專利名稱：一種大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鋁陶瓷材料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的凝膠注模成型工藝制備高純氧化鋁陶瓷材料，其基本原理為單體丙烯酰胺(AM)和交聯(lián)劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)按照一定配比，外加引發(fā)劑和催化劑(抗氧化劑)配成預(yù)混液，再引入粉料和分散劑，經(jīng)球磨、分散后配制成一定濃度的漿料，通過攪拌和真空脫氣處理，注入模具在一定溫度條件下進行固化反應(yīng)，脫模后干燥和燒結(jié)即可。該成型工藝對于大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料的批量生產(chǎn)，無法實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。主要有以下幾方面原因1)丙烯酰胺(AM)具有神經(jīng)性毒性，接觸后極易被皮膚吸收，工業(yè)化生產(chǎn)困難；2)高純度氧化鋁粉料中位粒徑為O. 5微米，比表面積高，反應(yīng)活性大，容易團聚，制備高固相含量O 80%)、低黏度(< 250mPa. S)的料漿體系困難，而大尺寸氧化鋁陶瓷料漿處理量大，漿料經(jīng)過抽真空處理氣泡也難以完全脫出，成型后的坯體內(nèi)產(chǎn)生氣孔等缺陷，導(dǎo)致材料的力學(xué)性能和電學(xué)性能達不到半導(dǎo)體行業(yè)的使用要求。3)凝膠體系固化速度太快(10 20分鐘)，特別針對大尺寸陶瓷材料的澆注成型，球磨和真空攪拌脫氣周期長，生產(chǎn)過程中反應(yīng)不易控制，容易產(chǎn)生局部結(jié)塊現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)品成型后脫模干燥后容易因局部密度不均勻而開裂；4)坯體表面因空氣中的氧阻止其聚合反應(yīng)，干燥后容易起皮剝落，導(dǎo)致產(chǎn)品凈尺寸成型精密性下降。CN1389428A的發(fā)明公開了一種亞微米高純透明氧化鋁陶瓷材料的制備方法，它依次含有如下的步驟用干壓加冷等靜壓的成型工藝把a -Al2O3粉末成型，然后對這些坯體使用無壓預(yù)燒結(jié)無壓預(yù)燒結(jié)的溫度為(1200 1350) °C，時間為(30 480)分鐘；把預(yù)燒結(jié)后的坯體置入熱等靜壓爐中進行后處理，處理溫度為(1150 1350) °C，壓力為(140 190)MPa，保溫保壓的時間為(30 60)分鐘，用Ar氣作保護氣，得到的陶瓷體相對密度大于99. 9% ;最后對燒結(jié)出的陶瓷體進行平面磨制和拋光。該制備方法不適于工業(yè)化生產(chǎn)大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)凝膠注模凝膠注模成型工藝制備高純氧化鋁陶瓷材料采用的丙烯酰胺體系因神經(jīng)毒性而無法批量工業(yè)化生產(chǎn)的問題，提供一種大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料的制備方法，方法簡單易行，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，脫模后的半成品干燥、燒結(jié)后變形和收縮小，獲得的大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料品質(zhì)佳。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料的制備方法，所述的制備方法步驟如下
(I)水基凝膠體系預(yù)混液配制按重量份計，將二甲基丙烯酰胺15-20份、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)O. 2-0. 3份、過硫酸胺(APS)O. 1-0. 2份及蒸餾水100份攪拌混合均勻成水基凝膠體系預(yù)混液備用；過硫酸胺為引發(fā)劑。(2)氧化鋁陶瓷漿料制備按重量份計，將改性高純氧化鋁粉150-400份、水基凝膠體系預(yù)混液100份及漿料流動性能調(diào)節(jié)劑3-5份用球磨機高速球磨攪拌1-2小時后，制得固相含量為60%-85%，黏度200-250mPa. s的氧化鋁陶瓷漿料；
