專利名稱：用于片式陶瓷電容器b特性材料的玻璃粉及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到片式多層陶瓷電容器(MLCC)使用的原材料玻璃粉及其制備方法。本發(fā)明的材料是用來制作MLCC產(chǎn)品的添加劑，隨著MLCC生產(chǎn)技術(shù)極快速的發(fā)展，隨之對其原材料的要求也愈來愈高，可以說本發(fā)明屬于高精度的電子陶瓷范疇。
背景技術(shù)：
MLCC技術(shù)的發(fā)展關(guān)系到國家高端電子功能陶瓷和高性能電極材料能否進入納米級國際領(lǐng)先行列的重要標志，關(guān)系到國產(chǎn)MLCC最先進型號規(guī)格能否滿足未來電子整機發(fā)展需求，國內(nèi)能否實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵，國內(nèi)研究開發(fā)機構(gòu)或企業(yè)能夠掌握和突破這些技術(shù)壁壘，填補國內(nèi)在該技術(shù)領(lǐng)域和產(chǎn)業(yè)化的空白是涉及到國家安全、信息電子產(chǎn)業(yè)技術(shù)進步、國家經(jīng)濟和社會發(fā)展的重要問題，具有非常重要的戰(zhàn)略意義。然而片式多層陶瓷電容器MLCC是一種新型電子元器件，大量用于通訊、計算機、家用電器等消費類電子整機的表面貼裝中。但作為制作MLCC元件的原材料，國內(nèi)起步比較晚，材料的開發(fā)基本只處在一般水平，高精尖技術(shù)基本只在開發(fā)階段。目前全被日、韓系企業(yè)所壟斷。使得我國MLCC行業(yè)發(fā)展受阻，檔次處在低端，若要制造高端MLCC產(chǎn)品，就必須在材料方面發(fā)明突破，本發(fā)明就是在此種情況下進行研究方面。市場的玻璃粉種類比較多，主要成份也比較雜，這些均鑒于不同的用途和性能來設(shè)計。但基本上大部分在封裝中使用和一些電子漿料中添加使用，這些產(chǎn)品的使用過程及使用環(huán)境比較單一，使用起來比較方便。但是，MLCC陶瓷材料制備過程中所添加的玻璃粉需要滿足比較復(fù)雜的物化過程，比如玻璃粉體成份對MLCC性能要求，玻璃粉體對MLCC制膜的要求，玻璃與陶瓷材料互溶性的要求，玻璃粉在陶瓷燒結(jié)時的流動性能等要求。本發(fā)明所述B特性是指制作出來的MLCC產(chǎn)品符合X7R或X5R材料TC要求(溫度-55°C 125°C時容量變化率在±15%或溫度-55°C 85°C時容量變化率在±15%)。

發(fā)明內(nèi)容
針對用于片式多層陶瓷電容器B特性材料添加玻璃粉的復(fù)雜要求，本發(fā)明的目的提供一種用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉，其滿足添加到MLCC材料生產(chǎn)MLCC的工藝適應(yīng)性，同時制得MLCC性能可滿足國際標準。本發(fā)明的另一個目的是提供上述玻璃粉的制備方法。本發(fā)明的目的還包括將上述玻璃粉應(yīng)用到B特性陶瓷材料，并進一步制備片式陶瓷電容器。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉，其特征在于配方包括有BaO、SiO2和CaO，以及MgO、ZnO、ZrO2, SrO或Al2O3中的一種以上；制備時燒結(jié)溫度為1000°C 1100°C，保溫I 3小時。所述玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Zn-Ba時，按重量百分比計算配方為30 45%CaO, 25 45% Ba0，0. I 3% ZnO, IO 30% Si02。所述玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Ba-Mg時，按重量百分比計算配方為30 45%CaO, 25 45% BaO, 10 30% SiO2,0. I 2% MgO。所述玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Ba-Al時，按重量百分比計算配方為30 45%CaO, 25 45% BaO, 10 30% SiO2,0. I 2% A1203。所述各組分的純度要≥99. 2%，各組分粒度≤2 Pm,總雜質(zhì)含量≤0. 5%。一種用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉的制備方法，其特征在于包括 以下步驟按上述配方稱量、混合、干燥、燒結(jié)、研磨、超細研磨，其中的燒結(jié)是在1000°C 1100°C下保溫I 3小時,超細研磨是將粉體研磨至粒度為0. 2 ii m I. 5 ii m。應(yīng)用上述玻璃粉制得的片式陶瓷電容器B特性材料。應(yīng)用上述B特性材料制得的片式陶瓷電容器。本發(fā)明的用于片式陶瓷電容器B特性材料添加的玻璃粉，可制作合格的MLCC產(chǎn)品，滿足國內(nèi)MLCC生產(chǎn)要求。
