用于制造具有由摻雜氟的石英玻璃制成的護(hù)套玻璃層的、光學(xué)預(yù)制體的等離子體沉積方法
【專利摘要】在用于根據(jù)POD方法來制造光學(xué)預(yù)制體的等離子體沉積方法中，由摻雜氟的石英玻璃制成的護(hù)套玻璃層借助等離子體噴槍在圍繞著其縱軸線旋轉(zhuǎn)的、柱狀的、由石英玻璃制成的基底體上產(chǎn)生。在此，所述等離子體噴槍在兩個轉(zhuǎn)向點(diǎn)（A、B）之間沿著所述基底體進(jìn)行可逆的相對運(yùn)動。為了基于此在摻雜物沿軸向盡可能均勻分布的情況下實(shí)現(xiàn)高的氟摻雜，按照本發(fā)明提出，熱元件對其中一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)（A、B）的區(qū)域進(jìn)行熱作用，當(dāng)所述等離子體噴槍處于另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)（B、A）的區(qū)域中時。
【專利說明】用于制造具有由摻雜氟的石英玻璃制成的護(hù)套玻璃層的、光學(xué)預(yù)制體的等離子體沉積方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種用于制造具有由摻雜氟的石英玻璃制成的護(hù)套玻璃層的、光學(xué)預(yù)制體的等離子體沉積方法，其方式為借助等離子體噴槍在有氟參與的情況下形成SiO2顆粒并且使其成層地沉積在由石英玻璃制成的、圍繞著其縱軸線旋轉(zhuǎn)的、柱狀的基底體的柱形周面上并且使其玻璃化成護(hù)套玻璃層,其中等離子體噴槍和基底體如此相對于彼此運(yùn)動，即所述等離子體噴槍可逆地在兩個轉(zhuǎn)向點(diǎn)之間沿著所述基底體運(yùn)動。
[0002]基底體和等離子體噴槍的這種相對運(yùn)動的兩側(cè)的轉(zhuǎn)向點(diǎn)基本上限定了所述護(hù)套玻璃層的端側(cè)的端部。
【背景技術(shù)】
[0003]為了借助所謂的“P0D方法”(Plasma Outside Deposition (等離子體外部沉積))來制造用于光學(xué)纖維的預(yù)制體，例如在由石英玻璃制成的芯棒的柱形外周面上產(chǎn)生由用摻雜氟的石英玻璃制成的護(hù)套玻璃層。為此使用等離子體噴槍，向所述等離子體噴槍輸送硅化物、氧氣和氟化物，并且使所述等離子體噴槍沿著圍繞著其縱軸線旋轉(zhuǎn)的芯棒可逆地運(yùn)動。通過所述原始物質(zhì)的、在等離子體火焰中的反應(yīng)，形成用氟摻雜的SiO2，該SiO2成層地沉積在芯部玻璃上并且在此在形成含氟的SiO2護(hù)套玻璃層的情況下直接被玻璃化。
[0004]所述芯棒一般具有在徑向上均勻的折射率分布。所述芯棒大多數(shù)由未摻雜的石英玻璃構(gòu)成，但是也能夠包含改變折射率的摻雜物。所述護(hù)套玻璃層的氟摻雜引起相對于未摻雜的石英玻璃的折射率降低并且由此在芯部玻璃與護(hù)套玻璃之間引起折射率差。較高程度的折射率下降要求較 高的氟摻雜。在此這通過以下方式實(shí)現(xiàn)，即直接在沉積時使所述護(hù)套玻璃層玻璃化并且通過這種方式將容易擴(kuò)散的氟包入在石英玻璃中。
[0005]這種用于制造預(yù)制體的POD方法例如在DE 2005 015 706 Al和EP I 997 783 A2中得到了說明。沉積方法在一個垂直地定向的、具有活動的芯棒的腔室內(nèi)部來執(zhí)行，所述芯棒沿著其整個有待涂覆的長度沿著位置固定的等離子體噴槍上下運(yùn)動。在所述芯棒上，使摻雜氟的SiO2成層地沉積并且借助等離子體火焰直接使其玻璃化成護(hù)套玻璃層。
[0006]在此指出，所述氟摻雜取決于所述芯棒(沉積表面)的溫度并且隨著芯棒溫度的增加而減小。但是，所述芯棒溫度的降低由于所沉積的護(hù)套玻璃層的直接的玻璃化的需要而受到限制。
[0007]此外，由于所述等離子體噴槍的可逆的相對運(yùn)動而在所述芯棒端部的區(qū)域中出現(xiàn)用所述等離子體火焰兩次直接前后掃過所述芯棒的情況并且由此與芯棒中心相比出現(xiàn)升溫現(xiàn)象。為了將所述摻雜氟的、沿著軸向方向的、隨之產(chǎn)生的波動降低到最低限度，并且為了在總體上提高折射率差Λn，在此建議，在所述等離子體噴槍從芯棒端部返回運(yùn)動時要么降低原材料的供給率要么提高所述等離子體噴槍的進(jìn)給速度。
[0008]另一種用于以POD方法來實(shí)現(xiàn)在軸向上均勻的摻雜氟的方法從JP 2005-200265A中得到了公開。在此建議，連續(xù)地測量在等離子體火焰的沖擊點(diǎn)中的溫度并且將其保持在預(yù)先給定的數(shù)值上。在這里，等離子體火焰的與芯棒的間距用作所述溫度調(diào)節(jié)的調(diào)節(jié)量。
