低等特點，此方法可制造形狀復雜的石墨導熱復合材料，制得的石墨導熱復合材料具有導熱性能好、質量輕等優(yōu)點。
【專利說明】一種快速制備高導熱石墨復合材料的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及電子器件類熱源散熱器【技術領域】，具體地說，涉及一種快速制備高導熱石墨復合材料的方法。

【背景技術】
[0002]通常，電子器件或設備在工作時會產生大量的熱量，散熱效果不佳時將會使熱量沉積產生較高溫度，影響元器件的正常工作而導致系統(tǒng)的不穩(wěn)定，由此引發(fā)的散熱問題對電子器件或設備的工作穩(wěn)定性和可靠性提出嚴峻挑戰(zhàn)，從而對電子器件或設備在運行過程中產生的熱量強制導出提出更高的要求。因此，散熱在電子工業(yè)或其它散熱領域已成為一個越來越突出的問題。高效率的散熱、熱傳導材料能很好地將熱量迅速轉移并及時散出，穩(wěn)定電子器件或設備工作溫度，從而保證其工作壽命。
[0003]目前，以石墨為原料制備導熱復合材料主要有兩類方法。一類是在聚合物基體(酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚丙烯等)中添加石墨，其石墨質量百分比在O?60%之間，一般采用熔融共混或注塑成型的方法，其制備出的石墨復合材料導熱系數往往小于10W/(m*K)，若進一步提高石墨質量百分比，則采用熔融共混或注塑成型的方法無法使材料成型。另外一類是石墨與中溫浙青在一定溫度下的混捏、然后熱壓成型，最后經過多次樹脂或浙青浸潰一炭化循環(huán)或是高溫化學氣相沉積等復雜工藝。其石墨質量百分比一般在80%?90%，其制備出的材料導熱率高，但工藝成本昂貴，材料尺寸有限，嚴重阻礙了其廣泛應用。因此，迫切需要一種既能提高復合材料石墨百分比含量和導熱率，又能簡化工藝流程，降低生產成本的制備方法。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的正是在于提供一種制備石墨質量百分比高、工藝簡單、導熱性能好的石墨導熱復合材料的方法。
[0005]本發(fā)明利用隱晶質石墨或鱗片石墨為主要原料，聚乙烯醇或聚丙烯酰胺為粘結齊U，通過熱模壓工藝快速制備具有導熱性能好、質量輕等優(yōu)點的石墨復合材料的一種制造方法。
[0006]本發(fā)本發(fā)明的一種高導熱石墨復合材料制備方法，包括以下步驟:
步驟1，將質量百分比為1%?10%固態(tài)聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在60°C?100°C的水中，制成水溶液；
步驟2，將步驟I中的溶液加入隱晶質石墨或鱗片石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的混合料。其中隱晶質石墨或鱗片石墨質量百分比為90%?99% ；步驟3，將步驟2中的漿料放置于50°C?110°C的恒溫烘箱中Ih?3h ;
步驟4，利用高速萬能粉碎機將步驟3中的混合物制成復合物粉末；
步驟5，將步驟4中復合物粉末置于特制的熱鑄模具中，模壓過程中設定模壓機械上下模板溫度均為80°C?150°C溫度，先施加O?1MPa的壓力預壓，中間排氣三次以上，并在此壓力下保壓O?5min，然后卸掉壓力，施加10MPa?400MPa的壓力壓制成型并保壓5min?20min。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得高導熱復合材料。
[0007]本發(fā)明的主要優(yōu)點如下:
本發(fā)明與熔融共混或注塑成型的方法在聚合物(酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚丙烯等)基體中添加石墨質量百分比在O?60%之間的制備工藝相比，本發(fā)明的制備石墨導熱復合材料中石墨質量百分比在80%?99%之間，可以獲得比熔融共混或注塑成型的方法中更高的石墨質量百分比，且本發(fā)明制備的石墨復合材料的導熱系數在20W/(m*K)以上，比熔融共混或注塑成型的方法制備的石墨導熱復合材料導熱系數高；本發(fā)明與采用石墨與中溫浙青在一定溫度下混捏、然后熱壓成型，最后經過多次樹脂或浙青浸潰一炭化循環(huán)或是高溫化學氣相沉積等復雜工藝的制備工藝相比，本發(fā)明的制備工藝方法簡單且成本要低，可以極大的縮短制備工藝周期，降低制備高導熱石墨生產成本。此外，本發(fā)明所使用的主要原料為隱晶質石墨或鱗片石墨，可以針對礦產資源進行深度開發(fā)，極大的提高資源利用價值，又因所制備的復合材料呈粉末狀，可制造形狀復雜的石墨導熱復合材料，制得的石墨導熱復合材料具有導熱性能好、質量輕等優(yōu)點，并且其工藝易實現(xiàn)機械化和自動化生產。

【具體實施方式】
