專利名稱：氧化硅玻璃坩堝制造方法及氧化硅玻璃坩堝制造裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化硅玻璃坩堝制造裝置及氧化硅玻璃坩堝制造方法，特別是涉及一種制造單晶硅提拉用氧化硅玻璃制的坩堝時(shí)，適合控制內(nèi)表面特性的技術(shù)。
背景技術(shù)：
在單晶硅制造中采用使用氧化硅玻璃坩堝的切克勞斯基法(CZ法)。氧化硅玻璃坩堝一般在其內(nèi)部存積有熔化多晶硅原料的硅熔液，邊旋轉(zhuǎn)坩堝邊浸漬單晶硅晶種并慢慢提拉，使單晶硅以晶種為核進(jìn)行生長(zhǎng)時(shí)使用。眾所周知，該氧化硅玻璃坩堝是由含有大量氣泡的外層和透明的內(nèi)層構(gòu)成的雙層結(jié)構(gòu)，在單晶提拉時(shí)所提拉的單晶硅特性受該內(nèi)層的表面即與硅熔液接觸的內(nèi)表面影響， 還會(huì)影響最終的硅晶片收獲率。因此，已知的氧化硅玻璃坩堝中，內(nèi)層為合成氧化硅玻璃，外層由天然氧化硅玻璃構(gòu)成。例如，使用氧化硅玻璃坩堝熔化硅來提拉單晶時(shí)，熔融硅液面產(chǎn)生波紋，難以通過適當(dāng)浸漬晶種而進(jìn)行配種(seeding)，因此常常會(huì)發(fā)生不能提拉單晶硅，或者，所謂單晶化被妨礙的熔液面振動(dòng)的問題。這種熔液面振動(dòng)(液面振動(dòng))現(xiàn)象隨著硅晶體大口徑化，變得更容易發(fā)生。因此，變得越發(fā)需要改善氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面的內(nèi)表面特性。在已知技術(shù)中，為了對(duì)應(yīng)于此，出現(xiàn)了如專利文獻(xiàn)1所述的技術(shù)。進(jìn)而，對(duì)應(yīng)于Φ300πιπι以上且Φ450πιπι左右的晶片，要求單晶硅大口徑化，單晶的提拉時(shí)間也隨之變得更長(zhǎng)，坩堝內(nèi)表面也與1400°C以上的硅熔液長(zhǎng)時(shí)間接觸，因此凸顯出如下問題。由于提拉的長(zhǎng)時(shí)間化，坩堝內(nèi)表面與硅熔液的接觸時(shí)間長(zhǎng)時(shí)間化，從而坩堝內(nèi)表面與硅熔液反應(yīng)，坩堝內(nèi)表面的表面位置或者從表面淺的層發(fā)生結(jié)晶化，使褐色的白硅石呈環(huán)狀(以下稱為褐色環(huán))。該褐色環(huán)內(nèi)不存在白硅石層或者即便存在也為非常薄的層，不過隨著操作時(shí)間的經(jīng)過，褐色環(huán)面積擴(kuò)大，相互融合并繼續(xù)生長(zhǎng)，而最終侵蝕其中心部位， 成為不規(guī)則的玻璃熔出面。微量玻璃片從該玻璃熔出面脫落，容易使單晶硅發(fā)生位錯(cuò)，從而阻礙單晶提拉的成品率(收獲率)。特別是，在生長(zhǎng)制造Φ300πιπι以上大口徑晶片的單晶硅時(shí)，需要操作超過100小時(shí)的CZ法，會(huì)使上述玻璃熔出面的出現(xiàn)明顯化。上述褐色環(huán)，可認(rèn)為以玻璃表面細(xì)微的損傷或者作為原料粉溶解殘留物的晶質(zhì)殘留部分、玻璃結(jié)構(gòu)的缺陷等為核心發(fā)生，為減少其數(shù)量，可考慮保持玻璃表面狀態(tài)良好，或者為消除晶質(zhì)殘留成分而使氧化硅玻璃坩堝制造工序中的熔化時(shí)間為高溫、長(zhǎng)時(shí)間化，或者如專利文獻(xiàn)2、3所述，作為形成內(nèi)表面的原料粉可考慮采用非晶質(zhì)的合成粉。由上述非晶質(zhì)合成粉制得的合成氧化硅玻璃，具有雜質(zhì)含量極少并可減少褐色環(huán)發(fā)生的優(yōu)點(diǎn)。然而，透明內(nèi)層由合成氧化硅玻璃構(gòu)成的坩堝，相較于由天然氧化硅玻璃構(gòu)成的坩堝，在熔化多晶硅時(shí)，還存在熔液表面易振動(dòng)的缺點(diǎn)。此種振動(dòng)特別常見于從配種形成CN 102531348 A
肩部時(shí)的單晶主體部前半部分的初期提拉工序中，因此，配種作業(yè)需要時(shí)間，或者，因結(jié)晶紊亂而需要重新熔化，引起所謂“返回熔化”(Melt-back)，從而降低生產(chǎn)率。此外，在專利文獻(xiàn)4的實(shí)施方式中，記載了采用通過電弧熔化來進(jìn)行的旋轉(zhuǎn)模具法的氧化硅玻璃坩堝的制造裝置。此外，還記載了該制造裝置由于具備防碳混入單元，能夠制造減少氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面雜質(zhì)的氧化硅玻璃坩堝。在專利文獻(xiàn)5的實(shí)施方式中，記載了一種氧化硅玻璃坩堝制造裝置，其為具備配置于電弧電極上方的輻射溫度計(jì)的電弧熔
直 ο[現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)][專利文獻(xiàn)]專利文獻(xiàn)1 日本公開專利特開2002-1M894號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本專利第觀11四0號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3 日本專利第四33404號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4 日本公開專利特開2001-89171號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)5 日本專利第3擬6167號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的問題為了將坩堝內(nèi)表面的特性控制于既定狀態(tài)而制造氧化硅玻璃坩堝，在坩堝制造過程中，為了使作為原料的氧化硅粉末的熔化狀態(tài)控制在既定范圍內(nèi)，認(rèn)為控制其內(nèi)表面的溫度即可。可是，在專利文獻(xiàn)4所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法的實(shí)施方式中，其溫度條件有時(shí)可能超過2000°C，該溫度高于鋼鐵行業(yè)等行業(yè)中操作時(shí)測(cè)量的溫度范圍(即， 1500°C左右)，然而現(xiàn)在還未確立在這種溫度狀態(tài)下可以在操作中正確測(cè)量的技術(shù)。此外，這種溫度不僅高，而且要在放射電弧火焰的附近測(cè)量加熱熔化的熔化物的表面溫度，在這種嚴(yán)酷條件下測(cè)量溫度的技術(shù)還不存在，其結(jié)果，出現(xiàn)了所謂很難提高制造氧化硅玻璃坩堝過程中的控制性的問題。此外，以往的控制方法是通過控制電壓值來控制發(fā)熱量，但是電弧發(fā)生中的電壓值不穩(wěn)定而有小幅波動(dòng)。此外，電壓值會(huì)因電弧發(fā)生時(shí)產(chǎn)生的微小干擾而劇烈變動(dòng)。因此， 作為以電壓值為基礎(chǔ)的控制，電極的操作很難追隨電壓值的變化，因此很難持續(xù)產(chǎn)生熱穩(wěn)定的電弧。此外，專利文獻(xiàn)5所述的電弧熔化裝置的實(shí)施方式中，并未記載測(cè)量熔化物溫度的數(shù)據(jù)，從而未明確是否能夠在實(shí)際上放射電弧火焰的嚴(yán)酷條件下測(cè)量熔化物的溫度。即使能夠測(cè)量，也不容易做到精密溫度測(cè)量。因此，氧化硅玻璃坩堝制造中的控制性還有待改