[0009]在POD沉積方法中，在所述等離子體噴槍進(jìn)行相對運(yùn)動時，所述等離子體火焰可逆地從一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)到另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)來掃過所述芯棒并且在此局部地對所述芯棒進(jìn)行加熱。未經(jīng)加熱的長度區(qū)段相對于經(jīng)過加熱的區(qū)段冷卻下來。在中間段中，所述來回運(yùn)動中的兩個加熱階段斷為相應(yīng)等長的冷卻階段。與此相反，在所述端部區(qū)域中，則直至下一次加熱之前在與長的冷卻階段隔開的情況下快速地先后跟隨兩個加熱階段(在來回運(yùn)動時)。所述端部區(qū)域因此一方面在長的冷卻階段中得到較為劇烈的冷卻，并且另一方面通過所述兩個加熱階段的、較短的時間上的次序而得到相對的過熱。
[0010]因此，在所述沉積過程的持續(xù)時間內(nèi)觀察，在所述芯棒的端部區(qū)域中的溫度歷程完全不同于在中間區(qū)域中。
[0011]與此相反，如果僅僅觀察一個運(yùn)動周期，則在所述芯棒的整個長度的范圍內(nèi)出現(xiàn)一種溫度梯度，該溫度梯度通過在一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)處的雙重的加熱引起的最大的溫度以及在相同的時刻在所述可逆的相對運(yùn)動的另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)處存在的最小的溫度來確定。為了實(shí)現(xiàn)在軸向上均勻的氟摻雜，已知的POD方法旨在使所述軸向的溫度分布均勻化，其方式為在將芯棒溫度保持在盡可能低的水平上的同時避免所述等離子體火焰在所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中的作用，以輸送氟摻入物(Fluoreinbau)。
[0012]但是，在沉積方法中所述芯棒的太低的溫度會助長所述預(yù)制體的斷裂并且由此會引起整體失效。因?yàn)樗鎏偷臏囟炔粌H隱藏著所述護(hù)套玻璃層的玻璃化不充分的危險，而且結(jié)合軸向溫度梯度也隱藏著由于制造原因而加入的機(jī)械應(yīng)力的松弛不充分的危險。由于芯部玻璃和護(hù)套玻璃的 熱膨脹系數(shù)的差別隨著摻雜氟的增加而增加，這種危險隨著Λ η的增加而上升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]由此，本發(fā)明的任務(wù)是，說明一種用于制造預(yù)制體的POD方法，所述預(yù)制體的特征在于:以在軸向上盡可能均勻的摻雜物分布來實(shí)現(xiàn)高程度的氟摻雜。
[0014]該任務(wù)從開頭提到的方法出發(fā)按照本發(fā)明通過以下方式得到解決:在所述等離子體噴槍處于另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中時，熱元件對其中一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域進(jìn)行熱作用。
[0015]為了在所述POD沉積方法中實(shí)現(xiàn)軸向溫度梯度的平滑化，在上提到的現(xiàn)有技術(shù)中建議在所述噴槍運(yùn)動的轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中局部地降低所述等離子體火焰的作用。所述等離子體火焰的作用的降低引起在剛好相關(guān)的轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中的溫度的降低并且基本上能夠察覺為所述軸向溫度梯度的最大溫度的降低。另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)處的溫度以及所述軸向溫度梯度的最小溫度由此沒有或者幾乎沒有受到影響。
[0016]本發(fā)明采用了另一條途徑。在此建議，在另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中進(jìn)行等離子體沉積(Plasmaabscheidung)時,在所述噴槍運(yùn)動的其中一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中抵消所述預(yù)制體的過度冷卻，并且反之亦可。這通過以下方式來進(jìn)行:使所述預(yù)制體的相應(yīng)冷卻下來的端部經(jīng)受直接的或者間接的加熱過程的暫時的或者持續(xù)的作用。直接的加熱通過加熱元件來實(shí)現(xiàn)，間接的加熱通過蓄熱器的散熱或者通過熱輻射反射器的反射來實(shí)現(xiàn)。在此，將基底體和護(hù)套玻璃層的復(fù)合體稱為“預(yù)制體”，即使當(dāng)所述護(hù)套玻璃層還沒有完全形成時。
