專利名稱：常壓低溫?zé)Y(jié)β-氮化硅陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷的燒結(jié)方法，尤其是一種常壓低溫?zé)Y(jié)β-氮化硅陶瓷的方法。
背景技術(shù)：
氮化硅陶瓷是一種α -Si3N4和β -Si3N4為主晶相的特種陶瓷材料，是一種理想的高溫結(jié)構(gòu)材料和工具材料，具有一系列優(yōu)良的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、耐腐蝕、耐高溫、抗氧化、比重低以及抗熱震等。在機(jī)械、冶金、化工、汽車、航天航空等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用市場。由于Si3N4是強(qiáng)共價鍵，自擴(kuò)散系數(shù)低，并且在1800°C以上易發(fā)生分解，純氮化硅很難燒結(jié)致密化。目前，氮化硅制品普遍選用α-Si3N4燒結(jié)制得，但α-Si3N4粉價格昂貴， 成本較高，且燒結(jié)設(shè)備十分昂貴。同時，高α相氮化硅粉燒結(jié)時存在α相向β相的相變過程，有利于得到含有大直徑，高直徑比晶粒的氮化硅陶瓷，從而提高材料的斷裂韌性。但是在燒結(jié)時必須控制顆粒的異常增長，否則會產(chǎn)生氣孔、裂紋、錯位等缺陷，這些缺陷容易成為材料的斷裂源。由于相變的復(fù)雜性，晶粒的異常生長難以得到有效的控制。因此，使用高α相粉體燒結(jié)所得材料的均一性、重復(fù)性難以得到保證。目前純α-Si3N4粉高溫下的燒結(jié)技術(shù)已經(jīng)成熟，而采用純β-Si3N4在常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)下1600°C以內(nèi)燒結(jié)氮化硅陶瓷還未見有報導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種常壓低溫?zé)Y(jié)β -氮化硅陶瓷的方法，其可在1600°C以內(nèi)燒結(jié)純β -氮化硅陶瓷。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是其在β-氮化硅中加入燒結(jié)助劑，配制成混合粉料；混合粉料在常壓氮?dú)夥障逻M(jìn)行液相燒結(jié)；
所述的燒結(jié)助劑由下述重量百分比的成分組成=MgO 25 35%、CeO2 10 20%、AlPO4 5 10%、Y2O3 10 20%、Li2CO3 25 35%。本發(fā)明混合粉料中β -氮化硅的重量百分比含量為85 95%，燒結(jié)助劑的重量百分比含量為5 15%。本發(fā)明所述β -氮化硅粉的平均粒徑為0. 1 3 μ m ；所述的燒結(jié)助劑中氧化鈰、 氧化釔為納米級，其余的燒結(jié)助劑成分為工業(yè)級。本發(fā)明方法進(jìn)一步的工藝步驟為
a)研磨將混合粉料放入高效研磨機(jī)中加入水研磨，然后將料漿烘干；
b)配料每100重量份烘干后的料漿中加入0.5 2重量份聚乙烯醇，配制成均勻料
漿；
c)造粒均勻料漿采用造粒機(jī)進(jìn)行造粒，過200目篩；
d)冷等靜壓將造粒后得到的粉體裝入模具中，用冷等靜壓機(jī)壓制成型為成型坯體；e)排膠將成型坯體放入排膠爐中排膠；
f)燒結(jié)將排膠后的成型坯體放入鉬坩堝中，在通有常壓氮?dú)獾母邷貭t中裸燒即可。本發(fā)明所述研磨步驟中，研磨時間為1 池。本發(fā)明所述造粒步驟中，采用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行噴霧造粒。本發(fā)明所述冷等靜壓步驟中，成型壓力200 300Mpa。本發(fā)明所述排膠步驟中，排膠時間為0. 5 池、排膠溫度為600 800°C。本發(fā)明所述燒結(jié)步驟中，燒結(jié)溫度為1500 1650°C。本發(fā)明采用P-Si3N4為起始原料，燒結(jié)過程中由于沒有α-β相變，只是小的晶粒溶解-沉淀在較大的晶粒上，避免了異常大晶粒的產(chǎn)生。同時，以氮化硅粉為起始原料，大量氮化硅晶核已經(jīng)預(yù)先存在于燒結(jié)體中，個別異常大晶粒的發(fā)展受到限制，最終可得到晶粒近等軸且較均勻、高強(qiáng)度、中等韌性的陶瓷。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于