(3)脫氣向步驟(2)制得的氧化鋁陶瓷漿料中加入占氧化鋁陶瓷漿料重量O. 5%-1%的抗氧化劑，倒入真空攪拌脫 泡器中進行攪拌脫氣處理30分鐘以上得料漿；通過在氧化鋁陶瓷漿料中引入抗氧化劑，可防止半成品干燥后因表皮氧化而起皮剝落。(4)注模固化將步驟(3)獲得的料漿倒入模具中，在50_65°C的恒溫水浴中進行固化，1-2小時后取出，冷卻后脫模；
(5)干燥將脫模后的半成品在氮氣氣氛保護下的恒溫恒濕干燥箱中干燥；氮氣氣氛保護，保持產(chǎn)品與氧氣隔絕，避免產(chǎn)品起皮和開裂現(xiàn)象發(fā)生。(6)脫脂將干燥后的半成品放入脫脂爐內(nèi)進行脫脂排氣；
(7)燒結(jié)將脫脂后的半成品放入燒結(jié)爐中燒結(jié)后，獲得大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料成
品O本發(fā)明開發(fā)了一種低毒水基凝膠體系，用二甲基丙烯酰胺取代了有毒性的丙烯酰胺，干燥后的素坯(即干燥后的半成品)強度可達到20Mpa以上，毛坯(即脫模后的半成品)可生加工，可滿足大尺寸氧化鋁陶瓷批量工業(yè)化生產(chǎn)的需求。本發(fā)明開發(fā)了一種固相含量高達85%、黏度達250mPa. S左右的氧化鋁陶瓷漿料體系，該漿料體系因較高固相含量，脫模后的半成品干燥、燒結(jié)后變形和收縮小，適合生產(chǎn)大尺寸氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。作為優(yōu)選，步驟(2)中所述改性高純氧化鋁粉由以下方法制備而成按重量份計，將亞微米a -Al2O3 100份、有機酸鹽溶液O. 5-1. 5份及蒸餾水70-80份混合球磨3_4小時后制成漿料，漿料于80-125°C下干燥5-10小時后得改性高純氧化鋁粉。作為優(yōu)選，所述有機酸鹽溶液是將棕櫚酸和癸二酸與氨水反應(yīng)制成，棕櫚酸、癸二酸及氨水的摩爾比為1: 1:3-4。作為優(yōu)選，亞微米a -Al2O3的純度在99. 5%以上，亞微米a -Al2O3的平均粒徑^ O. 5 μ nio作為優(yōu)選，步驟(2)中所述漿料流動性能調(diào)節(jié)劑是由低分子量聚丙烯酸鹽分散劑和有機硅消泡劑按照I :1-5的重量配比混合而成。作為優(yōu)選，步驟(3)中所述抗氧化劑為N-甲基-2-砒咯烷酮；真空攪拌脫泡器的真空度在-O. 095Mpa -O. 09Mpa。作為優(yōu)選，步驟(5)中恒溫恒濕干燥箱的溫度控制在40_110°C，濕度控制在40%-90%，干燥時間在6天以上。這樣控制，干燥過程中半成品變形和收縮小，獲得的大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料品質(zhì)佳。作為優(yōu)選，步驟(2)的球磨機及步驟(3)的真空攪拌脫泡器上均設(shè)置循環(huán)水冷系統(tǒng)，由水冷機提供的循環(huán)水溫度低于10°c以下，始終保持氧化鋁陶瓷漿料體系溫度低于25°C。這樣設(shè)置能大大降低氧化鋁陶瓷漿料體系的反應(yīng)活性，從而有效延長了氧化鋁陶瓷漿料體系的固化時間，在固化處理前，不容易局部固化，漿料的均勻性好，工藝過程易于控制，保證獲得的產(chǎn)品品質(zhì)佳。
作為優(yōu)選，步驟(6)脫脂的溫度控制如下
①室溫升溫至200°C，時間在8-10h；
②200°C維持6-7小時；
③200°C升溫至350°C，時間在25-27h；
④350°C維持7-9小時；
⑤350°C升溫至850°C，時間在12-15h；
⑥溫度到達850°C之后自然冷卻至室溫?？刂泼撝臏囟裙に嚽€，脫脂效果好，半成品變形和收縮小，獲得的大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料品質(zhì)佳。

作為優(yōu)選，步驟(7)燒結(jié)的溫度控制如下
①室溫升溫至210°C，時間在8-10h;
②210°C維持1-2小時；
③210°C升溫至650°C，時間在6-7h；
④650°C維持2-3小時；
⑤650°C升溫至1100°C，時間在20-22h；
⑥1100°C維持4-6小時；
⑦1100。。升溫至1600°C，時間在92-95h；
⑧1600°C降溫至850°C，時間在35-36h；