[0017]無論如何，所述加熱至少作用于所述預(yù)制體的其中一個端部，當(dāng)在另一個端部的區(qū)域中進(jìn)行所述等離子體沉積時，并且所述加熱抵消所述其中一個端部的冷卻以致于其溫度比沒有所述加熱作用的情況高。據(jù)此，在所述按本發(fā)明的方法中所述軸向溫度梯度通過以下方式來減小:提高其最小溫度(與沒有端部區(qū)域的加熱的標(biāo)準(zhǔn)方法相比)。
[0018]不過，除了所述預(yù)制體的軸向溫度梯度的所期望的平滑及其中間區(qū)域和端部區(qū)域的溫度歷程的隨之產(chǎn)生的近似性之外，這種措施還具有另一重要作用:
將所述預(yù)制體的平均溫度保持在比在所述噴槍運(yùn)動轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中沒有加熱的情況下高的水平上。所述預(yù)制體在沉積時不僅在所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中而且在總體上并且在所述沉積的每個局部的區(qū)域中都具有比在未使用熱元件的標(biāo)準(zhǔn)POD方法中更高的溫度。這降低了徑向的溫度梯度。
[0019]此外，能夠覺察到以下效應(yīng):為了使所述護(hù)套玻璃層玻璃化而需要的熱量由所述預(yù)制體的、尤其所述護(hù)套玻璃層的局部存在的余熱以及通過等離子體火焰實(shí)現(xiàn)的額外的局部的熱輸入來提供。在余熱較高時，有待通過所述等離子體火焰輸入的熱量以及由此所述等離子體火焰的溫度能夠相應(yīng)地更低。
[0020]將這種關(guān)聯(lián)有利地用在所述按本發(fā)明的方法中。因?yàn)槭聦?shí)令人驚訝地表明，不是或者無論如何不是僅僅所述基底體的溫度或者說已經(jīng)產(chǎn)生的護(hù)套玻璃層的溫度對于氟摻入到所述石英玻璃中的程度來說起決定性作用，而是(同樣或者甚至首先或者僅僅)所述等離子體火焰的溫度對此起決定性作用。所述護(hù)套玻璃層在轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中的較高的平均的溫度和余熱在完全玻璃化的邊界條件下能夠相對于所述標(biāo)準(zhǔn)沉積方法降低所述等離子體火焰的溫度。
[0021]通過這種方式方法，能夠在所述護(hù)套玻璃層的石英玻璃中實(shí)現(xiàn)驚人的高的氟濃度，這種氟濃度相對于未摻雜的石英玻璃引起大于27 X 10_3、優(yōu)選至少30 X 10_3的折射率降低Λη。盡管基底體和護(hù)套玻璃層的熱膨脹系數(shù)的與此相關(guān)的差別，也由于同時較小的平滑的軸向溫度梯度而明顯降低由于應(yīng)力裂紋引起的失效風(fēng)險。
[0022]驚人的摻雜氟的程度在此能夠歸因于所述等離子體火焰的較低的溫度，并且較小的失效風(fēng)險能夠歸因于在所述預(yù)制`體的長度的范圍內(nèi)更為平滑的軸向的和徑向的溫度梯度以及熱方面歷程的均衡。
[0023]也會出現(xiàn)首先提到的效應(yīng)，如果所述護(hù)套玻璃層在其整個長度的范圍內(nèi)額外地得到加熱并且由此具有較高的“余熱”。但是證實(shí)更為有利的是，所述熱元件的對所述護(hù)套玻璃層的端部區(qū)域的作用受到了限制并且在時間上如此可變，從而使得所述等離子體噴槍離另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)越遠(yuǎn)，所述熱元件的對其中一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域的作用的程度就越小。
[0024]通過這種方式來抵消在所述護(hù)套玻璃層的端部處、也就是在所述噴槍運(yùn)動的轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中的過熱。因?yàn)樵谒龅入x子體噴槍離開后面的轉(zhuǎn)向點(diǎn)并且朝前面的轉(zhuǎn)向點(diǎn)運(yùn)動的過程中，對于所述前面的轉(zhuǎn)向點(diǎn)來說能夠通過所述熱元件的連續(xù)或者逐步地減弱的作用實(shí)現(xiàn)更快的冷卻。如果所述等離子體噴槍最后到達(dá)所述前面的轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域，這個轉(zhuǎn)向點(diǎn)就通過此前所述取走所述熱元件作用這種方式而冷卻，使得通過所述等離子體噴槍的來回運(yùn)動引起的雙重加熱-尤其在等離子體火焰較冷時-明顯地比在所述熱元件持續(xù)作用的情況程度小。同時，另一個熱元件或者同一個熱元件作用于所述護(hù)套玻璃層的另一個端部，其方式為其在那里抵消自由的冷卻。
