專利名稱：一種活性高純石英粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石英粉的制備方法，尤其涉及一種利用生產(chǎn)高純石英砂 過程中產(chǎn)生的石英廢料作原料制備活性高純石英粉的方法。
背景技術(shù)：
高純石英砂是利用結(jié)晶較好的石英巖、純度較高的水晶制備的一種高純 度石英原料，由于其具有特殊的導(dǎo)電、熱膨脹、抗熱穩(wěn)定性等性能，因此在
航空、航天、電子、機械以及當(dāng)今飛速發(fā)展的IT產(chǎn)業(yè)中占有舉足輕重的地位。 如IT行業(yè)的核心技術(shù)產(chǎn)品一計算機芯片、光導(dǎo)纖維、電子產(chǎn)業(yè)的諧振器、新 型電光源、高絕緣的封接材料、軍工產(chǎn)品、航空航天儀器、化學(xué)分析儀器、 特種光學(xué)玻璃、石英坩堝等。目前我國制備的高純石英砂基本是采用高純度、 特殊成礦的特性石英巖制備，原材料較為短缺，價格較高。每生產(chǎn)1噸高純 石英砂一般需要消耗2. 5噸石英原料，即產(chǎn)生1. 5噸廢料。這些廢料的化學(xué) 純度依然高于一般的石英巖，并且具有特殊的結(jié)晶特性。因此資源綜合利用 這些較高純度、較好結(jié)晶的廢料制備高附加值的產(chǎn)品不僅可以解決企業(yè)污染 難題，而且可以創(chuàng)造較高的經(jīng)濟價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單合理、 可以綜合利用高純石英砂廢料資源的活性高純石英粉的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是 一種活性高純石英粉的制備方法，其特點是，它采用生產(chǎn)高純石英砂過程中 產(chǎn)生的石英廢料作原料，并經(jīng)過以下工藝步驟制成
(1) 粉磨-酸洗采用自磨機將石英廢料磨至粒徑在0.074mm以下，得粉料；
再用草酸、氫氟酸和鹽酸的混合酸對粉料進行酸洗，混合酸中草酸、氫 氟酸、鹽酸的重量比為l: l一5: 1—3，混合酸的濃度為2—8%，混合
酸的用量為粉料質(zhì)量的2—10%，酸洗時間為10-24小時；
(2) 浮選-改性-磁選酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑、氫氟 酸為調(diào)整劑進行浮選，得高純石英粉；再向高純石英粉中加入其重量的 0.8—1.5%的雙馬來酰亞胺進行改性處理；然后再用磁選機對改性處理后 的高純石英粉進行磁選，以除去生產(chǎn)過程中帶入的雜質(zhì)；
(3) 脫水-烘干采用陶瓷過濾機對磁選后的高純石英粉進行脫水，使其含水 量低于15%，再用遠紅外烘干設(shè)備將高純石英粉烘干至含水量低于1%， 即得。
在以上所述的活性高純石英粉的制備方法的優(yōu)選技術(shù)方案是
步驟(1)中粉磨時優(yōu)選使用襯板為橡膠的自磨機；酸洗時，混合酸中 草酸、氫氟酸、鹽酸的重量比為l: 2: 1，混合酸的濃度為5%，混合酸的用 量為粉料質(zhì)量的5%。
步驟(2)中在浮選后改性前可以采用不銹鋼篩或分級機對高純石英粉 進行分級處理，得到目標(biāo)粒級的高純石英粉，以適用各種不同的需求；浮選 時，混合胺中十八胺、十二胺的重量比為l: 0.5—2;每噸粉料中所加入的混
合胺為200—400g;氫氟酸的用量為將浮選物料的pH值調(diào)節(jié)至2.5—3.5;浮選時間為8—15分鐘；用雙馬來酰亞胺進行改性處理時，對高純石英粉預(yù)先
攪拌15—30分鐘，并將高純石英粉加熱到90—12(TC，然后向高純石英粉中 加入馬來酰亞胺，攪拌20—40分鐘，即可。
本發(fā)明制備方法的原料是高純石英砂制備企業(yè)的廢石英砂，這些廢料--
般是在磁選、浮選、水淬過程中產(chǎn)生的，具有如下特點純度高，Si02含量