1)原料廉價易得本發(fā)明采用產(chǎn)量高，廉價易得的β-氮化硅粉；較之昂貴的高純 α -氮化硅粉料，成本大為降低。2)本發(fā)明是在常壓氮?dú)夥障乱合酂Y(jié)，燒結(jié)溫度在1600°C以內(nèi)，對設(shè)備要求較低， 從而降低了設(shè)備成本。3)氮化硅制品性能優(yōu)越所得氮化硅陶瓷制品的相對密度> 98%。抗彎強(qiáng)度達(dá) 600 700Mpa，壓痕硬度達(dá)7 8Gpa。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實施例1 將β -氮化硅粉85wt%與燒結(jié)助劑15wt%混合，得到混合粉料；燒結(jié)助劑中 MgO 25wt%, CeO2 20wt%, AlPO4 10wt%, Y2O3 10wt%, Li2CO3 35wt% ；混合粉料放入高效研磨機(jī)中加入自來水研磨lh，然后將料漿烘干備用；在上述烘干后的料漿中加入聚乙烯醇 (用量為粉料聚乙烯醇=100:1重量比)配制成均勻料漿；均勻料漿采用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行噴霧造粒，過200目篩后備用；將造粒后得到的粉體裝入模具中，用冷等靜壓機(jī)壓制成型為成型坯體，成型壓力為200Mpa ；將成型坯體放入排膠爐中在700°C下排膠1小時；將排膠后的成型坯體放入鉬坩堝中，在通有常壓氮?dú)獾母邷貭t中裸燒，在1550°C保溫池；即可得到β-氮化硅陶瓷。經(jīng)檢測，本實施例所得氮化硅陶瓷制品的相對密度為98. 5%?？箯潖?qiáng)度達(dá)630Mpa， 壓痕硬度達(dá)7. 2Gpa。 實施例2 將β -氮化硅粉90wt%與燒結(jié)助劑10wt%混合，得到混合粉料；燒結(jié)助劑中 MgO 35wt%, CeO2 10wt%, AlPO4 5wt%, Y2O3 20wt%, Li2CO3 30wt% ；混合粉料放入高效研磨機(jī)中加入自來水研磨2h，然后將料漿烘干備用；在上述烘干后的料漿中加入聚乙烯醇(用量為粉料聚乙烯醇=100:0. 5重量比)配制成均勻料漿；均勻料漿采用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行噴霧造粒，過200目篩后備用；將造粒后得到的粉體裝入模具中，用冷等靜壓機(jī)壓制成型為成型坯體，成型壓力為250Mpa ；將成型坯體放入排膠爐中在600°C下排膠2小時；將排膠后的成型坯體放入鉬坩堝中，在通有常壓氮?dú)獾母邷貭t中裸燒，在1600°C保溫池；即可得到 β-氮化硅陶瓷。
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經(jīng)檢測，本實施例所得氮化硅陶瓷制品的相對密度為98. 2%?？箯潖?qiáng)度達(dá)660Mpa， 壓痕硬度達(dá)7. 7Gpa。實施例3 將β -氮化硅粉95wt%與燒結(jié)助劑5wt%混合，得到混合粉料；燒結(jié)助劑中 MgO 33wt%, CeO2 17wt%, AlPO4 7wt%, Y2O3 18wt%, Li2CO3 25wt% ；混合粉料放入高效研磨機(jī)中加入自來水研磨3h，然后將料漿烘干備用；將上述烘干后的料漿加入聚乙烯醇(用量為粉料聚乙烯醇=100:2重量比)配制成均勻料漿；均勻料漿采用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行噴霧造粒，過200目篩后備用；將造粒后得到的粉體裝入模具中，用冷等靜壓機(jī)壓制成型為成型坯體，成型壓力為230Mpa ；將成型坯體放入排膠爐中在800°C下排膠0. 5小時；將排膠后的成型坯體放入鉬坩堝中，在通有常壓氮?dú)獾母邷貭t中裸燒，在1500°C保溫池；即可得到 β-氮化硅陶瓷。經(jīng)檢測，本實施例所得氮化硅陶瓷制品的相對密度98. 8%?？箯潖?qiáng)度達(dá)690Mpa，壓痕硬度達(dá)7. 8Gpa。實施例4 將β -氮化硅粉88%與燒結(jié)助劑12wt%混合，得到混合粉料；燒結(jié)助劑中 MgO 34wt%, CeO2 16wt%, AlPO4 8wt%, Y2O3 15wt%, Li2CO3 27wt% ；混合粉料放入高效研磨機(jī)中加入自來水研磨1.5h，然后將料漿烘干備用；將上述烘干后的料漿加入聚乙烯醇(用量為粉料聚乙烯醇=100:1. 5重量比)配制成均勻料漿；均勻料漿采用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行噴霧造粒，過200目篩后備用；將造粒后得到的粉體裝入模具中，用冷等靜壓機(jī)壓制成型為成型坯體，成型壓力為300Mpa ；將成型坯體放入排膠爐中700°C排膠1. 5小時；將排膠后的成型坯體放入鉬坩堝中，在通有常壓氮?dú)獾母邷貭t中裸燒，在1650°C保溫2h ；即可得到β-氮化硅陶瓷。。經(jīng)檢測，本實施例所得氮化硅陶瓷制品的相對密度98. 6%。抗彎強(qiáng)度達(dá)610Mpa，壓痕硬度達(dá)7. 4Gpa。
