專利名稱：一種鐵基REFeAsO_1-xF_x超導(dǎo)材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵基REFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的制備方法。
背景技術(shù)：
2008年初，日本和中國科學(xué)家相繼報(bào)告發(fā)現(xiàn)了一類新的高溫超導(dǎo)材料——鐵基超 導(dǎo)材料，引起了科學(xué)界的廣泛關(guān)注。日本科學(xué)家首先發(fā)現(xiàn)，LaFeAs[(VXFJ化合物在臨界溫 度26開爾文時(shí)，具有超導(dǎo)特性(《Journal of the AmericanChemical Society》第130 巻，第3296頁)。隨后，中國科技大學(xué)陳仙輝領(lǐng)導(dǎo)的科研小組又發(fā)現(xiàn)，SmFeAsO。.8sF。^化合 物在臨界溫度43開爾文時(shí)也變成超導(dǎo)體(《Nature》第453巻，第761頁)。隨后，一系列 鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料相繼出現(xiàn)，當(dāng)RE為Ce時(shí)，最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為41開爾文；當(dāng)RE 為Gd時(shí)，最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為36開爾文；中國科學(xué)院物理研究所趙忠賢領(lǐng)導(dǎo)的科研小組報(bào) 導(dǎo)，利用高溫高壓方法合成了 PrFeAsO卜XFX和NdFeAs(VXFX化合物，其超導(dǎo)臨界溫度可達(dá)52 禾口 51. 9開爾文(《Materials Research I皿ovations》第12巻，第105頁；《Europhysics Letters》第82巻，第57002頁)。中日科學(xué)家新發(fā)現(xiàn)的這一系列鐵基超導(dǎo)材料都具有相 同的晶體結(jié)構(gòu)，它們?cè)谟行┓矫媾c銅基超導(dǎo)材料相似。新的鐵基超導(dǎo)材料有可能會(huì)為探究 高溫超導(dǎo)機(jī)制提供一個(gè)更清晰的體系。另外由于該材料本身的一些優(yōu)點(diǎn)——較長的相干長 度、較高的超導(dǎo)臨界溫度和上臨界磁場(chǎng)，在超導(dǎo)強(qiáng)電和電子學(xué)方面有良好的應(yīng)用前景。
現(xiàn)有鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的制備方法分為常壓制備和高壓制備兩種。在常 壓制備時(shí)，需在石英管內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度最低需要115(TC，特別是GdFeAs(V,F,超導(dǎo)材料的 制備溫度需要1200°C，由于燒結(jié)溫度高，已達(dá)到燒結(jié)用石英管的極限承受溫度，并且反應(yīng)中 揮發(fā)的氟會(huì)和石英管發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使石英管很容易破裂，從而導(dǎo)致制得樣品的實(shí)際組分 離預(yù)定偏離較大，樣品中含有大量雜相。高壓制備時(shí)，需要3-6GPa的高壓條件，如此高的高 壓條件其實(shí)現(xiàn)十分困難，高壓設(shè)備復(fù)雜，成本高。經(jīng)檢測(cè)，高壓法制得的樣品其單相性仍然 較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的制備方法，該方法制備 溫度低，制得的鐵基REFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料純度高，成分確定、均一，單相性好，性能穩(wěn)定，超
導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度高。 本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是一種鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的 制備方法，RE為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)或釓(Gd)中的一種，RE為鑭 (La)時(shí)，O. 03《x《0. 2 ;RE為鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)或釓(Gd)中的一種時(shí)， 0. 05《x《0. 35，其具體作法是 a、備料按鐵基REFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別稱
量REAs， Fe， Fe203及粒徑為5-100納米的REF3粉末，混合、研磨均勻后壓片； b、封管在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；
c、燒結(jié)將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以100 200°C /小時(shí)的速 率升溫至1050 110(TC，保溫36 50小時(shí)后，隨爐冷卻，即得。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是 —、選用5-100納米的納米級(jí)REF3粉未，作為鐵基REFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料中氟的 原材料，有利于和其他原料充分混合均勻，并且有利于REF3和其他原料充分發(fā)生反應(yīng)，生成 REFeAs(Vfx超導(dǎo)材料，避免氟的損失，從而使制得的REFeAsO卜x&超導(dǎo)材料成分確定、均一。
