一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)及制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)及制備方法；屬于碳陶復(fù)合材料與制動(dòng)盤(pán)制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)，以質(zhì)量百分比計(jì)包括下述組分組成：短碳纖維12-20%；基體碳20-45%；SiC30-55%；Si2-6%；所述短碳纖維的長(zhǎng)度為15-30mm。本發(fā)明將密度為0.9-1.3g/cm3碳纖維增強(qiáng)坯體進(jìn)行碳化處理，得到碳/碳多孔體，然后通過(guò)浸漬、交聯(lián)固化、裂解在基體碳上生成SiC基體，重復(fù)浸漬、交聯(lián)固化、裂解工藝，直至所得C/C-SiC復(fù)合坯體的密度為1.6-1.9g/cm3；然后通過(guò)浸硅處理、抗氧化處理、裝配得到碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)。本發(fā)明有效的解決了現(xiàn)有技術(shù)中金屬制動(dòng)盤(pán)散熱效果差、耐磨性差、重量較重的難題。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，所得成品的熱穩(wěn)定性高、無(wú)熱振動(dòng)、重量輕、耐磨損。
【專(zhuān)利說(shuō)明】ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)及制備方法；屬于碳陶復(fù)合材料與制動(dòng)盤(pán)制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]制動(dòng)系統(tǒng)是汽車(chē)上最重要的系統(tǒng)之一，也是汽車(chē)駕駛者最應(yīng)重視的ー個(gè)方面。制動(dòng)系統(tǒng)能保證在安全的前提下盡量發(fā)揮出汽車(chē)高速行駛的性能，目前不同汽車(chē)采用不同的制動(dòng)系統(tǒng)，例如有四輪盤(pán)剎、前盤(pán)后鼓、或前通風(fēng)盤(pán)、后實(shí)體盤(pán)等等。汽車(chē)制動(dòng)的結(jié)構(gòu)上有如此多的區(qū)別，最主要差別就是制動(dòng)熱衰退性能。
[0003]盤(pán)式制動(dòng)器是目前汽車(chē)應(yīng)用得最為廣泛的制動(dòng)器，具有構(gòu)造相對(duì)簡(jiǎn)單、維修方便、制動(dòng)效果穩(wěn)定、系統(tǒng)反應(yīng)快速等一系列優(yōu)點(diǎn)。制動(dòng)盤(pán)是盤(pán)式制動(dòng)器的關(guān)鍵零件，對(duì)汽車(chē)的安全行駛起到至關(guān)重要的作用。目前大多數(shù)制動(dòng)盤(pán)是由鑄鐵制成，在實(shí)際應(yīng)用中存在以下問(wèn)題:(1)耐磨性差，磨損較快；(2)散熱效果不好，反復(fù)踩剎車(chē)后將導(dǎo)致剎車(chē)力量因?yàn)槭軣岫黠@損失；(3)重量較重。
[0004]近年來(lái)，由于環(huán)保和節(jié)能的需要，汽車(chē)輕量化已經(jīng)成為世界汽車(chē)發(fā)展的潮流。輕量化就是在保證汽車(chē)的強(qiáng)度和安全性能的前提下，盡可能地降低汽車(chē)的整備質(zhì)量，從而提高汽車(chē)的動(dòng)カ性，減少燃料消耗，降低排氣污染。實(shí)驗(yàn)證明，若汽車(chē)整車(chē)重量降低10%，燃油效率可提高6%-8% ;汽車(chē)整備質(zhì)量每減少100公斤，百公里油耗可降低0.3-0.6升；汽車(chē)重量降低1%，油耗可降低0.7%。當(dāng)前汽車(chē)輕量化的主要途徑是采用輕質(zhì)材料。
[0005]碳纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料(以下簡(jiǎn)稱(chēng)碳陶復(fù)合材料)是二十世紀(jì)末發(fā)展起來(lái)的新一代高性能制動(dòng)材料，在高速列車(chē)、汽車(chē)、飛機(jī)等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景。目前碳陶復(fù)合材料的制備方法主要包括如下幾種:(I)化學(xué)氣相滲透法；(2)熔體浸滲法；(3)浸潰裂解法；(4 )熱壓燒結(jié)法；(5 )溫壓`-原位反應(yīng)法等等。上述エ藝中(I)和(3 )制備エ藝周期長(zhǎng)、
