專利名稱：高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于多晶硅氫化爐及單晶硅提拉爐用發(fā)熱體技術(shù)領(lǐng)域，具體 涉及一種高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法。
背景技術(shù)：
多晶硅、單晶硅、硅片材料是半導(dǎo)體工業(yè)最重要的主體功能材料，是
第一大功能電子材料，至今國際上集成電路芯片及各類半導(dǎo)體器件的95% 以上都是由硅片制造的。生產(chǎn)多晶硅的氣化爐、單晶硅提拉爐均需要配套 炭/炭發(fā)熱體，通常要求具有較高的電阻值(0.08-0.2Q)及高純度(灰分 S50ppm )。
中國專利ZL200610043185X,名稱為"單晶硅拉制爐及多晶硅冶煉爐 用炭/炭加熱器的制備方法"中公開了釆用針刺炭布與無緯布相結(jié)合制成全 炭纖維三向結(jié)構(gòu)加熱器預(yù)制體，基體采用新青炭與樹脂炭雙元炭基體，并 經(jīng)2000 ~ 2500。C通氯氣和氟里昂的條件下進行純化處理，其不足之處是 (1)由于加熱器預(yù)制體全部由長炭纖維構(gòu)成，基體炭中又有導(dǎo)電性能較 好的瀝青炭組分，以及溫度超過2000'C以上的純化處理，其炭/炭發(fā)熱體 的電阻值僅為0.016~0.020Q,比要求值小一個數(shù)量級；(2)糠酮樹脂或 酚醛樹脂浸漬時沒有釆用真空浸漬技術(shù)方案，浸漬效率偏低30%。
俄羅斯制造多晶硅氫化爐及單晶硅提拉爐用炭/炭發(fā)熱體釆用炭布疊 層或卷繞預(yù)制體，經(jīng)等溫法化學(xué)氣相滲透工藝致密處理，沒有經(jīng)過高溫純 化處理。其不足之處是(l)炭布疊層預(yù)制體在生產(chǎn)過程中易出現(xiàn)厚度方 向分層缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通常為2000 4000ppm，不適 于要求純度高的場合應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種生產(chǎn)周期短，成本 低的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，以制備電阻值高和純度高的多 晶硅氬化爐及單晶硅提拉爐用發(fā)熱體，延長發(fā)熱體的使用壽命。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所釆用的技術(shù)方案是 一種髙電阻高純度炭 /炭發(fā)熱體的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1) 釆用炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層或交替卷纏圓簡形，構(gòu)成平 面方向纖維，在厚度方向采用針刺工藝引入垂直纖維，制成三向結(jié)構(gòu)發(fā)熱 體預(yù)制體，其密度為0.25~0.65g/cm3;
(2) 糠酮樹脂或酚醛樹脂真空-加壓浸漬固化致密處理先將糠酮樹 脂或酚醛樹脂預(yù)熱，并將步驟(l)中的發(fā)熱體預(yù)制體裝入浸漬罐中抽真 空，預(yù)熱，吸入糠酮樹脂或酴醛樹脂，在壓力為1.0 4.0MPa下浸漬2-6 小時，洩壓后，接入樹脂返回管充氮氣，壓力為0.2Mpa下頂出多余樹脂， 浸漬處理結(jié)束；再進行固化處理；
(3) 常壓炭化處理將浸漬固化處理的炭/炭發(fā)熱體預(yù)制體裝入炭化 爐中，在氣氣保護下進行炭化處理，制得炭/炭發(fā)熱體制品；
(4) 當(dāng)步驟(3)中的炭/炭發(fā)熱體制品密度<1.558/011 3時，重復(fù)步
驟(2)、步驟(3);當(dāng)其密度^L55g/cm3時，致密工藝結(jié)束；
(5) 較低溫度、高真空度純化處理將步驟(4)中的炭/炭發(fā)熱體制 品裝入真空感應(yīng)爐中，進行純化處理，溫度為1400 2000'C，真空度為 l-40Pa;
(6) 對步驟(5)中經(jīng)過純化處理后的炭/炭發(fā)熱體用銑床、車床加工, 鉆床鉆孔即制得高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體，所述高電阻是指電阻值為 0.08-0.2Q,所述高純度是指灰分S50ppm。
步驟(1)中所述炭布為3 24K平紋炭布，其中K代表絲東千根數(shù)。 步驟(2)中所述預(yù)熱溫度為40 80"C,所述抽真空的真空度為
