專利名稱：一種ptc陶瓷燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種正溫度系數(shù)(Positive Temperature Coefficient,簡寫為 PTC)陶瓷燒結(jié)方法，屬于電子陶瓷制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在科學(xué)領(lǐng)域發(fā)展的作用下，信息是一種被檢測和控制的對象，然而，信息的獲取主要是來源于各種傳感器。在各種傳感器當(dāng)中，正溫度系數(shù)陶瓷，簡稱PTC陶瓷，廣泛地應(yīng)用于各個領(lǐng)域。隨著微電子技術(shù)的發(fā)展，PTC陶瓷元器件的應(yīng)用受到了一些限制，表現(xiàn)在不能在降低室溫電阻率的同時保持高的PTC效應(yīng)。因此，只有降低了室溫電阻率，PTC陶瓷元器件才能應(yīng)用到微電子電路以及強電流電路的過流保護中。通常用來降低PTC陶瓷元器件的室溫電阻率的方法有三種第一是原料純度，純度低的原料很難獲得低電阻值的PTC熱敏電阻，而且容易導(dǎo)致PTC熱敏電阻電性能惡化，生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定；第二是液相添加劑，可將有害雜質(zhì)吸納于晶界，利于晶粒的純化，還可擴大燒結(jié)溫區(qū)，降低燒結(jié)溫度；第三是燒結(jié)工藝，通過改變升降溫的速率以及保溫的溫度和時間等燒結(jié)工藝來提高陶瓷的致密性和均勻性，從而降低室溫電阻率。第三種方法是不需要添加任何添加劑就能降低室溫電阻率，而且還能降低成本，節(jié)約能源，因而受到廣泛的應(yīng)用。
一般來說，PTC陶瓷的燒結(jié)方法主要有三個過程升溫期，保溫期和冷卻期。當(dāng)前工業(yè)采用的燒結(jié)工藝幾乎都是在某個溫度下進行一次性的保溫，然后直接降溫，這樣的工藝難以保證PTC陶瓷的密度達到理論密度的100%，晶粒異常長大嚴(yán)重，從而導(dǎo)致室溫電阻率升高、PTC效應(yīng)減弱，難以滿足高靈敏度、高可靠性、耐沖擊性、高安全性等各種功能的要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是基于以上原因，結(jié)合粉體燒結(jié)動力學(xué)，提供了一種PTC陶瓷的燒結(jié)方法，該燒結(jié)方法可以有效地增強PTC陶瓷的致密度，抑制晶粒的異常生長，獲得較低室溫電阻率和較高耐壓特性的PTC陶瓷。
具體步驟為(I)將排膠以后的正溫度系數(shù)(PTC)陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以3 7°C /min的升溫速率升至130(Tl380°C，保溫(TlO分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度的75%以上。
(2)步驟(I)完成后，爐溫以10(T20(TC /min的降溫速率降至110(Tll9(TC，保溫 120^240分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度 的97%以上。
(3)步驟(2)完成后，爐溫以8(Tl50°C /min的升溫速率升至120(Tl280°C，保溫 90^180分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻。
本發(fā)明各個階段的目的是PTC陶瓷素坯從室溫升到130(Γ1380 ，保溫(TlO分鐘，此時燒結(jié)塊體的密度達到理論密度的75%以上，這樣使得燒結(jié)塊體中所有的氣孔都處于不穩(wěn)定狀態(tài)。然后快速降溫到110(ni90°C，保溫120 240分鐘，此時微觀結(jié)構(gòu)的動力學(xué)演化很緩慢，可以非常有效的抑制晶界遷移，而且這種緩慢的動力對于達到完全致密的陶瓷已經(jīng)足夠，同時還可以限制粒徑的異常長大，保證晶粒的尺寸均勻。然而，這個過程通常需要極其漫長的保溫時間才能達到完全致密化。因此，從節(jié)約能源的角度考慮，這個階段保溫一定的時間以后，將爐子再次快速升溫到120(Tl280°C，保溫9(Γ180分鐘，使燒結(jié)塊體快速致密化，達到理論密度。本發(fā)明的有益效果是燒結(jié)塊體經(jīng)歷較高的燒結(jié)溫度后在較低溫度保溫，抑制了晶界的快速移動，可以獲得晶粒細(xì)小且均勻的燒結(jié)塊體，而進一步在稍高的溫度處理，可以大大的減少燒結(jié)時間。最終獲得結(jié)構(gòu)致密、晶粒尺寸均勻、具有較低室溫電阻率和較高PTC效應(yīng)的陶瓷。


圖1為本發(fā)明實施例
圖2為本發(fā)明實施例
圖3為本發(fā)明實施例
圖4為本發(fā)明實施例
圖5為本發(fā)明實施例
圖6為本發(fā)明實施例1的PTC陶瓷的燒結(jié)方法曲線。 I的PTC陶瓷的阻溫特性曲線。 2的PTC陶瓷的燒結(jié)方法曲線。 2的PTC陶瓷的阻溫特性曲線。 3的PTC陶瓷的燒結(jié)方法曲線。 3的PTC陶瓷的阻溫特性曲線。
具體實施方式
以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)描述，這些實施例只是出于實例性說明的目的，而并非用于限定本發(fā)明。實施例中所涉及的PTC陶瓷素坯是由鈦酸鋇、氧化鉛、二氧化鈦、二氧化硅、硝酸錳、五氧化二鈮按照一定的配比，經(jīng)過混料、煅燒、球磨、造粒、成型等工藝制得。實施例中所涉及的陶瓷的密度均采用阿基米德法測試所得。