(2)易導(dǎo)致碳纖維硅化損傷、(4)和(5)制備的材料力學(xué)性能偏低，這使得碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制造及推廣應(yīng)用受到限制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供ー種制動(dòng)性能好、耐高溫、成本低、易加工、綜合性能優(yōu)異的碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)及其制備方法，以特別適用于制作汽車(chē)或高速列車(chē)制動(dòng)盤(pán)。
[0007]本發(fā)明所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)，所述制動(dòng)盤(pán)由碳陶復(fù)合材料制成，所述碳陶復(fù)合材料以質(zhì)量百分比計(jì)包括下述組分組成:
[0008]碳纖維12-20% ；
[0009]基體碳20-45% ；
[0010]SiC30-55% ；
[0011]Si2-6% ；[0012]所述碳纖維的長(zhǎng)度為15_30mm。
[0013]本發(fā)明所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)，所述基體碳由樹(shù)脂或浙青碳化生成。
[0014]本發(fā)明所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，包括下述步驟:
[0015]步驟一碳纖維增強(qiáng)坯體(CFRP)的制備
[0016]按質(zhì)量比，碳纖維:硅粉:粘結(jié)劑:無(wú)水乙醇=24-36:5-9:44_65:2_10，將改性碳纖維、硅粉、粘結(jié)劑、無(wú)水乙醇混合均勻后，按設(shè)計(jì)的制動(dòng)盤(pán)坯體壓制成型、固化；得到碳纖維增強(qiáng)坯體；所述碳纖維的長(zhǎng)度為15-30mm ;所述粘結(jié)劑為樹(shù)脂或浙青；所述碳纖維增強(qiáng)坯體密度為 0.9-1.3g/cm3 ；
[0017]步驟二碳/碳多孔體的制備
[0018]將步驟一所得碳纖維增強(qiáng)坯體在保護(hù)氣氛下于600~850°C進(jìn)行碳化，得到碳/碳多孔體；
[0019]步驟三C/C-SiC復(fù)合坯體的制備
[0020]將步驟二所得碳/碳多孔體加工出沉孔(3)后浸潰由聚碳硅烷和二乙烯基苯配成的混合溶液后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行交聯(lián)固化、裂解，生成SiC基體；重復(fù)浸潰、交聯(lián)固化、裂解工藝，直至所得C/C-SiC復(fù)合坯體的密度為1.6-1.9g/cm3 ;所述混合溶液中聚碳硅烷與二乙烯基苯的質(zhì)量比為1:0.2-0.4 ;交聯(lián)固化的溫度為120-160°C ;裂解的溫度為1200-1500°C ；
[0021]步驟四C/C-SiC復(fù)合坯體表面摩擦層的制備
[0022]在保護(hù)氣氛下，將步 驟三所得C/C-SiC復(fù)合坯體放入液態(tài)硅中浸潰2_5min，得到摩擦表面層為硅的C/C-SiC復(fù)合坯體；浸潰時(shí)，控制浸潰壓力為0.1-0.2Mpa、溫度為1500-1800°C ；
[0023]步驟五抗氧化處理
[0024]將步驟四所制備的C/C-SiC復(fù)合坯體，按設(shè)計(jì)的制動(dòng)盤(pán)尺寸加工，得到加工件后對(duì)加工件進(jìn)行抗氧化處理，得到碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)。
[0025]本發(fā)明所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，步驟一中，所述改性碳纖維通過(guò)下述方案制備的:
[0026]以15-20mm/s的走絲速度，將長(zhǎng)碳纖維束從液態(tài)樹(shù)脂或浙青中穿過(guò)后，干燥、切害I]，得到長(zhǎng)度為15-30mm的碳纖維。
