專利名稱：一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法
一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)相陶瓷制備領(lǐng)域，特別涉及一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鋁是一種常用的陶瓷材料，其化學(xué)式為Al2TiO515鈦酸鋁具有接近于零的熱膨脹系數(shù)、低導(dǎo)熱系數(shù)、高熔點(diǎn)、抗熱震和抗熱沖擊性能優(yōu)異等特性，可在劇烈的急冷急熱條件下使用，而且對(duì)鋁液、鋼液、銅液、銅渣、鋼渣具有優(yōu)良的抗浸蝕性和耐堿腐蝕性，是一種性能優(yōu)良的陶瓷材料，可廣泛應(yīng)用于耐熱、抗熱震、抗腐蝕、抗堿等的爐襯材料。鈦酸鋁在具體應(yīng)用中也碰到兩個(gè)問題，一是其在750_1300°C的溫度范圍內(nèi)易分解為金紅石和剛玉,造成材料內(nèi)部應(yīng)力集中，從而失去其低熱膨脹特性,使材料使用壽命大大縮短；二是其各軸向熱膨脹系數(shù)差別很大，冷卻時(shí)在材料內(nèi)部由于熱應(yīng)力易形成大量微裂紋，使其機(jī)械強(qiáng)度降低，材料難以致密燒結(jié)。近年來，通過復(fù)合相方法，加入添加劑來改善鈦酸鋁陶瓷強(qiáng)度的研究在業(yè)內(nèi)成為研究熱點(diǎn)。通過這種方法制備的鈦酸鋁復(fù)合材料均屬顆粒增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料，彌散在鈦酸鋁基質(zhì)材料的第二相顆粒均勻地分布在基體內(nèi)，基體相和彌散相不發(fā)生活潑的相互作用。由于鈦酸鋁基質(zhì)材料本身存在大量的微裂紋，通過添加其它材質(zhì)的陶瓷微粒，可以對(duì)擴(kuò)展中的裂紋尖端起“釘固”效應(yīng)，使其難以向前擴(kuò)展或只能繞道擴(kuò)展或使裂紋偏向，或使裂紋支化，或使裂紋彎曲，從而增加材料的斷裂能，防止主裂紋貫穿整個(gè)陶瓷結(jié)構(gòu)，同時(shí)可以在高溫合成時(shí)抑制晶粒生長，使材料 強(qiáng)度明顯提高。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其采用固相反應(yīng)燒結(jié)法，通過控制反應(yīng)燒結(jié)溫度，來獲取不同晶相及其含量、晶胞參數(shù)和微觀形貌復(fù)相陶瓷材料，且制備的復(fù)相陶瓷材料耐火度高、抗高溫蠕變性能好、使用壽命長。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:—種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，所述制備方法如下:步驟10、配料:將含剛玉50 60wt%、粘土 30 35wt%、二氧化鈦10 15wt%的原料和添加劑進(jìn)行混合、攪拌，過20目篩；步驟20、濕磨:將過篩后的原料采用行星式高能球磨機(jī)研磨2 4h，形成料漿；研磨過程中原料、球、水的體積比為1:2:1，行星式高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速200 250轉(zhuǎn)/分；步驟30、陳腐:將研磨后的漿料靜置，讓原料和水分層，便于烘干，提高坯體成型性能和坯體強(qiáng)度；步驟40、烘干:用電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱烘干漿料，烘干溫度為100±5°C ；步驟50、過篩:烘干后的原料用瑪瑙研缽進(jìn)行破碎，過100目篩，使其能夠更好成型；步驟60、成型:往過100目篩后的原料中添加有機(jī)黏合劑聚乙烯醇及水，混和均勻使原料有可塑性和粘度，再將原料用模具半干壓成型；步驟70、煅燒:將成型的原料在1440°C 1560°C高溫下的電爐中煅燒；步驟80、冷卻:煅燒至所需溫度，保溫4_6h，斷電后自然冷卻。進(jìn)一步地,所述步驟10原料各組分的含量具體為:剛玉57wt%、粘土31wt%、二氧化鈦 12wt%。進(jìn)一步地，所述剛玉含a -Al2O3量為95 100wt%，所述二氧化鈦純度為95 100%，所述粘土的各組分及其含量分別為=SiO2組分40 54wt%、Al2O3組分30 36wt%、Fe2O3 組分 0.5 2wt%、K20 組分 0.1 1.0wt%、Na20 組分 0.5 lwt%、其他組分 O 7wt%、L.0.1 組分 12 15wt%0 進(jìn)一步地，所述剛玉含a -Al2O3量為97.5wt%,所述二氧化鈦純度為98.20%,所述粘土的各組分及其含量分別為=SiO2組分47.58wt%、Al2O3組分36.00wt%、Fe2O3組分