口 ο本發(fā)明鑒于上述情況而完成，以達(dá)成以下目的。1.在氧化硅玻璃坩堝的制造中能夠在制造中進(jìn)行正確的溫度測(cè)量。2.在氧化硅玻璃坩堝的制造中能控制原料熔化狀態(tài)。3.能對(duì)制造的坩堝進(jìn)行品質(zhì)管理。4.減少發(fā)生產(chǎn)品特性的偏差。
用于解決問題的手段依據(jù)本發(fā)明，提供一種氧化硅玻璃坩堝制造裝置，該制造氧化硅玻璃坩堝的裝置具備供給氧化硅粉來形成氧化硅粉層的坩堝成形用模具；具備多根碳電極及電力供給部，且通過電弧放電加熱熔化上述氧化硅粉層的電弧放電部；以及至少對(duì)上述模具內(nèi)的熔化部分進(jìn)行溫度測(cè)量的溫度測(cè)量部，其中，上述溫度測(cè)量部由檢測(cè)波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能來測(cè)量溫度的輻射溫度計(jì)構(gòu)成。根據(jù)該氧化硅玻璃坩堝制造裝置，能夠?qū)崟r(shí)正確地測(cè)量在如超過2000°C的激烈的環(huán)境中熔化的氧化硅表面附近的溫度狀態(tài)，因此可以輕易且準(zhǔn)確地掌握氧化硅玻璃坩堝制造所必要的熔化狀態(tài)。藉此，能夠?qū)μ岣咣釄逄匦缘闹圃鞐l件進(jìn)行正確的反饋，進(jìn)而進(jìn)行更精密的條件控制。在此，所謂“能夠提高的坩堝特性”，是指坩堝內(nèi)表面的玻璃化狀態(tài)、厚度方向的氣泡分布及氣泡大小、OH基的含有量、雜質(zhì)分布、表面的凹凸及這些坩堝高度方向的不均勻等的分布狀態(tài)等，能夠給使用氧化硅玻璃坩堝提拉出的半導(dǎo)體單晶的特性帶來影響的主要原因中的任意一項(xiàng)以上。氧化硅玻璃坩堝作為與硅熔液接觸的唯一部件，是決定單晶硅的成品率或質(zhì)量的重要部件。根據(jù)坩堝厚度方向的氣泡分布及氣泡大小，有可能會(huì)在提拉單晶硅時(shí)氣泡破裂而使得玻璃片混入硅熔液中，并附著于單晶硅錠而導(dǎo)致多晶化。氧化硅玻璃坩堝根據(jù)OH基含有量的不同，有可能較易結(jié)晶化而出現(xiàn)白硅石，從氧化硅玻璃坩堝剝離的白硅石附著于單晶硅一端，從而導(dǎo)致單晶硅的多晶化。此外，氧化硅的低粘性化可能會(huì)導(dǎo)致使其變形。存在雜質(zhì)時(shí)，該雜質(zhì)在結(jié)晶提拉的過程中會(huì)促進(jìn)氧化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面形成斑點(diǎn)形的白硅石。如此形成的白硅石，會(huì)從坩堝脫離沉入硅熔液內(nèi)，而降低所提拉的單晶的單晶化率。此外上述溫度測(cè)量部也可具備由BaF2或CaF2組成的過濾器。該種過濾器對(duì)于從坩堝內(nèi)表面部分等放射出的波長(zhǎng)范圍的光的透射率高。從而，能夠提高用于溫度測(cè)量的光的強(qiáng)度。進(jìn)而，為能夠使用位于電弧熔化爐外側(cè)的輻射溫度計(jì)來通過此種過濾器進(jìn)行溫度測(cè)量，而使輻射溫度計(jì)其本身位于爐外，在電弧熔化爐的密閉爐壁部分設(shè)置由BaF2或CaF2 組成的過濾器構(gòu)成的窗部。此外，上述溫度測(cè)量部也可為將測(cè)量溫度范圍設(shè)定為400 。在此種情況下，在400 的高溫范圍內(nèi)可以連續(xù)觀測(cè)到在氧化硅玻璃坩堝制造中氧化硅粉及其氧化硅粉熔化的狀態(tài)。藉此，能夠通過測(cè)量從熔化處理開始前到熔化結(jié)束及冷卻完成狀態(tài)的溫度狀態(tài)，更加準(zhǔn)確地控制對(duì)氧化硅玻璃坩堝的特性影響大的制造工序。此外，上述溫度測(cè)量部的輻射能檢測(cè)位置也可為氧化硅玻璃坩堝的角部。此種情況下，能夠提高在氧化硅玻璃坩堝制造中測(cè)量?jī)?nèi)表面溫度的準(zhǔn)確性。本發(fā)明的發(fā)明人從氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面的底部(下部)中心到開口部(緣部) 上端位置之中，對(duì)如圖4所示的位于底部中央位置B、底部半徑半外位置B-R、角部?jī)?nèi)側(cè)位置R、角部上側(cè)位置R-W、壁部中間位置W1、壁部上側(cè)位置W2等6處進(jìn)行了溫度測(cè)量。其結(jié)果， 如圖5所示，溫度的標(biāo)準(zhǔn)偏差在角部上側(cè)位置R-W以及角部?jī)?nèi)側(cè)位置R中最大。因此，通過測(cè)量該角部的溫度，特別是角部上側(cè)位置R-W的溫度，能夠最準(zhǔn)確地測(cè)量坩堝制造中熔化溫度的偏差。從而，能夠檢測(cè)到在其他部位的測(cè)量結(jié)果中無法檢測(cè)出的細(xì)微溫度變化，并反饋到制造條件，從而更進(jìn)一步精密地控制坩堝內(nèi)表面的特性。進(jìn)而，通過將角部特別是角部上側(cè)位置R-W設(shè)定為溫度測(cè)量位置，從而在電弧熔化時(shí)對(duì)應(yīng)熔化玻璃因重力而從壁部流下的情況、熔化玻璃由于自底部的離心力而聚集的情況，即，角部的厚度尺寸相較于設(shè)定值變得過大等的情況，能夠檢測(cè)出其溫度變化。這在將其他部分設(shè)定為測(cè)量位置的情況下是檢測(cè)不到的。其結(jié)果，通過測(cè)量角部的溫度變化來控制模具旋轉(zhuǎn)數(shù)或者供給電力、電極位置狀態(tài)、電極相對(duì)位置狀態(tài)等，以此防止氧化硅玻璃坩堝的厚度尺寸脫離設(shè)定值的分布狀態(tài)及其容許范圍，由此能夠制造尺寸精度更準(zhǔn)確的氧化硅玻璃坩堝。此外，上述氧化硅玻璃坩堝制造裝置也可以具備控制部，該控制部根據(jù)來自上述溫度測(cè)量部的測(cè)量結(jié)果，變化供給到上述碳電極的電力、碳電極位置狀態(tài)、模具與碳電極的相對(duì)位置狀態(tài)、模具位置狀態(tài)的任意一項(xiàng)，以此控制氧化硅玻璃的熔化狀態(tài)。在此種情況下，能制得更精密地設(shè)定坩堝內(nèi)表面特性的氧化硅玻璃坩堝。在此，所謂“碳電極位置狀態(tài)”，是指作為多個(gè)電極相互所呈角度的電極展開程度或電極前端的水平方向分離狀態(tài)或者電極前端的高度方向分離狀態(tài)，或者作為由多個(gè)電極形成的電弧火焰的噴出方向規(guī)定的電極中心方向的指向等。