[0027]本發(fā)明所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，步驟一中，所述硅粉的平均粒徑為10-80nm，純度≤99.5%。
[0028]本發(fā)明所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，步驟一中所述樹(shù)脂選自酚醛樹(shù)脂、呋喃樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂中的至少一種。
[0029]本發(fā)明所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，步驟一中，所述壓制成型是:
[0030]按照不同制動(dòng)盤(pán)的內(nèi)外徑尺寸及厚度要求設(shè)計(jì)模具外套和內(nèi)套等，制動(dòng)盤(pán)冷卻通道均勻排布。壓制時(shí)首先將冷卻通道的鋼制模芯穿過(guò)模具外套并固定于模具內(nèi)套上，然后加入混料，通過(guò)上下同時(shí)壓制成型。保壓一定時(shí)間后，首先取出鋼制模芯，然后脫內(nèi)外模套，獲得碳纖維增強(qiáng)坯體。所述壓制成型為熱壓成型，熱壓的壓力為2.0-5.0Mpa、溫度為100-140°C、保壓時(shí)間為 10-30min。[0031]本發(fā)明所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，步驟一中，所述碳纖維增強(qiáng)還體上留有均勻排布的冷卻通道，所述冷卻通道數(shù)為20+2*n,n的取值選自0到9之間中的
任意ー個(gè)整數(shù)值。
[0032]本發(fā)明所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，步驟一中，所述固化的溫度為120-200°C、時(shí)間為20-24h ;步驟二中所述碳化的時(shí)間為38_60h，碳化的壓カ為
0.1-0.2Mpa;步驟三中，所述聚碳硅烷的分子量為1400-1800 ;浸潰時(shí)，控制浸潰壓カ為
1.0-2.0Mpa ;交聯(lián)固化時(shí)，控制壓カ為1.0-1.5Mpa ;裂解時(shí)，控制壓カ為4.0-6.0Mpa0
[0033]本發(fā)明所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，步驟二中，碳化處理使樹(shù)脂碳化轉(zhuǎn)變成樹(shù)脂碳；使浙青轉(zhuǎn)變成浙青碳。
[0034]本發(fā)明所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，步驟五中，所述抗氧化處理是:將抗氧化液涂覆于加工件的表面后，晾干，在110_130°C的烘箱中烘烤2-4h，重復(fù)涂覆、晾干、烘烤エ藝2-3次；所述抗氧化液由粒度均小于-200目的Si02、B2O3> A1203、B4C, H3BO3和蒸餾水按質(zhì)量比 23-30:12-16:14-18:20-25: 14-22:7_15 組成。
[0035]本發(fā)明所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，所述保護(hù)氣氛為氬氣氣氛或氮?dú)鈿夥铡?br>
[0036]有益效果:
[0037]本發(fā)明將碳陶復(fù)合材料應(yīng)用于制動(dòng)盤(pán)，代替現(xiàn)有廣泛應(yīng)用的金屬制動(dòng)盤(pán)。通過(guò)多次模擬制動(dòng)試驗(yàn)，結(jié)果顯示:碳陶制動(dòng)盤(pán)熱穩(wěn)定性高、無(wú)熱振動(dòng)；重量輕，大大減輕了車(chē)輪的重量，切合汽車(chē)輕量化的發(fā)展潮流；耐磨損、延長(zhǎng)了制動(dòng)盤(pán)的使用壽命；在實(shí)際應(yīng)用中，剎車(chē)反應(yīng)速度提高且制動(dòng)衰減降低、踏板感覺(jué)極為舒適、操控性能提升；全環(huán)境適用、耐酸堿腐蝕、而且?guī)缀醪粫?huì)產(chǎn)生灰塵等。
