專利名稱：一種利用金礦尾礦合成SiC粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷、耐火材料以及礦產(chǎn)廢棄物綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種用金 礦尾礦合成SiC粉體的方法，工藝簡單易于控制，原料成本低。
背景技術(shù)：
碳化硅是一種強(qiáng)共價(jià)鍵化合物材料，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性、耐 輻照、高硬度、高彈性模量、高熱導(dǎo)率、高溫強(qiáng)度、熱膨脹系數(shù)小、抗熱震性能好等顯著特點(diǎn)， 在航空、航天、汽車、機(jī)械、石化、冶金和電子等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。碳熱還原法是合成SiC粉體的常用方法，技術(shù)成熟，工藝簡單，易于控制，但粉體 質(zhì)量不高、雜質(zhì)含量大。公開號(hào)為CN1511806A的中國發(fā)明專利申請(qǐng)中提供了一種利用石油焦化學(xué)反應(yīng)法 制備SiC陶瓷粉體的方法，以Si粉末和石油焦為原料，在惰性氣體保護(hù)氣氛下，在500°C 700°C用鎢絲電點(diǎn)火點(diǎn)燃坯體，制備出SiC陶瓷粉體。該方法采用硅粉為原料，價(jià)格較高，石 油焦成分不穩(wěn)定，這就給實(shí)際生產(chǎn)帶來了諸多不便。公開號(hào)為CN1163859A的中國發(fā)明專利申請(qǐng)中提供了一種直接生成高純a-SiC微 粉的工藝方法，以石英粉為主要原料，經(jīng)低溫碳熱還原直接生成高溫型碳化硅(a-SiC)粉 料。該方法得到的為高溫型a-SiC，能耗較大，而現(xiàn)如今陶瓷、耐火材料行業(yè)原料多采用燒 結(jié)性較好的0 _SiC?，F(xiàn)如今，有很多關(guān)于碳熱還原制備SiC粉體的報(bào)道，本發(fā)明與之相比有以下幾個(gè) 突出特點(diǎn)主要原料為危害環(huán)境的金礦尾礦，成本低且有利于環(huán)境保護(hù)；工藝簡單易于控 制；所用粘結(jié)劑為PVA (聚乙烯醇)，還原劑為碳粉，價(jià)廉易得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種利用危害環(huán)境的金礦尾礦為原料制備SiC粉體的方法，目的在于 降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。一種用金礦尾礦合成SiC粉體的方法，本發(fā)明以金礦尾礦為主要原料，添加適量 石英砂，以碳粉為還原劑，機(jī)壓成型得到成份均勻坯體。在制備過程中通過控制配料比、燒 結(jié)溫度、升溫制度、保溫時(shí)間等工藝參數(shù)，可得到以SiC為主的混合粉體。工藝流程如下1、本發(fā)明中所涉及金礦尾礦主成分為Si02，還含有少量Al203、Ca0、Fe203等成分。2、金礦尾礦原料粉碎，過0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩，然后將尾礦、Si02、碳粉(石墨或碳黑) 按照2. 5 0.7-1.2 1.7-2. 2的質(zhì)量百分比混合；3、混合料中加入無水乙醇作為分散劑和助磨劑，在常溫下研磨5-7小時(shí)，使之充 分均勻混合；無水乙醇的加入量為混合料總質(zhì)量的4-10% ；4、混合粉料摻入粘結(jié)劑，置于磨具中機(jī)壓成型，脫模后在50-100°C溫度下干燥 18-24小時(shí)；每10克混合反應(yīng)物料加粘結(jié)劑量為1 6ml ；粘結(jié)劑為3_5% PVA (聚乙烯醇)， 其余為水；
5、將干燥后坯體放入坩堝中，埋碳粉，然后置于管式爐中，以下升溫制度進(jìn)行升 溫:5-35°C 60min 至 200°C，200°C經(jīng) 200min 至 800°C，保溫 30min，然后以 2_8°C /min 的升 溫速率升溫至1450-1650°C，保溫4-8小時(shí)，自然冷卻至5_35°C，取出制品；然后再放入馬弗 爐中800°C 5-7小時(shí)除去殘?zhí)?。得到主晶相為SiC的混合粉體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、制備工藝簡單，無需復(fù)雜的工藝設(shè)備和工藝過程，同時(shí)以大量的廢棄尾礦作為 原料，變廢為寶，緩解廢棄的尾礦對(duì)環(huán)境的壓力。2、得到以SiC為主的混合粉體?？蓮V泛應(yīng)用于冶金、化工、電力、能源等工業(yè)領(lǐng)域。


