專利名稱：一種氮化硼多孔陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔陶瓷材料及其制備方法，尤其是涉及一種氮化硼多孔陶瓷材 料及其制備方法。
背景技術(shù)：
多孔陶瓷材料具有耐高溫、抗腐蝕、大的比表面積與較高強度等特點，因此在高溫 過濾、高溫除塵、高溫催化、高溫隔熱等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。目前多孔陶瓷或泡沫陶瓷一般為氧化物陶瓷和碳化硅陶瓷等，尚未見到氮化硼多 孔陶瓷或泡沫陶瓷。主要原因是，現(xiàn)有多孔陶瓷或泡沫陶瓷的制備，一般采用陶瓷粉末加入 發(fā)泡劑等方法，在高溫下發(fā)泡成型，然后再燒結(jié)成產(chǎn)品。而氮化硼不能融化，在300(TC左右 升華，非常難以燒結(jié)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硼多孔陶瓷材料及其制備方法，該氮化硼多孔陶 瓷材料孔隙率介于25% 85%之間，氮化硼含量大于98%，可以制備成塊狀或其他復(fù)雜形狀， 其強度隨孔隙率及孔結(jié)構(gòu)的變化而變化，彎曲強度一般為5 30MPa，具有耐高溫、低介電、 低損耗、高強度、高韌性、低導(dǎo)熱、低膨脹等多種優(yōu)點。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)
本發(fā)明利用硼氮六環(huán)或其聚合物在加熱時發(fā)生縮聚反應(yīng)，生成氫氣而發(fā)泡的特點來制 備氮化硼多孔陶瓷材料或構(gòu)件。具體地說，所述氮化硼多孔陶瓷材料(構(gòu)件)由以下方法 制成
(1)按照所需構(gòu)件的形狀及強度要求，設(shè)計并加工由陰模和陽模構(gòu)成的模具，所述模具 材質(zhì)可以是金屬、陶瓷或耐腐蝕塑料；
(2)將硼氮六環(huán)或其聚合物注入裝配好的模具中；
(3)將注入有硼氮六環(huán)或其聚合物的模具置于高壓釜中，密閉后用惰性氣體加壓至 0. 2-50MPa，壓力大小根據(jù)所需構(gòu)件性能要求調(diào)節(jié)，壓力越高，孔隙率越低，強度越高；
(4)將溫度調(diào)節(jié)至60 20(TC，溫度高低根據(jù)需要調(diào)節(jié)，溫度越高孔隙率越高，強度越 低，保溫時間40-60小時；
(5)冷卻至室溫后，取出脫模，然后置于高溫爐中，在惰性氣氛、氨氣或真空中加熱到 1000 — 1400°C，保溫2-4小時(優(yōu)選3小時)，降溫出爐；
(6)進(jìn)行機械精加工到設(shè)計尺寸。如需要進(jìn)一步提高材質(zhì)密度，可將步驟(2) - (5)重復(fù)操作若干次。氮化硼陶瓷除具有一般陶瓷的優(yōu)點外，還具有耐高溫突出(3000°C升華)，絕緣性 優(yōu)良(介電常數(shù)為4. 5)，損耗小(tg δ <0. 004)，與一般熔融金屬不潤濕，抗中子輻照等特 點。由于氮化硼多孔陶瓷的密度低，純度高，其介電常數(shù)低至2.0，利用其耐高溫、低介電、低 損耗等特點，可以用于宇宙飛船或衛(wèi)星的透波罩或透波窗材料；利用與一般熔融金屬不潤濕的特點，可以制備用于金屬過濾的多孔過濾材料；利用其抗中子輻照的特點，可以制備特 種環(huán)境下的透波材料或隔熱材料等；利用其耐高溫氣體腐蝕與大的比表面積等特點，可以 制備高溫氣體凈化或汽車尾氣處理的過濾器。本發(fā)明方法制備之氮化硼多孔陶瓷材料具有純度高的特點，其氮化硼含量高達(dá) 98%，這是常規(guī)發(fā)泡燒結(jié)法難以達(dá)到的，因為常規(guī)發(fā)泡燒結(jié)法需要添加發(fā)泡劑和燒結(jié)助劑， 大大降低了材料的純度。高純度的特點可以適應(yīng)多種特殊用途，比如對貴重金屬過濾可以 避免污染，在用于高溫透波方面可以有效提高透波率等。本發(fā)明方法制備之氮化硼多孔陶瓷還具有高孔隙率特點，且可以根據(jù)需要在 25% 85%范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。這也是常規(guī)發(fā)泡燒結(jié)法難以實現(xiàn)的，因為常規(guī)發(fā)泡燒結(jié)法在制備高 孔隙率時，往往因為燒結(jié)條件和發(fā)泡條件難以協(xié)調(diào)而出現(xiàn)塌陷和破裂等情況。本發(fā)明方法還具有可以制備形狀復(fù)雜及大尺寸氮化硼多孔陶瓷構(gòu)件的特點。由于 硼氮六環(huán)或其聚合物具有良好的流動性，完全可以充滿復(fù)雜的模具空間，而經(jīng)過加熱發(fā)泡 聚合后，以及在高溫裂解過程中，具有不開裂不變形的特點，可以制備大尺寸及形狀復(fù)雜構(gòu) 件。而常規(guī)發(fā)泡燒結(jié)法難以制備大尺寸或復(fù)雜形狀構(gòu)件。