具體實施例方式本發(fā)明是一種用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉，配方包括有BaO、SiO2和CaO，以及MgO、ZnO、ZrO2, SrO或Al2O3中的一種或一種以上以上；制備時燒結(jié)溫度為1000°C 1100°C。本發(fā)明的玻璃粉是白色粉末，其他的領(lǐng)域使用的玻璃粉基本是透明狀態(tài)。玻璃粉原材料的選擇及配比優(yōu)選，它是由原材料的種類、純度、粒度、部分雜質(zhì)含量等對比進行選擇，優(yōu)選的，各組分的純度要求≥ 99. 2%，各組分粒度≥2 u m,總雜質(zhì)含量(0. 5%。根據(jù)需要玻璃主相的結(jié)構(gòu)設(shè)計配方，同時對比所制造的MLCC產(chǎn)品性能對比，優(yōu)選的玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Zn-Ba時，按重量百分比計算配方為30 45% Ca0，25 45%BaO, 0. I 3% ZnO, 10 30% SiO2 ;玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Ba-Mg時，按重量百分比計算配方為30 45% CaO, 25 45% BaO, 10 30% SiO2,0. I 2% MgO ;玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Ba-Al時，按重量百分比計算配方為30 45% CaO, 25 45% BaO, 10 30% SiO2,
0.I 2% Al2O3。上述用于片式多層陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉的制備方法，包括以下步驟按配方稱量、混合、干燥、燒結(jié)、研磨、超細研磨制得粉體，其中的燒結(jié)是在1000°c 1100°C下保溫I 3小時,超細研磨是將粉體研磨至粒度為0. 2 ii m I. 5 ii m。具體是按配方稱量各組分后，裝進球磨機使用去離子水或無水乙醇，粉體重量水的重量按I : 1.5 2.5的比例進行球磨分散，研磨2 SHr后將球與漿料分離，使用100°C 150°C的干燥溫度干燥，在裝入匣缽中，使用1000°C 1100°C燒結(jié)，保溫I 3小時后自然冷卻后，通過粗磨和超細粉碎研磨方式，得到粒徑在0. 2 ii m I. 5 ii m的玻璃粉體。本發(fā)明的玻璃粉制作過程主要控制三個方面的問題第一，稱量好的原材料分散問題，分散不好將會是制備的玻璃粉添加的瓷粉制造的MLCC性能失真(性能異常，不合格)；第二，燒結(jié)條件，燒結(jié)溫度過高或過低，保溫時間太長或太短均會導(dǎo)致制備的玻璃粉不合格。第三，超細研磨，本環(huán)節(jié)主要是為了滿足應(yīng)用在MLCC瓷漿制備的問題，目前MLCC生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展較快，鈦酸鋇的平均粒度要求有0. I ii m、0. 15 u m、0. 2 u m、0. 25 u m、0. 3 u m、0. 4 0. 8 y m等要求，不同鈦酸鋇的粒度對玻璃粉的粒度就有不同，必須要求與之匹配，不然將導(dǎo)致MLCC制作過程的瓷膜難以成型，也就會導(dǎo)致制造的MLCC產(chǎn)品性能不合格。應(yīng)用上述玻璃粉添加到鈦酸鋇瓷粉中，采取匹配的同種瓷粉進行添加，制得的片式多層陶瓷電容器B特性材料。優(yōu)選的，瓷粉為固相法或草酸法鈦酸鋇。添加玻璃粉的瓷粉必須滿足比較復(fù)雜的物化過程，因為玻璃粉體在MLCC瓷粉中混合主要起到瓷粉燒結(jié)時助溶劑和性能調(diào)節(jié)劑。如用適合的玻璃粉加入，將降低瓷粉燒結(jié)溫度，使其在低溫時就能促使鈦酸鋇瓷料的晶粒生長，同時又能保證晶核生長及晶殼層的控制；另外起到MLCC性能的微調(diào)劑，添加量的多少均會導(dǎo)致MLCC電氣性能存在差異，一般玻璃料添加的量是鈦酸鋇瓷粉的0. 1% 6%比例為佳，優(yōu)選0. 1% 3%。