此外，“模具與碳電極的相對(duì)位置狀態(tài)”包含模具旋轉(zhuǎn)軸方向與電極中心方向之間的相對(duì)位置關(guān)系、模具與視為電弧發(fā)生位置的電極前端之間的相對(duì)高度位置關(guān)系(高度)，或者模具與視為電弧發(fā)生位置的電極前端之間的相對(duì)水平方向位置關(guān)系(偏心等)。此外，“模具位置狀態(tài)”包含模具旋轉(zhuǎn)中心軸線的方向等。此外，本發(fā)明提供一種氧化硅玻璃坩堝的制造方法，該方法具備向模具內(nèi)部供給氧化硅粉來形成氧化硅粉層的氧化硅粉供給工序，以及用多根碳電極的電弧放電來熔化氧化硅粉層的電弧熔化工序，其中，至少在上述電弧熔化工序中具備溫度測(cè)量工序，在該溫度測(cè)量工序中利用作為輻射溫度計(jì)的溫度測(cè)量部檢測(cè)出波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能來對(duì)上述模具內(nèi)的熔化部分進(jìn)行溫度測(cè)量。根據(jù)該氧化硅玻璃坩堝制造方法，由于對(duì)從電弧熔化工序即將開始前到冷卻工序的開始或者結(jié)束為止熔化的氧化硅進(jìn)行溫度測(cè)量，所以能夠?qū)υ谌绯^2000°C的激烈環(huán)境下熔化的氧化硅表面附近的溫度狀態(tài)進(jìn)行實(shí)時(shí)準(zhǔn)確的測(cè)量，因此，可以更加輕易且準(zhǔn)確地掌握對(duì)氧化硅玻璃坩堝制造所必需的熔化狀態(tài)。藉此，能夠正確反饋于制造條件，進(jìn)而更精密地控制制造條件。過去，雖然在22英寸(55. 88cm)左右為止的小口徑坩堝制造過程中未認(rèn)識(shí)到，但是在23英寸(58. km) 40英寸(116cm)以上的大口徑坩堝中，因表面溫度發(fā)生不均勻， 其結(jié)果有時(shí)在坩堝內(nèi)表面特性上呈面內(nèi)分布狀態(tài)，然而，根據(jù)本發(fā)明由于能夠?qū)崟r(shí)地測(cè)量溫度，能夠防止發(fā)生此種溫度不均勻現(xiàn)象，能夠制造具備以圓周方向均勻的內(nèi)表面特性的氧化硅玻璃坩堝。
此外，在上述溫度測(cè)量工序中，上述溫度測(cè)量部也可透過由BaF2或CaF2構(gòu)成的過濾器進(jìn)行溫度測(cè)量。該種情況下，不能降低用于溫度測(cè)量的光的強(qiáng)度。此外，在上述溫度測(cè)量工序中，也可將上述溫度測(cè)量部的測(cè)量溫度范圍設(shè)定為 400 。該種情況下，能夠在400 的寬廣的溫度范圍內(nèi)連續(xù)觀測(cè)在氧化硅玻璃坩堝制造中氧化硅粉及其氧化硅粉熔化的狀態(tài)。此外，在上述溫度測(cè)量工序中，也可將上述溫度測(cè)量部的輻射能檢測(cè)位置設(shè)定為氧化硅玻璃坩堝的角部。該種情況下，溫度測(cè)量的正確性提高，能夠測(cè)量出其他部位測(cè)量不出的熔化狀態(tài)的變化。此外，在上述溫度測(cè)量工序中，也可根據(jù)來自上述溫度測(cè)量部的測(cè)量結(jié)果，變化供給于上述碳電極的電力、碳電極位置狀態(tài)、模具與碳電極的相對(duì)位置狀態(tài)、模具位置狀態(tài)的任意一項(xiàng)，來控制氧化硅玻璃的熔化狀態(tài)。該種情況下，能夠制造出坩堝內(nèi)表面特性設(shè)定得更精密的氧化硅玻璃坩堝。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，具備如下效果通過實(shí)時(shí)準(zhǔn)確地測(cè)量熔化中的氧化硅玻璃的溫度，以此防止在溫度狀態(tài)過高的情況下角部厚度超過設(shè)定范圍的現(xiàn)象，或者，防止溫度變化對(duì)單晶硅提拉造成的不良影響的坩堝內(nèi)表面特性參數(shù)發(fā)生變化，以此制造具備合適坩堝特性的氧化硅玻璃坩堝。


圖1是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造裝置的一實(shí)施方式的示意主視圖。圖2是表示圖1中的碳電極位置的示意俯視圖(a)、示意側(cè)視圖(b)。圖3是表示光譜透射率與波長(zhǎng)之間關(guān)系的圖表。圖4是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造裝置的一實(shí)施方式中模具與溫度測(cè)量位置之間關(guān)系的截面圖。圖5是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造裝置的一實(shí)施方式中溫度測(cè)量位置的溫度偏差的圖表。圖6是表示坩堝溫度的反饋控制方法的概念圖。圖7是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式的流程圖。圖8是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式的進(jìn)行電弧熔化的工序的流程圖。圖9是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式的進(jìn)行溫度控制的工序的流程圖。圖10是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式的高度位置設(shè)定的時(shí)間變化的圖表。圖11是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式的測(cè)量溫度狀態(tài)的時(shí)間變化的圖表。圖12是對(duì)圖11的t3附近進(jìn)行擴(kuò)大的圖表。圖13是在本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式中，將輻射溫度計(jì)放入遮蔽體SSl內(nèi)部的情況下的示意主視圖。
具體實(shí)施例方式以下，對(duì)本發(fā)明涉及的氧化硅玻璃坩堝制造方法及氧化硅玻璃坩堝制造裝置的一實(shí)施方式按照附圖進(jìn)行說明。圖1是表示本實(shí)施方式中氧化硅玻璃坩堝制造裝置的局部的示意主視圖，在圖中，符號(hào)1為氧化硅玻璃坩堝制造裝置。本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造裝置1，如圖1所示，具備根據(jù)未圖示的旋轉(zhuǎn)單元能夠旋轉(zhuǎn)并規(guī)定氧化硅玻璃坩堝的外形的模具10，通過向模具10的內(nèi)部以規(guī)定厚度供給原料粉(氧化硅粉)來形成氧化硅粉層11。該模具10的內(nèi)部，設(shè)置有多個(gè)貫通內(nèi)表面的同時(shí)連接于未圖示的減壓部的通氣口 12，以能使氧化硅粉層11的內(nèi)部減壓。模具上側(cè)位置設(shè)置有作為電弧放電單元連接于未圖示的電力供給部的碳電極13，以能對(duì)氧化硅粉層11進(jìn)行加熱。