專利名稱：一種鈮酸鈉鉀納米粉體的化學(xué)合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈮酸鈉鐘納米粉體的化學(xué)合成方法，屬于化學(xué)工程領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
采用化學(xué)方法制備無(wú)機(jī)鹽納米粉體一直是一個(gè)非常有效的方法。文獻(xiàn)"Chao Wang,Yudong Hou， Haiyan Ge, Sol—gel synthesis and characterization of lead—free LNKN nanocrystal1ine powder, Journal of Crystal Growth 310 (2008) 4635-4639"采用溶膠-凝膠方法制備了平均粒徑為20納米左右的鈮酸 鋰鈉鉀粉體。但是文獻(xiàn)中所采用的方法原料前期處理非常復(fù)雜且成本高昂，后 期的粉體煅燒溫度比較高，不僅不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)，在工藝的簡(jiǎn)化以 及能耗成本上也沒(méi)有很大優(yōu)勢(shì)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了降低溶膠-凝膠法制備鈮酸鈉鉀納米粉體的生產(chǎn)成 本以及簡(jiǎn)化制備工藝，采用一種微乳液體系，在這個(gè)體系中，微小的水珠均勻 分布于油相中，加入前驅(qū)體以后，小水珠作為化學(xué)反應(yīng)的容器，反應(yīng)所得的粉 體經(jīng)過(guò)低溫?zé)崽幚?，就可以得到尺寸分布窄、團(tuán)聚程度小的納米顆粒。通過(guò)這 個(gè)方法制備顆粒尺寸小于20納米的鈮酸鈉鉀納米粉體。
具體步驟為
(1) 將乙醇鈉(NaOCH2CH3)、乙醇鉀(KOCH2CH3)、乙醇鈮(Nb [OCH2CH3] 5),按 化學(xué)計(jì)量比為Na。.5K。.5Nb03配料，溶于無(wú)水乙醇中；
(2) 將質(zhì)量百分比為10~20%的烷基酚聚氧乙烯醚，質(zhì)量百分比為4~12% 的正丁醇，質(zhì)量百分比為60~90%的環(huán)己烷以及質(zhì)量百分比為5~15%的純凈水 配制成水/油型微乳液體系，溫度保持在20 ~ 30°C;
(3) 將步驟(l)制得的溶液以2~6滴/分鐘緩慢滴加到步驟(2)的微乳液 中，邊滴加邊攪拌，攪拌速度為40 ~ 120轉(zhuǎn)/分鐘，滴加完畢以后再攪拌1~3 小時(shí)，然后靜置4 ~ 10小時(shí)；洗滌沉淀的4分體，并在在200 ~ 600。C溫度下熱處 理1 ~ 3小時(shí)；
(4) 使用X射線衍射儀檢測(cè)步驟(3)所得粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)，計(jì)算晶 粒尺寸；
3(5 )使用激光粒度分析儀和透射電鏡來(lái)檢測(cè)步驟(3)所得粉體的顆粒尺寸。
本發(fā)明的有益效果是采用了微乳液體系作為化學(xué)反應(yīng)載體，微小的水珠 均勻分散在油基體系中，形成一種穩(wěn)定的微乳液體系。含有鈉、鉀和鈮的前驅(qū) 體加入到微乳液體系中，會(huì)立刻進(jìn)入到水珠中，此時(shí)水珠作為一個(gè)化學(xué)反應(yīng)的 容器，經(jīng)過(guò)水解反應(yīng)，便可以得到含有鈉、鉀和鈮的化合物。由于反應(yīng)容器非 常微小，因此形成的化合物顆粒也極為細(xì)小?；衔锝?jīng)過(guò)熱處理以后，就可以 得到顆粒尺寸分布均勻的納米粉體，微乳液體系可以回收重新利用。本發(fā)明有 效的降低了化學(xué)合成納米鈮酸鈉鉀粉體的工藝過(guò)程和生產(chǎn)成本，大大降低了能 源消耗和環(huán)境污染，成功的制備了 20納米一下的鈮S吏鈉鉀納米粉體，為降低陶 瓷的燒結(jié)溫度以及制備納米陶瓷提供了有力的保證。
圖1為本發(fā)明不同熱處理溫度的鈮酸鈉鉀粉體的晶粒尺寸。 圖2為本發(fā)明鈮酸鈉鉀粉體的X射線圖譜。 圖3為本發(fā)明鈮酸鈉鉀粉體TEM照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:
將分析純級(jí)的乙醇鈉(NaOCH2CH3)、乙醇鉀(KOCH2CH3)、乙醇鈮 (Nb[OCH2CH3] 5)(實(shí)驗(yàn)室自己配制)，按化學(xué)計(jì)量比為^。.51(。.批03配料，三種原料 溶解于無(wú)水乙醇中；將質(zhì)量百分比為8。/。的烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10),質(zhì)量 百分比為6%的正丁醇，質(zhì)量百分比為80%的環(huán)己烷以及質(zhì)量百分比為4°/。的純凈水 配制成水/油型微乳液體系，溫度保持在25。C;將含鈉、鉀和鈮的乙醇溶液以4 滴/分鐘緩慢滴加到微乳液體系中，邊滴加邊攪拌，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘，滴 加完畢以后再攪拌l小時(shí)，然后靜置5小時(shí)；洗滌沉淀的粉體，并在在300。C熱處 理1小時(shí)。使用X射線衍射鑒別粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)以及計(jì)算晶粒尺寸；使用 透射電鏡和激光粒度分析儀來(lái)測(cè)定粉體的顆粒尺寸。圖l給出了 300。C熱處理的鈮 酸鈉鉀粉體的平均晶粒尺寸，約11納米(由X射線圖譜計(jì)算得到)，并且給出了其 他熱處理溫度的鈮酸鈉鉀粉體的平均晶粒尺寸。