二、選用具有納米尺寸的REF3有利于降低燒結(jié)溫度，使本發(fā)明方法的制備溫度最 高為1050 110(TC，與現(xiàn)有技術(shù)相比降低了 IO(TC左右。溫度的降低進(jìn)一步抑制了氟的 揮發(fā)；并且該溫度在石英管極限承受溫度以下，從而能夠保證石英管不會(huì)發(fā)生破裂，原料在 密封石英管中完全反應(yīng)，不會(huì)外漏，也不會(huì)和石英管發(fā)生反應(yīng)。進(jìn)一步保證了制得的鐵基 REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料純度高，單相性好，成分確定、均一，性能穩(wěn)定，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度高。
三、所有操作均在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行，這樣做可以防止原料中Sm、 Fe及As的氧 化，進(jìn)一步確保制得物中氧的量由原料中氧的量來精確控制，保證制得物成分確定、均一， 也保證了制得物的超導(dǎo)電性。同時(shí)也可避免有毒的As及其氧化物對(duì)操作人員的傷害。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明本發(fā)明方法制備的REFeAs(V,F,超導(dǎo)材料其單相性很好，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變 溫度高。實(shí)驗(yàn)測(cè)得制得的SmFeAsO卜XFX體系中最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度可達(dá)55K， CeFeAsO卜XFX體系 中最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度可達(dá)42K， LaFeAs(VXFX體系中最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度可達(dá)26K， PrFeAsO卜XFX 體系中最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度可達(dá)53K， NdFeAs(VXFX體系中最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度可達(dá)52K， GdFeAs(VXFX體系中最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度可達(dá)41K。 下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例一制備的鐵基SmFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料的X射線衍射圖譜。 其中縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度，單位為任意單位；橫坐標(biāo)為衍射角2 e ，單位為度(deg)。
圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的鐵基SmFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料的磁化曲線。其中 縱坐標(biāo)為磁矩(Moment)，單位為電磁學(xué)單位(emu/g);橫坐標(biāo)為溫度，單位為K (Kelvin開爾 文)。 圖3是本發(fā)明實(shí)施例三制備的鐵基SmFeAsO。.8F。.2超導(dǎo)材料的電阻率隨溫度的變 化曲線。 圖4是本發(fā)明實(shí)施例六制備的鐵基GdFeAsO。.9F。.工超導(dǎo)材料的X射線衍射圖譜。其
中縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度，單位為任意單位；橫坐標(biāo)為衍射角2 e ，單位為度(deg)。 圖5是本發(fā)明實(shí)施例六制備的鐵基GdFeAS0。.9Fai超導(dǎo)材料的電阻率隨溫度的變
化曲線。 圖6是本發(fā)明實(shí)施例七制備的鐵基GdFeAsO。.8F。.2超導(dǎo)材料的電阻率隨溫度的變 化曲線。圖3、圖5、圖6中縱坐標(biāo)為電阻率(Resistivity)，單位為mQ cm ;橫坐標(biāo)為溫 度，單位為K(開爾文)。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例一
4
—種鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的制備方法，RE為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹 (Nd)、釤(Sm)或禮(Gd)中的一種，RE為La時(shí)，0. 03《x《0. 2 ;RE為Ce、 Pr、 Nd、 Sm或Gd 中的一種時(shí)，O. 05《x《0. 35。本例中RE為Sm， x = 0. 05，其具體作法是
a、備料按鐵基SmFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別 稱量SmAs， Fe， Fe203及粒徑為5-100納米的SmF3納米級(jí)粉末，混合、研磨均勻后壓片；
b、封管在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；
c、燒結(jié)將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫 至IIO(TC，保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得。 圖1為用本例方法制得的鐵基SmFeAsO。jF。.。5超導(dǎo)材料的X射線衍射圖譜。由圖 1可見，SmFeAsO。jF。.。5超導(dǎo)材料具有四角ZrCuSiAs型結(jié)構(gòu)，其中不含有任何雜相，表明本 發(fā)明方法制備的鐵基SmFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料的純度高、單相性好；圖2為本例方法制得的 鐵基SmFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料的磁化曲線。由圖2可見，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為38K，且在超導(dǎo)轉(zhuǎn) 變溫度以下，其抗磁性能好。