[0025]在理想情況中，如果所述等離子體噴槍處于一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中，那么所述熱元件就沒有或者很少作用于這個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域。
[0026]所述熱元件必要時被切斷或者被降低其加熱的功率或者與相關(guān)的轉(zhuǎn)向點(diǎn)隔開，使得其充其量能夠從遠(yuǎn)處在較小的范圍內(nèi)對這個轉(zhuǎn)向點(diǎn)起到熱作用。
[0027]考慮到在獲得均勻的并且徑向的氟分布的同時進(jìn)行盡可能高的氟摻雜，已經(jīng)證實(shí)特別有利的是，通過所述熱元件在其中一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中的熱作用來維持所述護(hù)套玻璃層的至少650°C、優(yōu)選750°C的表面溫度。
[0028]所述熱元件的作用能夠從一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)轉(zhuǎn)移到另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)。但是優(yōu)選使用布置在所述等離子體噴槍的兩側(cè)的熱元件，在這些熱元件中每個熱元件配屬于一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)。
[0029]在此，為所述等離子體噴槍運(yùn)動的每個轉(zhuǎn)向點(diǎn)配備了至少一個獨(dú)有的熱元件。這些熱元件以預(yù)先給定的與所述等離子體噴槍的間距來布置并且沿著所述基底體縱軸線進(jìn)行與所述等離子體噴槍相同的相對運(yùn)動。一旦所述等離子體噴槍到達(dá)一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)，那么配屬于這個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的熱元件就處于有效的作用范圍之外，而另一個熱元件則處于另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)處(或其附近)并且對其起到加熱作用。
[0030]所述熱元件能夠構(gòu)造為主動的加熱源，例如構(gòu)造為附加噴槍或者構(gòu)造為電的加熱裝置。但是，為了抵消在所述護(hù)套玻璃層的端部的區(qū)域中的過度的自由的冷卻，將簡單的被動的構(gòu)件、例如蓄熱器或者熱輻射反射器用作熱元件就已足夠。
[0031]在使用被動的構(gòu)件時，對所述護(hù)套玻璃層的熱作用僅限于熱量的自由的流走量的減少。在此，用能夠燃燒的介質(zhì)或者用電能來特別地向所述熱元件供熱的做法變得多余。
[0032]尤其為了在很長的護(hù)套玻璃層中產(chǎn)生并且維持平滑的溫度梯度，也有利的是，所述蓄熱器或者所述熱輻射反射器是被動的、由加熱源來加熱的構(gòu)件。
[0033]所述加熱源優(yōu)選是噴槍，該噴槍作用于所述加熱元件。由此不僅能夠與被動的熱絕緣相比在所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)處產(chǎn)生并且維持更高的溫度，而且也能夠產(chǎn)生并且維持更好地規(guī)定的溫度，該溫度能夠抵消偶然的溫度波動并且能夠?qū)崿F(xiàn)能夠再現(xiàn)的沉積方法。
[0034]作為被動的熱兀件，優(yōu)選使用石英玻璃管，該石英玻璃管在所述等尚子體噴槍處于另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中時在所述一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中包圍著所述基底體。
[0035]石英玻璃在熱方面穩(wěn)定并且關(guān)于有待制造的預(yù)制體在化學(xué)上具有惰性。由石英玻璃制成的管子或者管段能夠包裹著所述預(yù)制體的熱的端部并且就這樣在沒有補(bǔ)充的措施的情況下引起局部集熱，所述局部集熱抵消在所述被包裹的區(qū)域中的自由的冷卻。
[0036]如果所述石英玻璃管具有至少部分不透明的壁體，該壁體作為用于熱輻射的漫反射器起作用，那就實(shí)現(xiàn)了所述石英玻璃管的熱反射的作用的改進(jìn)。
[0037]所述石英玻璃管作為漫反射器起作用，如果其由不透明的石英玻璃構(gòu)成或者其至少具有不透明的表面層。所述漫反射對所述護(hù)套玻璃層的被所述石英玻璃管所包裹的區(qū)域產(chǎn)生熱作用。
[0038]所述不透明的石英玻璃的特征在于高的、化學(xué)的和熱的穩(wěn)定性并且在紅外的波長范圍內(nèi)(對于I μ m的測量波長來說)產(chǎn)生大于60%的反射程度(在光度球中并且關(guān)于所述標(biāo)準(zhǔn)材料“Spectralon (標(biāo)準(zhǔn)白板)”的反射性來測量)。