⑨溫度降至850°C之后自然冷卻至室溫?？刂茻Y(jié)的溫度工藝曲線，半成品變形和收縮小，獲得的大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料品質(zhì)佳。本發(fā)明的有益效果是通過在氧化鋁陶瓷漿料中引入抗氧化劑，可防止半成品干燥后因表皮氧化而起皮剝落。方法簡單易行，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，脫模后的半成品干燥、燒結(jié)后變形和收縮小，獲得的大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料品質(zhì)佳。
具體實施例方式下面通過具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的具體說明。本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。本發(fā)明采用的亞微米a -Al2O3的純度在99. 5%以上，亞微米a -Al2O3的平均粒徑^ O. 5 μ nio實施例I :
(I)水基凝膠體系預(yù)混液配制將二甲基丙烯酰胺15kg、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2kg、過硫酸胺O. I kg及蒸懼水100 kg攪拌混合均勻成水基凝膠體系預(yù)混液備用。(2)氧化鋁陶瓷漿料制備將改性高純氧化鋁粉150 kg、水基凝膠體系預(yù)混液100kg及漿料流動性能調(diào)節(jié)劑3kg用球磨機高速球磨攪拌I小時后，制得固相含量為60%左右，黏度200mPa. s左右的氧化鋁陶瓷漿料；改性高純氧化鋁粉由以下方法制備而成將亞微米a -Al2O3 100kg、有機酸鹽溶液O. 5kg及蒸餾水70kg混合球磨3小時后制成漿料，漿料于80°C下干燥10小時后得改性高純氧化鋁粉。有機酸鹽溶液是將棕櫚酸和癸二酸與氨水反應(yīng)制成，棕櫚酸、癸二酸及氨水的摩爾比為1:1:3。漿料流動性能調(diào)節(jié)劑是由低分子量聚丙烯酸鹽分散劑(型號TH-1100，市售)和有機硅消泡劑(市售)按照I :1的重量配比混合而成(3)脫氣向步驟(2)制得的氧化鋁陶瓷漿料中加入占氧化鋁陶瓷漿料重量O. 5%的N-甲基-2-砒咯烷酮，倒入真空攪拌脫泡器中進行攪拌脫氣處理30分鐘得料漿。真空攪拌脫泡器的真空度在-O. 095Mpa -O. 09Mpa。步驟(2)的球磨機及步驟(3)的真空攪拌脫泡器上均設(shè)置循環(huán)水冷系統(tǒng)，由水冷機提供的循環(huán)水溫度低于10°c以下，始終保持氧化鋁陶瓷漿料體系溫度低于25°C。(4)注模固化將步驟(3)獲得的料漿倒入模具中，在50°C的恒溫水浴中進行固化，2小時后取出，冷卻后脫模。(5)干燥將脫模后的半成品在氮氣氣氛保護下的恒溫恒濕干燥箱中干燥。恒溫恒濕干燥箱的溫度和濕度控制曲線如下
①溫度控制在40°C，濕度控制在90%，干燥時間72小時； ②溫度控制在60°C，濕度控制在80%，干燥時間72小時；
③溫度控制在80°C，濕度控制在60%，干燥時間48小時；
④溫度控制在100°C，濕度控制在40%，干燥時間48小時；
⑤自然冷卻至室溫；
(6)脫脂將干燥后的半成品放入脫脂爐內(nèi)進行脫脂排氣。脫脂的溫度工藝曲線如下
①室溫升溫至200°C，時間在8h;
②200°C維持7小時；
③200°C升溫至350°C，時間在25h；
④350°C維持9小時；
⑤350°C升溫至850°C，時間在12h；
⑥溫度到達850°C之后自然冷卻至室溫。(7)燒結(jié)將脫脂后的半成品放入燒結(jié)爐中燒結(jié)后，獲得大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料成品。燒結(jié)的溫度工藝曲線如下
①室溫升溫至210°C，時間在8h;
②210°C維持2小時；
③210°C升溫至650°C，時間在6h；
④650°C維持3小時；
⑤650°C升溫至1100°C，時間在20h；
⑥1100°C維持6小時；
⑦1100。。升溫至1600°C，時間在92h；
⑧1600°C降溫至850°C，時間在35h；
⑨溫度降至850°C之后自然冷卻至室溫。廣品性能指標:
①純度99.944% ；
②密度3.93g/cm3 ；③抗彎曲強度416MPa。
實施例2
