專利名稱：一種高韌性牙科陶瓷托槽材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及口腔正畸技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高韌性牙科陶瓷托槽材料及制備方法。
背景技術(shù)：
托槽是口腔正畸治療中必須的器件，臨床使用的有不銹鋼和陶瓷二種，不銹鋼美觀性差，而陶瓷托槽具有與牙釉質(zhì)相似的半透明性，良好的抗污染和抗變色的能力而受到廣大患者尤其是女性患者的歡迎。目前應(yīng)用的所有陶瓷托槽均為氧化鋁陶瓷，根據(jù)其制作工藝的不同，又可分為單晶氧化鋁陶瓷和多晶氧化鋁陶瓷。二者之間最明顯的差異在于光學(xué)透射性的不同，單晶氧 化鋁陶瓷的透光性更好。二者均具有良好的抗污染和抗變色的能力。由于多晶氧化鋁陶瓷制作工藝更為簡單，目前應(yīng)用較為廣泛。但它也有明顯的缺點，由于采用整體切割，表面有劃痕，會給正畸鋼絲的滑動增加摩擦力，而且多晶氧化鋁陶瓷較脆，轉(zhuǎn)角和結(jié)扎翼易折斷。國外目前生產(chǎn)陶瓷托槽的主要是美國的3M公司和TP公司，3M公司的產(chǎn)品由多晶氧化鋁陶瓷制作，采用整體切割加工工藝。由于采用機(jī)械切割加工，其溝槽比較粗糙，增加了正畸鋼絲與托槽間的摩擦力。為了減小摩擦阻力，他們正在開發(fā)金屬槽溝的陶瓷托槽。由于氧化鋁陶瓷的彈性模量比天然牙釉質(zhì)高很多，因此在咬合過程中，釉質(zhì)與陶瓷托槽相接觸往往導(dǎo)致釉質(zhì)損傷。美國的TP公司采用一種不同于3M公司的新工藝，他們采用的是可以鑄造的陶瓷，其工藝就是先開模具，然后將陶瓷粉末高壓擠入模具，在高溫下燒結(jié)，底面采用樹脂材料。這種工藝制作的陶瓷托槽比3M的光滑，底面由于采用樹脂材料，可以改進(jìn)它與牙釉質(zhì)的粘接性，同時有效降低釉質(zhì)的磨耗。國內(nèi)也有一些單位正在進(jìn)行陶瓷托槽的研研制開發(fā)，首都醫(yī)科大學(xué)正畸科和清華大學(xué)研究開發(fā)了一種注射成型的陶瓷托槽，休普陶瓷公司與同濟(jì)大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院研究開發(fā)了一種添加納米氧化鋯陶瓷托槽，據(jù)報道它們的性能與3M公司產(chǎn)品相近。上述的這些氧化鋁陶瓷托槽的斷裂韌性都還很低，陶瓷托槽的斷裂成為臨床的一大問題。陶瓷托槽的抗斷裂的能力取決于托槽的種類、形狀和體積。托槽的斷裂可能發(fā)生在使用中，也可能發(fā)生在去托槽過程中。研究表明，扭轉(zhuǎn)力、剪切力和去除托槽力會導(dǎo)致不同的托槽斷裂率，并且，不同類型的托槽斷裂部位不同。陶瓷內(nèi)部的缺陷和機(jī)械性損傷是導(dǎo)致托槽斷裂的首要原因。因此增加陶瓷托槽的韌性是目前急需改決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有陶瓷托槽配料的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高韌性的陶瓷托槽的材料及制備方法，從而克服普通陶瓷托槽在使用過程中發(fā)生碎裂的現(xiàn)象。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是
一、一種高韌性牙科陶瓷托槽材料，以氧化鋁作主體成份，以納米氧化鋯粉作增韌劑，以納米三氧化二釔作相穩(wěn)定劑，以脂肪酸作粉體表面改性劑；其成份組成包括如下
納米氧化鋯粉5-20重量份，納米三氧化二釔粉2-10重量份，脂肪酸1-10重量份，氧化鎂0-5重量份，氧化鋁60-85重量份；
作為上述的優(yōu)選方案有
所述脂肪酸的碳原子數(shù)為12-18 ；
所述納米氧化錯粉粒徑為IO-IOOnm ；
所述納米三氧化二乾粉粒徑為10-50nm ；
所述氧化鎂、氧化鋁的粒徑< 320目；
所述脂肪酸為月桂酸、硬脂酸、油酸的一種。 二、一種所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料的制備方法，包括下述步驟
a、按下述重量份稱取原料，備用；
納米氧化鋯粉5-20份，納米三氧化二釔粉2-10份，脂肪酸1-10份，氧化鎂0-5份，氧化鋁60-85份；
b、先將納米氧化鋯粉、納米三氧化二釔粉及脂肪酸球磨混合均勻，然后加入氧化鎂、氧化鋁繼續(xù)球磨混合至均勻后取出粉體。作為上述方法的優(yōu)選方案有
所述脂肪酸的碳原子數(shù)為12-18 ；
所述納米氧化錯粉粒徑為IO-IOOnm ；
所述納米三氧化二乾粉粒徑為10-50nm ；
所述氧化鎂、氧化鋁的粒徑< 320目；
所述脂肪酸為月桂酸、硬脂酸、油酸的其中一種。三、一種利用高韌性牙科陶瓷托槽材料制備牙科托槽的方法，將上述高韌性牙科陶瓷托槽材料在2-6Mpa的壓力下壓入牙科托槽模具中，在惰性氣體保護(hù)下以5 10°C /min的速率升溫至1400°C -1600°C，保溫2_4小時，隨爐冷至室溫。本發(fā)明的有益效果是
其制備的牙科陶瓷托槽材料的撓曲強(qiáng)度明顯提高。普通牙科陶瓷托槽材料的撓曲強(qiáng)度一般不超過700Mpa，本發(fā)明制備的牙科陶瓷托槽材料的撓曲強(qiáng)度可高達(dá)900Mpa。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明及其填充效果作進(jìn)一步的描述。本具體實施方式
并非對其保護(hù)范圍的限制。實施例I
一、制備托槽材料1)按重量份數(shù)稱取10份粒徑30nm的氧化鋯粉，2份粒徑10nm的三氧化二釔粉，I份月桂酸，5份氧化鎂，82份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，月桂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在2Mpa下壓入成型模具，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以10°C/min的速率升溫至1400°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為1476Mpa，撓曲強(qiáng)度為793Mpa0