此外上述電力供給部沒有特別的限定，不過例如可參照《日本公開專利特開2007-317651》所述的電弧爐電力供給設(shè)備。氧化硅玻璃坩堝制造裝置1，至少包括以下部分即，對(duì)上述模具內(nèi)的熔化部分的氧化硅粉層11進(jìn)行溫度測(cè)量的溫度測(cè)量部，以及控制部，該控制部根據(jù)該溫度測(cè)量部的測(cè)量結(jié)果，變化供給于碳電極13的電力、碳電極13位置狀態(tài)、模具10和碳電極13的相對(duì)位置狀態(tài)、模具10位置狀態(tài)的任意一項(xiàng)，來控制氧化硅玻璃熔化狀態(tài)。碳電極13，通過連接于上述控制部的電極位置設(shè)定部20，如圖中箭頭T所示設(shè)置為可上下移動(dòng)，能進(jìn)行高度方向位置H的設(shè)定。同時(shí)，碳電極13，可通過電極位置設(shè)定部20 變化電極展開程度，如圖中箭頭D所示進(jìn)行電極間距離D等設(shè)置，并且也可利用該電極位置設(shè)定部20設(shè)定與模具10之間的高度以外的相對(duì)位置。氧化硅玻璃坩堝制造裝置1在300kVA 12，OOOkVA的輸出范圍內(nèi)，作為利用多個(gè)碳電極13進(jìn)行電弧放電來加熱熔化非導(dǎo)電性對(duì)象物(氧化硅粉)的高輸出裝置，具備對(duì)模具10內(nèi)的熔化部分進(jìn)行溫度測(cè)量的溫度測(cè)量部的輻射溫度計(jì)Cam。圖2是表示圖1中碳電極位置的示意俯視圖2(a)、示意側(cè)視圖2(b)。碳電極13，例如，為了進(jìn)行交流3相(R相、S相、T相)的電弧放電，由相同形狀的電極棒構(gòu)成，如圖1、圖2所示為如頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形，各軸線13L相互所呈角度設(shè)定為Θ1。電極數(shù)量、配置狀態(tài)、供給電力方式不限定于上述構(gòu)成，也可采用其他構(gòu)成。碳電極13，由粒徑為0. 3mm以下、優(yōu)選為0. Imm以下、更優(yōu)選為0. 05mm以下的高純度碳粒子形成，其密度為1. 30g/cm3 1. 80g/cm3或1. 30g/cm3 1. 70g/cm3時(shí)，能夠使配置于電極各相的碳電極之間的密度差成為0. 2g/cm3以下，具備如此高的均質(zhì)性。電極位置設(shè)定部20，如圖1所示具備支持碳電極13能設(shè)定其電極間距離D的支持部21 ；可使該支持部21做水平方向移動(dòng)的水平移動(dòng)單元；以及可使多個(gè)支持部21及其水平移動(dòng)單元為一體進(jìn)行上下方向移動(dòng)的上下移動(dòng)單元。在支持部21中，具備旋轉(zhuǎn)單元，該旋轉(zhuǎn)單元支持碳電極13能圍繞角度設(shè)定軸22 進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，來控制角度設(shè)定軸22的旋轉(zhuǎn)角度。調(diào)節(jié)碳電極13電極間距離D，如圖1箭頭所示在利用旋轉(zhuǎn)單元控制碳電極13角度，并且利用水平移動(dòng)單元控制支持部21的水平位置。此外，可通過上下移動(dòng)單元控制支持部21的高度位置，從而控制相對(duì)于電極前端部13a的氧化硅粉層11上端位置(模具開口上端位置)的高度位置H。此外，圖中僅對(duì)左端的碳電極13示出支持部21等，不過對(duì)于其他電極也以相同構(gòu)成進(jìn)行支持，也可分別對(duì)各碳電極13的高度進(jìn)行控制。氧化硅玻璃坩堝制造裝置1至少具備對(duì)上述模具10內(nèi)的氧化硅粉層11的熔化部分進(jìn)行溫度測(cè)量的溫度測(cè)量部，作為該溫度測(cè)量部的輻射溫度計(jì)Cam位于分離進(jìn)行電弧放電的爐內(nèi)和爐外的間隔壁SS的外側(cè)，包括通過覆蓋設(shè)置于該間隔壁SS的窗部的過濾器 Fl來聚集熔化部分等來自測(cè)量對(duì)象的輻射能的光學(xué)系統(tǒng)；用該光學(xué)系統(tǒng)獲得聚光的譜的光譜單元；以及從上述光譜檢測(cè)出測(cè)量對(duì)象的光的檢測(cè)元件，連接于該檢測(cè)元件的模擬輸出或輸入設(shè)定單元的設(shè)定信號(hào)等所必要的其他信號(hào)進(jìn)行既定的運(yùn)算來測(cè)量溫度的控制部。輻射溫度計(jì)Cam，能夠通過檢測(cè)作為測(cè)量對(duì)象的固體或來自作為熔化狀態(tài)的氧化硅粉層11表面的輻射能光，并根據(jù)其檢測(cè)結(jié)果來測(cè)量溫度。例如，經(jīng)由透鏡等光學(xué)系統(tǒng)來聚光上述輻射能光，通過光譜單元獲得上述光譜，再利用檢測(cè)元件從上述光譜檢測(cè)出所必要的信號(hào)。其次，檢測(cè)元件的模擬輸出信號(hào)，例如能夠以同步檢測(cè)器對(duì)每個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行分離，用放大器進(jìn)行放大，經(jīng)由多頻低分辨率的小比特的AD轉(zhuǎn)換器輸入控制部(CPU)，從而完成既定的運(yùn)算處理，獲得所期望的溫度信號(hào)。能夠向LCD顯示器等顯示單元輸出該溫度信號(hào)，并且輸出到氧化硅玻璃坩堝制造裝置的控制部，反饋該溫度信息而對(duì)制造條件進(jìn)行控制。作為該溫度測(cè)量部的輻射溫度計(jì)Cam，能夠?qū)y(cè)量溫度范圍設(shè)定為400 ， 并且能夠檢測(cè)波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能來測(cè)量溫度。該波長(zhǎng)可以為4. 8、4. 9、5. 0、5. 1， 或5. 2 μ m，也可在其任意2個(gè)值的范圍內(nèi)。使用輻射溫度計(jì)Cam時(shí)的測(cè)量直徑并未作特別的限定，不過例如可以為100、50、40，或30mm以下。若該測(cè)量直徑小，則容易測(cè)量熔化部分正確的溫度，測(cè)量直徑優(yōu)選小至一定程度，在上述范圍內(nèi)特別優(yōu)選為30mm以下。此外，上述測(cè)量溫度范圍可以在400、700、1000、1500、2000、2500，或的任意2個(gè)值的范圍內(nèi)。圖3是表示光譜透射率與波長(zhǎng)之間的關(guān)系的圖表。本實(shí)施方式的輻射溫度計(jì)Cam的測(cè)量溫度范圍能設(shè)定為400 。這是由于本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造裝置中影響制得的氧化硅玻璃坩堝的坩堝特性的溫度范圍能夠被該范圍所囊括，因此在低于上述范圍的范圍內(nèi)對(duì)坩堝特性帶來的影響較小，測(cè)量溫度幾乎沒有意義，此外設(shè)定高于上述范圍的范圍作為測(cè)量范圍時(shí)，由于需要特殊裝置而使成本上升，并且實(shí)際制造中會(huì)超出溫度范圍，因此不推薦。