大于99%。雜質(zhì)主要是鐵礦物、長石、云母、碳酸鈣、碳酸鎂，這些雜質(zhì)的 含量一般低于1%。粒度較細， 一般小于lmm，少部分大于lmm。熱膨脹系 數(shù)小，具有較好的體積穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。-250-573°C， 〃c軸方向為(4. 10 —17.98) X10—7。C;丄c軸方向為(8.60—31.02) X10—7°C; 573。C以上熱 膨脹系數(shù)明顯減小。熱導(dǎo)率低，-150-10(TC，〃c軸方向為(74—21) X10—3; 丄c軸方向為(36—13.1) X10—3;低于15(TC，熱導(dǎo)率顯著增大。電阻率大， 20。C以下，〃c軸方向為0. 1X1015Q 'cm、丄c軸方向為20X IO'5 Q cm; 100 一30(TC， 〃c軸方向為0. 1 X 1012—60X 106Q cm。石英的結(jié)晶較為完善，鐵 礦物和長石、云母類礦物的結(jié)晶較大，較容易分離和提純。
本發(fā)明制備方法取上述廢料為原料，經(jīng)過粉磨、酸洗、浮選、(分級)、 改性、磁選、脫水、烘干而成；其中，酸洗可以去除其中的鐵、鈣、鎂等雜 質(zhì)；浮選可以去除長石、云母、高嶺土等雜質(zhì)，進一步提純得到高純石英粉； 通過改性得到活性高純石英粉；為了去除生產(chǎn)過程中帶入的鐵雜質(zhì)及石英粉 本身的部分鐵雜質(zhì)，通過磁選進一歩提純石英粉。
在本發(fā)明方法中，改性時采用的雙馬來酰亞胺改性劑，是一種加成型聚 酰亞胺的中間體，分子兩端以不飽和馬來酰亞胺環(huán)為活性端基，具有優(yōu)良的 耐高溫、耐潮濕性能，已經(jīng)在航天航空、機械電子、交通運輸?shù)炔块T廣泛應(yīng)用，能提高環(huán)氧樹脂等體系的耐熱性，提高膠粘劑的內(nèi)聚強度，改善膠粘劑 粘接性能，又因分子鏈的延長，降低了固化物的交聯(lián)密度，而使殘余固化應(yīng) 力降低，同時還可以減少膠粘劑性能對組分配比的敏感性。
經(jīng)實驗檢測，本發(fā)明方法制備的活性高純石英粉的Si02含量大于99.9M，
Fe203含量低于50mg/kg， ^203含量低于30 mg/kg;吸油值低于0.60mg/g。 在制備時，本發(fā)明可以按需要進行分級處理，分成多種粒級的產(chǎn)品，如 -0.074mm+0.048mm，隱0.048mm+0.036mm， -0.036mm等等。
本發(fā)明方法制得的活性高純石英粉具有較高的純度和活性，可以滿足環(huán) 氧樹脂封裝材料對石英純度的要求，并可以和環(huán)氧樹脂緊密結(jié)合，提高電路 板的密封性能，因此是一種良好的環(huán)氧樹脂封裝材料的填料，可以用于電子 器件的封裝等。同時也可以解決高純石英砂生產(chǎn)企業(yè)固體廢棄物的污染與排 放問題。
具體實施例方式
以下進一步描述本實用新型的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員 進一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
實施例1。 一種活性高純石英粉的制備方法，它采用生產(chǎn)高純石英砂過程
中產(chǎn)生的石英廢料作原料，并經(jīng)過以下工藝步驟制成
(1) 粉磨-酸洗采用自磨機將石英廢料磨至粒徑在0.074mm以下，得粉料；
再用草酸、氫氟酸和鹽酸的混合酸對粉料進行酸洗，混合酸中草酸、氫
氟酸、鹽酸的重量比為l: 1: 1，混合酸的濃度為8%，混合酸的用量為 粉料質(zhì)量的2%，酸洗時間為10小時；
(2) 浮選-改性-磁選酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑、氫氟酸為調(diào)整劑進行浮選，得高純石英粉；再向高純石英粉中加入其重量的 0.8%的雙馬來酰亞胺進行改性處理；然后再用磁選機對改性處理后的高 純石英粉進行磁選，以除去生產(chǎn)過程中帶入的雜質(zhì)； (3)脫水-烘干采用陶瓷過濾機對磁選后的高純石英粉進行脫水，使其含水