200~1000Pa，所述固化處理溫度為160-230°C,壓力為1.0 4.0Mpa。
步驟(3)中所述氮氣流量為600 1200L/h，所述炭化處理溫度為
850~1200°C 。
步驟(5)中制備的炭/炭發(fā)熱體制品的電阻率為30 50nn/m。步驟(6)中所述高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體為多晶硅氫化爐的U形發(fā) 熱體。所述U形發(fā)熱體的寬度為60~200mm，高度為1000~4000mm。
步驟(6)中所述高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體為單晶硅提拉爐的圓簡形 發(fā)熱體。所述圓簡形發(fā)熱體的直徑為 (()400 (p2000mm ， 高度為 600~2000mm。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點
(1) 采用針刺3 24K炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層制得三向結(jié)構(gòu)發(fā) 熱體預(yù)制體，適當(dāng)減少長纖維的含量，提高了炭/炭發(fā)熱體的電阻值；并且 短炭纖維網(wǎng)胎提供了針刺垂直纖維的絲源，增加了垂直纖維的含量，提高 了預(yù)制體致密工藝過程抗分層的能力；
(2) 在糠酮樹脂或酚醛樹脂浸漬時，采用抽真空的技術(shù)方案，可將 預(yù)制體或炭/炭發(fā)熱體孔隙中空氣排凈，能提高浸漬效率30%，縮短了炭/ 炭發(fā)熱體的生產(chǎn)周期，降低了制造成本；
(3) 釆用電阻值較高的樹脂炭單元基體，可有效提高炭/炭發(fā)熱體的 電阻值及其電阻的均勻性；且樹脂炭封孔好，耐腐蝕性強，能延長炭/炭發(fā) 熱體的使用壽命；
U)采用較低溫度高真空純化處理，可保證不降低炭/炭發(fā)熱體電阻
值的前提下，又能除去雜質(zhì)，達到高純度(灰分^50ppm)的要求。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。 實施例1
(1) 采用炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層或交替卷纏圓簡形，構(gòu)成平 面方向纖維，在厚度方向采用針刺工藝引入垂直纖維，制成三向結(jié)構(gòu)發(fā)熱 體預(yù)制體，其密度為0.252/0113;
(2) 糠酮樹脂或酚醛樹脂真空-加壓浸漬固化致密處理先將糠酮樹 脂或酚醛樹脂預(yù)熱40°C,并將步驟(1)中的發(fā)熱體預(yù)制體裝入浸漬罐中 抽真空，真空度200Pa，預(yù)熱溫度為50'C,吸入糠酮樹脂或酚醛樹脂，在 壓力為1.0MPa下浸漬2小時，洩壓后，接入樹脂返回管充氮氣，壓力為 0.2Mpa下頂出多余樹脂，浸漬處理結(jié)束。再進行固化處理，壓力為l.OMPa溫度為160 °C;
(3) 常壓炭化處理將浸漬固化處理的炭/炭發(fā)熱體裝入炭化爐中， 在氮氣保護下，其流量為600L/h進行炭化處理，炭化溫度為850°C，制得
炭/炭發(fā)熱體制品；
(4) 炭/炭發(fā)熱體制品密度〈1.55g/cm3時，重復(fù)步驟(2)、步驟(3); 當(dāng)其密度21.55g/cm3時，致密工藝結(jié)束；
(5) 較低溫度高真空度純化處理將炭/炭發(fā)熱體制品裝入真空感應(yīng) 爐中，溫度為140(TC，真空度為lPa，進行較低溫度高真空度純化處理；
(6) 對步驟(5)中經(jīng)過純化處理后炭/炭發(fā)熱體用銑床、車床加工， 鉆床鉆孔即制得高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體，可用于多晶硅氫化爐的U形 發(fā)熱體，也可用于單晶硅提拉爐的圓簡形發(fā)熱體。
上述步驟(l)中的炭布為3K平紋炭布，其中K代表絲束千根數(shù)。
上述步驟(5)中炭/炭發(fā)熱體制品的純度為灰分S50ppm，電阻率為 30nQ/m,電阻值為0.08Q。
上述步驟(6)中的多晶硅氫化爐用U形發(fā)熱體的寬度為60mm，高 度為1000mm;單晶硅提拉爐用圓簡形發(fā)熱體的直徑為(p400mm，高度為 600mm。
實施例2
(1) 采用炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層或交替卷纏圓簡形，構(gòu)成平 面方向纖維，在厚度方向釆用針刺工藝引入垂直纖維，制成三向結(jié)構(gòu)發(fā)熱 體預(yù)制體，其密度為0.45g/cm3;