[0039]已經(jīng)證實(shí)有利的是，所述護(hù)套玻璃層以相當(dāng)于其總長的最大80%、優(yōu)選小于其總長的60%的長度延伸到所述石英玻璃管中。
[0040]在此為所述護(hù)套玻璃層的兩個端部分別配備了用作被動的熱元件的石英玻璃管。不僅在使用活動的基底體和局部地被固定的石英玻璃管的情況下，而且在使用固定的基底體的情況下并且在沿著活動的石英玻璃管的護(hù)套玻璃層的沉積方法中，所述石英玻璃管一起覆蓋了所述護(hù)套玻璃層的總長的最大80%。在此如此選擇所述石英玻璃管的長度及其相對于彼此的間距，使得所述石英玻璃管相應(yīng)地在任何時刻都不會覆蓋所述護(hù)套玻璃層的總長的80%以上、優(yōu)選60%以下。[0041]所述護(hù)套玻璃層的、由所述等離子體火焰加載的、特別熱的長度區(qū)段在此始終沒有石英玻璃管，使得所述石英玻璃管的熱作用局限于所述護(hù)套玻璃層的不太熱的區(qū)域或者局限于其端部區(qū)域。
[0042]在此，所述石英玻璃管具有一種內(nèi)直徑，該內(nèi)直徑比所述基底體的外直徑大了最大200mm、優(yōu)選最大120mm。
[0043]如此選擇所述尺寸，從而在所述沉積方法的一開始在基底體與石英玻璃管之間留有一道小于100mm、優(yōu)選小于60mm的環(huán)形縫隙。剛好對于被動的熱元件、例如石英玻璃管來說，關(guān)于蓄熱或者熱輻射反射的作用取決于護(hù)套玻璃層與石英玻璃管之間的縫隙寬度。在沉積方法的進(jìn)程中，所述護(hù)套玻璃層的厚度增加并且由此環(huán)形縫隙寬度減小。在沉積方法開始時，對于IOOmm的環(huán)形縫隙寬度來說，在所述噴槍運(yùn)動的轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中對所述護(hù)套玻璃層產(chǎn)生小的熱作用。
[0044]因?yàn)樵谑⒉ＡЧ芘c護(hù)套玻璃層之間的、留下的環(huán)形縫隙越窄，通過所述石英玻璃管引起的熱絕緣就越成功，所以所述石英玻璃管優(yōu)選具有一種內(nèi)直徑，該內(nèi)直徑不大于所述護(hù)套玻璃層的、最大的外直徑的3倍，優(yōu)選不大于其最大的外直徑的2倍。
[0045]所述護(hù)套玻璃層在所述POD沉積方法結(jié)束時達(dá)到其最大的外直徑。
[0046]優(yōu)選所述基底體借助水平定向的縱軸線來布置。
[0047]對于垂直于或者傾斜于水平線布置的縱軸線來說，熱對流必然在沉積方法中助長了最大的溫度梯度。這種助長情況在水平地布置所述基底體時得到了避免。
[0048]如上所解釋的那樣，所述護(hù)套玻璃層的端部在一種優(yōu)選的方法中被管子所包裹或者將它們保持在提高了的溫度水平上。這些措施原則上由其他現(xiàn)有技術(shù)公開。
[0049]正如在EP I 801 080 Al中說明了一種等離子噴射方法，其中在使用可逆地運(yùn)動的等離子體噴槍的情況下將預(yù)制的石英玻璃顆粒或者由天然的原材料制造的石英顆粒噴射在預(yù)制體的側(cè)面上。為了使剛剛噴射的、還較軟的玻璃層避開臟物顆粒，借助由石英玻璃或者優(yōu)質(zhì)鋼構(gòu)成的、用氣體吹洗過的套管來將其與環(huán)境隔開。在優(yōu)選的情況中，僅僅緊靠著的沉積區(qū)域沒有所述套管。為了防止通過所述吹洗氣體來使所述護(hù)套玻璃層過度冷卻，將所述吹洗氣體預(yù)熱到處于300與600°C之間的溫度。
[0050]所述套管遮蓋了所述預(yù)制體的長度的0.3到0.8倍。對于IOOmm的預(yù)制體直徑來說，所述套管具有150mm的內(nèi)直徑。
[0051]在進(jìn)行等離子噴射時，通常在噴射通路中產(chǎn)生比在進(jìn)行POD沉積時的通路中厚的玻璃層(具有大了 20μπι的典型的層厚度)。由于在等離子噴射時的、更大的層厚度，新近產(chǎn)生的表面在更長的時間里較軟，這隨之帶來來自環(huán)境的顆粒的熔入的危險。EP I 801080 Al通過借助用氣體吹洗的套管來遮蔽所述新的表面這種做法解決了這種問題。在此，通過所述吹洗氣體使所述新近產(chǎn)生的表面冷卻這種做法是受歡迎的并且容易考慮在內(nèi)(在300°C以下的溫度之內(nèi))。石英玻璃的均勻的并且高的氟摻雜的問題如在本發(fā)明中一樣在等離子噴射時并沒有出現(xiàn)并且通過已知的方法由于所述套管的與其說是熱作用倒不如說是冷卻的作用也不能得到解決。