0.80wt%、K2O 組分 0.12wt%、Na2O 組分 0.5wt%、其他組分 0wt%、L.0.1 組分 15.00wt%。進(jìn)一步地,所述步驟20中，行星式高能球磨機(jī)的型號(hào)為ND6-4L。進(jìn)一步地，所述步驟60中，所述有機(jī)黏合劑聚乙烯醇的添加量為過100目篩后的原料的5-10wt% ;且原料用模具半干壓成型的成型壓力為120-150MPa。進(jìn)一步地，所述步驟70的電爐型號(hào)為KSY-120-18。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明是以剛玉、粘土、二氧化鈦為原料，其中剛玉可提高復(fù)相材料耐火度和荷重軟化點(diǎn)溫度；莫來石既能提高復(fù)相材料抗高溫蠕變性和增加材料的高溫強(qiáng)度，又能抑制鈦酸鋁的分解；鈦酸鋁高熔點(diǎn)和低熱膨脹系數(shù)，可有效提高復(fù)相材料熱穩(wěn)定性；本發(fā)明采用固相反應(yīng)燒結(jié)法，通過控制反應(yīng)燒結(jié)溫度，來獲取不同晶相及其含量、晶胞參數(shù)和微觀形貌的剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料，且本發(fā)明制備的剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料具有耐火度高、抗高溫蠕變性能好、低熱膨脹系數(shù)、使用溫度高，熱震穩(wěn)定性好和使用壽命長等特點(diǎn)，其可在陶瓷、冶金、化工、電子等行業(yè)中推廣應(yīng)用。

下面參照附圖結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。圖1為本發(fā)明不同溫度下制備的剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的XRD圖譜。圖2為本發(fā)明制備的復(fù)相陶瓷材料在1440°C溫度下的煅燒試樣的SEM圖像。圖3為本發(fā)明制備的復(fù)相陶瓷材料在1460°C溫度下的煅燒試樣的SEM圖像。圖4為本發(fā)明制備的復(fù)相陶瓷材料在1480°C溫度下的煅燒試樣的SEM圖像。圖5為本發(fā)明制備的復(fù)相陶瓷材料在1500°C溫度下的煅燒試樣的SEM圖像。圖6為本發(fā)明制備的復(fù)相陶瓷材料在1520°C溫度下的煅燒試樣的SEM圖像。圖7為本發(fā)明制備的復(fù)相陶瓷材料在1540°C溫度下的煅燒試樣的SEM圖像。圖8為本發(fā)明制備的復(fù)相陶瓷材料在1560°C溫度下的煅燒試樣的SEM圖像。
具體實(shí)施方式
請(qǐng)參閱圖1 7所示，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的說明。本發(fā)明涉及一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，所述制備方法如下:步驟10、配料:將含剛玉50 60wt%、粘土 30 35wt%、二氧化鈦10 15wt%的原料和添加劑進(jìn)行混合、攪拌，過20目篩；步驟20、濕磨:將過篩后的原料采用行星式高能球磨機(jī)研磨2 4h，形成料漿；研磨過程中原料、球、水的體積比為1:2:1，行星式高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速200 250轉(zhuǎn)/分；步驟30、陳腐:將研磨后的漿料靜置，讓原料和水分層，便于烘干，提高坯體成型性能和坯體強(qiáng)度；步驟40、烘干:用電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱烘干漿料，烘干溫度為100±5°C ；步驟50、過篩:烘干后的原料用瑪瑙研缽進(jìn)行破碎，過100目篩，使其能夠更好成型；步驟60、成型:往過100目篩后的原料中添加有機(jī)黏合劑聚乙烯醇及水，混和均勻使料有可塑性和粘度，再將原料用模具半干壓成型；步驟70、煅燒:將成型的原料在1440°C 1560°C高溫下的電爐中煅燒；步驟80、冷卻:煅燒至所需溫度，保溫4_6h，斷電后自然冷卻。