此外，將本實(shí)施方式的輻射溫度計(jì)Cam的測(cè)量波長(zhǎng)設(shè)定為上述范圍，即可避開圖3 所示的認(rèn)為由電弧放電中的碳電極13產(chǎn)生的作為CO2吸收帶的波長(zhǎng)4. 2 4.6 μ m，排除CO2 吸收給溫度測(cè)量帶來的影響。此外，由于設(shè)定為4. 8 μ m以上，氧化硅玻璃的透射率成為0， 因此能夠輕易測(cè)量氧化硅玻璃表面。進(jìn)而，避開包含于氧化硅玻璃坩堝制造環(huán)境的大氣的 H2O吸收帶的波長(zhǎng)5. 2 7. 8 μ m，能夠排除H2O吸收對(duì)溫度測(cè)量的影響。本實(shí)施方式的溫度測(cè)量部也可以具備由BaF2或CaF2構(gòu)成的過濾器F1。實(shí)施方式的溫度測(cè)量部，通過不采用降低BaF2或CaF2透射率的8. 0 μ m 14 μ m的波長(zhǎng)范圍，能夠防止透射率的降低，提高溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性。此外，一般制造的硅酸鹽玻璃至2. 5 μ m左右的紅外線顯示出高透明性，不過若為其以上的波長(zhǎng)，由Si-O結(jié)合的振動(dòng)引起光吸收而使透射率急劇降低，幾乎變得無法透過。 不具有Si-O結(jié)合的玻璃相較于硅酸鹽玻璃更容易透過紅外線，不過因其穩(wěn)定性、化學(xué)耐久性較弱，而不實(shí)用。作為對(duì)更長(zhǎng)波長(zhǎng)的紅外線顯示出高透明性的玻璃，具備實(shí)用且高透射率的玻璃可列舉氟化物玻璃。氟化物玻璃具有出色的穩(wěn)定性、化學(xué)耐久性，在從紫外到紅外的寬廣的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有高透明性。因此，如果用由上述BaF2或CaF2構(gòu)成的過濾器Fl就能夠進(jìn)行高精度的測(cè)量。本實(shí)施方式的溫度測(cè)量部的輻射能檢測(cè)位置，也可為氧化硅玻璃坩堝的角部。角部是由于在氧化硅玻璃坩堝制造時(shí)玻璃聚集而最易變形的部分。為此，溫度的偏差容易變大。從而通過控制角部的溫度，能夠更進(jìn)一步精密控制坩堝內(nèi)表面的特性，并且能夠制造具有更優(yōu)選的坩堝特性的氧化硅玻璃坩堝。此外，作為角部變形的原因，可列舉玻璃粘度變化導(dǎo)致壁部玻璃落下(重力)或底部玻璃聚集(離心力)。圖4是表示本實(shí)施方式的模具與溫度測(cè)量位置之間關(guān)系的截面圖。在旋轉(zhuǎn)模具10中，從對(duì)應(yīng)于氧化硅玻璃坩堝的氧化硅粉層11內(nèi)表面的底部(下部)中心到開口部(緣部)上端位置為止，如圖4所示對(duì)底部中央位置B、底部半徑半外位置B-R、角部?jī)?nèi)側(cè)位置R、角部上側(cè)位置R-W、壁部中間位置W1，壁部上側(cè)位置W2中的6處進(jìn)行溫度測(cè)量的結(jié)果，溫度的標(biāo)準(zhǔn)偏差最大的是如圖5所示的角部上側(cè)位置R-W，其次大的是角部?jī)?nèi)側(cè)位置R。因此，通過對(duì)角部上側(cè)位置R-W、角部?jī)?nèi)側(cè)位置R附近，即角部進(jìn)行測(cè)量， 檢測(cè)出在其他部位的測(cè)量結(jié)果所無法檢測(cè)出的程度的溫度變化，反饋于制造條件，能夠更進(jìn)一步精密地進(jìn)行坩堝內(nèi)表面特性的控制。此外，所謂“角部”，是指在加熱溫度上升時(shí)，熔化部分從壁部落下或由于模具10 的離心力熔化部分從底部移動(dòng)，從而使坩堝壁厚增大的部分。本說明書中所謂的“角部”，是指光滑地連接呈圓筒形的壁部與有一定曲率半徑的底部的部分，沿著坩堝內(nèi)表面從底部中央位置(中心)向緣部上端位置，在底部中從設(shè)定的曲率半徑開始變化的部分至成為壁部曲率半徑(圓筒形的情況下為無限大)之間的部分。此外在上述測(cè)量位置之中，“底部半徑半外位置B-R”是底部中央位置B與底部的邊緣部的半徑方向的中間位置；“角部?jī)?nèi)側(cè)位置R”是角部中底部中央側(cè)位置B，即上述曲率半徑開始變化的部分；所謂“角部上側(cè)位置R-W”是角部與壁部的邊界位置即上述曲率半徑變化結(jié)束的部分；“壁部中間位置W1”是從角部到壁部上端(緣部上端)位置W2的中間位置。此外，在坩堝半徑為22英寸 32英寸(0.5588m 0.8U8m)的情況下，在上述底部中被設(shè)定的曲率半徑可以為550、650、750、850，或900mm，也可以在這些任意值的范圍內(nèi)。在本實(shí)施方式中，連接輻射溫度計(jì)和測(cè)量點(diǎn)的觀測(cè)線能夠在距離碳電極IOOmm以上的狀態(tài)下進(jìn)行溫度測(cè)量。藉此，能夠降低在碳電極附近發(fā)生的電弧火焰的影響與電極輻射的影響，而提高溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性。如果離電極比上述范圍還要近，由于會(huì)降低溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性，因而不推薦，此外如果與碳電極13分離超過坩堝半徑的距離，則相對(duì)于坩堝口徑設(shè)定距離變大而無法測(cè)量既定的測(cè)定點(diǎn)的溫度，或者降低來自測(cè)定點(diǎn)的輻射量使輻射溫度計(jì)的輸出不足，從而無法進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度測(cè)量，因此不推薦。此外作為氧化硅粉，針對(duì)內(nèi)面層主要可以使用合成氧化硅粉，針對(duì)外表面層可以使用天然氧化硅粉。
在此，所謂“合成氧化硅粉”是指由合成氧化硅制成的物質(zhì)，合成氧化硅是化學(xué)合成/制造出的原料，合成氧化硅玻璃粉為非晶質(zhì)。由于合成氧化硅的原料為氣體或液體，能夠容易精制，因此合成氧化硅粉的純度能夠高于天然氧化硅粉。作為合成氧化硅玻璃原料， 有四氯化硅等氣體原料來源和如硅醇鹽的液體原料來源。合成氧化硅玻璃能夠?qū)⑷拷饘匐s質(zhì)控制于0. Ippm以下。在使用溶膠-凝膠法時(shí)，合成氧化硅粉中通常殘留50 IOOppm由加水分解醇鹽而生成的硅烷醇。在以四氯化碳作為原料的合成氧化硅玻璃中，雖然能在0 IOOOppm的大范圍內(nèi)控制硅烷醇，不過通常包含IOOppm左右以上的氯。如果以醇鹽為原料，能輕易制得不含氯的合成氧化硅玻璃。使用溶膠-凝膠法制得的合成氧化硅粉如上所述在熔化前含有50 IOOppm左右的硅烷醇。若對(duì)此進(jìn)行真空熔化會(huì)發(fā)生硅烷醇的脫離，而使制得的氧化硅玻璃的硅烷醇的含量降低至5 30ppm左右。另外，硅烷醇量根據(jù)熔化溫度、升溫溫度等的熔化條件的不同而不同。