圖1為本發(fā)明實施例1制備之氮化硼多孔陶瓷宏觀形貌圖； 圖2為本發(fā)明實施例1制備之氮化硼多孔陶瓷微觀形貌圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實施例1
本實施例制備尺寸為Φ 300 X 10mm，且孔隙率為70%左右的氮化硼多孔陶瓷材料，氮化 硼含量大于98%。其制備工藝如下
(1)采用普通鋼材質(zhì)加工成內(nèi)尺寸為Φ300Χ15mm的容器，內(nèi)部鋪墊含氟塑料薄膜，以 便后續(xù)脫模；
(2)將硼氮六環(huán)(或其可流動的聚合物)注入步驟(1)制成的容器中，控制物料深度為
8mm ；
(3)將步驟(2)裝有硼氮六環(huán)的模具置于高壓釜中，密閉后用氮氣加壓至2MPa；
(4)將高壓釜溫度調(diào)節(jié)至100°C，保溫40小時；
(5)將高壓釜降至室溫后，取出脫模，得到尺寸為Φ300Χ11πιπι左右的多孔塊體，然后 至于高溫爐中，在氮氣氣氛下加熱到1300°C，保溫3小時，降溫出爐；
(6)采用機械精加工到設(shè)計尺寸。經(jīng)檢測，本實施例制得之氮化硼多孔陶瓷，孔隙率為70%，氮化硼含量98. 3%。在惰 性氣氛下可以耐2000°C高溫，介電常數(shù)為1. 5，損耗角正切為0. 002。實施例2:
本實施例制備尺寸為Φ 300 X 10mm，且孔隙率為40%左右的氮化硼多孔陶瓷材料，氮化 硼含量大于98%。其制備工藝如下
(1)采用普通鋼材質(zhì)加工成內(nèi)尺寸為Φ300Χ15πιπι的容器(即模具)，內(nèi)部鋪墊含氟塑料 薄膜，以便后續(xù)脫模；(2)將硼氮六環(huán)(或其可流動的聚合物)注入步驟(1)制得的模具中，控制物料(即硼氮 六環(huán)或其可流動的聚合物)深度為IOmm ；
(3)將裝有硼氮六環(huán)(或其可流動的聚合物)的模具置于高壓釜中，密閉后用氮氣加壓 至 25MPa ；
(4)將高壓釜溫度調(diào)至70°C，保溫50小時；
(5)將高壓釜降至室溫后，取出模具，脫模后得到尺寸為Φ300Χ11πιπι左右的多孔塊 體，然后置于高溫爐中，在氮氣氣氛下加熱到1200°C，保溫3小時，降溫出爐；
(6)采用機械精加工到設(shè)計尺寸。 經(jīng)檢測，本實施例制得之氮化硼多孔陶瓷，孔隙率為40%，氮化硼含量98. 1%。耐高 溫1900°C，介電常數(shù)為1. 5，損耗角正切為0. 001。
權(quán)利要求
1.一種氮化硼多孔陶瓷材料，其特征在于，采用以下方法制成(1)按照所需構(gòu)件的形狀及強度要求，設(shè)計并加工由陰模和陽模構(gòu)成的模具，所述模具 材質(zhì)為金屬、陶瓷或耐腐蝕塑料；(2)將硼氮六環(huán)或其聚合物注入裝配好的模具中；(3)將注入有硼氮六環(huán)或其聚合物的模具置于高壓釜中，密閉后用惰性氣體加壓至 0.2-50MPa ；(4)將溫度調(diào)節(jié)至60 200°C，保溫時間40-60小時；(5)冷卻至室溫后，取出脫模，然后置于高溫爐中，在惰性氣氛、氨氣或真空中加熱到 1000 — 1400°C，保溫2-4小時，降溫出爐；(6)進(jìn)行機械精加工到設(shè)計尺寸。
2.如權(quán)利要求1所述的氮化硼多孔陶瓷材料，其特征在于，制備步驟(5)，保溫3小時。
全文摘要
一種氮化硼多孔陶瓷材料及其制備方法，該氮化硼多孔陶瓷材料采用以下方法制成(1)按照所需構(gòu)件的形狀及強度要求，設(shè)計并加工模具；(2)將硼氮六環(huán)或其聚合物注入裝配好的模具中；(3)將注入有硼氮六環(huán)或其聚合物的模具置于高壓釜中，密閉后用惰性氣體加壓至0.2-50MPa；(4)將溫度調(diào)節(jié)至60～200℃保溫40-60小時；(5)冷卻后，取出脫模，然后置于高溫爐中，在惰性氣氛、氨氣或真空中加熱到1000－1400℃，保溫2-4小時，降溫出爐；(6)進(jìn)行機械精加工到設(shè)計尺寸。
文檔編號C04B38/02GK102093080SQ20111000901
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月17日
發(fā)明者姜永剛, 張長瑞, 曹峰, 李斌, 王思青 申請人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)