應(yīng)用上述B特性材料制得的片式多層陶瓷電容器，工藝流程為將上述制備合格的玻璃粉按一定的比例加入鈦酸鋇粉體中混合，同時在混合體中按一定的比例加入甲苯、無水乙醇和樹脂(PVB)等進行研磨分散進行瓷漿制備、制作介質(zhì)膜片、疊印、坯塊干燥、層壓、切割、排膠、燒成、倒角、封端、端漿燒端、電鍍等工序制得合格MLCC產(chǎn)品。應(yīng)用上述B特性材料時，疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極材料優(yōu)選鎳Ni，封端工序中，端電極材料優(yōu)選銅Cu。燒銅溫度810 830°C，保溫10分鐘。本發(fā)明是一種用于片式多層陶瓷電容器B特性材料添加的玻璃粉，所謂材料添加就是，在按MLCC制造的流程進行生產(chǎn)，最終制造出符合國標的MLCC產(chǎn)品。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步詳述。玻璃粉原材料的不同配比對比試驗I.選擇本發(fā)明的其中一種主相Si-Ca-Zn-Ba設(shè)計進行試驗(方案見表I)表I
權(quán)利要求
1.一種用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉，其特征在于配方包括有BaO、SiO2和CaO，以及MgO、ZnO、ZrO2, SrO或Al2O3中的一種以上；制備時燒結(jié)溫度為1000°C 1100°C，保溫I 3小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉，其特征在于所述玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Zn-Ba時，按重量百分比計算配方為30 45% CaO, 25 45%BaO, 0. I 3% ZnO, 10 30% Si02。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉，其特征在于所述玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Ba-Mg時，按重量百分比計算配方為30 45% CaO, 25 45%BaO, 10 30% SiO2,0. I 2% MgO。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉，其特征在于所述玻璃粉的主晶相為Si-Ca-Ba-Al時，按重量百分比計算配方為30 45% CaO, 25 45%BaO, 10 30% SiO2,0. I 2% A1203。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉，其特征在于所述各組分的純度要求≥99. 2%，各組分粒度≤2 u m,總雜質(zhì)含量≤0. 5%。
6.一種用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟按權(quán)利要求1-5中任一權(quán)利要求的配方稱量、混合、干燥、燒結(jié)、研磨、超細研磨，其中的燒結(jié)是在1000°C 1100°C下保溫I 3小時，超細研磨是將粉體研磨至粒度為0. 2iim L 5 u m。
7.應(yīng)用權(quán)利要求1-5中任一權(quán)利要求所述的玻璃粉制得的片式陶瓷電容器B特性材料。
8.應(yīng)用權(quán)利要求7所述的B特性材料制得的片式陶瓷電容器。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的片式陶瓷電容器，其特征在于所述電容器的內(nèi)電極材料為鎳，端電極材料為Cu。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于片式陶瓷電容器B特性材料的玻璃粉及其制備方法和應(yīng)用，其配方包括有BaO、SiO2和CaO，以及MgO、ZnO、ZrO2、SrO或Al2O3中的一種以上；制備時玻璃粉的燒結(jié)溫度為1000℃～1100℃，保溫1～3小時。本發(fā)明應(yīng)用該玻璃粉制得的片式陶瓷電容器B特性材料，并進一步制得片式多層陶瓷電容器，其能適應(yīng)MLCC生產(chǎn)工藝的要求，同時制得MLCC性能可滿足國際標準。
文檔編號C03C12/00GK102701594SQ201210191628
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月11日
發(fā)明者安可榮, 宋子峰, 李筱瑜, 祝忠勇, 陳長云 申請人:廣東風華高新科技股份有限公司