專利名稱：一種聚羧酸高性能減水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減水劑的制備方法，尤其是一種聚羧酸高性能減水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
混凝土是世界上用量最大的建筑材料，外加劑又是混凝土必不可少的組分。自上世紀(jì)30年代以來(lái)，隨著科技的發(fā)展進(jìn)步，幾經(jīng)更新?lián)Q代已發(fā)展到聚羧酸系高性能外加劑這一最新科技成果，它不僅用作混凝土高效減水劑，而且可用作防水劑，以及混凝土泵送劑。減水劑是指在混凝土和易性及水泥用量不變條件下，能減少拌合用水量、提高混 凝土強(qiáng)度；或在和易性及強(qiáng)度不變條件下，節(jié)約水泥用量的外加劑。高效減水劑又稱超塑化齊U，它有改善混凝土施工性能、減少水灰比，提高混凝土的強(qiáng)度和耐久性、節(jié)約水泥，減少混凝土初始缺陷等作用。上世紀(jì)60年代的高效減水劑主要產(chǎn)品有萘磺酸鹽甲醛縮合物NSF和三聚氰銨磺酸鹽甲醛縮合物MSF，雖然該類產(chǎn)品減水率較高，但混凝土塌落度損失快，耐久性較差而不能達(dá)到制備高性能和超高性能混凝土的目的，而聚羧酸系高效減水劑比萘系減水劑具有更大的減水率和控制混凝土坍落度損失的功能，其性能的提高促進(jìn)了現(xiàn)代混凝土技術(shù)的發(fā)展。對(duì)聚羧酸系減水劑的合成機(jī)理研究在國(guó)內(nèi)外也收到非常關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種聚羧酸高性能減水劑的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下本發(fā)明聚羧酸高性能減水劑的制備方法，包括下列步驟a常溫下將烯丙基聚乙二醇、去離子水配成50%濃度的水溶液作為釜底料，同時(shí)升溫；b當(dāng)溫度升到80 85°C時(shí)，同時(shí)滴加A、B料，A料為過(guò)硫酸銨和去離子水配成的溶液，B料為丙烯酸、順丁烯二酸酐和去離子水配成的溶液，A、B料的滴加時(shí)間都為2 4小時(shí)，滴加A、B料時(shí)溫度控制在80 85°C，A、B料加完后，開始保溫，保溫溫度同樣控制在80 85°C，保溫時(shí)間為I 2小時(shí)；c保溫結(jié)束后，降溫到50 60°C加入氫氧化鈉進(jìn)行中和，使物料PH = 7± I ;d中和反應(yīng)完畢后，加入TC-I調(diào)節(jié)劑攪拌均勻后及得到聚羧酸高性能減水劑TJ-9B ；原料配方(重量比，括號(hào)內(nèi)為較優(yōu)配比)為
烯丙基聚乙二醇45%-50% (45%)
丙烯酸1·5%-3·5% (3.2%)
順丁烯二酸酐1.5°/。-3.5% (3.5%)
過(guò)硫酸銨0·5%-0·7% (0.6%)
去離子水41%-48.0% (45% )
氫氧化鈉2.1°/。-2.5°/。(2.5%)
TC-I 調(diào)節(jié)劑0.1%-0·3%(0·2%)。本發(fā)明的有益效果是該制備方法具有工藝簡(jiǎn)單，分子結(jié)構(gòu)可變因素多，綠色環(huán)保；所得產(chǎn)品在應(yīng)用中具有適應(yīng)性好、減水率高達(dá)35%以上、和易性好；與市場(chǎng)上現(xiàn)有同類產(chǎn)品相比具有早期抗壓強(qiáng)度高、坍落度損失小、泌水率小以及收縮比小等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例Ia將烯丙基聚乙二醇、去離子水按重量比1.3 I投入反應(yīng)釜內(nèi)作為釜底料，同時(shí)升溫；b當(dāng)溫度升到80°C時(shí)，同時(shí)滴加A、B料汸料為過(guò)硫酸銨和去離子水配成的溶液；B料為丙烯酸、順丁烯二酸酐和去離子水配成的溶液;A、B料的滴加時(shí)間都為3小時(shí)，滴加A、B料時(shí)溫度控制在80 85°C，A、B料加完后，開始保溫，保溫溫度同樣控制在80 85°C，保溫時(shí)間為I. O小時(shí)；c保溫結(jié)束后，降溫到50°C加入氫氧化鈉進(jìn)行中和，使物料PH = 6 ;d中和完畢后，加入TC-I調(diào)節(jié)劑攪拌均勻后及得到聚羧酸高性能減水劑TJ-9B。實(shí)施例2a將烯丙基聚乙二醇、去離子水按重量比I. 25 I投入反應(yīng)釜內(nèi)作為釜底料，同時(shí)