實施例2
一、制備托槽 材料1)按重量份數(shù)稱取20份粒徑IOnm的氧化鋯粉，5份粒徑10nm的三氧化二釔粉，5份硬脂酸，2份氧化鎂，68份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，月桂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在4Mpa下壓入成型模具，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以10°C/min的速率升溫至1500°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為1657Mpa，撓曲強(qiáng)度為868Mpa。
實施例3
一、制備托槽材料I)按重量份數(shù)稱取5份粒徑20nm的氧化鋯粉，3份粒徑20nm的三氧化二釔粉，2份硬脂酸，I份氧化鎂，68份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，月桂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在4Mpa下壓入成型模具，在氬氣保護(hù)下以10°C/min的速率升溫至1600°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度1586Mpa，撓曲強(qiáng)度為813Mpa。實施例4
一、制備托槽材料1)按重量份數(shù)稱取10份粒徑30nm的氧化鋯粉，2份粒徑50nm的三氧化二釔粉，3份油酸,2份氧化鎂,83份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉,月桂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在3Mpa下壓入成型模具，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以10°C/min的速率升溫至1450°C，保溫4小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度為1523Mpa，撓曲強(qiáng)度為834Mpa。實施例5
一、制備托槽材料1)按重量份數(shù)稱取20份粒徑30nm的氧化鋯粉，10份粒徑10nm的三氧化二釔粉，5份硬脂酸，3份氧化鎂，62份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，月桂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在6Mpa下壓入成型模具，在氬氣保護(hù)下以10°C/min的速率升溫至1600°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度1657Mpa，撓曲強(qiáng)度為921Mpa。實施例6
一、制備托槽材料1)按重量份數(shù)稱取15份粒徑50nm的氧化鋯粉，4份粒徑30 nm的三氧化二釔粉，5份月桂酸，2份氧化鎂，74份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，月桂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；二、制備托槽將上步所制粉體在4Mpa下壓入成型模具，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以10°C /min的速率升溫至1550°C，保溫3小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度為1517Mpa，撓曲強(qiáng)度為813Mpa。實施例7
一、制備托槽材料I)按重量份數(shù)稱取20份粒徑IOOnm的氧化鋯粉，5份粒徑20nm的三氧化二釔粉，5份硬脂酸，4份氧化鎂，66份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，月桂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在4Mpa下壓入成型模具，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以10°C/min的速率升溫至1500°C，保溫4小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度為1487Mpa，撓曲強(qiáng)度為768Mpa。實施例8
一、制備托槽材料1)按重量份數(shù)稱取20份粒徑SOnm的氧化鋯粉，10份粒徑20nm的三氧化二釔粉，5份硬脂酸，65份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，月桂酸球磨混合均勻后加入氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在4Mpa下壓入成型模具，在氬氣保護(hù)下以5°C/min的速率升溫至1600°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度1721Mpa，撓曲強(qiáng)度為743Mpa。實施例9
一、制備托槽材料1)按重量份數(shù)稱取10份粒徑50nm的氧化鋯粉，2份粒徑30nm的三氧化二釔粉，2份硬脂酸，I份氧化鎂，85份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，硬脂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在4Mpa下壓入成型模具，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以8°C/min的速率升溫至1550°C，保溫4小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度為1786Mpa，撓曲強(qiáng)度為797Mpa。實施例10
