專利名稱：一種用工業(yè)微波輥道窯爐燒結(jié)鍶永磁鐵氧體的方法和鍶永磁鐵氧體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，特別涉及一種用工業(yè)微波輥道窯爐燒結(jié)鍶永磁鐵氧體的方法和鍶永磁鐵氧體的制備方法。
背景技術(shù)：
磁性材料是一種重要的功能材料，其被廣泛應(yīng)用于機(jī)動車輛、電視機(jī)、音響、計(jì)算機(jī)、通信終端機(jī)和醫(yī)療器械等方面。磁性材料包括硬磁材料和軟磁材料。其中，硬磁材料又稱永磁材料，其磁化后不易退磁，是能長保留磁性的一種鐵氧體材料，磁性材料的晶體結(jié)構(gòu)大多為六角晶系鉛磁石型，典型代表為鍶鐵氧體，其磁性能較高，主要適用于低溫環(huán)境，大氣隙，退磁干擾的器件，具體如行波管、磁控管磁路、汽車摩托車啟動電機(jī)等。近年來，隨著工業(yè)的快速的發(fā)展，鍶鐵氧體材料的需求量也逐年增多，同時對產(chǎn)品性能和生產(chǎn)工藝也提出了更高的要求?，F(xiàn)有技術(shù)提供了多種鍶鐵氧體材料的制備方法，具體如陶瓷法、化學(xué)共沉淀法、水熱法等。其中陶瓷法適于進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)，應(yīng)用也最為廣泛。 陶瓷法按照成型時是否加水又分為干壓法和濕壓法。相對于干壓成型法，濕壓法制備的產(chǎn)
生倉泛1 。現(xiàn)有的濕壓法制備鍶鐵氧體材料的工藝如下將鍶永磁鐵氧體預(yù)燒料與添加劑混合加水球磨，脫水，得到鍶永磁鐵氧體料漿一濕壓成型一坯體干燥一燒結(jié)一磨削，得到產(chǎn)品。燒結(jié)是產(chǎn)品成型的關(guān)鍵步驟，現(xiàn)有的鍶永磁鐵氧體燒結(jié)工藝主要是將坯體送入輥道窯或推板窯進(jìn)行煅燒，上述煅燒設(shè)備是利用電阻絲和碳棒為熱源加熱燒結(jié)產(chǎn)品，使產(chǎn)品由外向內(nèi)加熱燒結(jié)。濕壓法制得的坯中含有一定量的水分，在進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)前需要進(jìn)行干燥去水的步驟。但采用上述方法燒結(jié)，干燥去水的步驟一般為將坯體置于空氣中干燥24 小時左右，而后才能進(jìn)入窯爐進(jìn)行燒結(jié)。這是因?yàn)槿糁苯訉駢撼尚偷呐黧w送入上述窯爐內(nèi)，坯體的受熱方向?yàn)橛赏庀騼?nèi)，造成坯體表層干燥內(nèi)層水分未排出，燒結(jié)過程中發(fā)生干裂的狀況。因此，采用現(xiàn)有的方式進(jìn)行燒結(jié)的缺陷在于生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)效率低；此外耗能也較聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種鍶永磁鐵氧體的燒結(jié)方法和鍶永磁鐵氧體材料的制備方法，該方法生產(chǎn)周期較短，耗能較低。有鑒于此，本發(fā)明提供一種鍶永磁鐵氧體的燒結(jié)方法，包括將脫水處理后的鍶永磁鐵氧體料漿濕壓成型，得到坯體；將所述坯體送入微波高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，所述微波燒結(jié)的微波頻率為 2450MHz，燒結(jié)溫度為 1160°C 1260°C。
優(yōu)選的，所述微波燒結(jié)的微波功率為70KW 80KW。優(yōu)選的，所述燒結(jié)溫度為1180°C 1200°C。優(yōu)選的，所述燒結(jié)的時間為Ih 2h。優(yōu)選的，所述鍶永磁鐵氧體料漿的含水率為35wt % 45wt %。優(yōu)選的，所述鍶永磁鐵氧體料漿中的固體物由以下成分組成O. 8wt% I. 3wt% 的碳酸I丐、O. 2wt% O. 5wt% 的石英砂、O. 2wt% O. 6wt% 的氧化招、O. 6wt% O. 8wt%的氧化鉻、O. 3wt% O. 5wt%的硼酸和余量的銀永磁鐵氧體預(yù)燒料。優(yōu)選的，所述鍶永磁鐵氧體漿料中的固體物的粒度為O. 78 μ m O. 85 μ m。