實(shí)施例二 本例與實(shí)施例一基本相同，所不同的僅僅是鐵基SmFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x = 0. 10 ;c步燒結(jié)時(shí)，以200°C /小時(shí)的速率升溫至105(TC，保溫42小時(shí)，即得SmFeAs0。.9F。.丄 超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為46K。
實(shí)施例三 本例與實(shí)施例一基本相同，所不同的僅僅是鐵基SmFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x = 0. 20 ;c步燒結(jié)時(shí)，以150°C /小時(shí)的速率升溫至IIO(TC，保溫50小時(shí)，即得SmFeAs0。.8F。.2 超導(dǎo)材料。 圖3為用本例方法制得的鐵基SmFeAsO。.8F。.2超導(dǎo)材料的電阻隨溫度的變化曲線。 由圖3可明顯觀察到零電阻現(xiàn)象，其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為55K。
實(shí)施例四 本例與實(shí)施例一基本相同，所不同的僅僅是鐵基SmFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x = 0. 35 ;c步燒結(jié)時(shí)，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫至誦。C，保溫36小時(shí)，即得SmFeAs0。.65F。.35 超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為53K。
實(shí)施例五 —種鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的制備方法，RE為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹 (Nd)、釤(Sm)或禮(Gd)中的一種，RE為La時(shí)，0. 03《x《0. 2 ;RE為Ce、 Pr、 Nd、 Sm或Gd 中的一種時(shí)，O. 05《x《0. 35。本例中RE為Gd， x = 0. 05，其具體作法是
a、備料按鐵基GdFeAs0。. 95F。. 。5超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別 稱量GdAs， Fe， Fe203及GdF3納米級(jí)粉末，GdF3納米級(jí)粉末的粒徑為5-100納米，混合、研磨 均勻后壓片； b、封管在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；
c、燒結(jié)將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫 至1090°C ，保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得GdFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變 溫度為8K。
實(shí)施例六
本例與實(shí)施例五基本相同，所不同的僅僅是鐵基GdFeAsO卜x&超導(dǎo)材料的x = 0. 10 ;c步燒結(jié)時(shí)，以200°C /小時(shí)的速率升溫至IIO(TC，保溫42小時(shí)。隨爐冷卻，即得 GdFeAsO。.9F。.i超導(dǎo)材料。 圖4為用本例方法制得的鐵基GdFeAsO。.9F。」超導(dǎo)材料的X射線衍射圖譜。由圖 4可見，GdFeAsO。.9F。j超導(dǎo)材料具有四角ZrCuSiAs型結(jié)構(gòu)；圖5為用本例方法制得的鐵基 GdFeAS0。.9Fai超導(dǎo)材料的電阻隨溫度的變化曲線。由圖5可明顯觀察到零電阻現(xiàn)象，其超 導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為22K。
實(shí)施例七 本例與實(shí)施例五基本相同，所不同的僅僅是鐵基GdFeAsO卜,F,超導(dǎo)材料的x = 0. 20 ;c步燒結(jié)時(shí)，以150°C /小時(shí)的速率升溫至1080°C，保溫50小時(shí)。隨爐冷卻，即得 GdFeAsO。.sF。.2超導(dǎo)材料。 圖6為用本例方法制得的鐵基GdFeAsO。.8F。.2超導(dǎo)材料的電阻隨溫度的變化曲線。 由圖6可明顯觀察到零電阻現(xiàn)象，其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為41K。
實(shí)施例八 本例與實(shí)施例五基本相同，所不同的僅僅是鐵基GdFeAsO卜,F,超導(dǎo)材料的x = 0. 35 ;c步燒結(jié)時(shí)，以100°C /小時(shí)的速率升溫至IIO(TC，保溫36小時(shí)。隨爐冷卻，即得 GdFeAsO。.65F。.35超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得本例的鐵基GdFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為 39K。 實(shí)施例九 —種鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的制備方法，RE為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹 (Nd)、釤(Sm)或禮(Gd)中的一種，RE為La時(shí)，0. 03《x《0. 2 ;RE為Ce、 Pr、 Nd、 Sm或Gd 中的一種時(shí)，O. 05《x《0. 35。本例中RE為La， x = 0. 03，其具體作法是
a、備料按鐵基LaFeAsO。.97F。.。3超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別 稱量LaAs， Fe， Fe203及LaF3納米級(jí)粉末，LaF3納米粉末的粒徑為5_100納米，混合、研磨均 勻后壓片； b、封管在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；
c、燒結(jié)將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫 至IIO(TC，保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得LaFeAS0。.97F。.。3超導(dǎo)材料。