(I)水基凝膠體系預(yù)混液配制將二甲基丙烯酰胺20kg、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺O. 3kg、過硫酸胺O. 2 kg及蒸懼水100 kg攪拌混合均勻成水基凝膠體系預(yù)混液備用。(2)氧化鋁陶瓷漿料制備將改性高純氧化鋁粉400 kg、水基凝膠體系預(yù)混液100kg及漿料流動性能調(diào)節(jié)劑5 kg用球磨機高速球磨攪拌2小時后，制得固相含量為85%左右，黏度250mPa. s左右的氧化鋁陶瓷漿料；改性高純氧化鋁粉由以下方法制備而成將亞微米a -Al2O3 100kg、有機酸鹽溶液I. 5kg及蒸餾水80kg混合球磨4小時后制成漿料，漿料于125°C下干燥5小時后得改性高純氧化鋁粉。有機酸鹽溶液是將棕櫚酸和癸二酸與氨水反應(yīng)制成，棕櫚酸、癸二酸及氨水的摩爾比為1: 1: 4。漿料流動性能調(diào)節(jié)劑是由低分子量聚丙烯酸鹽分散劑和有機硅消泡劑按照I :5的重量配比混合而成
(3)脫氣向步驟(2)制得的氧化鋁陶瓷漿料中加入占氧化鋁陶瓷漿料重量1%的N-甲 基-2-砒咯烷酮，倒入真空攪拌脫泡器中進行攪拌脫氣處理60分鐘得料漿。真空攪拌脫泡器的真空度在-O. 095Mpa -O. 09Mpa。步驟(2)的球磨機及步驟(3)的真空攪拌脫泡器上均設(shè)置循環(huán)水冷系統(tǒng)，由水冷機提供的循環(huán)水溫度低于10°c以下，始終保持氧化鋁陶瓷漿料體系溫度低于25°C。(4)注模固化將步驟(3)獲得的料漿倒入模具中，在65°C的恒溫水浴中進行固化，I小時后取出，冷卻后脫模。(5)干燥將脫模后的半成品在氮氣氣氛保護下的恒溫恒濕干燥箱中干燥。恒溫恒濕干燥箱的溫度和濕度控制曲線如下
①溫度控制在40°C，濕度控制在90%，干燥時間48小時；
②溫度控制在60°C，濕度控制在80%，干燥時間48小時；
③溫度控制在80°C，濕度控制在60%，干燥時間24小時；
④溫度控制在100°C，濕度控制在40%，干燥時間24小時；
⑤自然冷卻至室溫；
(6)脫脂將干燥后的半成品放入脫脂爐內(nèi)進行脫脂排氣。脫脂的溫度工藝曲線如下
①室溫升溫至200°C，時間在IOh；
②200°C維持6小時；
③200°C升溫至350°C，時間在27h；
④350°C維持7小時；
⑤350°C升溫至850°C，時間在15h；
⑥溫度到達850°C之后自然冷卻至室溫。(7)燒結(jié)將脫脂后的半成品放入燒結(jié)爐中燒結(jié)后，獲得大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料成品。燒結(jié)的溫度工藝曲線如下
①室溫升溫至210°C，時間在IOh;
②210°C維持I小時；③210°C升溫至650°C，時間在7h；
④650°C維持2小時；
⑤650°C升溫至1100°C，時間在22h；
⑥1100°C維持4小時；
⑦1100。。升溫至1600°C，時間在95h；
⑧1600°C降溫至850°C，時 間在36h；
⑨溫度降至850°C之后自然冷卻至室溫。廣品性能指標:
①純度99.938% ；
②密度3.91g/cm3 ；
③抗彎曲強度395MPa。
實施例3
(I)水基凝膠體系預(yù)混液配制將二甲基丙烯酰胺17kg、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺O. 25 kg、過硫酸胺O. 15 kg及蒸懼水100 kg攪拌混合均勻成水基凝膠體系預(yù)混液備用。(2)氧化鋁陶瓷漿料制備將改性高純氧化鋁粉300 kg、水基凝膠體系預(yù)混液100kg及漿料流動性能調(diào)節(jié)劑4 kg用球磨機高速球磨攪拌I. 5小時后，制得固相含量為80%左右，黏度220mPa. s左右的氧化鋁陶瓷漿料；改性高純氧化鋁粉由以下方法制備而成將亞微米a -Al2O3 100kg、有機酸鹽溶液Ikg及蒸餾水75kg混合球磨3. 5小時后制成漿料，漿料于100°C下干燥7小時后得改性高純氧化鋁粉。有機酸鹽溶液是將棕櫚酸和癸二酸與氨水反應(yīng)制成，棕櫚酸、癸二酸及氨水的摩爾比為1:1:3。漿料流動性能調(diào)節(jié)劑是由低分子量聚丙烯酸鹽分散劑和有機硅消泡劑按照I :2的重量配比混合而成
(3)脫氣向步驟(2)制得的氧化鋁陶瓷漿料中加入占氧化鋁陶瓷漿料重量O. 8%的N-甲基-2-砒咯烷酮，倒入真空攪拌脫泡器中進行攪拌脫氣處理50分鐘得料漿。真空攪拌脫泡器的真空度在-O. 095Mpa -O. 09Mpa。步驟(2)的球磨機及步驟(3)的真空攪拌脫泡器上均設(shè)置循環(huán)水冷系統(tǒng)，由水冷機提供的循環(huán)水溫度低于10°c以下，始終保持氧化鋁陶瓷漿料體系溫度低于25°C。(4)注模固化將步驟(3)獲得的料漿倒入模具中，在60°C的恒溫水浴中進行固化，I小時后取出，冷卻后脫模。(5)干燥將脫模后的半成品在氮氣氣氛保護下的恒溫恒濕干燥箱中干燥。恒溫恒濕干燥箱的溫度控制曲線如下