相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種鍶永磁鐵氧體材料的制備方法，包括將鍶永磁鐵氧體、添加劑和水混合球磨，脫水，得到鍶永磁鐵氧體料漿；將所述鍶永磁鐵氧體料漿濕壓成型，得到坯體；將所述坯體送入微波高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，所述微波燒結(jié)的微波頻率為 2450MHz，燒結(jié)溫度為 1160。。 1260°C ；將燒結(jié)后的坯體冷卻，得到鍶永磁鐵氧體材料。優(yōu)選的，所述鍶永磁鐵氧體漿料中的固體物由以下成分組成O. 8wt% I. 3wt% 的碳酸I丐、O. 2wt% O. 5wt% 的石英砂、O. 2wt% O. 6wt% 的氧化招、O. 6wt% O. 8wt%的氧化鉻、O. 3wt% O. 5wt%的硼酸和余量的銀永磁鐵氧體預(yù)燒料。本發(fā)明還提供一種由上述的方法制備的鍶永磁鐵氧體材料，其剩磁為410mT 430mT,內(nèi)稟矯頑力為310KA/m 340KA/m,最大磁能積為36. lKJ/m3 38. 2KJ/m3。本發(fā)明提供一種鍶永磁鐵氧體的燒結(jié)方法，相對于現(xiàn)有的燒結(jié)方法，本發(fā)明是將濕壓成型后的鍶永磁鐵氧體坯體直接送入微波高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，并控制微波頻率為2450MHz，燒結(jié)溫度為1160°C 1260°C。燒結(jié)過程中，上述波段的微波與物料發(fā)生耦合， 坯體由內(nèi)至外快速吸收微波能量，坯體自身由內(nèi)至外發(fā)熱，內(nèi)部水分最先蒸發(fā)，表層水分最后蒸發(fā)，因此在微波窯爐內(nèi)便可完成干燥-高溫?zé)Y(jié)的工序，坯體在燒結(jié)過程中不會發(fā)生開裂的情況，縮短了坯體干燥的時間，進(jìn)而縮短了生產(chǎn)周期。此外，微波加熱速度較快，可在短時使坯體升溫至發(fā)生固相反應(yīng)的溫度，因此能耗較低。實(shí)驗(yàn)證明，由上述方法制備鍶永磁鐵氧體材料可節(jié)省電能50% 70%，制得的產(chǎn)品具有優(yōu)異磁性能，剩磁為410mT 430mT， 內(nèi)稟矯頑力為310KA/m 340KA/m,最大磁能積為36. lKJ/m3 38. 2KJ/m3。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明公開了一種鍶永磁鐵氧體的燒結(jié)方法，包括如下步驟將脫水處理后的鍶永磁鐵氧體料漿濕壓成型，得到坯體；將所述坯體送入微波高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，所述微波燒結(jié)的微波頻率為 2450HMz，燒結(jié)溫度為 1160°C 1260°C。
本發(fā)明采用微波加熱的方式進(jìn)行燒結(jié)，其原因在于相對于現(xiàn)有的電阻絲和碳棒傳遞熱能的方式，微波加熱是利用特定波段的微波與材料的基體結(jié)構(gòu)的耦合，使被加熱物體由內(nèi)向外快速吸收微波能量。由此可知，采用微波燒結(jié)的優(yōu)點(diǎn)在于首先，坯體的受熱方式發(fā)生改變，改變?yōu)橛蓛?nèi)至外受熱，將坯體送入微波窯爐后， 在微波的作用下，坯體內(nèi)部的水分最先蒸發(fā)，表層水分最后蒸發(fā)，使得坯體干燥的工序也可以在微波窯爐內(nèi)完成，并且坯體不會因表面過干而開裂。因此，無需在燒結(jié)前進(jìn)行長時間的室溫干燥，或再使用其它干燥設(shè)備，生產(chǎn)工藝的連續(xù)性得到提高，縮短了生產(chǎn)周期。其次，由于微波加熱速度快，可使原料在短時內(nèi)達(dá)到固化反應(yīng)所需溫度，因此能耗較低，燒結(jié)時間也較短。再次，微波燒結(jié)過程中，坯體是隨著微波熱點(diǎn)的移動帶動坯體溫度升高，坯體自身發(fā)熱。相對于現(xiàn)有的空氣導(dǎo)熱的方式，坯體溫度高于周圍環(huán)境溫度，燒結(jié)溫度的測量是根據(jù)燒結(jié)環(huán)境溫度測定的，因此采用微波燒結(jié)可降低燒結(jié)溫度。最后，由于坯體的受熱方式發(fā)生改變使得材料能夠整體均一發(fā)熱，有利于混合料充分燒結(jié)，有利于提高產(chǎn)品磁性能。鑒于上述微波加熱的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明采用微波燒結(jié)，具體為先采用濕壓法將脫水處理后的鍶永磁鐵氧體成型，制備出坯體；然后再將坯體送入微波工業(yè)窯爐內(nèi)，使用頻率為 2450MHz的微波對坯體進(jìn)行燒結(jié)。