較優(yōu)的，所述步驟10原料各組分的含量具體為:剛玉57wt%、粘土 31wt%、二氧化鈦12wt%0所述剛玉含a -Al2O3量為95 100wt%，所述二氧化鈦純度為95 100%，所述粘土的各組分及其含量分別為=SiO2組分40 54wt%、Al203組分30 36wt%、Fe203組分0.5 2wt%、K20 組分 0.1 1.0wt%、Na20 組分 0.5 lwt%、其他組分 O 7wt%、L.0.1 組分 12 15wt%。較優(yōu)的，所述剛玉含a -Al2O3量為97.5wt%,所述二氧化鈦純度為98.20%,所述粘土的各組分及其含量分別為=SiO2組分47.58wt%、Al203組分36.00wt%,Fe2O3組分0.80wt%、K2O 組分 0.12wt%、Na2O 組分 0.5wt%、其他組分 0wt%、L.0.1 組分 15.00wt%。所述步驟20中，行星式高能球磨機(jī)的型號(hào)為ND6-4L ;所述步驟60中，所述有機(jī)黏合劑聚乙烯醇的添加量為過100目篩后的原料的5-10wt% ;且原料用模具半干壓成型的成型壓力為120-150MPa。；所述步驟70的電爐型號(hào)為KSY-120-18。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地的說明。實(shí)施例:1、試樣制備步驟10、配料:將含有剛玉57wt%、粘土 33wt%、二氧化鈦10wt%的原料和添加劑進(jìn)行混合、攪拌，過20目篩；其中剛玉含Q-Al2O3量為97.50%，二氧化鈦純度為98.20%，粘土的化學(xué)成分為SiO2組分53.96wt%、Al2O3組分30.20wt%、Fe2O3組分1.52wt%、K2O組分
1.02wt%、Na2O 組分 0.50wt%、其他組分 0.20wt%、L.0.1 組分 12.60wt% ；

步驟20、濕磨:將過篩后的原料采用ND6-4L型行星式高能球磨機(jī)研磨3h，形成料漿；研磨過程中原料、球、水的體積比為1:2:1，行星式高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分；步驟30、陳腐:將研磨后的漿料靜置24h，讓原料和水分層，便于烘干，提高坯體成型性能和坯體強(qiáng)度；
步驟40、烘干:用電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱烘干漿料，烘干溫度為100±5°C ；步驟50、過篩:烘干后的原料用瑪瑙研缽進(jìn)行破碎，過100目篩，使其能夠更好成型；步驟60、成型:往過100目篩后的原料中添加為過100目篩后的原料的5_10被％有機(jī)黏合劑聚乙烯醇及適量水，混和均勻使原料有可塑性和粘度，再將原料用模具半干壓成型，成型壓力為120-150MPa，壓成條狀(5*4*50mm)；步驟70、煅燒:取7跟條狀的成型原料分別在1440°C、1460°C、1480°C、1500°C、1520°C、1540°C以及1560°C高溫下的KSY-120-18型電爐中煅燒；步驟80、冷卻:煅燒至所需溫度，保溫4h，斷電后自然冷卻。2、試樣性能表征
·
I)不同燒結(jié)溫度對(duì)復(fù)相材料中形成晶相的影響'XRD分析結(jié)果，7個(gè)不同燒結(jié)溫度試樣的XRD疊加圖譜如圖1所示，橫坐標(biāo)為衍射角度(2 Θ )，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度。圖中分別標(biāo)注了鈦酸鋁，剛玉，莫來石固溶體的衍射峰分別以T、C、M表示。利用Rietveld Quantification半定量分析軟件計(jì)算確定各試樣中各晶相的含量列于表I中。表1不同燒結(jié)溫度各試樣的晶相及其含量(wt%)
權(quán)利要求