升溫；b當(dāng)溫度升到85°C時(shí)，同時(shí)滴加A、B料，A料為過(guò)硫酸銨和去離子水配成的溶液，B料為丙烯酸、順丁烯二酸酐和去離子水配成的溶液，A、B料的滴加時(shí)間都為4小時(shí)，滴加A、B料時(shí)溫度控制在80 85°C，A、B料加完后，開始保溫，保溫溫度同樣控制在80 85°C，保溫時(shí)間為2. O小時(shí)；c保溫結(jié)束后，降溫到60°C加入氫氧化鈉進(jìn)行中和，使物料PH = 7 ;d中和完畢后，加入TC-I調(diào)節(jié)劑攪拌均勻后及得到聚羧酸高性能減水劑TJ-9B。
權(quán)利要求
1.一種聚羧酸高性能減水劑的制備方法，包括下列步驟a常溫下將烯丙基聚乙二醇、去離子水配成50%濃度的水溶液作為釜底料，同時(shí)升溫；b當(dāng)溫度升到80 85°C時(shí)，同時(shí)滴加A、B料，A料為過(guò)硫酸銨和去離子水配成的溶液，B料為丙烯酸、順丁烯二酸酐和去離子水配成的溶液，A、B料的滴加時(shí)間都為2 4小時(shí)，滴加A、B料時(shí)溫度控制在80 85°C，A、B料加完后，開始保溫，保溫溫度同樣控制在80 85°C，保溫時(shí)間為I 2小時(shí)； c保溫結(jié)束后，降溫到50 60°C加入氫氧化鈉進(jìn)行中和，使物料PH = 7± I ; d中和反應(yīng)完畢后，加入TC-I調(diào)節(jié)劑攪拌均勻后及得到聚羧酸高性能減水劑TJ-9B ； 原料配方重量比為 烯丙基聚乙二醇45°/。-50°/0 丙烯酸1.5%-3.5% 順丁烯二酸酐1.5°/。-3.5% 過(guò)硫酸銨0.5%-0.7% 去離子水41%-48.0% 氫氧化鈉' 2.1%-2.5%TC-I 調(diào)節(jié)劑0.1%-0.3% 。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚羧酸高性能減水劑的制備方法，其特征在于原料配方重量比為 烯丙基聚乙二醇45% 丙烯酸3.2% 順丁烯二酸酐3.5% 過(guò)硫酸銨0.6% 去離子水45% 氫氧化鈉2.5%TC-I調(diào)節(jié)劑0.2% 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚羧酸高性能減水劑的制備方法。該制得的聚羧酸高性能減水劑TJ-9B以烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、順丁烯二酸酐、過(guò)硫酸銨、去離子水、氫氧化鈉、TC-1調(diào)節(jié)劑為原料，經(jīng)過(guò)聚合反應(yīng)、中和反應(yīng)以及物理共混制備的，其原料重量比為烯丙基聚乙二醇45％-50％；丙烯酸1.5％-3.5％；順丁烯二酸酐1.5％-3.5％；過(guò)硫酸銨0.5％-0.7％；去離子水41％-48％；氫氧化鈉2.1％-2.5％；TC-1調(diào)節(jié)劑0.1％-0.3％。該制備方法具有工藝簡(jiǎn)單，分子結(jié)構(gòu)可變因素多，綠色環(huán)保；所得產(chǎn)品在應(yīng)用中具有適應(yīng)性好、減水率高達(dá)35％以上、和易性好；與市場(chǎng)上現(xiàn)有同類產(chǎn)品相比具有早期抗壓強(qiáng)度高、坍落度損失小、泌水率小以及收縮比小等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B103/30GK102757539SQ20111012196
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月26日
發(fā)明者周永輝, 徐小龍, 徐文海, 王昌祥, 鄭國(guó)治 申請(qǐng)人:上饒市天佳新型材料有限公司