關(guān)于坯體的制備工藝可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法，具體如將料漿磁取向成型，成型工藝參數(shù)優(yōu)選為注料時間為IOs 15s充磁電流為35A 60A，成型壓力為 15Mpa 20Mpa，保壓時間為15s 25s。上述料漿可以按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法制備，具體如將鍶永磁鐵氧體預(yù)燒料與添加劑混合并加水球磨，得到料漿初料；然后將料漿初料分離脫水，制成料漿。本發(fā)明優(yōu)選控制料漿的含水量為35wt% 45wt%，更優(yōu)選為38wt% 42wt%。料漿含水量過少易造成坯件的密度偏低，并且均勻性差；料漿含水量過高則易影響顆粒取向。料衆(zhòng)中的固體物優(yōu)選由如下成分組成0. 8wt% I. 3wt%的碳酸I丐、O. 2wt% O. 5wt %的石英砂、O. 2wt % O. 6wt %的氧化招、0· 6wt % O. 8wt %的氧化絡(luò)、O. 3wt % O. 5wt%的硼酸和余量的鍶永磁鐵氧體預(yù)燒料。上述添加劑中不含有貴金屬氧化物，但是由于是采用微波燒結(jié)的方式，使得物料微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，因此，即使不添加貴金屬氧化物也能使產(chǎn)品具有較高的磁性能。料漿中固體物的粒度優(yōu)選為O. 78 μ m O. 85 μ m,以保證具有較好的充磁效果。按照上述方法制得坯件后便進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)的步驟，燒結(jié)過程中需要向混合料發(fā)射頻率為2450MHz的微波，該頻率的微波能夠與坯體內(nèi)的混合料發(fā)生耦合，使混合料從內(nèi)至外迅速加熱至固相反應(yīng)所需溫度，燒結(jié)的溫度優(yōu)選為1160°C 1260°C，更優(yōu)選為1180°C 1200°C。由于上述方法加熱速度快，因此本發(fā)明預(yù)燒燒結(jié)時間較短，優(yōu)選控制為Ih 2h， 上述燒結(jié)溫度及時間的選擇有利于獲得剩磁較高的鍶永磁鐵氧體材料。微波功率優(yōu)選為 70KW 80KW。由上述內(nèi)容可知，相對于現(xiàn)有的鍶永磁鐵氧體燒結(jié)方法，本發(fā)明將濕壓成型的坯體直接送入微波高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，并且向坯體發(fā)射頻率為2450MHz的微波。燒結(jié)過程中，坯體由內(nèi)至外快速吸收微波能量，坯體自身由內(nèi)至外發(fā)熱，內(nèi)部水分最先蒸發(fā)，表層水分最后蒸發(fā)，因此在微波窯爐內(nèi)便可完成干燥-高溫?zé)Y(jié)的工序，坯體在燒結(jié)過程中不會發(fā)生開裂的情況，縮短了坯體干燥的時間，有利于縮短生產(chǎn)周期；微波加熱速度快，可在短時使坯體升溫至發(fā)生固相反應(yīng)的溫度，因此能耗較低；此外，微波燒結(jié)過程中，坯體是自身發(fā)熱，相對于現(xiàn)有的空氣導(dǎo)熱的方式，坯體溫度高于周圍環(huán)境溫度，因此采用微波燒結(jié)可降低燒結(jié)溫度，同等材料的燒結(jié)溫度降低10°C 50°C，降低了對燒結(jié)設(shè)備的損害。本發(fā)明還提供一種鍶永磁鐵氧體材料的制備方法，包括將鍶永磁鐵氧體、添加劑和水混合球磨，脫水，得到鍶永磁鐵氧體料漿；將所述鍶永磁鐵氧體料漿濕壓成型，得到坯體；將所述坯體送入微波高溫高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，所述微波燒結(jié)的微波頻率為 2450MHz，燒結(jié)溫度為 1160。。 1260°C ；將燒結(jié)后的坯體冷卻，得到鍶永磁鐵氧體材料。上述工藝中微波燒結(jié)的工藝與前文相同，對于料漿組成、濕法成型工藝、燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間優(yōu)選方案也與前文一致，本發(fā)明對此不再贅述。按照上述方式將坯體根據(jù)產(chǎn)品形狀進(jìn)行磨削便可使用、儲藏或銷售。