量低于15%，再用遠紅外烘干設(shè)備將高純石英粉烘干至含水量低于1%，即得。
實施例2。 一種活性高純石英粉的制備方法，它采用生產(chǎn)高純石英砂過程
中產(chǎn)生的石英廢料作原料，并經(jīng)過以下工藝步驟制成
(1) 粉磨-酸洗采用自磨機將石英廢料磨至粒徑在0.074mm以下，得粉料；
再用草酸、氫氟酸和鹽酸的混合酸對粉料進行酸洗，混合酸中草酸、氫
氟酸、鹽酸的重量比為l: 5: 3，混合酸的濃度為8%，混合酸的用量 為粉料質(zhì)量的10%，酸洗時間為24小時；
(2) 浮選-改性-磁選酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑、氫氟 酸為調(diào)整劑進行浮選，得高純石英粉；再向高純石英粉中加入其重量的 1.5%的雙馬來酰亞胺進行改性處理；然后再用磁選機對改性處理后的高 純石英粉進行磁選，以除去生產(chǎn)過程中帶入的雜質(zhì)；
(3) 脫水-烘干采用陶瓷過濾機對磁選后的高純石英粉進行脫水，使其含水 量低于15%，再用遠紅外烘干設(shè)備將高純石英粉烘干至含水量低于1%，即得。
實施例3。 一種活性高純石英粉的制備方法，它采用生產(chǎn)高純石英砂過程
中產(chǎn)生的石英廢料作原料，并經(jīng)過以下工藝步驟制成
(1)粉磨-酸洗使用襯板為橡膠的自磨機將石英廢料磨至粒徑在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氫氟酸和鹽酸的混合酸對粉料進行酸洗，混 合酸中草酸、氫氟酸、鹽酸的重量比為l: 2: 1，混合酸的濃度為5%， 混合酸的用量為粉料質(zhì)量的5%,酸洗時間為12小時；
(2) 浮選-改性-磁選酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑、氫氟 酸為調(diào)整劑進行浮選，得高純石英粉；再向高純石英粉中加入其重量的 1%的雙馬來酰亞胺進行改性處理;然后再用磁選機對改性處理后的高純 石英粉進行磁選，以除去生產(chǎn)過程中帶入的雜質(zhì)；
(3) 脫水-烘干采用陶瓷過濾機對磁選后的高純石英粉進行脫水，使其含水 量低于15%，再用遠紅外烘干設(shè)備將高純石英粉烘干至含水量低于1%， 即得。
實施例4。 一種活性高純石英粉的制備方法，它采用生產(chǎn)高純石英砂過程
中產(chǎn)生的石英廢料作原料，并經(jīng)過以下工藝步驟制成
(1) 粉磨-酸洗使用襯板為橡膠的自磨機將石英廢料磨至粒徑在0.074mm 以下，得粉料；再用草酸、氫氟酸和鹽酸的混合酸對粉料進行酸洗，混 合酸中草酸、氫氟酸、鹽酸的重量比為l: 3: 2，混合酸的濃度為4%，
混合酸的用量為粉料質(zhì)量的6%，酸洗時間為15小時；
(2) 浮選-改性-磁選酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑、氫氟 酸為調(diào)整劑進行浮選，得高純石英粉；再向高純石英粉中加入其重量的 1%的雙馬來酰亞胺進行改性處理;然后再用磁選機對改性處理后的高純 石英粉進行磁選，以除去生產(chǎn)過程中帶入的雜質(zhì)；
(3) 脫水-烘干采用陶瓷過濾機對磁選后的高純石英粉進行脫水，使其含水 量低于15%,再用遠紅外烘干設(shè)備將高純石英粉烘干至含水量低于1%，即得。
實施例5。在實施例l-4任何一項所述的活性高純石英粉的制備方法的步 驟(2)中，在浮選后改性前采用不銹鋼篩或分級機對高純石英粉進行分級處 理，得到目標(biāo)粒級的高純石英粉。
實施例6。在實施例1-5任何一項所述的活性高純石英粉的制備方法的步 驟(2)中，浮選時，混合胺中十八胺、十二胺的重量比為h 0.5;每噸粉料 中所加入的混合胺為200g;氫氟酸的用量為將浮選物料的pH值調(diào)節(jié)至2.5; 浮選時間為8分鐘。
實施例7。在實施例1-5任何一項所述的活性高純石英粉的制備方法的步
驟(2)中，浮選時，混合胺中十八胺、十二胺的重量比為1: 2;每噸粉料中