實施例1 :(I)將排膠以后的正溫度系數(shù)(PTC)陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以3°C /min的升溫速率升至1300°C，保溫O分鐘，陶瓷的密度達到理論密度的76%。
(2)步驟(I)完成后，爐溫以200°C /min的降溫速率降至1100°C，保溫120分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度的98%。
(3)步驟(2)完成后，爐溫以80°C /min的升溫速率升至1200°C，保溫90分鐘，陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻，最終獲得結(jié)構(gòu)致密、晶粒尺寸均勻、具有低室溫電阻率和較高PTC效應(yīng)的陶瓷。
圖1給出了該燒結(jié)方法的示意圖。經(jīng)過測試，室溫電阻達到7237 Ω，所得的PTC 陶瓷的阻溫特性如圖2所示。
實施例2 (I)將排膠以后的正溫度系數(shù)(PTC)陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以5°C /min的升溫速率升至1350°C，保溫5分鐘，陶瓷的密度達到理論密度的79%。
(2)步驟(I)完成后，爐溫以150°C /min的降溫速率降至1150°C，保溫180分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度的98%。
(3)步驟(2)完成后，爐溫以100°C /min的升溫速率升至1250°C，保溫140分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻，最終獲得結(jié)構(gòu)致密、晶粒尺寸均勻、具有低室溫電阻率和較高PTC效應(yīng)的陶瓷。
圖3給出了該燒結(jié)方法的示意圖。經(jīng)過測試，室溫電阻達到548 Ω，所得的PTC陶瓷的阻溫特性如圖4所示。
實施例3 (I)將排膠以后的正溫度系數(shù)(PTC)陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以7V /min的升溫速率升至1380°C，保溫10分鐘，陶瓷的密度達到理論密度的83%。
(2)步驟(I)完成后，爐溫以100°C /min的降溫速率降至1190°C，保溫240分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度的99%。
(3)步驟(2)完成后，爐溫以150°C /min的升溫速率升至1280°C，保溫180分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻，最終獲得結(jié)構(gòu)致密、晶粒尺寸均勻、具有低室溫電阻率和較高PTC效應(yīng)的陶瓷。
圖5給出了該燒 結(jié)方法的示意圖。經(jīng)過測試，室溫電阻達到220 Ω，所得的PTC陶瓷的阻溫特性如圖6所示。
權(quán)利要求
1.一種正溫度系數(shù)即Positive Temperature Coefficient簡寫為PTC陶瓷的燒結(jié)方法，其特征在于具體步驟為(1)將排膠以后的正溫度系數(shù)陶瓷即PTC陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以3 7°C/min的升溫速率升至130(Tl380°C，保溫(TlO分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度的75%以上；(2)步驟(I)完成后，爐溫以10(T200°C/min的降溫速率降至110(Tll9(TC，保溫120^240分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度的97%以上；(3)步驟(2)完成后，爐溫以8(Tl50°C/min的升溫速率升至120(Tl280°C，保溫90 180分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種正溫度系數(shù)(PTC)陶瓷燒結(jié)方法。將PTC陶瓷素坯放入坩堝中，快速升溫-保溫、快速降溫-保溫、進一步快速升至稍高溫度-保溫三步燒結(jié)工藝，使燒結(jié)塊體快速致密化，然后隨爐冷卻，使陶瓷的密度達到理論密度。通過改變陶瓷燒結(jié)工藝，使燒結(jié)塊體經(jīng)歷較高的燒結(jié)溫度后在較低溫度保溫，抑制了晶界的快速移動，可以獲得晶粒細(xì)小且均勻的燒結(jié)塊體，而進一步在稍高的溫度處理，可以大大減少燒結(jié)時間，最終獲得結(jié)構(gòu)致密、晶粒尺寸均勻、具有較低室溫電阻率和較高PTC效應(yīng)的陶瓷，這些特性有利于滿足PTC陶瓷傳感器的高靈敏度、高可靠性、耐沖擊性、高安全性等各種功能的要求。
文檔編號C04B35/64GK103030406SQ20131000037
公開日2013年4月10日 申請日期2013年1月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月2日
發(fā)明者劉來君, 鄭少英, 方亮, 黃延民, 史丹平 申請人:桂林理工大學(xué)