(2) 糠酮樹脂或酚醛樹脂真空-加壓浸漬固化致密處理先將糠酮樹 脂或酚醛樹脂預(yù)熱60'C,并將步驟(1)中的發(fā)熱體預(yù)制體裝入浸漬罐中 抽真空，真空度600Pa，預(yù)熱溫度為60'C，吸入糠酮樹脂或酚醛樹脂，在 壓力為2.5MPa下浸漬4小時，洩壓后，接入樹脂返回管充氣氣，壓力為 0.2Mpa下頂出多余樹脂，浸漬處理結(jié)束；再進行固化處理，壓力為2.5Mpa， 溫度為200。C;
(3) 常壓炭化處理將浸漬固化處理的炭/炭發(fā)熱體裝入炭化爐中， 在氮氣保護下，其流量為900L/h進行炭化處理，炭化溫度為1000°C,制 得炭/炭發(fā)熱體制品；(4) 炭/炭發(fā)熱體制品密度<1.558/0113時，重復(fù)步驟(2)、步驟(3); 當(dāng)其密度21.55g/cm3時，致密工藝結(jié)束；
(5) 較低溫度高真空度純化處理將炭/炭發(fā)熱體制品裝入真空感應(yīng) 爐中，溫度為170(TC，真空度為20Pa，進行較低溫度髙真空度純化處理;
(6) 對步驟(5)中經(jīng)過純化處理后炭/炭發(fā)熱體用銑床、車床加工， 鉆床鉆孔即制得高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體，可用于多晶硅氫化爐的U形 發(fā)熱體，也可用于單晶硅提拉爐的圓簡形發(fā)熱體。
上述步驟(l)中的炭布為12K平紋炭布，其中K代表絲束千根數(shù)。
上述步驟(5)中炭/炭發(fā)熱體制品的純度為灰分S50ppm，電阻率為 40nQ/m，電阻值為0.14Q。
上述步驟(6)中的多晶硅氫化爐用U形發(fā)熱體的寬度為130min，高度 為3000mm;單晶硅提拉爐用圓簡形發(fā)熱體的直徑為(pl200mm，高度為 1200mm。
實施例3
(1) 釆用炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層或交替卷纏圓簡形，構(gòu)成平 面方向纖維，在厚度方向采用針刺工藝引入垂直纖維，制成三向結(jié)構(gòu)發(fā)熱 體預(yù)制體，其密度為0.65g/cn^;
(2) 糠酮樹脂或酚醛樹脂真空-加壓浸漬固化致密處理先將糠酮樹 脂或酚醛樹脂預(yù)熱80°C，并將步驟(1)中的發(fā)熱體預(yù)制體裝入浸漬罐中 抽真空，真空度1000Pa，預(yù)熱溫度為80°C,吸入糠酮樹脂或酚醛樹脂， 在壓力為4.0MPa下浸漬6小時，洩壓后，接入樹脂返回管充氮氣，壓力 為0.2Mpa下頂出多余樹脂，浸漬處理結(jié)束；再進行固化處理，壓力為 4扁pa，溫度為230。C;
(3) 常壓炭化處理將浸漬固化處理的炭/炭發(fā)熱體裝入炭化爐中， 在氮氣保護下，其流量為1200L/h進行炭化處理，炭化溫度為1200°C，制 得炭/炭發(fā)熱體制品；
(4) 炭/炭發(fā)熱體制品密度<1.558/0113時,重復(fù)步驟(2)、步驟(3); 當(dāng)其密度21.558/0113時，致密工藝結(jié)束；
(5) 較低溫度高真空度純化處理將炭/炭發(fā)熱體制品裝入真空感應(yīng) 爐中，溫度為2000'C，真空度為40Pa,進行較低溫度高真空度純化處理;(6)對步驟(5)中經(jīng)過純化處理后炭/炭發(fā)熱體用銑床、車床加工，
鉆床鉆孔即制得高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體，可用于多晶硅氫化爐的U形
發(fā)熱體，也可用于單晶硅提拉爐的圓簡形發(fā)熱體。
上述步驟(l)中的炭布為24K平紋炭布，其中K代表絲束千根數(shù)。 上述步驟(5)中炭/炭發(fā)熱體制品的純度為灰分S50ppm，電阻率為
50fiQ/m，電阻值為0.2Q。
上述步驟(6)中的多晶硅氫化爐用U形發(fā)熱體的寬度為200mm,高
度為4000mm;單晶硅提拉爐用圓簡形發(fā)熱體的直徑為cp2000mm,高度為
2000mm。
權(quán)利要求
