專(zhuān)利名稱(chēng)：一種核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ZnO納米陣列的制備方法，尤其是涉及一種核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的制備方法。
背景技術(shù)：
ZnO是一種典型的半導(dǎo)體光電材料，特別是一種理想的短波長(zhǎng)發(fā)光器件材料。ZnO 的納米結(jié)構(gòu)形態(tài)多樣易于控制和制備，特別是一維納米材料，如納米棒、納米線、納米管等， 以其優(yōu)良的單晶性能吸引了許多專(zhuān)家學(xué)者爭(zhēng)相研究。ZnO納米光電器件的研究因此備受關(guān)注，但是基于ZnO納米材料的同質(zhì)結(jié)比較難以制備，并且存在陣列電極制備繁瑣的問(wèn)題。為制備ZnO基光電器件，如發(fā)光二極管、激光器、探測(cè)器等，人們需要生長(zhǎng)各種類(lèi)型的同質(zhì)節(jié)， 如同質(zhì)p-n結(jié)、同質(zhì)p-p結(jié)、同質(zhì)n-n結(jié)等。相對(duì)于異質(zhì)結(jié)而言，同質(zhì)結(jié)具有晶格失配小、器件效率高等優(yōu)點(diǎn)。目前ZnO納米同質(zhì)結(jié)陣列很少有報(bào)道，并且在后續(xù)制作電極時(shí)需要用絕緣物質(zhì)填充陳列，再利用等離子體刻蝕技術(shù)處理后才能大面積的制作電極，即使這樣也會(huì)使壞點(diǎn)出現(xiàn)的幾率增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種便于后續(xù)處理的核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的制備方法。本發(fā)明的核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列包括襯底，在襯底上自下而上依次有ZnO 薄膜，內(nèi)層ZnO納米棒陣列和外層ZnO包覆層，制備步驟如下
1)在襯底上沉積一層(002)取向的ZnO薄膜；
2)將純ZnO粉、純石墨和摻雜源按質(zhì)量比2:1:0.1 0.3混合作為源材料，放入一端開(kāi)口的石英舟的密閉端一側(cè)，將襯底置于石英舟的開(kāi)口端一側(cè)，石英舟放置在水平管式爐反應(yīng)室中，石英舟開(kāi)口端處于氣流的下方向，反應(yīng)室真空度抽至低于10Pa，源材料加熱到850 950°C，向反應(yīng)室通入Ar或N2為載氣，O2為反應(yīng)氣體，載氣與仏的流量比為 100:1.5 100:3. 5，保溫，生長(zhǎng)內(nèi)層SiO納米棒陣列；
3)將Zn(NO3)· 6H20和C6H12N4以物質(zhì)的量比1:1的比例配制成濃度為0. 025mol/L的溶液；將配好的溶液倒入反應(yīng)釜中，把上述制得的ZnO納米棒陣列浸在溶液中，置于電熱恒溫箱中在95°C的條件下保溫12小時(shí)；生長(zhǎng)核殼結(jié)構(gòu)的外層包覆層，冷卻至室溫，取出產(chǎn)品。上述的襯底為藍(lán)寶石、石英、硅或氧化鋅片。所述的摻雜源可以為氯化鈉或焦磷酸鈉。所述的ZnO粉和石墨的純度均為分析純。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果為
DZnO納米同質(zhì)結(jié)陣列的生長(zhǎng)采用水平管式爐和電熱恒溫干燥箱完成，生長(zhǎng)設(shè)備簡(jiǎn)單， 工藝簡(jiǎn)單，易于操作，可重復(fù)性好，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)；
2)用水平管式爐高溫制備ZnO納米棒陣列，較其它方法更有利于摻雜的實(shí)現(xiàn)；水熱法同質(zhì)外延生長(zhǎng)第二層氧化鋅單晶，由于其生長(zhǎng)溫度低的優(yōu)點(diǎn)不會(huì)改變第一步得到的摻雜ZnO納米棒陣列的性質(zhì)；
3)ZnO納米同質(zhì)結(jié)陣列結(jié)晶質(zhì)量好，尺寸均一，分布均勻，同質(zhì)結(jié)高度一致，性能優(yōu)異， 有利于提高ZnO納米器件的特性；
4)利用水熱包覆的方法，可直接在陣列上制作電極，既簡(jiǎn)化了制作工藝降低了生產(chǎn)成本，又提高了電極與陣列間成功接觸的幾率。


圖1是本發(fā)明所用的水平管式爐設(shè)備示意圖。圖中，1為氣體通入口 ；2為氣體排出口；3為原材料；4為石英舟；5為襯底；6為水平管式爐。圖2是核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，7為ZnO薄膜；8為內(nèi)層ZnO納米棒陣列；9為水熱法生長(zhǎng)的外層ZnO包覆層。圖3是掃描電鏡(SEM)圖，其中(a)是內(nèi)層ZnO納米棒陣列的掃描電鏡(SEM)圖； (b)圖是核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的掃描電鏡(SEM)圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖，通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1:
1)以單晶硅片為襯底，由磁控濺射方法預(yù)先在襯底上沉積一層厚度為300nm的(002) 取向ZnO薄膜；