[0052]為了由合成的石英玻璃制造預(yù)制體，還已知所謂的“煙塵方法(Sootmethoden)”，在所述煙塵方法中使通過火焰水解或者氧化產(chǎn)生的SiO2顆粒在形成多氣孔的SiO2煙塵本體的情況下沉積在芯軸上。所述煙塵本體在機(jī)械方面不太穩(wěn)定并且容易斷裂。出于這個原因，經(jīng)常額外地放棄所述煙塵本體的端部。這樣的方法由US 2008/0053155A1中得到公開。為了尤其對于較大的煙塵本體來說避免斷裂，在此建議，借助附加加熱器來持久地給所述SiO2煙塵本體的端部進(jìn)行加熱，以便在那里溫度不會下降到低于700°C。所述附加加熱器的作用是持久的并且也在煙塵沉積時在所述煙塵本體的端部區(qū)域中得到維持。
[0053]在這種方法中，將所述煙塵本體的端部保持在提高的溫度水平上這個措施也不具有進(jìn)行高并且均勻的氟摻雜的用途。由此沒有無法得知該措施在等離子體沉積方法中可能對摻雜氟具有何種影響。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0054]下面借助實(shí)施例和專利附圖對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的解釋。以示意圖詳細(xì)地示出: 圖1是按本發(fā)明的、用于根據(jù)POD方法來制造預(yù)制體的裝置；并且
圖2是圖1的裝置在后來的方法階段中的圖示。
【具體實(shí)施方式】
[0055]在圖1中示意性地示出了用來制造用于具有階梯狀折射率斷面的所謂的多模纖維的預(yù)制體的方法。在此，在沉積室I中借助POD方法給由高純度的未摻雜的合成的石英玻璃制成的、具有65_直 徑和600_長度的芯棒2涂覆由摻雜氟的石英玻璃制成的護(hù)套玻璃層3。所述芯棒2利用水平定向的縱軸線4借助焊接在端側(cè)上的保持管5保持在(未示出的)玻璃車床的卡爪中。借助所述玻璃車床，所述芯棒2不僅能夠圍繞著其縱軸線4旋轉(zhuǎn)而且也能夠沿著所述縱軸線4可逆地來回運(yùn)動。
[0056]在所述沉積室I的內(nèi)部并且在所述等離子體噴槍6的兩側(cè)，位置固定地布置了左側(cè)的馬佛管(Muffelrohr) 11和右側(cè)的馬佛管12。所述馬佛管11、12在兩側(cè)敞開并且其中軸線相對于所述芯棒縱軸線4同軸地延伸。這兩根馬佛管11、12構(gòu)造相同；它們由不透明的石英玻璃構(gòu)成；其具有170mm的內(nèi)直徑、20mm的壁厚和500mm的長度。對于I μ m的測量波長來說，所述不透明的石英玻璃具有大約65%的反射度(關(guān)于所述材料“Spectralon (標(biāo)準(zhǔn)白板)”)。所述馬佛管11、12的相對于彼此的中心距為760mm。
[0057]作為原始物質(zhì)將SiCl4、氧氣和SF6輸送給所述等離子體噴槍6并且將這些物質(zhì)在配屬于所述等離子體噴槍6的噴槍火焰7中轉(zhuǎn)化為SiO2顆粒。所述等離子體火焰7在由石英玻璃制成的噴槍管10的內(nèi)部產(chǎn)生，該噴槍管由高頻線圈包圍。在沉積方法或者說沉積過程(Abscheideprozess)開始時，在所述噴槍管10與所述芯棒2之間設(shè)定80mm的間距。
[0058]接下來，借助在圖1和2中示出的裝置示例性地對所述按本發(fā)明的、用于制造預(yù)制體的方法進(jìn)行解釋。
[0059]所述圍繞著其縱軸線4旋轉(zhuǎn)的芯棒2以500mm/min的平移速度沿著等離子體噴槍6可逆地來回運(yùn)動。在這過程中使SiO2顆粒成層地沉積在所述芯棒2的柱形周面上。每個所沉積的層都借助所述等離子體火焰7直接被玻璃化為含氟的石英玻璃。在此，將由芯棒2和護(hù)套玻璃層3構(gòu)成的復(fù)合體稱為預(yù)制體13，即使當(dāng)該預(yù)制體還沒有完全形成時。所述護(hù)套玻璃層3的端部相當(dāng)于所述預(yù)制體13的端部。
[0060]當(dāng)所述預(yù)制體13的轉(zhuǎn)向點(diǎn)位置A、B之一已經(jīng)到達(dá)所述等離子體噴槍6處時，就相應(yīng)地進(jìn)行芯棒運(yùn)動的反轉(zhuǎn)。所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)A、B由此固定地配屬于所述預(yù)制體13并且與其一起沿著所述縱軸線4運(yùn)動。所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)A和B相互間的間距大約相當(dāng)于所述預(yù)制體13的能夠利用的長度(在沒有所述護(hù)套玻璃層3的錐狀的端蓋的情況下)并且為600mm。在結(jié)束所述沉積過程之后所述預(yù)制體的外直徑為80mm。
[0061]在沉積過程中，所述等離子體火焰7從所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)A到所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)B并且返回掃過所述芯棒2或者說所述已經(jīng)產(chǎn)生的護(hù)套玻璃層3，并且在這過程中引起局部的升溫。在所述等離子體火焰7處于所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)A、B之一的區(qū)域中時，在所述預(yù)制體13的長度范圍內(nèi)形成的軸向溫度梯度最大。所述預(yù)制體3的對置的端部在這過程中冷卻下來，但是還具有高余熱。