由上述方法制備鍶永磁鐵氧體料，可在微波窯爐進(jìn)行便進(jìn)行干燥-燒結(jié)工序，生產(chǎn)周期較短；同時燒結(jié)過程中加熱速度快，可使坯體在短時內(nèi)加熱至固相反應(yīng)的溫度，因此能耗較低；并且，坯體是自內(nèi)向外發(fā)熱，受熱較為均勻，由此也有利于提高產(chǎn)品的磁性能。本發(fā)明還提供一種由上述方法制備的鍶永磁鐵氧體材料，其剩磁為410mT 430mT,內(nèi)稟矯頑力為310KA/m 340KA/m,最大磁能積為36. lKJ/m3 38. 2KJ/m3。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的鍶永磁鐵氧體的燒結(jié)方法和鍶永磁鐵氧體材料的制備方法進(jìn)行描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。實(shí)施例II、將鍶永磁鐵氧體(SrFe12O19)預(yù)燒料與添加劑混合，得到的混合料成分如下
碳酸釣lwt%
石英砂0.3wt%
氧化鋁0.4wt%
氧化鉻0.75wt%
硼酸0.38wt%
4 思永磁鐵氧體預(yù)燒料余量將上述混合料加水進(jìn)行混合球磨，控制固體顆粒粒度為O. 75 μ m O. 85 μ m,再抽入沉淀塔沉淀，出料得到料漿，料漿含水量為40Wt%。2、將步驟I得到的料漿磁取向成型，控制注料時間為15s，充磁電流為40A，成型壓力為18Mpa，保壓時間為18s，得到坯體。3、將步驟3得到的坯體送入微波輥道窯爐燒結(jié)，微波頻率為2450MHz，功率為 75KW，燒結(jié)溫度為1200°C，推板速度10板/小時，每板載料量為8Kg，燒結(jié)時間為I. 5h，耗能為75KW · h ;燒結(jié)后冷卻至室溫，得到鍶永磁鐵氧體材料。
實(shí)施例2I、將鍶永磁鐵氧體(SrFe12O19)預(yù)燒料與添加劑混合，得到的混合料成分如下
碳酸鈣0.8wt%石英砂0.2wt%氧化鋁0.46wt%氧化鉻0.7wt%硼酸0.32wt%4思永磁鐵氧體預(yù)燒料余量將上述混合料加水進(jìn)行混合球磨，控制固體顆粒粒度為O. 75 μ m O. 85 μ m,在抽入沉淀塔沉淀，出料得到料漿，料漿含水量為35wt%。2、將步驟I得到的料漿磁取向成型，控制注料時間為10s，充磁電流為40A，成型壓力為20Mpa，保壓時間為25s，得到坯體。3、將步驟3得到的坯體送入微波輥道窯爐燒結(jié)，微波頻率為2450MHz，功率為 70KW，燒結(jié)溫度為1160°C，推板速度10板/小時，每板載料量為8Kg，燒結(jié)時間為2h，耗能為 77KW · h ;燒結(jié)后冷卻至室溫，得到鍶永磁鐵氧體材料。實(shí)施例3I、將鍶永磁鐵氧體(SrFe12O19)預(yù)燒料與添加劑混合，得到的混合料成分如下
碳酸鈣1.2wt%石英砂0.4wt%氧化鋁0.25wt%氧化鉻0.6wt%硼酸0.45wt%4思永磁鐵氧體預(yù)燒料余量將上述混合料加水進(jìn)行混合球磨，控制固體顆粒粒度為O. 75 μ m O. 85 μ m,在抽入沉淀塔沉淀，出料得到料漿，料漿含水量為40Wt%。2、將步驟I得到的料漿磁取向成型，控制注料時間為12s，充磁電流為40A，成型壓力為25Mpa，保壓時間為18s，得到坯體。3、將步驟3得到的坯體送入微波輥道窯爐燒結(jié)，微波頻率為2450MHz，功率為 75KW，燒結(jié)溫度為1220°C，推板速度10板/小時，每板載料量為8Kg，燒結(jié)時間為I. 5h，耗能為80KW · h ;燒結(jié)后冷卻至室溫，得到鍶永磁鐵氧體材料。比較例II、將鍶永磁鐵氧體(SrFe12O19)預(yù)燒料與添加劑混合，得到的混合料成分如下碳酸鈣lwt%石英砂0.3wt%氧化鋁0.4wt%氧化鉻0.75wt%硼酸0.38wt%4思永磁鐵氧體預(yù)燒料余量將上述混合料加水進(jìn)行混合球磨，控制固體顆粒粒度為O. 75 μ m O. 85 μ m,在抽入沉淀塔沉淀，出料得到料漿，料漿含水量為40Wt%。2、將步驟I得到的料漿磁取向成型，控制注料時間為16s，充磁電流為40A，成型壓力為25Mpa，保壓時間為18s，得到坯體。3、將步驟3得到的坯體置于空氣中干燥24小時。4、將干燥后的坯體送入電阻絲加熱式輥道窯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1280°C，燒結(jié)時間為3h，耗能為300KW · h ;燒結(jié)后冷卻至室溫，得到鍶永磁鐵氧體材料。