實(shí)施例2:
將分析純級(jí)的乙醇鈉(NaOCH2CH3)、乙醇鉀(KOCH2CH3)、乙醇鈮 (Nb[OCH2CH3] 5)(實(shí)驗(yàn)室自己配制)，按化學(xué)計(jì)量比為Na。.5K。.5Nb03配料，三種原料溶解于無(wú)水乙醇中；將質(zhì)量百分比為10。/。的烷基酚聚氧乙蹄(10)醚(OP-10)，質(zhì) 量百分比為10%的正丁醇，質(zhì)量百分比為70°/。的環(huán)己烷以及質(zhì)量百分比為10%的純 凈水配制成水/油型微乳液體系，溫度保持在25。C;將含鈉、鉀和鈮的乙醇溶液 以6滴/分鐘緩慢滴加到微乳液體系中，邊滴加邊攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘， 滴加完畢以后再攪拌l小時(shí)，然后靜置8小時(shí)；洗滌沉淀的粉體，并在在20(TC熱 處理1小時(shí)。使用X射線衍射鑒別粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)以及計(jì)算晶粒尺寸；使 用透射電鏡和激光粒度分析儀來(lái)測(cè)定粉體的顆粒尺寸。圖2給出了 200。C熱處理的 鈮酸鈉鉀4分體的X射線圖譜，計(jì)算得到晶粒尺寸為18納米。 實(shí)施例3:
將分析純級(jí)的乙醇鈉(NaOCH2CH3)、 乙醇4甲a0CH2CH3)、 乙醇鈮 (Nb[OCH2CH3]5)(實(shí)驗(yàn)室自己配制),按化學(xué)計(jì)量比為化。.51(。.5仰03配料，三種原料 溶解于無(wú)水乙醇中；將質(zhì)量百分比為5。/。的烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)，質(zhì)量 百分比為5%的正丁醇，質(zhì)量百分比為85%的環(huán)己烷以及質(zhì)量百分比為5%的純凈水 配制成水/油型微乳液體系，溫度保持在25。C;將含鈉、鐘和鈮的乙醇溶液以4 滴/分鐘緩慢滴加到微乳液體系中，邊滴加邊攪拌，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘，滴 加完畢以后再攪拌l小時(shí)，然后靜置6小時(shí)；洗滌沉淀的并分體，并在在300。C熱處 理1小時(shí)。使用X射線衍射鑒別粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)以及計(jì)算晶粒尺寸；使用 透射電鏡和激光粒度分析儀來(lái)測(cè)定粉體的顆粒尺寸。圖3給出了 30(TC熱處理的鈮 酸鈉鉀粉體的透射電鏡(TEM)照片，可以看出平均晶粒尺寸為15納米。
權(quán)利要求
1.一種鈮酸鈉鉀納米粉體的化學(xué)合成方法，其特征在于具體步驟為(1)將乙醇鈉、乙醇鉀、乙醇鈮，按化學(xué)計(jì)量比為Na0.5K0.5NbO3配料，溶于無(wú)水乙醇中；(2)將質(zhì)量百分比為10～20％的烷基酚聚氧乙烯醚，質(zhì)量百分比為4～12％的正丁醇，質(zhì)量百分比為60～90％的環(huán)己烷以及質(zhì)量百分比為5～15％的純凈水配制成水/油型微乳液體系，溫度保持在20～30℃；(3)將步驟(1)制得的溶液以2～6滴/分鐘緩慢滴加到步驟(2)的微乳液中，邊滴加邊攪拌，攪拌速度為40～120轉(zhuǎn)/分鐘，滴加完畢以后再攪拌1～3小時(shí)，然后靜置4～10小時(shí)；洗滌沉淀的粉體，并在在200～600℃溫度下熱處理1～3小時(shí)；(4)使用X射線衍射儀檢測(cè)步驟(3)所得粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)，計(jì)算晶粒尺寸；(5)使用激光粒度分析儀和透射電鏡來(lái)檢測(cè)步驟(3)所得粉體的顆粒尺寸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鈮酸鈉鉀納米粉體的化學(xué)合成方法。將乙醇鈉(NaOCH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>)、乙醇鉀(KOCH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>)、乙醇鈮(Nb[OCH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>]<sub>5</sub>)，按化學(xué)計(jì)量比為Na<sub>0.5</sub>K<sub>0.5</sub>NbO<sub>3</sub>配料；在微乳液中水解，經(jīng)過(guò)熱處理，最終制備顆粒尺寸小于20納米鈮酸鈉鉀納米粉體。本發(fā)明方法制備的鈮酸鈉鉀納米粉體，顆粒細(xì)小，粒度分布均勻，可滿足不同電子陶瓷領(lǐng)域的需求；本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，節(jié)能減排，成本較低，適合批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/495GK101538067SQ200910114019
公開(kāi)日2009年9月23日 申請(qǐng)日期2009年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月27日
發(fā)明者劉來(lái)君, 亮 方, 胡長(zhǎng)征 申請(qǐng)人:桂林工學(xué)院