所加入的混合胺為400g;氫氟酸的用量為將浮選物料的pH值調(diào)節(jié)至3.5;浮 選時間為15分鐘。
實施例8。在實施例l-5任何一項所述的活性高純石英粉的制備方法的步 驟(2)中，浮選時，混合胺中十八胺、十二胺的重量比為1: 1;每噸粉料中 所加入的混合胺為300g;氫氟酸的用量為將浮選物料的pH值調(diào)節(jié)至3;浮選
時間為12分鐘。
實施例9。在實施例l-8任何一項所述的活性高純石英粉的制備方法的步 驟(2)中，用雙馬來酰亞胺進行改性處理時，對高純石英粉預(yù)先攪拌15分 鐘，并將高純石英粉加熱到90°C，然后向高純石英粉中加入馬來酰亞胺，攪 拌20分鐘，即可。
實施例10。在實施例1-8任何一項所述的活性高純石英粉的制備方法的 步驟(2)中，用雙馬來酰亞胺進行改性處理時，對高純石英粉預(yù)先攪拌30分鐘，并將高純石英粉加熱到120°C，然后向高純石英粉中加入馬來酰亞胺， 攪拌40分鐘，即可。
實施例11。在實施例1-8任何一項所述的活性高純石英粉的制備方法的
步驟(2)中，用雙馬來酰亞胺進行改性處理時，對高純石英粉預(yù)先攪拌25 分鐘，并將高純石英粉加熱到ll(TC，然后向高純石英粉中加入馬來酰亞胺， 攪拌25分鐘，即可。
實施例12。利用高純石英砂廢料制備活性高純石英粉的方法，包括如下 步驟
A、 粉磨利用自磨機將高純石英砂廢料粉磨成-0.074mm的細粉，為了降 低粉磨過程中雜質(zhì)的帶入量，自磨機選用橡膠襯板，以高純石英塊為研磨介質(zhì)。
B、 酸洗采用草酸、氫氟酸、鹽酸的混合酸洗滌石英粉，混合酸的重量 比為1:2:1，酸的濃度為5%，酸用量約為石英砂質(zhì)量的5%，酸洗容器采用塑 料材質(zhì)，攪拌漿采用聚四氟乙烯材質(zhì)，酸浸時間為12小時。
C、 浮選采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑，氫氟酸為調(diào)整劑，進 一步提純石英粉，浮選機采用無污染浮選機，泡沫產(chǎn)品為長石、云母等雜質(zhì)， 底流為純度較高的石英，十八胺、十二胺的比例為1:1或2:1或1:2，用量約 為350g/t，氫氟酸用量至調(diào)節(jié)pH值為3.2為宜，浮選時間10min。
D、 分級采用不銹鋼篩等分級設(shè)備將石英粉分級。
E、 改性采用雙馬來酰亞胺改性高純石英粉，用量為石英粉質(zhì)量的1.5%， 改性溫度為11(TC，改性時間為25min，加入馬來酰亞胺前要充分攪拌，攪拌 時間一般為20min，邊攪拌邊加熱，加熱至石英粉溫度達到ll(TC時再加入來酰亞胺，所選用的改性機為間歇式，內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì)。
F、 磁選采用高強磁選機進一步提純石英砂，磁選強度可以在
80-800kA/m。
G、 脫水采用陶瓷過濾機脫除石英粉的大部分水分，脫水后石英粉水分 低于15。/。。
H、 烘干采用遠紅外烘干設(shè)備烘干石英粉，烘干后石英粉水分應(yīng)低于1%。
I、 包裝按照要求包裝、儲存、出廠。
實施例13。當(dāng)石英砂廢料的純度較高時，利用高純石英砂廢料制備活性
高純石英粉的方法，包括如下步驟
A、 粉磨利用自磨機將高純石英砂廢料粉磨成-0.074腿的細粉，為了降
低粉磨過程中雜質(zhì)的帶入量，自磨機選用橡膠襯板。
B、 酸洗采用草酸、氫氟酸、鹽酸的混合酸洗滌石英粉，混合酸的重量
比約為1:2:1，酸的濃度為5%，酸用量為石英砂質(zhì)量的3%，酸洗容器采用塑 料材質(zhì)，攪拌漿采用聚四氟乙烯材質(zhì)，酸浸時間為10小時。
C、 浮選采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑，氫氟酸為調(diào)整劑，進
一步提純石英粉，浮選機采用無污染浮選機，泡沬產(chǎn)品為長石、云母等雜質(zhì)，
底流為純度較高的石英，十八胺、十二胺的比例為l:l，用量為200g/t，氫氟 酸用量至調(diào)節(jié)pH值為3.5，浮選時間10min。