實(shí)施例十 本例與實(shí)施例九基本相同，所不同的僅僅是鐵基LaFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x = 0. 10 ;c步燒結(jié)時(shí)，以200°C /小時(shí)的速率升溫至1050°C，保溫42小時(shí)。隨爐冷卻，即得 LaFeAsO。.9F?！钩瑢?dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為26K。
實(shí)施例i^一 本例與實(shí)施例九基本相同，所不同的僅僅是鐵基LaFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x = 0. 20 ;c步燒結(jié)時(shí)，以150°C /小時(shí)的速率升溫至IIO(TC，保溫50小時(shí)，隨爐冷卻，即得 LaFeAsO。.sF。.2超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為16K。
實(shí)施例十二 —種鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的制備方法，RE為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹 (Nd)、釤(Sm)或禮(Gd)中的一種，RE為La時(shí)，0. 03《x《0. 2 ;RE為Ce、 Pr、 Nd、 Sm或Gd
6中的一種時(shí)，O. 05《x《0. 35。本例中RE為Ce， x = 0. 05，其具體作法是
a、備料按鐵基CeFeAS0。.95F。.。5超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別 稱量CeAs， Fe， Fe203及CeF3納米級(jí)粉末，CeF3納米粉末的粒徑為5_100納米，混合、研磨均 勻后壓片； b、封管在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；
c、燒結(jié)將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫 至IIO(TC，保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得CeFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料，實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變 溫度為19K。
實(shí)施例十三 本例與實(shí)施例十二基本相同，所不同的僅僅是鐵基CeFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x =0. 15 ;c步燒結(jié)時(shí)，以200°C /小時(shí)的速率升溫至105(TC，保溫40小時(shí)。隨爐冷卻，即得 CeFeAS0。.85F。.15超導(dǎo)材料，實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為42K。
實(shí)施例十四 本例與實(shí)施例十二基本相同，所不同的僅僅是鐵基CeFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x =0. 20 ;c步燒結(jié)時(shí)，以150°C /小時(shí)的速率升溫至IIO(TC，保溫50小時(shí)。隨爐冷卻，即得 CeFeAS0。.8F。.2超導(dǎo)材料，實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為40K。
實(shí)施例十五 本例與實(shí)施例十二基本相同，所不同的僅僅是鐵基CeFeAsO卜x&超導(dǎo)材料的x =0. 35 ;c步燒結(jié)時(shí)，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫至IIO(TC，保溫36小時(shí)。隨爐冷卻，即得 CeFeAsO。iF。j超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為39K。
實(shí)施例十六 —種鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的制備方法，RE為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹 (Nd)、釤(Sm)或禮(Gd)中的一種，RE為La時(shí)，0. 03《x《0. 2 ;RE為Ce、 Pr、 Nd、 Sm或Gd 中的一種時(shí)，O. 05《x《0. 35。本例中RE為Nd， x = 0. 05，其具體作法是
a、備料按鐵基NdFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別稱 量NdAs， Fe， Fe203及NdF3納米級(jí)粉末，NdF3納米粉末的粒徑為5-100納米，混合、研磨均勻 后壓片； b、封管在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；
c、燒結(jié)將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫 至1080°C ，保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得NdFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變 溫度為29K。
實(shí)施例十七 本例與實(shí)施例十六基本相同，所不同的僅僅是鐵基NdFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x =0. 10 ;c步燒結(jié)時(shí)，以200°C /小時(shí)的速率升溫至105(TC，保溫40小時(shí)。隨爐冷卻，即得 NdFeAsO。.9F。」超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為48K。