[0062]所述布置在等離子體噴槍6的兩側(cè)的馬佛管11、12 —方面用于使這些軸向溫度梯度平滑并且另一方面用于提高所述預(yù)制體13的平均的溫度。后一種用途能夠降低所述等離子體火焰7的溫度。
[0063]所述馬佛管11、12沒有額外地得到加熱。在一種作為替代方案的方法中，所述馬佛管借助指向其的爆鳴氣噴槍保持在大約1000°c的溫度上。
[0064]在圖1所示出的方法階段中，所述等離子體火焰7接近所述預(yù)制體13的配備有轉(zhuǎn)向點(diǎn)A的端部。方向箭頭14示出了所述預(yù)制體13直至到達(dá)轉(zhuǎn)向點(diǎn)A的進(jìn)一步的運(yùn)動方向。對置的預(yù)制體端部在此已經(jīng)朝所述右側(cè)的馬佛管12伸進(jìn)去一點(diǎn)。在到達(dá)所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)A時，所述預(yù)制體13在400_的長度范圍內(nèi)伸入到所述馬佛管12內(nèi)；而后所述運(yùn)動方向反轉(zhuǎn)。
[0065]圖2示出了一個方法階段，在該方法階段中在另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)B的區(qū)域中進(jìn)行等離子體沉積。所述方向箭頭14在這里示出了所述預(yù)制體13直至到達(dá)這個轉(zhuǎn)向點(diǎn)B的進(jìn)一步的運(yùn)動方向。所述對置的預(yù)制體端部在`此已經(jīng)伸入到所述左側(cè)的馬佛管11中，其中在這一側(cè)上最大的穿入深度也為400mm，更確切地說一旦所述等離子體火焰7到達(dá)所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)B處所述最大的穿入深度就為400_。所述馬佛管11、12如此遠(yuǎn)離彼此，從而使得當(dāng)所述預(yù)制體13以一個端部處于所述馬佛管11、12之一的內(nèi)部時，另一個端部就完全處于所述另一根馬佛管11、12的外部。
[0066]所述馬佛管11、12保持著相應(yīng)的預(yù)制體端部的余熱，其方式為其作為熱輻射反射器并且作為蓄熱器起作用。通過這種方式，所述預(yù)制體13的相應(yīng)剛好沒有被所述等離子體火焰7加熱并且因此劇烈地冷卻的端部暫時(由于散熱或者熱反射)受到間接的加熱作用并且因此抵消相關(guān)的預(yù)制體端部的快速的冷卻并且設(shè)定比較平滑的軸向溫度梯度。所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)A、B處的溫度在任何時刻都沒有下降到低于750°C。
[0067]此外，在沉積方法中在總體上、也就是說從其整個長度范圍內(nèi)看，將所述預(yù)制體13的平均溫度保持在比在沒有所述馬佛管11、12的情況中高的水平上。因此，所述預(yù)制體13具有相對較高的溫度，使得用于使所述護(hù)套玻璃層3玻璃化的、由所述等離子體火焰7提供的熱貢獻(xiàn)能夠更小。
[0068]這一點(diǎn)表現(xiàn)在以下方面:在本發(fā)明上面所解釋的實(shí)施例中，為玻璃化所需要的、等離子體噴槍6的功率比在沒有使用馬佛管11、12的標(biāo)準(zhǔn)沉積方法中少了 10%。
[0069]由此產(chǎn)生所述護(hù)套玻璃層3的石英玻璃的高的氟摻雜，這種氟摻雜適合于相對于所述芯棒2的未摻雜的石英玻璃引起30 X 10_3的折射率降低Λη。盡管這種An值大，但也能夠?qū)⒂捎谒鲱A(yù)制體的斷裂引起的失效率降低了幾乎100%。
[0070]根據(jù)所述按本發(fā)明的方法得到的預(yù)制體的組成有:由純的石英玻璃制成的芯部，所述石英玻璃對于633nm的波長來說具有1.4571的折射率；由摻雜氟的石英玻璃制成的護(hù)套，所述石英玻璃對于633nm的波長來說具有1.4271的折射率。所述護(hù)套玻璃的平均的氟含量大約為7%的重量比 。在所述芯部中的羥基的含量大約為百萬分之0.1的重量比。
【權(quán)利要求】