[0008]以下結合實施例旨在進一步說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明:
實例I
將質量百分比為9%的固態(tài)聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高溫熱水中，制成水溶液，然后將水溶液加入到質量百分比為91%的隱晶質石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的漿料。然后將分散均勻的漿料放置于80°C的恒溫烘箱中3h，利用高速萬能粉碎機將其制成粉末。
[0009]將所制得的粉末材料置于預熱溫度為100°C的特制的熱鑄模具中，模壓過程中設定模壓機械上下模板溫度均為100°c溫度，先施加150MPa的壓力預壓，中間排氣三次以上，并在此壓力下保壓I分鐘，然后卸掉壓力，施加300MPa的壓力壓制成型并保壓10分鐘。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得高導熱復合材料。將制備的石墨導熱復合材料試樣加工成Φ 20 X 3mm規(guī)格的樣品，經導熱系數測試得到導熱系數為20.92Iff/ (m.K)。
[0010]實例2
將質量百分比為7%的固態(tài)聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高溫熱水中，制成水溶液，然后將水溶液加入到質量百分比為93%的隱晶質石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的漿料。然后將分散均勻的漿料放置于80°C的恒溫烘箱中3h，利用高速萬能粉碎機將其制成粉末。
[0011]將所制得的粉末材料置于預熱溫度為100°C的特制的熱鑄模具中，模壓過程中設定模壓機械上下模板溫度均為100°c溫度，先施加150MPa的壓力預壓，中間排氣三次以上，并在此壓力下保壓I分鐘，然后卸掉壓力，施加300MPa的壓力壓制成型并保壓10分鐘。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得高導熱復合材料。將制備的石墨導熱復合材料試樣加工成Φ 20 X 3mm規(guī)格的樣品，經導熱系數測試得到導熱系數為22.905W/ (m.K)。
[0012]實例3
將質量百分比為5%的固態(tài)聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高溫熱水中，制成水溶液，然后將水溶液加入到質量百分比為95%的隱晶質石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的漿料。然后將分散均勻的漿料放置于80°C的恒溫烘箱中3h，利用高速萬能粉碎機將其制成粉末。
[0013]將所制得的粉末材料置于預熱溫度為100°C的特制的熱鑄模具中，模壓過程中設定模壓機械上下模板溫度均為100°c溫度，先施加150MPa的壓力預壓，中間排氣三次以上，并在此壓力下保壓I分鐘，然后卸掉壓力，施加300MPa的壓力壓制成型并保壓10分鐘。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得高導熱復合材料。將制備的石墨導熱復合材料試樣加工成Φ 20 X 3mm規(guī)格的樣品，經導熱系數測試得到導熱系數為20.598W/ (m.K)。
[0014]實例4
將質量百分比為3%的固態(tài)聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高溫熱水中，制成水溶液，然后將水溶液加入到質量百分比為97%的隱晶質石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的漿料。然后將分散均勻的漿料放置于80°C的恒溫烘箱中3h，利用高速萬能粉碎機將其制成粉末。
[0015]將所制得的粉末材料置于預熱溫度為100°C的特制的熱鑄模具中，模壓過程中設定模壓機械上下模板溫度均為100°c溫度，先施加150MPa的壓力預壓，中間排氣三次以上，并在此壓力下保壓I分鐘，然后卸掉壓力，施加300MPa的壓力壓制成型并保壓10分鐘。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得高導熱復合材料。將制備的石墨導熱復合材料試樣加工成Φ 20 X 3mm規(guī)格的樣品，經導熱系數測試得到導熱系數為23.037W/ (m.K)。
[0016]實例5
將質量百分比為1%的固態(tài)聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高溫熱水中，制成水溶液，然后將水溶液加入到質量百分比為99%的隱晶質石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的漿料。然后將分散均勻的漿料放置于80°C的恒溫烘箱中3h，利用高速萬能粉碎機將其制成粉末。