權(quán)利要求
1.一種常壓低溫?zé)Y(jié)β-氮化硅陶瓷的方法，其特征在于其以β-氮化硅為原料，加入燒結(jié)助劑后配制成混合粉料；混合粉料在常壓氮?dú)夥障逻M(jìn)行液相燒結(jié)；所述的燒結(jié)助劑由下述重量百分比的成分組成=MgO 25 35%、CeO2 10 20%、AlPO4 5 10%、Y2O3 10 20%、Li2CO3 25 35%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓低溫?zé)Y(jié)氮化硅陶瓷的方法，其特征在于所述混合粉料中氮化硅的重量百分比含量為85 95%，燒結(jié)助劑的重量百分比含量為5 15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓低溫?zé)Y(jié)氮化硅陶瓷的方法，其特征在于所述 β-氮化硅粉的平均粒徑為0. 1 3μπι ；所述的燒結(jié)助劑中氧化鈰、氧化釔為納米級，其余的燒結(jié)助劑成分為工業(yè)級。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的常壓低溫?zé)Y(jié)β-氮化硅陶瓷的方法，其特征在于， 所述方法的工藝步驟為a)研磨將混合粉料放入高效研磨機(jī)中加入水研磨，然后將料漿烘干；b)配料每100重量份烘干后的料漿中加入0.5 2重量份聚乙烯醇，配制成均勻料漿；c)造粒均勻料漿采用造粒機(jī)進(jìn)行造粒，過200目篩；d)冷等靜壓將造粒后得到的粉體裝入模具中，用冷等靜壓機(jī)壓制成型為成型坯體；e)排膠將成型坯體放入排膠爐中排膠；f)燒結(jié)將排膠后的成型坯體放入鉬坩堝中，在通有常壓氮?dú)獾母邷貭t中裸燒即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的常壓低溫?zé)Y(jié)氮化硅陶瓷的方法，其特征在于所述研磨步驟中，研磨時間為1 池。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的常壓低溫?zé)Y(jié)氮化硅陶瓷的方法，其特征在于所述造粒步驟中，采用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行噴霧造粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的常壓低溫?zé)Y(jié)氮化硅陶瓷的方法，其特征在于所述冷等靜壓步驟中，成型壓力200 300Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的常壓低溫?zé)Y(jié)氮化硅陶瓷的方法，其特征在于所述排膠步驟中，排膠時間為0. 5 池、排膠溫度為600 800°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的常壓低溫?zé)Y(jié)氮化硅陶瓷的方法，其特征在于所述燒結(jié)步驟中，燒結(jié)溫度為1500 1650°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種常壓低溫?zé)Y(jié)β-氮化硅陶瓷的方法，其以β-氮化硅為原料，加入燒結(jié)助劑后配制成混合粉料；混合粉料在常壓氮?dú)夥障逻M(jìn)行液相燒結(jié)；所述的燒結(jié)助劑由下述重量百分比的成分組成MgO25～35%、CeO210～20%、AlPO45～10%、Y2O310～20%、Li2CO325～35%。本方法采用產(chǎn)量高，廉價易得的β-氮化硅粉；較之昂貴的高純α-氮化硅粉料，成本大為降低。本方法是在常壓氮?dú)夥障乱合酂Y(jié)，燒結(jié)溫度在1600℃以內(nèi)，對設(shè)備要求較低，從而降低了設(shè)備成本。本方法所得氮化硅陶瓷制品的相對密度≥98%?？箯潖?qiáng)度達(dá)600～700MPa，壓痕硬度達(dá)7～8GPa。
文檔編號C04B35/622GK102276260SQ201110153979
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月9日
發(fā)明者劉得順, 徐錦標(biāo), 楊連弟, 王京甫, 王福, 鄒藝峰, 郭金硯 申請人:中國科學(xué)院唐山高新技術(shù)研究與轉(zhuǎn)化中心