專利名稱：一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種混凝土外加劑，具體為一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑及其制備法。
背景技術(shù)：
近些年，隨著國內(nèi)高速鐵路、城市地鐵、民航機場、水電工程等基建工程的啟動，聚羧酸類減水劑行業(yè)也迅速壯大起來。由于工程中對混凝土的要求越來越嚴格，對高性能混凝土的需求量也不斷增大，國內(nèi)急需性能較好、成本低的新型醚類聚羧酸減水劑產(chǎn)品。目前國內(nèi)的聚羧酸類減水劑主要有以下3種1、酯類聚羧酸減水劑，即以甲氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯作為聚氧乙烯基大單體制備的減水劑；2、普通醚類聚羧酸減水齊U，即以烯丙基聚乙二醇或其改性產(chǎn)品作為主要聚氧乙烯基大單體制備的減水劑；3、改性醚類聚羧酸減水劑，即以甲代烯丙基聚乙二醇或其改性產(chǎn)品作為主要聚氧乙烯基大單體制 備的減水劑。與聚酯類減水劑相比，普通聚醚類減水劑的成本低、合成工藝簡單、聚合濃度高，但其減水率、保坍性能及水泥適應性不如聚酯類減水劑，單獨使用時的應用范圍較窄。而改性醚類聚羧酸減水劑既具有聚酯類減水劑減水率高、保坍性能好、水泥適應性好等優(yōu)點，又具有普通聚醚類水劑合成工藝簡單、聚合濃度高等優(yōu)點，從而成為目前聚羧酸類減水劑研究的熱點。交聯(lián)型聚羧酸減水劑通過將羧酸共聚物先進行部分交聯(lián)，交聯(lián)共聚物在堿性環(huán)境下水解，交聯(lián)化學鍵斷裂，釋放出具有分散效果的減水劑分子，從而不斷地補充已吸附并被水化物覆蓋了的減水劑，達到緩釋的效果。這種緩釋型聚羧酸減水劑不但可以保持預拌混凝土長時間運輸后的坍落度，也可以避免高溫下長時間的運輸造成的拌合水的蒸發(fā)。2011年3月30日公布的中國專利，專利公布號為CN 101993214 A，公開了一種以雙烯丙基聚乙二醇醚(DAPEG)為原料的聚羧酸減水劑及其制備法。該方法由雙烯丙基聚乙二醇醚(DAPEG)、馬來酸酐、烯丙基磺酸鈉、過硫酸銨為主要原料得到的交聯(lián)型聚羧酸減水齊U。這種減水劑分子由于PEG長側(cè)鏈數(shù)量有限，而且為不可逆交聯(lián)聚合物，對水泥顆粒的分散效果不是很理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑及其制備法，該方法在改性醚類聚羧酸減水劑的基礎(chǔ)上增加一種可逆的交聯(lián)大單體聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)，利用聚乙二醇二甲基丙烯酸酯與甲基烯丙醇聚氧乙烯醚TPEG、丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉等按一定的比例共聚制備一種新型的聚羧酸減水劑。由于PEGDMA分子結(jié)構(gòu)中兩端同時具有烯丙基和酯鍵，在聚合過程中可實現(xiàn)部分交聯(lián)，增大了體系的空間位阻效應，進而提高聚羧酸的減水性，而且在堿性條件下，PEGDMA兩端的酯鍵水解，釋放出更多的減水劑分子，對減小混凝土的坍落度損失有顯著作用。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)
一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑，其分子量10000 200000，分子式為
權(quán)利要求
1.一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑，其特征在于，其分子量10000 200000，分子式為
2.一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 在密閉性好的反應釜內(nèi)，不斷攪拌下，依次投入甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，甲基丙烯磺酸鈉，去離子水，升溫至45 50°C，攪拌lOmin，繼續(xù)升溫至60 62°C，加雙氧水，然后緩慢滴加丙烯酸溶液和鏈轉(zhuǎn)移劑，3 3. 5小時內(nèi)滴完，保溫I I. 5小時，反應結(jié)束后降溫至50°C，補水，加液堿中和至pH=6. 5 7，得到固含量為40%的交聯(lián)型聚羧酸減水劑；所述鏈轉(zhuǎn)移劑由2kg巰基乙酸、2. 4kg抗壞血酸鈉和500kg水配合而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，各反應物占反應物總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)在下述范圍內(nèi) 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚70% 90% 聚乙二醇二甲基丙烯酸酯5% 10%丙烯酸6% 12% 甲基丙烯磺酸鈉0. 5% 2% 巰基乙酸0.1% 0.3% 抗壞血酸鈉0. 1% 0. 3% 雙氧水0. 2% 0. 4% 各反應物占反應物總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)的總和為100%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述甲基烯丙醇聚氧乙烯醚分子量為1000 3000。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的分子量為400。
全文摘要
一種交聯(lián)型聚羧酸減水劑及其制備法，交聯(lián)型聚羧酸減水劑的分子量10000～100000，其制備方法是在密閉性好的反應釜內(nèi)，不斷攪拌下，依次投入甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，甲基丙烯磺酸鈉，去離子水，升溫至45～50℃，攪拌10min，繼續(xù)升溫至60～62℃，加雙氧水，然后緩慢滴加丙烯酸溶液和鏈轉(zhuǎn)移劑，3～3.5小時內(nèi)滴完，保溫1～1.5小時，反應結(jié)束后降溫至50℃，補水，加液堿中和至pH=6.5～7，得到固含量為40%的交聯(lián)型聚羧酸減水劑。本發(fā)明具有反應設(shè)備簡單、反應易于控制、成本低等優(yōu)點，同時制備的聚羧酸減水劑不僅具有較高的減水率，和易性好，而且具有高保坍性。
文檔編號C04B103/30GK102643042SQ20121011696
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月20日
發(fā)明者廖聲金 申請人:株洲加美樂素建材有限公司