2)將純度均為分析純的SiO粉、石墨和焦磷酸鈉按質(zhì)量比2:1:0.2混合作為源材料，放入一端開(kāi)口的石英舟的密閉端一側(cè)，將襯底置于石英舟的開(kāi)口端一側(cè)，石英舟放置在水平管式爐反應(yīng)室中，石英舟開(kāi)口端處于氣流的下方向，反應(yīng)室真空度抽至5Pa，源材料加熱到 950°C，向反應(yīng)室通入隊(duì)為載氣, 為反應(yīng)氣體，N2與&的流量比為100:2，保溫30分鐘，生長(zhǎng)內(nèi)層ZnO納米棒陣列ρ型層；
3)將Zn(NO3)· 6H20和C6H12N4以物質(zhì)的量比1:1的比例配制成濃度為0. 025mol/L的溶液；取50ml倒入反應(yīng)釜內(nèi)膽，將上述生長(zhǎng)的內(nèi)層ZnO納米棒陣列浸入溶液中；放入95°C 的恒溫干燥箱中，保溫12小時(shí)；冷卻至室溫，取出產(chǎn)品。利用上述方法所得的產(chǎn)品為核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)p-n結(jié)陣列，其SEM圖如圖3所示。由圖可見(jiàn)，制得的ZnO納米同質(zhì)p-η結(jié)陣列尺寸均一，分布均勻，同質(zhì)結(jié)高度一致，性能優(yōu)異，有利于提高ZnO納米器件的特性。實(shí)施例2:
1)以單晶硅片為襯底，由磁控濺射方法預(yù)先在襯底上沉積一層厚度為300nm的(002) 取向ZnO薄膜；
2)將純度均為分析純的ZnO粉、石墨和氯化鈉按質(zhì)量比2:1:0.1混合作為源材料，放入一端開(kāi)口的石英舟的密閉端一側(cè)，將襯底置于石英舟的開(kāi)口端一側(cè)，石英舟放置在水平管式爐反應(yīng)室中，石英舟開(kāi)口端處于氣流的下方向，反應(yīng)室真空度抽至5Pa，源材料加熱到 850°C，向反應(yīng)室通入隊(duì)為載氣, 為反應(yīng)氣體，N2與&的流量比為100:2，保溫30分鐘，生長(zhǎng)內(nèi)層ZnO納米棒陣列ρ型層；
3)將Zn(NO3)· 6H20和C6H12N4以物質(zhì)的量比1:1的比例配制成濃度為0. 025mol/L的溶液；取50ml倒入反應(yīng)釜內(nèi)膽，將上述生長(zhǎng)的內(nèi)層ZnO納米棒陣列浸入溶液中；放入95°C的恒溫干燥箱中，保溫12小時(shí)；冷卻至室溫，取出產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的制備方法，其特征在于該核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列包括襯底，在襯底上自下而上依次有ZnO薄膜，內(nèi)層ZnO納米棒陣列和外層ZnO包覆層，制備步驟如下1)在襯底上沉積一層(002)取向的ZnO薄膜；2)將純ZnO粉、純石墨和摻雜源按質(zhì)量比2:1:0.1 0.3混合作為源材料，放入一端開(kāi)口的石英舟的密閉端一側(cè)，將襯底置于石英舟的開(kāi)口端一側(cè)，石英舟放置在水平管式爐反應(yīng)室中，石英舟開(kāi)口端處于氣流的下方向，反應(yīng)室真空度抽至低于10Pa，源材料加熱到850 950°C，向反應(yīng)室通入Ar或N2為載氣，O2為反應(yīng)氣體，載氣與仏的流量比為 100:1.5 100:3. 5，保溫，生長(zhǎng)內(nèi)層SiO納米棒陣列；3)將Zn(NO3)· 6H20和C6H12N4以物質(zhì)的量比1:1的比例配制成濃度為0. 025mol/L的溶液；將配好的溶液倒入反應(yīng)釜中，把上述制得的ZnO納米棒陣列浸在溶液中，置于電熱恒溫箱中在95°C的條件下保溫12小時(shí)；生長(zhǎng)核殼結(jié)構(gòu)的外層包覆層，冷卻至室溫，取出產(chǎn)品。
2.按權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的制備方法，其特征在于摻雜源為氯化鈉或焦磷酸鈉。
3.按權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的制備方法，其特征在于所述的襯底為藍(lán)寶石、石英、硅或氧化鋅片。
全文摘要
本發(fā)明涉及核殼結(jié)構(gòu)ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列的制備方法，該ZnO納米同質(zhì)節(jié)陣列在襯底上自下而上依次有ZnO薄膜，內(nèi)層ZnO納米棒陣列和外層ZnO包覆層，制備步驟1)在襯底上沉積一層(002)取向的ZnO薄膜；2)將純ZnO粉、純石墨和摻雜源混合作為源材料，放入石英舟的密閉端一側(cè)，將襯底置于石英舟的開(kāi)口端一側(cè)，石英舟放在水平管式爐反應(yīng)室中，生長(zhǎng)內(nèi)層ZnO納米棒陣列；3)將Zn(NO3)·6H2O和C6H12N4配制成溶液倒入反應(yīng)釜中，ZnO納米棒陣列浸在溶液中，于95℃下生長(zhǎng)核殼結(jié)構(gòu)的外層包覆層。本發(fā)明方法設(shè)備簡(jiǎn)單，易于操作；ZnO納米同質(zhì)結(jié)陣列結(jié)晶質(zhì)量好，尺寸均一，分布均勻；利用水熱包覆，可直接在陣列上制作電極。
文檔編號(hào)C04B41/50GK102320758SQ20111021785
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月1日
發(fā)明者葉志鎮(zhèn), 呂建國(guó), 楊曉朋 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)