1、 一種高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1) 釆用炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層或交替卷纏圓簡形，構(gòu)成平 面方向纖維，在厚度方向釆用針刺工藝引入垂直纖維，制成三向結(jié)構(gòu)發(fā)熱 體預(yù)制體，其密度為0.25~0.65g/cm3;(2) 糠酮樹脂或酚醛樹脂真空-加壓浸漬固化致密處理先將糠酮樹 脂或酚醛樹脂預(yù)熱，并將步驟(l)中的發(fā)熱體預(yù)制體裝入浸漬罐中抽真 空，預(yù)熱，吸入糠酮樹脂或酚醛樹脂，在壓力為1.0 4.0MPa下浸漬2-6 小時，洩壓后，接入樹脂返回管充氮氣，壓力為0.2Mpa下頂出多余樹脂， 浸漬處理結(jié)東；再進行固化處理；(3) 常壓炭化處理將浸漬固化處理的炭/炭發(fā)熱體預(yù)制體裝入炭化爐中，在氮氣保護下進行炭化處理，制得炭/炭發(fā)熱體制品；(4) 當(dāng)步驟(3)中的炭/炭發(fā)熱體制品密度<1.55§/011 3時，重復(fù)步 驟(2)、步驟(3);當(dāng)其密度^L55g/cm3時，致密工藝結(jié)束；(5) 較低溫度、高真空度純化處理將步驟(4)中的炭/炭發(fā)熱體制 品裝入真空感應(yīng)爐中，進行純化處理，溫度為1400 2000°C,真空度為 l-40Pa;(6)對步驟(5)中經(jīng)過純化處理后的炭/炭發(fā)熱體用銑床、車床加工， 鉆床鉆孔即制得高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體，所述高電阻是指電阻值為 0.08-0.2Q,所述高純度是指灰分S50ppm。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其 特征在于步驟(1)中所述炭布為3 24K平紋炭布，其中K代表絲束千根 數(shù)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其 特征在于步驟(2)中所述預(yù)熱溫度為40~80匸，所述抽真空的真空度為 200 1000Pa,所述固化處理溫度為160-230"C，壓力為1.0 4.0Mpa。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述氮氣流量為600~1200L/h,所述炭化處理溫度為 850~1200°C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其 特征在于步驟(5)中制備的炭/炭發(fā)熱體制品的電阻率為30 50nll/m。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其 特征在于步驟(6)中所述高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體為多晶硅氫化爐的U 形發(fā)熱體。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其 特征在于步驟(6)中所述高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體為單晶硅提拉爐的圓 簡形發(fā)熱體。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其 特征在于所述U形發(fā)熱體的寬度為60~200mm，高度為1000~4000mm。
9、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，其 特征在于所述圓簡形發(fā)熱體的直徑為cp400 q)2000mm ,髙度為 600 2000mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體的制備方法，該方法采用炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層或交替卷繞圓筒，構(gòu)成平面方向纖維，在厚度方向采用針刺工藝引入垂直纖維，制成三向結(jié)構(gòu)發(fā)熱體預(yù)制體；經(jīng)過糠酮樹脂或酚醛樹脂真空加壓浸漬、固化處理，常壓炭化等致密工藝，當(dāng)密度達到1.55g/cm³時致密結(jié)束，在2000℃以下進行高溫真空純化處理；機械加工后即可制得高電阻高純度炭/炭發(fā)熱體。本發(fā)明的炭/炭發(fā)熱體具有高電阻高純度的突出特色，且生產(chǎn)周期短，制造成本低，使用壽命長，主要用于多晶硅氫化爐的U形發(fā)熱體和單晶硅提拉爐的大型圓筒形發(fā)熱體。
文檔編號C04B35/52GK101311140SQ20081001802
公開日2008年11月26日 申請日期2008年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日
發(fā)明者侯衛(wèi)權(quán), 姚西明, 孟凡才, 濤 張, 彭志剛, 李永軍, 肖志超, 蘇君明, 喬 謝, 趙大明 申請人:西安超碼科技有限公司