一、制備托槽材料1)按重量份數(shù)稱取15份粒徑50nm的氧化鋯粉，3份粒徑20nm的三氧化二釔粉，10份硬脂酸，2份氧化鎂，70份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，硬脂酸球磨混合均勻后加入氧化鎂，氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體在5Mpa下壓入成型模具，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以8°C/min的速率升溫至1600°C，保溫4小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度為1736Mpa，撓曲強(qiáng)度為837Mpa。實施例11
一、制備托槽材料I)按重量份數(shù)稱取20份粒徑50nm的氧化鋯粉，10份粒徑20 nm的三氧化二釔粉，10份硬脂酸，60份氧化鋁備用；2)先將氧化鋯粉，三氧化二釔粉，硬脂酸球、磨混合均勻后加入氧化鋁繼續(xù)球磨混合均勻，取出粉體；
二、制備托槽將上步所制粉體 在6Mpa下壓入成型模具，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min的速率升溫至1600°C，保溫4小時，隨爐冷卻至室溫。三、托槽強(qiáng)度測試經(jīng)強(qiáng)度檢測試驗，托槽的壓縮強(qiáng)度為壓縮強(qiáng)度為1725Mpa，撓曲強(qiáng)度為767Mpa。
權(quán)利要求
1.一種高韌性牙科陶瓷托槽材料，其特征在于以氧化鋁作主體成份，以納米氧化鋯粉作增韌劑，以納米三氧化二釔作相穩(wěn)定劑，以脂肪酸作粉體表面改性劑；其成份組成包括如下 納米氧化鋯粉5-20重量份，納米三氧化二釔粉2-10重量份，脂肪酸1-10重量份，氧化鎂0-5重量份，氧化鋁60-85重量份。
2.如權(quán)利要求I所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料，其特征在于所述脂肪酸的碳原子數(shù)為12-18。
3.如權(quán)利要求I或2所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料，其特征在于所述納米氧化鋯粉粒徑為10-100nm。
4.如權(quán)利要求I或2所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料，其特征在于所述納米三氧化二釔粉粒徑為10-50nm。
5.如權(quán)利要求I或2所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料，其特征在于所述氧化鎂、氧化鋁的粒徑彡320目。
6.如權(quán)利要求2所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料，其特征在于所述脂肪酸為月桂酸、硬脂酸、油酸中的一種。
7.—種如權(quán)利要求I所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟 a、按下述重量份稱取原料，備用； 納米氧化鋯粉5-20份，納米三氧化二釔粉2-10份，脂肪酸1-10份，氧化鎂0-5份，氧化鋁60-85份； b、先將納米氧化鋯粉、納米三氧化二釔粉及脂肪酸球磨混合均勻，然后加入氧化鎂、氧化鋁繼續(xù)球磨混合至均勻后取出粉體。
8.如權(quán)利要求7所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料的制備方法，其特征在于所述脂肪酸的碳原子數(shù)為12-18。
9.如權(quán)利要求7或8所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料的制備方法，其特征在于所述納米氧化錯粉粒徑為10-100nm。
10.如權(quán)利要求7或8所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料的制備方法，其特征在于所述納米二氧化~■乾粉粒徑為10-50nm。
11.如權(quán)利要求7或8所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料的制備方法，其特征在于所述氧化鎂、氧化招的粒徑< 320目。
12.如權(quán)利要求8所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料的制備方法，其特征在于所述脂肪酸為月桂酸、硬脂酸、油酸的其中一種。
13.一種利用權(quán)利要求I所述高韌性牙科陶瓷托槽材料制備牙科托槽的方法，其特征在于將所述的高韌性牙科陶瓷托槽材料在2-6Mpa的壓力下壓入牙科托槽模具中，在惰性氣體保護(hù)下以5-10°C /min的速率升溫至1400°C -1600°C，保溫2_4小時，隨爐冷至室溫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高韌性牙科陶瓷托槽材料及制備方法。特征是以氧化鋁作主體成份，以納米氧化鋯粉作增韌劑，納米三氧化二釔作相穩(wěn)定劑，以脂肪酸作粉體表面改性劑，其成分包括有納米氧化鋯粉，納米三氧化二釔粉，脂肪酸，氧化鎂，氧化鋁；其制備方法是先將納米氧化鋯粉、納米三氧化二釔粉及脂肪酸球磨混合均勻，然后加入氧化鎂、氧化鋁繼續(xù)球磨混合至均勻。利用本發(fā)明制備的牙科陶瓷托槽的撓曲強(qiáng)度較其他普通牙科陶瓷托槽有明顯提高，普通牙科陶瓷托槽的撓曲強(qiáng)度一般不超過700MPa,本發(fā)明制備的牙科陶瓷托槽的撓曲強(qiáng)度可高達(dá)900MPa。
文檔編號C04B35/10GK102674817SQ20121017601
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者李志安, 肖群 申請人:武漢大學(xué)