D、 分級采用不銹鋼篩或分級機將石英粉分級。
E、 改性采用雙馬來酰亞胺改性高純石英粉，用量為石英粉質(zhì)量的0.8%， 改性溫度為90°C，改性時間為20min，加入馬來酰亞胺前要充分攪拌，攪拌 時間為20min，邊攪拌邊加熱，加熱至石英粉溫度達到卯"C時再加入馬來亞胺，所選用的改性機為間歇式，內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì)。
F、 磁選采用高強磁選機進一步提純石英砂，磁選強度800kA/m。
G、 脫水采用陶瓷過濾機脫除石英粉的大部分水分，脫水后石英粉水分
低于15%。
H、 烘干采用遠紅外烘干設(shè)備烘干石英粉，烘千后石英粉水分應(yīng)低于1%。
I、 包裝按照要求包裝、儲存、出廠。
實施例14。當(dāng)石英砂廢料的純度較高時，利用高純石英砂廢料制備活性 高純石英粉的方法，包括如下步驟
A、 粉磨利用自磨機將高純石英砂廢料粉磨成-0.074mm的細粉，為了降 低粉磨過程中雜質(zhì)的帶入量，自磨機選用橡膠襯板。
B、 酸洗采用草酸、氫氟酸、鹽酸的混合酸洗滌石英粉，混合酸的重量
比為1:1:1,酸的濃度為5%，酸用量為石英砂質(zhì)量的5%，酸洗容器采用塑料 材質(zhì)，攪拌漿采用聚四氟乙烯材質(zhì)，酸浸時間為10小時。
C、 浮選采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑，氫氟酸為調(diào)整劑，進 一步提純石英粉，浮選機采用無污染浮選機，泡沫產(chǎn)品為長石、云母等雜質(zhì)， 底流為純度較高的石英，十八胺、十二胺的比例為2:1，用量為300g/t，氫氟 酸用量至調(diào)節(jié)pH值為2.5，浮選時間10min。
D、 分級根據(jù)客戶要求，采用不銹鋼篩將石英粉分級為 -0.074mm+0.048mm， -0.048mm+0.036mm，隱0.036mm三個粒級。
E、 改性采用雙馬來酰亞胺改性高純石英粉，用量為石英粉質(zhì)量的1.0%，
改性溫度為9(TC，改性時間為20min，加入馬來酰亞胺前要充分攪拌，攪拌 時間為20min，邊攪拌邊加熱，加熱至石英粉溫度達到9(TC時再加入馬來酰亞胺，所選用的改性機為間歇式，內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì)。
F、 磁選釆用高強磁選機進一步提純石英砂，磁選強度200kA/m。
G、 脫水采用陶瓷過濾機脫除石英粉的大部分水分，脫水后石英粉水分
低于15%。
H、 烘干采用遠紅外烘干設(shè)備烘干石英粉，烘干后石英粉水分應(yīng)低于1%。
I、 包裝按照要求包裝、儲存、出廠。
實施例15。當(dāng)石英砂廢料的純度較低時，利用高純石英砂廢料制備活性 高純石英粉的方法，包括如下步驟
A、 粉磨利用自磨機將高純石英砂廢料粉磨成-0.074mm的細粉，為了降 低粉磨過程中雜質(zhì)的帶入量，自磨機選用橡膠襯板。
B、 酸洗采用草酸、氫氟酸、鹽酸的混合酸洗滌石英粉，混合酸的重量
比為1:2:1，酸的濃度為7%，酸用量約為石英砂質(zhì)量的8%，酸洗容器采用塑 料材質(zhì)，攪拌漿采用聚四氟乙烯材質(zhì)，酸浸時間為18小時。
C、 浮選采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑，氫氟酸為調(diào)整劑，進 一步提純石英粉，浮選機采用無污染浮選機，泡沫產(chǎn)品為長石、云母等雜質(zhì)， 底流為純度較高的石英，十八胺、十二胺的比例為1:2，用量為300g/t，氫氟 酸用量至調(diào)節(jié)pH值為2.5，浮選時間10min。
D、 分級采用不銹鋼篩將石英粉分級為-0.074mm+0.048mm ， 隱0.048mm+0.036mm， -0.036mm三個粒級。
E、 改性采用雙馬來酰亞胺改性高純石英粉，用量為石英粉質(zhì)量的1.2%,