在同等條件下熔化天然氧化硅粉而得的玻璃的硅烷醇量不滿5ppm。一般認(rèn)為，在高溫下合成的氧化硅玻璃的粘度低于熔化天然氧化硅粉制得的氧化硅玻璃。作為其原因之一，可列舉為是因?yàn)楣柰榇?、鹵切斷SiO4四面體的網(wǎng)眼結(jié)構(gòu)。測(cè)量熔化合成氧化硅粉而得的玻璃的光透射率，發(fā)現(xiàn)其能夠被波長(zhǎng)至200nm左右的紫外線透過，可知該種玻璃與以用于紫外線光學(xué)用途的四氯化碳為原料的合成氧化硅玻璃具有相似的特性。測(cè)量以波長(zhǎng)M5nm的紫外線激勵(lì)熔化合成氧化硅粉而得的玻璃獲得的熒光譜，未發(fā)現(xiàn)與天然氧化硅粉的熔化制品類似的熒光峰值。此外，所謂“天然氧化硅粉”是指由天然氧化硅制得的物質(zhì)，所謂“天然氧化硅”是挖出自然界存在的石英原石，經(jīng)過粉碎、精制等工序制得的原料，天然氧化硅粉由α-石英的結(jié)晶構(gòu)成。天然氧化硅粉中包含Ippm以上的Al、Ti。然后含有其他金屬雜質(zhì)的水平也高于合成氧化硅粉。天然氧化硅粉幾乎不含硅烷醇。熔化天然氧化硅粉而得的玻璃的硅烷醇含量為< 50ppm。測(cè)量由天然氧化硅粉制得的玻璃的光透射率，發(fā)現(xiàn)由于作為主要雜質(zhì)包含約Ippm 的Ti，將波長(zhǎng)降低至250nm以下時(shí)透射率急速下降，在波長(zhǎng)200nm的條件下幾乎不能透射。 此外，在M5nm附近可觀測(cè)到缺氧缺陷引起的吸收峰值。此外，在天然氧化硅粉的熔化物質(zhì)中，測(cè)量以波的紫外線激勵(lì)而得的熒光光譜，則能夠在^Onm和390nm下觀測(cè)到熒光峰。這些熒光峰由玻璃中的缺氧缺陷所引起。通過測(cè)量含有的雜質(zhì)濃度、或測(cè)量硅烷醇量的不同或光透射率、測(cè)量以波長(zhǎng)M5nm 的紫外線激勵(lì)而得的熒光光譜，能夠辨別出玻璃材料是天然氧化硅還是合成氧化硅。在本發(fā)明中，作為原料采用氧化硅粉，而氧化硅粉既可為合成氧化硅粉，也可為天然氧化硅粉。天然氧化硅粉，既可為石英粉，也可為水晶、硅砂等作為氧化硅玻璃坩堝原材料的已知材料的粉末。此外，氧化硅粉可以為結(jié)晶、非結(jié)晶、玻璃狀態(tài)之中的任何一種。下面根據(jù)附圖，對(duì)本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝的制造方法進(jìn)行說明。圖6是表示本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造方法中的坩堝溫度的反饋控制方法的概念圖。該反饋控制方法，采用具備碳電極、輻射溫度計(jì)、紅外線透射過濾器、溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和電極位置設(shè)定部的裝置實(shí)施。該反饋控制方法，利用上述碳電極產(chǎn)生電弧放電來加熱熔化模具內(nèi)非導(dǎo)電性對(duì)象物(氧化硅粉)，然后使用輻射溫度計(jì)隔著紅外線透射過濾器檢測(cè)加熱熔化部分(測(cè)量點(diǎn)) 中波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能。在輻射溫度計(jì)中，用光學(xué)透鏡等聚光上述輻射能，轉(zhuǎn)換為與輻射能成比例的溫度測(cè)量值，向溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)輸出電流或電壓。溫度調(diào)節(jié)計(jì)，比較上述溫度測(cè)量值和最佳熔化溫度，轉(zhuǎn)換為適合的操作輸出值，向控制系統(tǒng)輸出電流或電壓?？刂葡到y(tǒng)按照上述操作輸出值進(jìn)行電流值控制、電極展開程度控制或模具高度控制。藉此，可改變供給于碳電極的電力、碳電極位置狀態(tài)、模具與碳電極之間的相對(duì)位置狀態(tài)、模具位置狀態(tài)之中的任意一項(xiàng)。在本說明書中所謂“最佳熔化溫度”，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或模擬等計(jì)算手法求得。譬如，對(duì)多個(gè)坩堝，在制造坩堝的過程中進(jìn)行加熱熔化時(shí)，使用輻射溫度計(jì)取得氧化硅粉層的內(nèi)表面隨著時(shí)間各自有怎樣的溫度變化的溫度數(shù)據(jù)。另一方面，用這樣制造的多個(gè)坩堝，分別根據(jù)CZ法以1400°C以上的高溫提拉單晶硅。然后，從有關(guān)使用CZ法能夠高效穩(wěn)定地制造品質(zhì)優(yōu)良的單晶硅的坩堝的上述各溫度數(shù)據(jù)，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或計(jì)算手法決定在氧化硅粉層加熱熔化時(shí)的氧化硅粉層內(nèi)表面隨時(shí)間的最佳溫度。圖7、8及9是表示本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一個(gè)例子的流程圖。該氧化硅玻璃坩堝的制造方法，是以使用圖1所示的氧化硅玻璃坩堝制造裝置1 的旋轉(zhuǎn)模具法來制造。即，如圖7所示，具備氧化硅粉供給工序(S701)、電極初始位置設(shè)定工序670 、電弧熔化工序(S703)、冷卻工序(S704)、取出工序(S7(^)以及后處理工序 (S706)。在氧化硅粉供給工序(S701)中，通過向模具10內(nèi)表面堆積氧化硅粉來形成氧化硅粉層11。該氧化硅粉層11由模具10旋轉(zhuǎn)的離心力保持于內(nèi)壁面。在電極初始位置設(shè)定工序670 中，如圖1、圖2所示，使用電極位置設(shè)定部20設(shè)定電極初始位置，以使碳電極13維持如頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形，且各軸線13L相互維持角度Θ1，如圖2所示，前端13a相互接觸。同時(shí)，設(shè)定作為從模具10邊緣到電極前端的高度尺寸的電極高度位置H，或者作為由碳電極13形成的倒三角錐中心軸的電極位置中心軸與模具10旋轉(zhuǎn)軸線的位置及角度組成的模具-電極相對(duì)位置狀態(tài)的初始狀態(tài)。在電弧熔化工序(S70;3)中，通過設(shè)定電極13的位置，用電弧放電部對(duì)保持的氧化硅粉層11進(jìn)行加熱，并且用減壓通路12進(jìn)行減壓，熔化氧化硅粉層11而形成氧化硅玻璃層。此外，電弧熔化工序(S70;3)中可將碳電極13的高度位置變化至如圖10所示的位置。即，以Hl表示的位置作為電極初始位置設(shè)定工序670 中碳電極13的高度位置，從時(shí)刻t0開始以電力供給開始工序(S801)進(jìn)行電流供給，從時(shí)刻tl開始以電極位置調(diào)整工序(SSO》降低高度位置，在時(shí)刻t2的高度位置為H2，在時(shí)刻t3以電流供給結(jié)束(S807)停止電流供給。