[0017]將所制得的粉末材料置于預熱溫度為100°C的特制的熱鑄模具中，模壓過程中設定模壓機械上下模板溫度均為100°c溫度，先施加150MPa的壓力預壓，中間排氣三次以上，并在此壓力下保壓I分鐘，然后卸掉壓力，施加300MPa的壓力壓制成型并保壓10分鐘。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得高導熱復合材料。將制備的石墨導熱復合材料試樣加工成Φ 20 X 3mm規(guī)格的樣品，經導熱系數測試得到導熱系數為19.614W/ (m.K)。
[0018]實例6
將質量百分比為3%的固態(tài)聚乙烯醇完全溶解在高溫熱水中，制成聚乙烯醇水溶液，然后將聚乙烯醇水溶液加入到質量百分比為97%的鱗片石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的漿料。然后將分散均勻的漿料放置于80°C的恒溫烘箱中3h，利用高速萬能粉碎機將其制成粉末。
[0019]將所制得的粉末材料置于預熱溫度為100°C的特制的熱鑄模具中，模壓過程中設定模壓機械上下模板溫度均為100°c溫度，先施加5MPa的壓力預壓，中間排氣三次以上，并在此壓力下保壓Imin,然后卸掉壓力，施加1MPa的壓力壓制成型并保壓lOmin。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得石墨/聚乙烯醇高導熱復合材料。將制備的石墨導熱復合材料試樣加工成Φ 20 X 3mm規(guī)格的樣品，經導熱系數測試得到導熱系數為44.985W/ (m.K)。
[0020]實例7 將質量百分比為1%的固態(tài)聚乙烯醇完全溶解在高溫熱水中，制成聚乙烯醇水溶液，然后將聚乙烯醇水溶液加入到質量百分比為99%的鱗片石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的漿料。然后將分散均勻的漿料放置于80°C的恒溫烘箱中3h，利用高速萬能粉碎機將其制成粉末。
[0021]將所制得的粉末材料置于預熱溫度為100°C的特制的熱鑄模具中，模壓過程中設定模壓機械上下模板溫度均為100°c溫度，先施加5MPa的壓力預壓，中間排氣三次以上，并在此壓力下保壓Imin,然后卸掉壓力，施加1MPa的壓力壓制成型并保壓lOmin。卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得石墨/聚乙烯醇高導熱復合材料。將制備的石墨導熱復合材料試樣加工成Φ 20 X 3mm規(guī)格的樣品，經導熱系數測試得到導熱系數為54.184W/ (m.K)。
【權利要求】
1.一種快速制備高導熱石墨復合材料的方法。
2.其特征是以質量百分比為90%?99%的微晶石墨或鱗片石墨和質量百分比為1%?10%的聚乙烯醇或聚丙烯酰胺粘結劑復合而制成。
3.首先將聚乙烯醇或聚丙烯酰胺制成水溶液，再將水溶液加入到微晶石墨或鱗片石墨中，在機械攪拌的作用下使其充分混合，形成分散均勻的混合料。
4.將混合料置于50°C?110°C的恒溫烘箱中干燥Ih?3h后用高速萬能粉碎機將其制成粉末。
5.將所制得的粉末材料置于特制的熱鑄模具中，施加10MPa?400MPa的壓力壓制成型并保壓5min?20min。
6.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征是，所述的粘結劑為聚乙烯醇或聚丙烯酰胺。
7.根據權利要求1或2中所述的制備方法，其特征是，所述的微晶石墨或鱗片石墨和聚乙烯醇或聚丙烯酰胺的質量百分比分別是90%?99%，1%?10%。
8.根據權利要求1或3中所述的制備方法，其特征是，將聚乙烯醇或聚丙烯酰胺制溶于60°C?100°C的水中，制成水溶液。
9.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征是，將混合料置于50°C?110°C的恒溫烘箱中干燥Ih?3h，后用粉碎機將其制成粉末。
10.根據權利要求1和5中所述的制備方法，其特征是，將所制得的粉末材料置于上下模板溫度均為80°C?150°C模具中，施加10MPa?400MPa的壓力壓制成型并保壓5min?20min，卸壓脫模后，待樣品自然冷卻即得高導熱石墨復合材料。
【文檔編號】C04B14/36GK104386948SQ201310520851
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2013年10月30日 優(yōu)先權日:2013年10月30日
【發(fā)明者】謝煒, 匡加才, 彭順文, 徐華, 鄧應軍, 鄭亞亞, 王真 申請人:長沙理工大學