1.一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述制備方法如下: 步驟10、配料:將含剛玉50 60wt%、粘土 30 35wt%、二氧化鈦10 15wt%的原料和添加劑進(jìn)行混合、攪拌，過20目篩； 步驟20、濕磨:將過篩后的原料采用行星式高能球磨機(jī)研磨2 4h，形成料漿；研磨過程中原料、球、水的體積比為1:2:1，行星式高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速200 250轉(zhuǎn)/分； 步驟30、陳腐:將研磨后的漿料靜置，讓原料和水分層，便于烘干，提高坯體成型性能和坯體強(qiáng)度； 步驟40、烘干:用電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱烘干漿料，烘干溫度為100±5°C ； 步驟50、過篩:烘干后的原料用瑪瑙研缽進(jìn)行破碎，過100目篩，使其能夠更好成型； 步驟60、成型:往過100目篩后的原料中添加有機(jī)黏合劑聚乙烯醇及水，混和均勻使原料有可塑性和粘度，再將原料用模具半干壓成型； 步驟70、煅燒:將成型的原料在1440°C 1560°C高溫下的電爐中煅燒； 步驟80、冷卻:煅燒至所需溫度，保溫4-6h，斷電后自然冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步驟10原料各組分的含量具體為:剛玉57wt%、粘土 31wt%、二氧化鈦12wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2 所述的一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述剛玉含a -Al2O3量為95 100wt%，所述二氧化鈦純度為95 100%，所述粘土的各組分及其含量分別為=SiO2組分40 54wt%、Al203組分30 36wt%、Fe203組分0.5 2wt%、K20 組分 0.1 1.0wt%、Na20 組分 0.5 lwt%、其他組分 O 7wt%、L.0.1 組分 12 15wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述剛玉含a -Al2O3量為97.5wt%，所述二氧化鈦純度為98.20%，所述粘土的各組分及其含量分別為:Si02組分47.58wt%、Al2O3組分36.00wt%、Fe2O3組分0.80wt%、K20組分0.12wt%、Na2O 組分 0.5wt%、其他組分 0wt%、L.0.1 組分 15.00wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步驟20中，行星式高能球磨機(jī)的型號(hào)為ND6-4L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步驟60中，所述有機(jī)黏合劑聚乙烯醇的添加量為過100目篩后的原料的5-10wt% ;且原料用模具半干壓成型的成型壓力為120-150MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步驟70的電爐型號(hào)為KSY-120-18。
全文摘要
本發(fā)明提供一種剛玉-莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷材料的制備方法，所述方法如下將含剛玉、粘土、二氧化鈦的原料和添加劑進(jìn)行混合、攪拌，過20目篩；然后采用行星式高能球磨機(jī)研磨2～4h，形成料漿；將漿料靜置，讓原料和水分層；用電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱烘干漿料；烘干后的原料用瑪瑙研缽進(jìn)行破碎，過100目篩；往過100目篩后的原料中添加聚乙烯醇及水，混和均勻再用模具半干壓成型；將成型的原料在1440℃～1560℃高溫下的電爐中煅燒；保溫4-6h，斷電后自然冷卻。本發(fā)明采用固相反應(yīng)燒結(jié)法，通過控制反應(yīng)燒結(jié)溫度，來獲取不同晶相及其含量、晶胞參數(shù)和微觀形貌復(fù)相陶瓷材料，且制備的復(fù)相陶瓷材料耐火度高、抗高溫蠕變性能好。
文檔編號(hào)C04B35/622GK103145407SQ20131008124
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者陳捷 申請(qǐng)人:福建工程學(xué)院