電弧熔化工序(S70;3)具備電力供給開始工序(S801)、電極位置調(diào)整工序 (S802)、模具內(nèi)部溫度測(cè)量工序(S803)、判斷模具內(nèi)部的溫度是否為最佳熔化溫度加減 15°C以內(nèi)的判斷工序(S804)、電弧熔化部分的溫度控制工序(S805)、判斷是否為電弧熔化結(jié)束時(shí)刻的判斷工序(S806)，以及電力供給結(jié)束工序(S807)。在電力供給開始工序(S801)中，從未圖示的電力供給部以如上所述設(shè)定的電量開始對(duì)碳電極13進(jìn)行電力供給。在該狀態(tài)下，不發(fā)生電弧放電。在電極位置調(diào)整工序(SSO》中，電極位置設(shè)定部20根據(jù)碳電極13是否維持如頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形，通過變更其角度來擴(kuò)大電極間距離D。隨著進(jìn)行電極位置調(diào)整(S802)，會(huì)在2個(gè)碳電極13之間發(fā)生放電。此時(shí)，為使各碳電極13中的電力密度成為 40kVA/cm2 l，700kVA/cm2，利用電力供給部控制供給電力。進(jìn)而，為滿足在維持角度Θ1 的狀態(tài)下熔化氧化硅粉層11所必要的熱源的條件，用電極位置設(shè)定部20設(shè)定電極高度位置H等模具-電極相對(duì)位置狀態(tài)。在模具內(nèi)部的溫度測(cè)量工序(S803)中，利用輻射溫度計(jì)Cam檢測(cè)來自為熔化狀態(tài)的氧化硅粉層11表面的輻射能光，根據(jù)其檢測(cè)結(jié)果來測(cè)量溫度。然后，判斷其溫度是否在最佳熔化溫度加減15°c以內(nèi)(S804)。此時(shí)，若不在加減15°C以內(nèi)，進(jìn)行電弧熔化部分的溫度控制(S805)。另一方面，若在加減15°C以內(nèi)，進(jìn)行是否為電弧熔化結(jié)束時(shí)刻的判斷(S806)。如果不是電弧熔化結(jié)束時(shí)刻，則，繼續(xù)進(jìn)行電弧熔化，重復(fù)上述電極位置調(diào)整工序(S802)之后的工序至被判斷為電弧熔化結(jié)束時(shí)刻為止。若被判斷為電弧熔化結(jié)束時(shí)刻，則結(jié)束對(duì)各碳電極13的電力供給 (S807)，而進(jìn)行冷卻(S704)。在電弧熔化部分的溫度控制工序(S805)中，判斷電弧熔化部分的溫度是否高于最佳熔化溫度加15°C (S901)，進(jìn)而，判斷是否調(diào)整電力(S902或S907)或者是否調(diào)節(jié)模具與電極之間的相對(duì)位置(S903或S908)。在電弧熔化部分的溫度高于最佳熔化溫度加15°C的情況下，a)降低電力并使模具與電極分離(S904)，或者b)不調(diào)節(jié)模具與電極之間的相對(duì)位置而降低電力(S905)，或者 c)不調(diào)節(jié)電力而使模具與電極分離(S906)。在電弧熔化部分的溫度低于最佳熔化溫度減15°C的情況下，d)提高電力并使模具與電極之間的相對(duì)位置靠近(S909)，或者e)不調(diào)節(jié)模具與電極之間的相對(duì)位置而提高電力(S910)，或者f)不調(diào)節(jié)電力而使模具與電極靠近(S911)。在此，判斷是否調(diào)整上述電力的工序和判斷是否調(diào)整上述相對(duì)位置的工序，可以先進(jìn)行任意一項(xiàng)判斷，也可以同時(shí)進(jìn)行判斷。上述電力，可通過電力供給部控制供給電力，使各碳電極13的電力密度成為40、 100、500、1000、1500或1，700kVA/cm2，或在那些任意2個(gè)值的范圍之內(nèi)。使模具與電極分離時(shí)，可利用電極位置設(shè)定部20使電極的位置遠(yuǎn)離模具，也可利用控制系統(tǒng)使模具的位置遠(yuǎn)離電極。使模具與電極靠近時(shí)，可利用電極位置設(shè)定部20使電極的位置靠向模具，也可利用控制系統(tǒng)使模具的位置靠向電極。在電力供給結(jié)束工序(S807)中，在氧化硅粉層11成為既定的狀態(tài)之后，停止電力供給部的電力供給。通過該電弧熔化，熔化氧化硅粉層11來制造氧化硅玻璃坩堝。在該電弧熔化工序(S70;3)中，利用未圖示的控制部來控制模具10的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)。冷卻工序(S704)，是在停止電力供給之后冷卻氧化硅玻璃層。其后，作為取出工序(S705)，從模具10取出氧化硅玻璃坩堝。然后，作為后處理工序(S706)，通過向外周面噴射高壓水的珩磨處理、使坩堝高度尺寸成為既定的尺寸的緣部切割處理、用氟酸等清洗坩堝內(nèi)表面的清洗處理等工序來制得氧化硅玻璃坩堝。
在本實(shí)施方式中，在上述電弧熔化工序(S70;3)及冷卻工序(S704)中，可用溫度測(cè)量部測(cè)量模具內(nèi)部的溫度。此時(shí)，能夠測(cè)量從電力供給開始(S801)到取出(S705)前的溫度。而且，也可僅對(duì)這些工序中的一部分進(jìn)行溫度測(cè)量。圖10是表示在本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造方法中高度位置設(shè)定的時(shí)間變化的一個(gè)例子的圖表。具體來說，如圖10所示，電極初始位置設(shè)定工序670 中的高度位置是以Hl表示的狀態(tài)，在電力供給開始工序(S801)中從時(shí)刻t0開始進(jìn)行電力供給，從時(shí)刻tl開始通過電極位置調(diào)整工序680 降低高度位置，在時(shí)刻t2的高度位置是以H2表示的狀態(tài)，電力供給結(jié)束工序(S807)中在時(shí)刻t3停止電力供給。圖11是表示利用溫度測(cè)量部測(cè)量的溫度的時(shí)間變化的一個(gè)例子的圖表。該圖表從溫度波動(dòng)少且形狀比較光滑來看，可知本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造方法能夠更加精密地控制熔化工序的溫度。因此，通過該制造方法能夠在多組間制造構(gòu)造差小的高品質(zhì)氧化硅玻璃坩堝。圖12是為進(jìn)一步詳細(xì)驗(yàn)證，而擴(kuò)大圖11所示的t3中的溫度狀態(tài)的圖表。圖12 表示在電弧放電停止的時(shí)刻t3前后作為模具內(nèi)部熔化狀態(tài)的氧化硅的溫度連續(xù)的狀態(tài)， 可知其能夠準(zhǔn)確測(cè)量氧化硅溫度。此外，在本實(shí)施方式中，將作為溫度測(cè)量部的輻射溫度計(jì)設(shè)置于電弧爐的間隔壁 SS的外側(cè)，然而如圖13所示，也可收容于遮蔽體SSl的內(nèi)部。此時(shí)，遮蔽體SSl中設(shè)置有過濾器F1。