改性溫度為10(TC，改性時間為30min，加入馬來酰亞胺前要充分攪拌，攪拌 時間為20min，邊攪拌邊加熱，加熱至石英粉溫度達到IO(TC時再加入馬來酰亞胺，所選用的改性機為間歇式，內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì)。
F、 磁選采用高強磁選機進一步提純石英砂，磁選強度800kA/m。
G、 脫水采用陶瓷過濾機脫除石英粉的大部分水分，脫水后石英粉水分
低于15%。
H、 烘干采用遠紅外烘干設(shè)備烘干石英粉，烘干后石英粉水分應(yīng)低于1%。 工、包裝按照要求包裝、儲存、出廠。
實施例16。當(dāng)石英砂廢料的純度較低時，利用高純石英砂廢料制備活性 高純石英粉的方法，包括如下步驟
A、 粉磨利用自磨機將高純石英砂廢料粉磨成-0.074mm的細粉，為了降 低粉磨過程中雜質(zhì)的帶入量，自磨機選用橡膠襯板。
B、 酸洗采用草酸、氫氟酸、鹽酸的混合酸洗滌石英粉，混合酸的重量
比為1:1:2，酸的濃度為8%，酸用量約為石英砂質(zhì)量的8%，酸洗容器采用塑 料材質(zhì)，攪拌漿采用聚四氟乙烯材質(zhì)，酸浸時間為20小時。
C、 浮選釆用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑，氫氟酸為調(diào)整劑，進 一步提純石英粉，浮選機采用無污染浮選機，泡沫產(chǎn)品為長石、云母等雜質(zhì)， 底流為純度較高的石英，十八胺、十二胺的比例為2:1，用量約為400g/t，氫 氟酸用量至調(diào)節(jié)pH值為2.8，浮選時間10min。
D 、分級采用不銹鋼篩將石英粉分級為-0.074mm+0.048mm , -0.048mm+0.036mm， -0.036mm三個粒級。
E、改性采用雙馬來酰亞胺改性高純石英粉，用量為石英粉質(zhì)量的1.1%，
改性溫度為12(TC，改性時間為40min，加入馬來酰亞胺前要充分攪拌，攪拌 時間為20min，邊攪拌邊加熱，加熱至石英粉溫度達到12(TC時再加入馬來酰亞胺，所選用的改性機為間歇式，內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì)。
F、 磁選采用高強磁選機進一步提純石英砂，磁選強度600kA/m。
G、 脫水采用陶瓷過濾機脫除石英粉的大部分水分，脫水后石英粉水分
低于15%。
t:、烘干采用遠紅外烘干設(shè)備烘干石英粉，烘干后石英粉水分應(yīng)低于1%。 I、包裝按照要求包裝、儲存、出廠。
實施例17。當(dāng)石英砂廢料的純度較低時，利用高純石英砂廢料制備活性 高純度石英粉的方法，包括如下步驟
A、 粉磨利用自磨機將高純石英砂廢料粉磨成-0.074ram的細粉，為了降 低粉磨過程中雜質(zhì)的帶入量，自磨機選用橡膠襯板。
B、 酸洗采用草酸、氫氟酸、鹽酸的混合酸洗滌石英粉，混合酸的重量
比為1:1:3，酸的濃度為8%，酸用量約為石英砂質(zhì)量的9%，酸洗容器采用塑 料材質(zhì)，攪拌漿采用聚四氟乙烯材質(zhì)，酸浸時間為24小時。
C、 浮選采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑，氫氟酸為調(diào)整劑，進 一步提純石英粉，浮選機采用無污染浮選機，泡沫產(chǎn)品為長石、云母等雜質(zhì)， 底流為純度較高的石英，十八胺、十二胺的比例為1:2，用量為400g/t，氫氟 酸用量至調(diào)節(jié)pH值為2.5，浮選時間10min。
D、 分級采用不銹鋼篩將石英粉分級為-0.074mm+0.048mm ， 扁0.048mm+0.036mm， -0.036mm三個粒級。
E、 改性采用雙馬來酰亞胺改性高純石英粉，用量為石英粉質(zhì)量的1.2%，
改性溫度為115"C，改性時間為40min，加入馬來酰亞胺前要充分攪拌，攪拌 時間為20min，邊攪拌邊加熱，加熱至石英粉溫度達到115X:時再加入馬來酰亞胺，所選用的改性機為間歇式，內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì)。