1.用于制造光學(xué)預(yù)制體(13)的等離子體沉積方法，所述光學(xué)預(yù)制體具有由摻雜氟的石英玻璃制成的護(hù)套玻璃層(3)，其方式為借助等離子體噴槍(6)在有氟參與的情況下形成SiO2顆粒并且使其成層地沉積在由石英玻璃制成的、圍繞著其縱軸線(4)旋轉(zhuǎn)的、柱狀的基底體(2)上并且使其玻璃化為所述護(hù)套玻璃層(3)，其中所述等離子體噴槍(6)和所述基底體(2)如此相對于彼此運(yùn)動，即所述等離子體噴槍(6)可逆地在兩個轉(zhuǎn)向點(diǎn)(A、B)之間沿著所述基底體運(yùn)動，其特征在于，熱元件(11、12 )對其中一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)(A、B )的區(qū)域進(jìn)行熱作用，當(dāng)所述等離子體噴槍(6)處于另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)(B、A)的區(qū)域中時。
2.按權(quán)利要求1所述的沉積方法，其特征在于，所述等離子體噴槍(6)離所述另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)(B、A)越遠(yuǎn)，所述熱元件(11、12)對所述其中一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)(A、B)的區(qū)域的作用的程度就越小。
3.按權(quán)利要求2所述的沉積方法，其特征在于，當(dāng)所述等離子體噴槍(6)處于轉(zhuǎn)向點(diǎn)(A、B)的區(qū)域中時，所述熱元件(11、12)不作用或者少量地作用到所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)(A、B)的區(qū)域上。
4.按前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的沉積方法，其特征在于，通過所述熱元件(11、12)在所述其中一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)的區(qū)域中的熱作用來維持所述護(hù)套玻璃層的至少650°C、優(yōu)選至少750°C的表面溫度。
5.按前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的沉積方法，其特征在于，使用布置在所述等離子體噴槍(6)兩側(cè)的熱元件(11、12)，在所述熱元件中每個熱元件都配屬于一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)(A、B)。
6.按前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的沉積方法，其特征在于，將蓄熱器或者熱輻射反射器用作熱元件(11、12)。
7.按權(quán)利要求6所述·的沉積方法，其特征在于，所述蓄熱器或者熱輻射反射器是由加熱源加熱的、被動的構(gòu)件。
8.按權(quán)利要求5或6所述的沉積方法，其特征在于，將石英玻璃管(11、12)用作蓄熱器或者用作熱輻射反射器，所述石英玻璃管在所述轉(zhuǎn)向點(diǎn)(A、B)的區(qū)域中包圍著所述基底體(2)，當(dāng)所述等離子體噴槍(6)處于所述另一個轉(zhuǎn)向點(diǎn)(B、A)的區(qū)域中時。
9.按權(quán)利要求8所述的沉積方法，其特征在于，所述石英玻璃管(11、12)具有至少部分地不透明的壁體，所述壁體作為用于熱輻射的漫反射器起作用。
10.按權(quán)利要求8或9中任一項(xiàng)所述的沉積方法，其特征在于，所述護(hù)套玻璃層以相當(dāng)于其總長的最大80%、優(yōu)選小于60%的長度延伸到所述石英玻璃管中。
11.按權(quán)利要求8到10中任一項(xiàng)所述的沉積方法，其特征在于，所述石英玻璃管的內(nèi)直徑比所述基底體的外直徑大了最大200mm、優(yōu)選最大120mm。
12.按權(quán)利要求8到11中任一項(xiàng)所述的沉積方法，其特征在于，所述石英玻璃管具有內(nèi)直徑，所述內(nèi)直徑不大于所述護(hù)套玻璃層的最大的外直徑的3倍、優(yōu)選不大于所述最大的外直徑的2倍。
13.按前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的沉積方法，其特征在于，所述基底體(2)以水平定向的縱軸線(4)進(jìn)行布置。
14.按前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的沉積方法，其特征在于，在所述護(hù)套玻璃層(3)的石英玻璃中設(shè)定氟含量，所述氟含量相對于未摻雜的石英玻璃引起至少27 X 10'優(yōu)選至少30 X 10_3的折射率降低Λ η。
【文檔編號】C03B37/014GK103717541SQ201280037440
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2012年7月26日 優(yōu)先權(quán)日:2011年7月27日
【發(fā)明者】A.舒爾泰斯, K.布羅伊爾, R.施密特 申請人:赫羅伊斯石英玻璃股份有限兩合公司