專利名稱：：具有高析晶穩(wěn)定性的摻Yb³⁺氟磷玻璃及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及摻Yb^氟磷玻璃，尤其是具有高析晶穩(wěn)定性的摻￥1)3+氟磷玻璃及其制備方法。技術背景由材料引起的損耗是光纖損耗的重要因素之一。光纖損耗的關鍵問題除光纖中各種缺陷的存在如微晶、氣泡、條紋或熔化時析出的鉑顆粒等造成的散射和吸收損耗以外，光纖在其軸向上的組分是否高度一致，或者說是否均勻，是決定光纖損耗和實際應用價值的另一重要因素。玻璃是一種液體，也是多成分的物質，因此存在由密度起伏造成的散射和因濃度波動造成的散射，所以即使析晶穩(wěn)定性很好的多組分玻璃也未必可以拉制成好的光纖。因為光纖的拉制是提供能量的再加熱過程，這個能量促使微觀單元發(fā)生偏移，組分越復雜這個偏移發(fā)生的幾率就越高。復雜組分激光玻璃的光學均勻性可以依靠工藝制度的完善達到一定的程度而滿足固體激光器的應用，但即使將其制備成均勻性很高的預制棒，在光纖重熱拉制的時候，由于高溫作用，不同組分會發(fā)生局部偏析，就會導致瑞利散射，而使光纖的實際應用大大受到了損害。石英光纖損耗小并得到廣泛應用的原因之一就是其組分簡單，以及由此引發(fā)的制備簡單---不容易偏析，因此使用起來不容易損壞。從理論上講，氟化物光纖的紫外吸收損耗較小，其紅外吸收在與聲子吸收的兩者交點上其損耗比氧化物玻璃好100倍，但氟化物玻璃的制作極不穩(wěn)定，預成型和光纖的制作都很困難。多組分氟化物玻璃的析晶性能并不理想，因此氟磷玻璃作為一種改良的氟化物玻璃得到了很大發(fā)展，但為了對抗依然存在的不良析晶穩(wěn)定性問題，氟磷玻璃多為多組分玻璃。因此，實現(xiàn)一種析晶穩(wěn)定性很好的簡單組分氟磷玻璃將無疑具有較好的實用價值。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種具有高析晶穩(wěn)定性能的摻￥1)3+氟磷玻璃及其制備方法，以克服現(xiàn)有氟化物或氟磷玻璃在玻璃制備和光纖拉制過程中容易析晶以及多組分造成的預制棒重熱后光纖拉制過程中組分偏析引起的損耗增大問題。發(fā)明的具有髙析晶穩(wěn)定性的摻Yb^氟磷玻璃，它的組分及摩爾百分比含量為MgF2:22BaF2:32-52PbF2:5-25A1(P03)3:20YbF3:1具有高析晶穩(wěn)定性的摻YbS+氟磷玻璃的制備方法，包括以下步驟按配方取各組分粉末，混合均勻后于10001050'C熔制至熔化，玻璃熔液經(jīng)均化澄清后澆注到模具內(nèi)，放入已升溫至其玻璃轉變溫度的馬弗爐中，保溫2小時后，再以5'C/小時的降溫速度退火至8012(TC，然后關閉馬弗爐，降溫至室溫。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明的摻Y^+氟磷玻璃組成簡單，制備工藝簡單，成本較低。該玻璃具有高析晶穩(wěn)定性能，且其光譜性能較好。轉變溫度高于440°C，DTA顯示其沒有析晶峰出現(xiàn)，即玻璃在熔化前沒有析晶，YV+離子有較高的發(fā)射截面和熒光壽命，由于玻璃成分簡單，使得組分變化因素對玻璃各項物理、化學、光譜性質的影響減小并容易控制，在光纖拉制等重熱狀態(tài)下出現(xiàn)不同組分局部偏析的可能性大大降低，因此可以降低光纖的損耗。非常適合于制作光纖預制棒并進行光纖拉制，同時該玻璃也適合于做為其它稀土摻雜激光玻璃基質。圖1是實施例5組分氟磷玻璃的差熱曲線。具體實施方式以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述。摻￥1)3+氟磷玻璃的制備方法，步驟如下按摩爾百分比含量稱取各組分粉末，將粉末狀原料混合均勻放入加白金蓋的白金坩堝內(nèi)，置于硅碳棒電爐中熔融，熔制溫度控制在1000105(TC，為減少揮發(fā)，用大片石英蓋將整個套筒覆蓋。待玻璃完全熔融后，降溫至950'C左右澄清均化十分鐘，然后將玻璃液澆注到預熱的鐵模具中，快速將其放入已升溫至其玻璃轉變溫度(Tg)的馬弗爐中，保溫2小時后，再以5"C/小時的速度退火至8012(TC，然后關閉馬弗爐，降溫至室溫。表1給出了摻Y^+氟磷玻璃的5個具體實施例的配方、熒光壽命、發(fā)射截面、退火溫度，轉變溫度Tg、YbS+離子濃度及折射率等性能參數(shù)，所述組成均為mol%。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>)圖譜如圖1所示。在如此簡單的氟磷玻璃體系中獲得如此優(yōu)秀的析晶穩(wěn)定性能很有實際意義。表1顯示發(fā)射截面較高、熒光壽命較理想。稀土離子濃度可以根據(jù)實際需要提高。試驗表明，提高稀土離子濃度后其析晶穩(wěn)定性能參數(shù)Tx-Tg值仍然很高。權利要求1.具有高析晶穩(wěn)定性的摻Yb3+氟磷玻璃，其特征是它的組分及摩爾百分比含量為MgF222BaF232-52PbF25-25Al(PO3)320YbF312.根據(jù)權利要求1所述的具有高析晶穩(wěn)定性的摻YbS+氟磷玻璃的制備方法，其特征是包括以下步驟按配方取各組分粉末，混合均勻后于1000105(TC熔制至熔化，玻璃熔液經(jīng)均化澄清后澆注到模具內(nèi)，放入已升溫至其玻璃轉變溫度的馬弗爐中，保溫2小時后，再以5"C/小時的降溫速度退火至80120'C，然后關閉馬弗爐，降溫至室溫。全文摘要本發(fā)明公開的摻Yb³⁺氟磷玻璃，其含有摩爾百分比含量為MgF₂22，BaF₂32-52，PbF₂5-25，Al(PO₃)₃20，YbF₃1。制備方法如下，按配方取各組分粉末，混合均勻熔融成玻璃熔液澆注到模具內(nèi)，放入已升溫至其玻璃轉變溫度的馬弗爐中保溫2小時，然后以5℃/小時的降溫速度退火至80～120℃，再降溫至室溫。本發(fā)明的玻璃組成簡單，制備工藝簡單，成本較低。該玻璃具有高析晶穩(wěn)定性能，且其光譜性能較好。非常適合于制作光纖預制棒并進行光纖拉制，也適合于做為其它稀土摻雜激光玻璃基質。文檔編號C03C10/02GK101269913SQ20081006144公開日2008年9月24日申請日期2008年4月30日優(yōu)先權日2008年4月30日發(fā)明者張麗艷,徐時清申請人:中國計量學院