F、 磁選采用高強磁選機進一步提純石英砂，磁選強度800kA/m。
G、 脫水采用陶瓷過濾機脫除石英粉的大部分水分，脫水后石英粉水分
低于15%。
H、 烘干采用遠紅外烘干設(shè)備烘干石英粉，烘干后石英粉水分應(yīng)低于1°/。。
I、 包裝按照要求包裝、儲存、出廠。
權(quán)利要求
1、一種活性高純石英粉的制備方法，其特征在于，它采用生產(chǎn)高純石英砂過程中產(chǎn)生的石英廢料作原料，并經(jīng)過以下工藝步驟制成(1)粉磨-酸洗采用自磨機將石英廢料磨至粒徑在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氫氟酸和鹽酸的混合酸對粉料進行酸洗，混合酸中草酸、氫氟酸、鹽酸的重量比為1∶1—5∶1—3，混合酸的濃度為2—8％，混合酸的用量為粉料質(zhì)量的2—10％，酸洗時間為10-24小時；(2)浮選-改性-磁選酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收劑、氫氟酸為調(diào)整劑進行浮選，得高純石英粉；再向高純石英粉中加入其重量的0.8—1.5％的雙馬來酰亞胺進行改性處理；然后再用磁選機對改性處理后的高純石英粉進行磁選，以除去生產(chǎn)過程中帶入的雜質(zhì)；(3)脫水-烘干采用陶瓷過濾機對磁選后的高純石英粉進行脫水，使其含水量低于15％，再用遠紅外烘干設(shè)備將高純石英粉烘干至含水量低于1％，即得。
2、 根據(jù)權(quán)利1所述的活性高純石英粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，粉磨時使用襯板為橡膠的自磨機。
3、 根據(jù)權(quán)利1所述的活性高純石英粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，酸洗時，混合酸中草酸、氫氟酸、鹽酸的重量比為1: 2: 1，混合酸的濃度為5%，混合酸的用量為粉料質(zhì)量的5%。
4、 根據(jù)權(quán)利1所述的活性高純石英粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在浮選后改性前采用不銹鋼篩或分級機對高純石英粉進行分級處理，得到目標(biāo)粒級的高純石英粉。
5、 根據(jù)權(quán)利1所述的活性高純石英粉的制備方法，其特征在于，步驟(2) 中，浮選時，混合胺中十八胺、十二胺的重量比為1: 0.5—2;每噸粉料中所加入的混合胺為200—400g;氫氟酸的用量為將浮選物料的pH 值調(diào)節(jié)至2.5—3.5;浮選時間為8—15分鐘。
6、 根據(jù)權(quán)利1所述的活性高純石英粉的制備方法，其特征在于，步驟(2) 中，用雙馬來酰亞胺進行改性處理時，對高純石英粉預(yù)先攪拌15_30 分鐘，并將高純石英粉加熱到90—12(TC，然后向高純石英粉中加入馬 來酰亞胺，攪拌20—40分鐘，即可。
全文摘要
本發(fā)明是一種活性高純石英粉的制備方法，其特征在于，它采用生產(chǎn)高純石英砂過程中產(chǎn)生的石英廢料作原料，并經(jīng)過粉磨、酸洗、浮選、(分級)、改性、磁選、脫水、烘干等步驟制成。本發(fā)明方法制得的活性高純石英粉具有較高的純度和活性，可以滿足環(huán)氧樹脂封裝材料對石英純度的要求，并可以和環(huán)氧樹脂緊密結(jié)合，提高電路板的密封性能，因此是一種良好的環(huán)氧樹脂封裝材料的填料，可以用于電子器件的封裝等。同時也可以解決高純石英砂生產(chǎn)企業(yè)固體廢棄物的污染與排放問題。
文檔編號C03B20/00GK101503194SQ20091002488
公開日2009年8月12日 申請日期2009年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月2日
發(fā)明者徐傳龍, 申士富 申請人:申士富;徐傳龍