①溫度控制在40°C，濕度控制在90%，干燥時間72小時；
②溫度控制在60°C，濕度控制在80%，干燥時間48小時；
③溫度控制在80°C，濕度控制在60%，干燥時間24小時；
④溫度控制在100°C，濕度控制在40%，干燥時間24小時；
⑤自然冷卻至室溫；
(6)脫脂將干燥后的半成品放入脫脂爐內(nèi)進行脫脂排氣。脫脂的溫度控制如下
①室溫升溫至200°C，時間在9h ;②200°C維持6小時；
③200°C升溫至350°C，時間在26h；
④350°C維持8小時；
⑤350°C升溫至850°C，時間在14h；
⑥溫度到達850°C之后自然冷卻至室溫。(7)燒結(jié)將脫脂后的半成品放入燒結(jié)爐中燒結(jié)后，獲得大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料成品。燒結(jié)的溫度控制如下
①室溫升溫至210°C，時間在9h;
②210°C維持I小時；
③210°C升溫至650°C，時間在6h；
④650°C維持3小時；
⑤650°C升溫至1100°C，時間在21h；
⑥1100°C維持5小時；
⑦1100。。升溫至1600°C，時間在93h；
⑧1600°C降溫至850°C，時間在35h；
⑨溫度降至850°C之后自然冷卻至室溫。廣品性能指標
①純度99.945% ；
②密度3.93g/cm3 ；
③抗彎曲強度419MPa。
本發(fā)明的產(chǎn)品顯微結(jié)構(gòu)均勻，內(nèi)部無氣孔缺陷。產(chǎn)品尺寸規(guī)格為1000 3500mm (長)*20 1000 (寬)*10 60mm (厚)不等，可根據(jù)用戶需求加工為各種形狀的陶瓷部件，具有很好的絕緣性，高強度，耐熱性，和耐負離子照射等特性，廣泛應(yīng)用于液晶顯示器制造裝置的絕緣薄板和液晶玻璃板搬運用機械手臂以及電子半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)、光電產(chǎn)業(yè)、1C、Wafer等制程、封裝、太陽能、測試設(shè)備上的精密陶瓷零組件。本發(fā)明產(chǎn)品特點 ①產(chǎn)品尺寸規(guī)格長度方向可達到3500mm，可滿足十代液晶面板生產(chǎn)需求；②大件產(chǎn)品可任意形狀切割，滿足客戶使用需求；③由于采用澆注成型生產(chǎn)，無需大型等靜壓成型設(shè)備，只需制作塑料模具或者玻璃模具即可生產(chǎn)出大型板材、大型托盤用餅材和其他異型規(guī)格產(chǎn)品，生產(chǎn)成本極低，具有很強的競爭優(yōu)勢。本發(fā)明生產(chǎn)的大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料，性能指標均完全滿足半導(dǎo)體和液晶行業(yè)的使用要求。以上所述的實施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
權(quán)利要求
1.一種大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于所述的制備方法步驟如下 (1)水基凝膠體系預(yù)混液配制按重量份計，將二甲基丙烯酰胺15-20份、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2-0. 3份、過硫酸胺O. 1-0. 2份及蒸餾水100份攪拌混合均勻成水基凝膠體系預(yù)混液備用； (2)氧化鋁陶瓷漿料制備按重量份計，將改性高純氧化鋁粉150-400份、水基凝膠體系預(yù)混液100份及漿料流動性能調(diào)節(jié)劑3-5份用球磨機高速球磨攪拌1-2小時后，制得固相含量為60%-85%，黏度200-250mPa. s的氧化鋁陶瓷漿料； (3)脫氣向步驟(2)制得的氧化鋁陶瓷漿料中加入占氧化鋁陶瓷漿料重量O.5%-1%的抗氧化劑，倒入真空攪拌脫泡器中進行攪拌脫氣處理30分鐘以上得料漿； (4)注模固化將步驟(3)獲得的料漿倒入模具中，在50-65°C的恒溫水浴中進行固化， 1-2小時后取出，冷卻后脫模； (5)干燥將脫模后的半成品在氮氣氣氛保護下的恒溫恒濕干燥箱中干燥； (6)脫脂將干燥后的半成品放入脫脂爐內(nèi)進行脫脂排氣； (7)燒結(jié)將脫脂后的半成品放入燒結(jié)爐中燒結(jié)后，獲得大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料成品O