圖1為所得最終粉體產(chǎn)物的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式金礦尾礦組成為 實(shí)施例1將金礦尾礦、Si02、碳(石墨或碳黑)按照2. 500 0. 846 1. 824的質(zhì)量百分比 混料，在無水乙醇介質(zhì)中研磨6小時(shí)。取出混合粉體，干燥，添加粘結(jié)劑，然后在40MPa壓力下機(jī)壓成型為010X4mm的 圓形小樣塊，脫模后在80°C溫度下干燥20小時(shí)。將干燥后坯體放入管式爐中，室溫經(jīng)60min至200°C，200°C經(jīng)200min至800°C，保 溫30min，然后以5°C /min升溫速率升溫至1200°C，保溫30min，再以3°C /min升溫速率升 溫至1500°C，保溫5小時(shí)。將燒結(jié)爐以4°C /min的速率降至1200°C，然后在1200°C保溫30min ；自然冷卻至 室溫，取出制品；然后再放入馬弗爐中800°C保溫6小時(shí)燒去殘?zhí)?。得到主晶相為SiC的混 合粉體。實(shí)施例2將金礦尾礦、Si02、碳(石墨或碳黑)按照2. 500 0. 925 1. 936的質(zhì)量百分比 混料，在無水乙醇介質(zhì)中研磨6小時(shí)。取出混合粉體，干燥，添加粘結(jié)劑，然后在40MPa壓力下機(jī)壓成型為010X4mm的 圓形小樣塊，脫模后在80°C溫度下干燥20小時(shí)。將干燥后坯體放入管式爐中，室溫經(jīng)60min至200°C，200°C經(jīng)200min至800°C，保 溫30min，然后以5°C /min升溫速率升溫至1200°C，保溫30min，再以3°C /min升溫速率升 溫至1500°C，保溫7小時(shí)。將燒結(jié)爐以4°C /min的速率降至1200°C，然后在1200°C保溫30min ；自然冷卻至
4室溫，取出制品；然后再放入馬弗爐中800°C保溫4小時(shí)燒去殘?zhí)?。得到主晶相為SiC的混 合粉體。
權(quán)利要求
一種利用金礦尾礦合成SiC粉體的方法，其特征是以金礦尾礦為主要原料，添加適量石英砂，以炭粉為還原劑，工藝流程如下(1)、金礦尾礦原料粉碎，過0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩，然后將尾礦、SiO2、碳粉按照2.5∶0.7-1.2∶1.7-2.2的質(zhì)量百分比混合；(2)、混合料中加入無水乙醇作為分散劑和助磨劑，在常溫下研磨5-7小時(shí)，使之充分均勻混合；無水乙醇的加入量為混合料總質(zhì)量的4-10％；(3)、混合粉料摻入粘結(jié)劑，置于磨具中機(jī)壓成型，脫模后在50-100℃溫度下干燥18-24小時(shí)；每10克混合反應(yīng)物料加粘結(jié)劑量為1～6ml；(4)、將干燥后坯體放入坩堝中，埋碳粉，然后置于管式爐中，按以下升溫制度進(jìn)行升溫5-35℃60min至200℃，200℃經(jīng)200min至800℃，保溫30min，然后以2-8℃/min的升溫速率升溫至1450-1650℃，保溫4-8小時(shí)，自然冷卻至5-35℃，取出制品；然后再放入馬弗爐中800℃5-7小時(shí)除去殘?zhí)?；得到主晶相為SiC的混合粉體。
2.如權(quán)利要求1所述一種利用金礦尾礦合成SiC粉體的方法，其特征是碳粉為石墨或 碳黑。
3.如權(quán)利要求1所述一種利用金礦尾礦合成SiC粉體的方法，其特征是粘結(jié)劑為 3-5%聚乙烯醇，其余為水。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷、耐火材料以及礦產(chǎn)廢棄物綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種用金礦尾礦合成SiC粉體的方法，工藝簡單易于控制，原料成本低。本發(fā)明以金礦尾礦為主要原料，添加適量石英砂，以碳粉為還原劑，機(jī)壓成型成份均勻坯體。在制備過程中通過控制配料比、燒結(jié)溫度、升溫制度、保溫時(shí)間等工藝參數(shù)，可得到以SiC為主的混合粉體。本發(fā)明制備工藝簡單，無需復(fù)雜的工藝設(shè)備和工藝過程，同時(shí)以大量的廢棄尾礦作為原料，變廢為寶，緩解廢棄的尾礦對(duì)環(huán)境的壓力。得到以SiC為主的混合粉體?？蓮V泛應(yīng)用于冶金、化工、電力、能源等工業(yè)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C04B35/626GK101857439SQ201010210328
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月18日
發(fā)明者仉小猛, 張作順, 徐利華, 郝洪順 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)