[0038]本發(fā)明嚴(yán)格控制碳陶復(fù)合材料的組成，可以達(dá)到高摩擦低磨損的效果。短碳纖維起增強(qiáng)作用，同時(shí)提高材料的熱導(dǎo)率；基體碳起到潤(rùn)滑組元的作用，能降低材料的磨損、穩(wěn)定摩擦系數(shù)；碳化硅基體起摩擦組元的作用，能適當(dāng)?shù)奶岣卟牧系哪Σ料禂?shù)、固定摩擦表面的磨屑形成摩擦膜；殘留硅在高溫制動(dòng)時(shí)氧化生成液態(tài)SiO2,能提高材料的抗氧化性能。
[0039]嚴(yán)格控制碳纖維的長(zhǎng)度，可以保證制動(dòng)盤(pán)材料組織的均勻性和合適的力學(xué)性能，使得制動(dòng)穩(wěn)定性好，磨損均勻，不會(huì)產(chǎn)生偏磨現(xiàn)象。
[0040]本發(fā)明在碳纖維的表面涂覆樹(shù)脂涂層或浙青涂層，碳化后該涂層轉(zhuǎn)化為樹(shù)脂碳或浙青碳基體，隔離了硅粉與碳纖維以及后續(xù)熔滲過(guò)程中液硅與碳纖維的硅碳反應(yīng)，可以保護(hù)碳纖維不受硅化損傷。
[0041]本發(fā)明嚴(yán)格控制固化的溫度為120-200°C，溫度過(guò)高，則會(huì)導(dǎo)致坯體表面產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象，鼓泡現(xiàn)象不但不利于后續(xù)的加工，而且對(duì)最終材料的性能也有很大的影響，過(guò)低則樹(shù)脂固化不完全，容易產(chǎn)生微裂紋。
[0042]本發(fā)明所述的ー種制動(dòng)盤(pán)用碳陶復(fù)合材料的制備方法，步驟三中，嚴(yán)格控制C/C-SiC材料的密度為1.7-2.0g/cm3可以達(dá)到力學(xué)性能和摩擦磨損性能均衡的效果。當(dāng)密度過(guò)低則會(huì)導(dǎo)致力學(xué)性能低，過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致陶瓷基體含量高，制動(dòng)盤(pán)脆性高，同時(shí)摩擦系數(shù)過(guò)聞;
[0043]本發(fā)明嚴(yán)格控制在液態(tài)硅中的浸潰時(shí)間，一方面可以保證摩擦表面層合適的厚度，另ー方面不會(huì)因?yàn)榻r(shí)間長(zhǎng)而導(dǎo)致碳化硅基體含量高，導(dǎo)致材料的抗沖擊韌性降低?！緦?zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0044]附圖1為實(shí)施例1所制備的碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的顯微形貌；
[0045]附圖2為實(shí)施例1所制備的碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的XRD圖譜；
[0046]附圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的俯視圖和側(cè)面圖；
[0047]附圖4為本發(fā)明制備的某汽車(chē)制動(dòng)盤(pán)的俯視圖和剖視圖。
[0048]從附圖1中可以看出，黑色橢圓形區(qū)域?yàn)樘祭w維，亮白色區(qū)域?yàn)樘沾苫w(包括碳化硅和殘留硅)，其它區(qū)域?yàn)榛w碳。
[0049]從附圖2中可以看出，制動(dòng)盤(pán)中含有不定型炭(包括碳纖維和基體碳)、C1-SiC和β -SiC兩種不同結(jié)構(gòu)的碳化硅、以及單質(zhì)硅。
[0050]附圖3中，1-碳陶復(fù)合材料；2_法蘭；3_沉孔；4_冷卻通道。
[0051]從附圖4中可以看出該制動(dòng)盤(pán)的冷卻通道(4)為20條。
【具體實(shí)施方式】
[0052]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0053]實(shí)施例1:
[0054]采用日本東麗公司(Toray)生產(chǎn)的PAN型Τ700 (12Κ)碳纖維束，以20mm/s的走絲速度，將碳纖維束從液態(tài)呋喃樹(shù)脂中穿過(guò)后，干燥、切割，得到長(zhǎng)度為15mm的改性碳纖維。將粒度< 0.4mm的酚醛樹(shù)脂粉，純度> 99.`5%、平均粒徑為30nm的硅粉、15mm的短碳纖維和無(wú)水乙醇按質(zhì)量百分含量:30%碳纖維、9%的硅粉、51%的酚醛樹(shù)脂和10%無(wú)水乙醇混合均勻后，裝入按長(zhǎng)豐CS6型汽車(chē)用制動(dòng)盤(pán)尺寸設(shè)計(jì)的模具中，在壓力為2.0Mpa，溫度為140°C條件下熱壓，保壓時(shí)間為30min后在120°C固化24h，得到密度為1.26g/cm3的碳纖維增強(qiáng)坯體(CFRP)，碳纖維增強(qiáng)坯體留有32條冷卻通道。