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述改性高純氧化鋁粉由以下方法制備而成按重量份計，將亞微米a -Al2O3 100份、有機酸鹽溶液O. 5-1. 5份及蒸餾水70-80份混合球磨3-4小時后制成漿料，漿料于80-125°C下干燥5_10小時后得改性高純氧化鋁粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述有機酸鹽溶液是將棕櫚酸和癸二酸與氨水反應(yīng)制成，棕櫚酸、癸二酸及氨水的摩爾比為1: 1:3-4。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于亞微米a-Al2O3的純度在99. 5%以上，亞微米a -Al2O3的平均粒徑彡O. 5 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述漿料流動性能調(diào)節(jié)劑是由低分子量聚丙烯酸鹽分散劑和有機硅消泡劑按照I :1-5的重量配比混合而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述抗氧化劑為N-甲基-2-砒咯烷酮；真空攪拌脫泡器的真空度在-O. 095Mpa -O. 09Mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中恒溫恒濕干燥箱的溫度控制在40-110°C，濕度控制在40%-90%，干燥時間在6天以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的制備方法，其特征在于步驟(2)的球磨機及步驟(3)的真空攪拌脫泡器上均設(shè)置循環(huán)水冷系統(tǒng)，由水冷機提供的循環(huán)水溫度低于10°C以下，始終保持氧化鋁陶瓷漿料體系溫度低于25°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的制備方法，其特征在于步驟(6)脫脂的溫度控制如下 ①室溫升溫至200°C，時間在8-10h； ②200°C維持6-7小時； ③200°C升溫至350°C，時間在25-27h；④350°C維持7-9小時； ⑤350°C升溫至850°C，時間在12-15h； ⑥溫度到達850°C之后自然冷卻至室溫。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的制備方法，其特征在于步驟(7)燒結(jié)的溫度控制如下 ①室溫升溫至210°C，時間在8-10h; ②210°C維持1-2小時； ③210°C升溫至650°C，時間在6-7h； ④650°C維持2-3小時； ⑤650°C升溫至1100°C，時間在20-22h； ⑥1100°C維持4-6小時； ⑦1100。。升溫至1600°C，時間在92-95h； ⑧1600°C降溫至850°C，時間在35-36h； ⑨溫度降至850°C之后自然冷卻至室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料的制備方法，其目的在于克服傳統(tǒng)凝膠注模凝膠注模成型工藝制備高純氧化鋁陶瓷材料采用的丙烯酰胺體系因神經(jīng)毒性而無法批量工業(yè)化生產(chǎn)的問題。本發(fā)明包括水基凝膠體系預(yù)混液配制、氧化鋁陶瓷漿料制備、脫泡、注模固化、干燥、脫脂及燒結(jié)等步驟。本發(fā)明方法簡單易行，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，脫模后的半成品干燥、燒結(jié)后變形和收縮小，獲得的大尺寸高純氧化鋁陶瓷材料品質(zhì)佳。
文檔編號C04B35/632GK102875132SQ20121029096
公開日2013年1月16日 申請日期2012年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月16日
發(fā)明者馬玉琦, 顧永明, 姚相民 申請人:杭州大和熱磁電子有限公司