檢測實(shí)施例I 3和比較例I制得的鍶永磁鐵氧體材料磁性能，測試結(jié)果列于表 I 表I鍶永磁鐵氧體材料磁性能測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種鍶永磁鐵氧體的燒結(jié)方法，其特征在于，包括將脫水處理后的鍶永磁鐵氧體料漿濕壓成型，得到坯體；將所述坯體送入微波高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，所述微波燒結(jié)的微波頻率為2450MHz， 燒結(jié)溫度為1160°C 1260。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述微波燒結(jié)的微波功率為70KW 80KW。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述燒結(jié)溫度為1180°C 1200。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述燒結(jié)的時間為Ih 2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述鍶永磁鐵氧體料漿的含水率為 35wt % 45wt %。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述鍶永磁鐵氧體料漿中的固體物由以下成分組成O.8wt % I. 3wt %的碳酸I丐、O. 2wt % O. 5wt %的石英砂、O. 2wt % O. 6wt %的氧化招、O. 6wt% O. 8wt%的氧化鉻、O. 3wt% O. 5wt%的硼酸和余量的銀永磁鐵氧體預(yù)燒料。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述鍶永磁鐵氧體漿料中的固體物的粒度為O. 78 μ m O. 85 μ m。
8.—種銀永磁鐵氧體材料的制備方法,包括將鍶永磁鐵氧體、添加劑和水混合球磨，脫水，得到鍶永磁鐵氧體料漿；將所述鍶永磁鐵氧體料漿濕壓成型，得到坯體；將所述坯體送入微波高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，所述微波燒結(jié)的微波頻率為2450MHz， 燒結(jié)溫度為1160°C 1260°C ；將燒結(jié)后的坯體冷卻，得到鍶永磁鐵氧體材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述鍶永磁鐵氧體漿料中的固體物由以下成分組成O.8wt % I. 3wt %的碳酸I丐、O. 2wt % O. 5wt %的石英砂、O. 2wt % O. 6wt %的氧化招、O. 6wt% O. 8wt%的氧化鉻、O. 3wt% O. 5wt%的硼酸和余量的銀永磁鐵氧體預(yù)燒料。
10.由權(quán)利要求8所述的方法制備的鍶永磁鐵氧體材料，其特征在于，其剩磁為 41OmT 430mT,內(nèi)稟矯頑力為310KA/m 340KA/m,最大磁能積為36. lKJ/m3 38. 2KJ/m3。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鍶永磁鐵氧體的燒結(jié)方法和鍶永磁鐵氧體材料的制備方法。上述燒結(jié)方法包括將脫水處理后的鍶永磁鐵氧體料漿濕壓成型制得坯體；將坯體送入微波高溫窯爐內(nèi)進(jìn)行微波燒結(jié)，微波頻率為2450MHz，燒結(jié)溫度為1160℃～1260℃。采用上述方法燒結(jié)，坯體迅速由內(nèi)至外自身發(fā)熱，該方法一方面在微波窯爐內(nèi)便可完成干燥-高溫?zé)Y(jié)的工序，縮短生產(chǎn)周期；另一方面節(jié)約能耗。采用上述方法制備鍶永磁鐵氧體材料可節(jié)省電能50％～70％，制得的產(chǎn)品具有優(yōu)異磁性能，剩磁為410mT～430mT，內(nèi)稟矯頑力為310KA/m～340KA/m，最大磁能積為36.1KJ/m3～38.2KJ/m3。
文檔編號C04B35/622GK102584197SQ20121004433
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者劉伏初, 李蔚霞, 陶立平 申請人:湖南陽東微波科技有限公司