再將所得碳纖維增強(qiáng)坯體(CFRP)在氬氣保護(hù)氣氛下、壓力為0.1Mpa、最高溫度為850°C下碳化處理38h，得到C/C多孔體。然后對(duì)C/C多孔體機(jī)加工，得到沉孔后放入由聚碳硅烷和二乙烯基苯配成的混合溶液中浸潰，在氬氣氣氛下進(jìn)行交聯(lián)固化、裂解，生成SiC基體，重復(fù)浸潰、交聯(lián)固化、裂解工藝5次，得到密度為1.9g/cm3的C/C-SiC復(fù)合坯體；浸潰時(shí)，控制壓力為1.01^&，每次浸潰的時(shí)間為211 ;交聯(lián)固化時(shí)，控制壓力為1.5Mpa、溫度為120°C，每次交聯(lián)固化的時(shí)間為IOh ;裂解時(shí)，控制壓力為4.0Mpa、溫度為1500°C，每次裂解的時(shí)間為50h ;所述混合液中聚碳硅烷與二乙烯基苯的質(zhì)量比為1: 0.2 ;然后將密度為1.9g/cm3的C/C-SiC復(fù)合坯體浸入液態(tài)硅中進(jìn)行浸滲，制得具有摩擦層的復(fù)合坯體，所述液態(tài)硅是由純度為99.3%，平均粒徑為40 μ m的硅粉熔化得到的；浸滲時(shí)，控制溫度為1800°C、時(shí)間為2min、壓力為0.1Mpa ;得到具有摩擦層的復(fù)合坯體后，采用金剛石砂輪對(duì)其按長(zhǎng)豐CS6型汽車(chē)的制動(dòng)盤(pán)尺寸進(jìn)行機(jī)加工，得到加工件，并對(duì)加工件的表面進(jìn)行抗氧化處理，最后與法蘭裝配到一起得到汽車(chē)制動(dòng)系統(tǒng)用碳陶制動(dòng)盤(pán)，所述抗氧化處理是:
[0055]在加工件的表面涂覆抗氧化液，晾干，在110°C的烘箱中烘烤4h，重復(fù)涂覆、晾干、烘烤工藝3次；所述抗氧化液由粒度均小于-200目的Si02、B203、Al203、B4C、H3BO3和蒸餾水按質(zhì)量比=30: 12: 14: 20: 14: 10 組成。
[0056]對(duì)采用碳陶復(fù)合材料制造的長(zhǎng)豐CS6型汽車(chē)用碳陶制動(dòng)盤(pán)，進(jìn)行了 1:1臺(tái)架模擬試驗(yàn)和180天的實(shí)際裝車(chē)考核試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，碳陶制動(dòng)盤(pán)的各項(xiàng)性能均符合CS6型汽車(chē)制動(dòng)要求。
[0057]實(shí)施例2:
[0058]采用日本東麗公司(Toray)生產(chǎn)的PAN型1700 (12K)碳纖維束，以18mm/s的走絲速度，將碳纖維束從液態(tài)酚醛樹(shù)脂中穿過(guò)后，干燥、切割，得到長(zhǎng)度為25_的改性碳纖維。將粒度< 0.4mm的酚醛樹(shù)脂粉，純度> 99.5%、平均粒徑為30nm的硅粉、25_的短碳纖維和無(wú)水こ醇按質(zhì)量百分含量:36%碳纖維、5%的硅粉、57%的酚醛樹(shù)脂和2%無(wú)水こ醇混合均勻后，裝入設(shè)計(jì)的模具中，在壓カ為2.0Mpa，溫度為140°C條件下熱壓，保壓時(shí)間為IOmin后在160°C固化23h，得到密度為1.24g/cm3的碳纖維增強(qiáng)坯體(CFRP)，碳纖維增強(qiáng)坯體留有36條冷卻通道。碳纖維增強(qiáng)坯體(CFRP)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下、壓カ為0.1Mpa、最高溫度為600°C下碳化處理60h，得到C/C多孔體；然后對(duì)C/C多孔體機(jī)加工，得到沉孔后放入由聚碳硅烷和二乙烯基苯配成的混合溶液中浸潰，在氬氣氣氛下進(jìn)行交聯(lián)固化、裂解，生成SiC基體，重復(fù)浸潰、交聯(lián)固化、裂解エ藝2次，得到密度為1.65g/cm3的C/C-SiC復(fù)合坯體；浸潰時(shí)，控制壓カ為2.0Mpa，每次浸潰的時(shí)間為3h ;交聯(lián)固化時(shí)，控制壓カ為1.0Mpa、溫度為160°C，每次交聯(lián)固化的時(shí)間為IOh ;裂解時(shí)，控制壓カ為4.0Mpa、溫度為1500°C，每次裂解的時(shí)間為50h ；所述混合液中聚碳硅烷與二乙烯基苯的質(zhì)量比為1: 0.3;然后將C/C-SiC復(fù)合坯體浸入液態(tài)硅中進(jìn)行浸滲，制得具有摩擦層的復(fù)合坯體，所述液態(tài)硅是由純度為99.3%，平均粒徑為40 iim的硅粉熔化得到的；浸滲時(shí)，控制溫度為1600°C、時(shí)間為5min、壓カ為0.2Mpa ;得到具有摩擦層的復(fù)合坯體后，采用金剛石砂輪對(duì)其按設(shè)計(jì)的制動(dòng)盤(pán)尺寸進(jìn)行機(jī)加工，得到加工件，并對(duì)加工件的表面進(jìn)行抗氧化處理，最后與法蘭裝配到一起得到汽車(chē)制動(dòng)系統(tǒng)用碳陶制動(dòng)盤(pán)，所述抗氧化處理是:
[0059]在加工件的表面涂覆抗氧化液，晾干，在130°C的烘箱中烘烤2h，重復(fù)涂覆、晾干、烘烤エ藝2次；所述抗氧化液由粒度均小于-200目的Si02、B203、Al203、B4C、H3BO3和蒸餾水按質(zhì)量比 SiO2:B203 =Al2O3:B4C =H3BO3:蒸餾水=26: 14: 16: 22: 14: 8 組成。
[0060]實(shí)施例3:
[0061]采用大連興科碳纖維有限公司生產(chǎn)的PAN型XK-24-l(24K)碳纖維束，以15mm/s的走絲速度，將碳纖維束從液態(tài)樹(shù)脂中穿過(guò)后，干燥、切割，得到長(zhǎng)度為30_的改性碳纖維，所述液態(tài)樹(shù)脂由液態(tài)呋喃樹(shù)脂和液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂按質(zhì)量比1:1構(gòu)成。將平均粒徑為0.3mm的浙青粉，純度≥99.5%、平均粒徑為50nm的娃粉、30mm的短碳纖維和無(wú)水こ醇按質(zhì)量百分含量:24%碳纖維、7%的硅粉、65%的浙青粉和4%無(wú)水こ醇混合均勻后，裝入設(shè)計(jì)的模具中，在壓カ為5.0Mpa，溫度為100°C條件下熱壓，保壓時(shí)間為20min后在180°C固化22h，得到密度為1.18g/cm3的碳纖維增強(qiáng)坯體(CFRP)，碳纖維增強(qiáng)坯體留有32條冷卻通道。碳纖維增強(qiáng)坯體在氮?dú)獗Ｗo(hù)下、壓カ為0.1Mpa、最高溫度為700°C下碳化處理48h，得到C/C多孔體；然后對(duì)C/C多孔體機(jī)加工，得到沉孔后放入由聚碳硅烷和二乙烯基苯配成的混合溶液中浸潰，在氬氣氣氛下進(jìn)行交聯(lián)固化、裂解，生成SiC基體，重復(fù)浸潰、交聯(lián)固化、裂解エ藝3次，得到密度為1.76g/cm3的C/C-SiC復(fù)合坯體；浸潰時(shí)，控制壓カ為1.8Mpa，每次浸潰的時(shí)間為2h ;交聯(lián)固化時(shí)，控制壓カ為1.5Mpa、溫度為120°C，每次交聯(lián)固化的時(shí)間為12h ;裂解時(shí)，控制壓カ為6.0Mpa、溫度為1200°C，毎次裂解的時(shí)間為48h ;所述混合液中聚碳硅烷與二乙烯基苯的質(zhì)量比為1: 0.2;然后將C/C-SiC復(fù)合坯體浸入液態(tài)硅中進(jìn)行浸滲，制得具有摩擦層的復(fù)合坯體，所述液態(tài)硅是由純度為99.3%，平均粒徑為40 μ m的硅粉熔化得到的；浸滲時(shí)，控制溫度為1800°C、時(shí)間為3min、壓力為0.15Mpa ;得到具有摩擦層的復(fù)合坯體后，采用金剛石砂輪對(duì)其按設(shè)計(jì)的制動(dòng)盤(pán)尺寸進(jìn)行機(jī)加工，得到加工件，并對(duì)加工件的表面進(jìn)行抗氧化處理，最后與法蘭裝配到一起得到汽車(chē)制動(dòng)系統(tǒng)用碳陶制動(dòng)盤(pán)，所述抗氧化處理是:
[0062]在加工件的表面涂覆抗氧化液，晾干，在120°C的烘箱中烘烤2.5h，重復(fù)涂覆、晾干、烘烤工藝2次；所述抗氧化液由粒度均小于-200目的Si02、B203、A1203、B4C, H3BO3和蒸餾水按質(zhì)量比 SiO2 =B2O3 =Al2O3:B4C =H3BO3:蒸餾水=23: 12: 15: 25: 15: 10 組成。
[0063]實(shí)施例4:
[0064]采用大連興科碳纖維有限公司生產(chǎn)的PAN型XK-24-1 (24K)碳纖維束，以15mm/s的走絲速度，將碳纖維束從液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂中穿過(guò)后，干燥、切割，得到長(zhǎng)度為25mm的碳纖維。以環(huán)氧樹(shù)脂粉和酚醛樹(shù)脂粉按質(zhì)量比1:2組成的混合樹(shù)脂粉末作為粘結(jié)劑，所述脂粉的粒度≤0.4mm，環(huán)氧樹(shù)脂粉和酚醛樹(shù)脂粉的純度均≥99.5%，以平均粒徑為80nm的硅粉作為本實(shí)施例所需硅粉，將粘結(jié)劑、硅粉、25mm的碳纖維和無(wú)水乙醇按質(zhì)量百分含量:32%碳纖維、6%的硅粉、57%的粘結(jié)劑和5%無(wú)水乙醇混合均勻后，裝入設(shè)計(jì)的模具中，在壓力為5.0Mpa，溫度為120°C條件下熱壓，保壓時(shí)間為IOmin后在200°C固化20h，得到密度為
1.22g/cm3的碳纖維增強(qiáng)坯體(CFRP)，碳纖維增強(qiáng)坯體留有28條冷卻通道。碳纖維增強(qiáng)坯體(CFRP)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下、壓力為0.1Mpa、最高溫度為850°C下碳化處理40h，得到C/C多孔體；然后對(duì)C/C多孔體機(jī)加工，得到沉孔后放入由聚碳硅烷和二乙烯基苯配成的混合溶液中浸潰，在氬氣氣氛下進(jìn)行交聯(lián)固化、裂解，生成SiC基體，重復(fù)浸潰、交聯(lián)固化、裂解工藝4次，得到密度為1.80g/cm3的C/C-SiC復(fù)合坯體；浸潰時(shí)，控制壓力為1.0Mpa，每次浸潰的時(shí)間為2h ;交聯(lián)固化時(shí)，控制壓力為1.0Mpa、溫度為160°C，每次交聯(lián)固化的時(shí)間為IOh ;裂解時(shí)，控制壓力為4.0Mpa、溫度為1500°C，每次裂解的時(shí)間為48h ;所述混合液中聚碳硅烷與二乙烯基苯的質(zhì)量比為1: 0.4;然后將C/C-SiC復(fù)合坯體浸入液態(tài)硅中進(jìn)行浸滲，制得具有摩擦層的復(fù)合坯體，所述液態(tài)硅是由純度為99.3%，平均粒徑為40 μ m的硅粉熔化得到的；浸滲時(shí)，控制溫度為1500°C、時(shí)間為4min、壓力為0.12Mpa ;得到具有摩擦層的復(fù)合坯體后，采用金剛石砂輪對(duì)其按設(shè)計(jì)的制動(dòng)盤(pán)尺寸進(jìn)行機(jī)加工，得到加工件，并對(duì)加工件的表面進(jìn)行抗氧化處理，最后與法蘭裝配到一起得到汽車(chē)制動(dòng)系統(tǒng)用碳陶制動(dòng)盤(pán)，所述抗氧化處理是:
[0065]在加工件的表面涂覆抗氧化液，晾干，在120°C的烘箱中烘烤3h，重復(fù)涂覆、晾干、烘烤工藝2次；所述抗氧化液由粒度均小于-200目的Si02、B203、Al203、B4C、H3BO3和蒸餾水按質(zhì)量比 SiO2 =B2O3 =Al2O3:B4C =H3BO3:蒸餾水=26: 15: 18: 20: 14: 7 組成。
[0066]上述實(shí)施例中碳陶復(fù)合材料的尺寸、冷卻通道的數(shù)量、形狀以及法蘭所采用的材料等僅是本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或者替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)，其特征在于:所述制動(dòng)盤(pán)由碳陶復(fù)合材料制成，所述碳陶復(fù)合材料以質(zhì)量百分比計(jì)包括下述組分組成: 碳纖維12-20% ； 基體碳20-45% ；
SiC30-55% ；
Si2-6% ； 所述碳纖維的長(zhǎng)度為15-30mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)，其特征在于:所述基體碳由樹(shù)脂或浙青碳化生成。