實(shí)施例十八 本例與實(shí)施例十六基本相同，所不同的僅僅是鐵基NdFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x =0. 20 ;c步燒結(jié)時(shí)，以150°C /小時(shí)的速率升溫至IIO(TC，保溫50小時(shí)。隨爐冷卻，即得 NdFeAsO。.8F。.2超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為52K。
實(shí)施例十九 本例與實(shí)施例十六基本相同，所不同的僅僅是鐵基NdFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的x =0. 35 ;c步燒結(jié)時(shí)，以100°C /小時(shí)的速率升溫至108(TC，保溫36小時(shí)。隨爐冷卻，即得 NdFeAsO,Fu超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為50K。
實(shí)施例二十 —種鐵基REFeAs(VXFX超導(dǎo)材料的制備方法，RE為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹 (Nd)、釤(Sm)或禮(Gd)中的一種，RE為La時(shí)，0. 03《x《0. 2 ;RE為Ce、 Pr、 Nd、 Sm或Gd 中的一種時(shí)，O. 05《x《0. 35。本例中RE為Pr， x = 0. 05，其具體作法是
a、備料按鐵基PrFeAsO卜XFX超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別稱 量PrAs， Fe， Fe203及PrF3納米級(jí)粉末，PrF3納米粉末的粒徑為5-100納米，混合、研磨均勻 后壓片； b、封管在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；
c、燒結(jié)將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫 至IIO(TC ，保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得PrFeAsO。.95F。.。5超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變 溫度為15K。
實(shí)施例二i^一 本例與實(shí)施例二十基本相同，所不同的僅僅是鐵基PrFeAsO卜x&超導(dǎo)材料的x =0. 10 ;c步燒結(jié)時(shí)，以200°C /小時(shí)的速率升溫至105(TC，保溫40小時(shí)。隨爐冷卻，即得 PrFeAS0。.9Fai超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為36K。
實(shí)施例二十二 本例與實(shí)施例二十基本相同，所不同的僅僅是鐵基PrFeAsO卜x&超導(dǎo)材料的x =0. 20 ;c步燒結(jié)時(shí)，以150°C /小時(shí)的速率升溫至IIO(TC，保溫50小時(shí)。隨爐冷卻，即得 PrFeAsOuFM超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為53K。
實(shí)施例二十三 本例與實(shí)施例二十基本相同，所不同的僅僅是鐵基PrFeAsO卜x&超導(dǎo)材料的x =0. 35 ;c步燒結(jié)時(shí)，以IO(TC /小時(shí)的速率升溫至108(TC，保溫36小時(shí)。隨爐冷卻，即得 PrFeAsO。,65F。.35超導(dǎo)材料。實(shí)驗(yàn)測(cè)得其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為49K。
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權(quán)利要求
一種鐵基REFeAsO1-xFx超導(dǎo)材料的制備方法，RE為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)或釓(Gd)中的一種，RE為鑭(La)時(shí)，0.03≤x≤0.2；RE為鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)或釓(Gd)中的一種時(shí)，0.05≤x≤0.35，其具體作法是a、備料 按鐵基REFeAsO1-xFx超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別稱量REAs，F(xiàn)e，F(xiàn)e2O3及粒徑為5-100納米的REF3粉末，混合、研磨均勻后壓片；b、封管 在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；c、燒結(jié) 將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以100～200℃/小時(shí)的速率升溫至1050～1100℃，保溫36～50小時(shí)后，隨爐冷卻，即得。
全文摘要
一種鐵基REFeAsO1-xFx超導(dǎo)材料的制備方法，RE為鑭、鈰、鐠、釹、釤或釓中的一種，RE為鑭時(shí)，0.03≤x≤0.2；RE為鈰、鐠、釹、釤或釓中的一種時(shí)，0.05≤x≤0.35，其作法是a、按鐵基REFeAsO1-xFx超導(dǎo)材料的化學(xué)計(jì)量比，在氬氣保護(hù)氣氛下，分別稱量REAs，F(xiàn)e，F(xiàn)e2O3及粒徑為5-100納米的REF3納米粉末，混合、研磨壓片；b、在氬氣保護(hù)氣氛下，將壓片用鉭片包裹，然后密封于真空石英管中；c、將石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛下，以100～200℃/小時(shí)升溫至1050～1100℃，保溫36～50小時(shí)，隨爐冷卻，即得。該方法制備溫度低，制得的鐵基REFeAsO1-xFx超導(dǎo)材料純度高，成分確定、均一，性能穩(wěn)定，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度高。
文檔編號(hào)C04B35/505GK101774811SQ201010028019
公開日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2010年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月5日
發(fā)明者崔雅靜, 趙勇, 陳永亮 申請(qǐng)人:西南交通大學(xué)