以上是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行的敘述，不過這些是本發(fā)明的例示，也可采用上述以外各種各樣的構(gòu)成。此外，也可組合采用上述實(shí)施方式記載的構(gòu)成。[實(shí)施例]以下，根據(jù)實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明，不過本發(fā)明并不限定于這些。作為本發(fā)明的實(shí)施例，在表1的實(shí)施例1 9所示的條件下制造了 9個(gè)、在表1的比較例1 2所示的條件下制造了 2個(gè)口徑為610mm(M英寸)的氧化硅玻璃坩堝。此時(shí)， 用圖1所示的電極位置設(shè)定部20，設(shè)定電極前端部13a的高度位置H作為如圖10所示的基準(zhǔn)位置的隨時(shí)間變化。在從時(shí)刻t0到tl為高度位置HI、從時(shí)刻t2到t3為高度位置H2， 并且各高度位置設(shè)定為Hl > H2。同時(shí)，用輻射溫度計(jì)測(cè)量表示于圖4的位置R-W的電弧熔化中的溫度，相對(duì)于如圖 8 9所示預(yù)先設(shè)定的最佳熔化溫度，通過對(duì)高度位置H進(jìn)行微調(diào)整以及對(duì)供給電力進(jìn)行微調(diào)整，來使測(cè)量溫度的容許范圍控制于士 15°C。此外在電弧熔化工序中，通過控制電極位置或模具高度，使得溫度測(cè)量部位跟蹤噴射電弧部位而進(jìn)行。測(cè)量溫度范圍設(shè)定為400 2800 "C。此外，在以上制造條件中，在僅設(shè)定高度位置，而不進(jìn)行溫度測(cè)量、高度位置H的微調(diào)整以及供給電力的微調(diào)整的條件下，制造1個(gè)氧化硅玻璃坩堝作為比較例3。用如此制造的氧化硅玻璃坩堝提拉單晶硅，調(diào)節(jié)提拉出的硅錠的單晶收獲率，以如下所示的基準(zhǔn)進(jìn)行判定，并將其結(jié)果表示在下列表1中。此外對(duì)于單晶收獲率，以單晶硅錠表面的晶癖(crystal habit)線的偏差目測(cè)確認(rèn)了結(jié)晶位錯(cuò)(dislocation)的有無。◎(優(yōu)良)…單晶收獲率超過70%，顯示出出色的結(jié)晶特性。
〇(良)…單晶收獲率為50 70%，在容許范圍內(nèi)。Δ (有問題)…單晶收獲率為50 40%，結(jié)晶缺陷多。X (特別有問題)···單晶收獲率不滿40%，結(jié)晶缺陷特別多。表1
權(quán)利要求
1.一種氧化硅玻璃坩堝制造裝置，其特征在于包括供給氧化硅粉來形成氧化硅粉層的坩堝成形用模具；具備多個(gè)碳電極及電力供給部， 且通過電弧放電對(duì)上述氧化硅粉層進(jìn)行加熱熔化的電弧放電部；以及至少對(duì)上述模具內(nèi)熔化部分進(jìn)行溫度測(cè)量的溫度測(cè)量部，其中，上述溫度測(cè)量部是通過檢測(cè)波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能來測(cè)量溫度的輻射溫度計(jì)。
2.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝制造裝置，其特征在于上述溫度測(cè)量部具備由BaF2或CaF2構(gòu)成的過濾器。
3.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝制造裝置，其特征在于在上述溫度測(cè)量部中， 將測(cè)量溫度范圍設(shè)定為400 ^00°C。
4.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝制造裝置，其特征在于上述溫度測(cè)量部的輻射能檢測(cè)位置設(shè)定為氧化硅玻璃坩堝的角部。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的氧化硅玻璃坩堝制造裝置，其特征在于進(jìn)一步具備控制部，該控制部根據(jù)上述溫度測(cè)量部的測(cè)量結(jié)果，改變對(duì)上述碳電極供給的電力、碳電極位置狀態(tài)、模具與碳電極之間的相對(duì)位置狀態(tài)、模具位置狀態(tài)中的任一項(xiàng)，以此控制氧化硅玻璃熔化狀態(tài)。
6.一種氧化硅玻璃坩堝制造方法，其特征在于包括向上述模具內(nèi)部供給氧化硅粉來形成氧化硅粉層的氧化硅粉供給工序，以及根據(jù)多根碳電極的電弧放電來熔化氧化硅粉層的電弧熔化工序；其中，至少在上述電弧熔化工序中具備溫度測(cè)量工序，該溫度測(cè)量工序根據(jù)作為輻射溫度計(jì)的溫度測(cè)量部檢測(cè)出波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能，以此對(duì)上述模具內(nèi)的熔化部分進(jìn)行溫度測(cè)量。
7.如權(quán)利要求6所述的氧化硅玻璃坩堝制造方法，其特征在于在上述溫度測(cè)量工序中，上述溫度測(cè)量部隔著由BaF2或CaF2構(gòu)成的過濾器透過上述輻射能來進(jìn)行溫度測(cè)量。
8.如權(quán)利要求6所述的氧化硅玻璃坩堝制造方法，其特征在于在上述溫度測(cè)量工序中，將上述溫度測(cè)量部的測(cè)量溫度范圍設(shè)定為400 ^00°C。
9.如權(quán)利要求6所述的氧化硅玻璃坩堝制造方法，其特征在于在上述溫度測(cè)量工序中，將上述溫度測(cè)量部所進(jìn)行的輻射能檢測(cè)位置設(shè)定為氧化硅玻璃坩堝的角部。
10.如權(quán)利要求6至9中任一項(xiàng)所述的氧化硅玻璃坩堝制造方法，其特征在于在上述溫度測(cè)量工序中，根據(jù)來自上述溫度測(cè)量部的測(cè)量結(jié)果，改變供給于上述碳電極電力、碳電極位置狀態(tài)、模具與碳電極之間的相對(duì)位置狀態(tài)、模具位置狀態(tài)之中的任一項(xiàng)，以此控制氧化硅玻璃的熔化狀態(tài)。
全文摘要
在制造氧化硅玻璃坩堝時(shí)能夠準(zhǔn)確測(cè)量制造中的溫度。本發(fā)明提供一種氧化硅玻璃坩堝制造裝置，該裝置通過向坩堝形成用模具內(nèi)供給氧化硅粉末來形成氧化硅粉層，通過電弧放電加熱熔化該氧化硅粉層來制造氧化硅玻璃坩堝，該裝置具備供給氧化硅粉末來形成氧化硅粉層的模具；具備多根碳電極及電力供給部的電弧放電部；以及至少測(cè)量上述模具內(nèi)熔化部分溫度的溫度測(cè)量部，上述溫度測(cè)量部是通過檢測(cè)波長(zhǎng)4.8～5.2μm的輻射能來測(cè)量溫度的輻射溫度計(jì)。
文檔編號(hào)C03B20/00GK102531348SQ20111044479
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者鈴木江梨子, 須藤俊明 申請(qǐng)人:日本超精石英株式會(huì)社