3.一種制備如權(quán)利要求1或2所述的碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的方法，其特征在于包括下述步驟: 步驟一碳纖維增強(qiáng)坯體的制備 按質(zhì)量比，碳纖維:硅粉:粘結(jié)劑:無(wú)水乙醇=24-36:5-9:44-65:2_10，將改性碳纖維、硅粉、粘結(jié)劑、無(wú)水乙醇混合均勻后，按設(shè)計(jì)的制動(dòng)盤(pán)坯體壓制成型、固化；得到碳纖維增強(qiáng)坯體；所述碳纖維的長(zhǎng)度為15_30mm ;所述粘結(jié)劑為樹(shù)脂或浙青；所述碳纖維增強(qiáng)坯體密度為 0.9-1.3g/cm3 ； 步驟二碳/碳多孔體的制備 將步驟一所得碳纖維增強(qiáng)坯體在保護(hù)氣氛下于600~850°C進(jìn)行碳化，得到碳/碳多孔體； 步驟三C/C-SiC復(fù)合坯體的制備 將步驟二所得碳/碳多孔體加工出沉孔(3)后浸潰由聚碳硅烷和二乙烯基苯配成的混合溶液后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行交聯(lián)固化、裂解，生成SiC基體；重復(fù)浸潰、交聯(lián)固化、裂解工藝，直至所得C/C-SiC復(fù)合坯體的密度為1.6-1.9g/cm3 ;所述混合溶液中聚碳硅烷與二乙烯基苯的質(zhì)量比為1:0.2-0.4 ;交聯(lián)固化的溫度為120-160°C ;裂解的溫度為1200-1500°C ; 步驟四C/C-SiC復(fù)合坯體表面摩擦層的制備 在保護(hù)氣氛下，將步驟三所得C/C-SiC復(fù)合坯體放入液態(tài)硅中浸潰2-5min，得到摩擦表面層為硅的C/C-SiC復(fù)合坯體；浸潰時(shí)，控制浸潰壓力為0.1-0.2Mpa、溫度為1500-1800°C ； 步驟五抗氧化處理 將步驟四所制備的C/C-SiC復(fù)合坯體，按設(shè)計(jì)的制動(dòng)盤(pán)尺寸加工，得到加工件后，對(duì)加工件進(jìn)行抗氧化處理，得到碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，其特征在于: 步驟一中，長(zhǎng)度為15-30mm的碳纖維通過(guò)下述方案制備的: 以15-20mm/s的走絲速度，將長(zhǎng)碳纖維束從液態(tài)樹(shù)脂或浙青中穿過(guò)后，干燥、切割，得到長(zhǎng)度為15-30mm的碳纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，其特征在于:步驟一中，所述硅粉的平均粒徑為10-80nm，純度≥99.5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，其特征在于:所述樹(shù)脂選自酚醛樹(shù)脂、呋喃樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，其特征在于:步驟ー中，所述壓制成型為熱壓成型，熱壓的壓カ為2.0-5.0Mpa、溫度為100-140°C、保壓時(shí)間為10_30min。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，其特征在于:步驟ー中，所述碳纖維增強(qiáng)坯體上留有均勻排布的冷卻通道，所述冷卻通道數(shù)為20+2*n，n的取值選自0到9之間任意ー個(gè)整數(shù)。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，其特征在于:步驟一中，所述固化的溫度為120-200°C、時(shí)間為20-24h ;步驟二中所述碳化的時(shí)間為38_60h，碳化的壓カ為0.1~0.2Mpa ;步驟三中，所述聚碳硅烷的分子量為1400-1800 ;浸潰時(shí)，控制浸潰壓カ為1.0-2.0Mpa ;交聯(lián)固化時(shí)，控制壓カ為1.0-1.5Mpa ;裂解時(shí)，控制壓カ為4.0-6.0Mpa0
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種碳陶復(fù)合材料制動(dòng)盤(pán)的制備方法，其特征在于: 步驟五中，所述抗氧化處理是: 將抗氧化液涂覆于加工件的表面后，晾干，在110_130°C的烘箱中烘烤2-4h，重復(fù)涂覆、晾干、供烤エ藝2-3次；所述抗氧化液由粒度均小于-200目的Si02、B203、Al203、B4C、H3B03和蒸餾水按質(zhì)量比 23-30 :12-16:14-18:20-25: 14-22:7_15 組成。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103553695SQ201310502512
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】李專(zhuān), 肖鵬, 黃伯云 申請(qǐng)人:中南大學(xué)