專利名稱：碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于建筑材料技術領域，特別是涉及一種碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法。
背景技術：
碳化硅陶瓷以AlN-Re2O3(Re為稀土元素)為燒結助劑系統(tǒng)的液相燒結法克服了固相燒結法的諸多缺陷，具有無高溫分解反應，無須埋燒床，燒成體晶粒細小均勻，斷裂面呈明顯的沿晶斷裂，力學性能高等優(yōu)點。其壓痕硬度可達到20GPa以上，韌性可達到6～8MPa.m1/2，燒結溫度降到1800～1900℃。但是，由于AlN的抗氧化性差，在大氣中易吸潮、水解，在水中極易水化，發(fā)生反應AlN+H2O＝Al(OH)3+NH3，從而失去燒結活性。因此，液相燒結的碳化硅粉料的制備均在醇系溶劑中進行，這種方式成本較高，且在操作過程中危險性較大，易燃燒、爆炸。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種成本低，操作相對安全的在水系溶劑中進行，又不喪失燒結活性的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法。
本發(fā)明的技術方案為一種碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是以水為溶劑，在碳化硅與經過鈍化處理后的助燒結劑氮化鋁和稀土氧化物粉料中，加入粘結劑、分散劑、潤滑劑和增塑劑，攪拌混勻后噴霧造粒即得；上述碳化硅為α-SiC和β-SiC中的一種或其混合；上述稀土氧化物為鑭系稀土氧化物或鑭系混合稀土氧化物其用量為碳化硅重量的3％～30％，鈍化方法是將其放入到馬弗爐里，在1000～1200℃條件下保持1～3小時；所述的稀土化合物為Re2O3、La2O3或Y2O3；上述氮化鋁的用量為碳化硅重量的2％～40％，其鈍化方法為將氮化鋁放入到乙醇溶劑中，然后加入四甲基硅烷，在酸性介質中進行表面修飾，真空抽去溶劑，100～120℃烘干一夜至絕干，馬弗爐500～600℃，1～3小時鈍化；所述的粘結劑為聚乙烯醇或酚醛樹脂，其用量為所述粉料重量的0.5％～5％；所述的分散劑為氨水、聚甲基丙烯酸銨、四甲基氫氧化銨或聚乙烯亞胺，其用量為所述粉料重量的0.5％～2％；
所述的潤滑劑為油酸、魚油或石蠟烴，其用量為所述粉料重量的0.5％～2％；所述的增塑劑為聚乙二醇或鄰苯二甲酸二辛酯，其用量為所述粉料重量的0.5％～2％；所述噴霧干燥過程控制進口溫度控制在200～250℃，出口溫度控制在70～130℃，流體壓力控制在1～-0.1mPa。
本發(fā)明通過將碳化硅陶瓷液相燒結所用的助燒結劑鈍化處理，使其可以在水中長時間保存，從而實現(xiàn)了碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備可以在水溶劑中進行，克服了在醇溶劑中進行所帶來的較高的制造成本和較高的危險性的缺陷。
本發(fā)明將鈍化處理后的助燒結劑及碳化硅粉料進行預混，并通過噴霧造粒技術使粉體成為質量均勻的球形粉料，可以提高粉體的流動性、填充性、成型性能，用于制備復雜形狀的碳化硅先進陶瓷部件。本發(fā)明的碳化硅液相預混粉料的流動性可達到休止角33.0°～34.0°；松裝密度達到0.88-0.92g/cm3；顆粒大小在50μm左右。
具體實施例方式
1)原料SiC采用β-SiC和α-SiC，單獨一種或兩種的混合粉料均可。助燒結劑選用純度99.5％以上的AlN(北京鋼鐵研究總院產品)和稀土氧化物(包頭稀土材料研究院產品)，其中氮化鋁(AlN)的用量為碳化硅(SiC)重量的2～40％，稀土氧化物(Re2O3)用量為碳化硅重量的3～30％，稀土氧化物為鑭系稀土氧化物或鑭系混合稀土氧化物，如Re2O3、La2O3或Y2O3。
2)AlN的鈍化將AlN放入到乙醇溶劑中，然后加入四甲基硅烷，在酸性介質中進行表面修飾，真空抽去溶劑，100～120℃烘干一夜至絕干，馬弗爐500～600℃條件下1～3小時鈍化。
3)稀土化合物的鈍化Re2O3、La2O3或Y2O3在馬弗爐1000～1200℃條件下1～3小時鈍化。
4)混合如(1)所述比例的粉料中加入分散劑氨水0.5％～2％，潤滑劑油酸0.5～2％，按照粉料與水1∶(1～1.5)比例在攪拌磨上混合一小時，后加入粘結劑聚乙烯醇(或酚醛樹脂)0.5～5％、增塑劑聚乙二醇(或鄰苯二甲酸二辛酯)0.5～2％，繼續(xù)攪拌0.5小時，控制黏度低于200mpas。上述分散劑、潤滑劑、粘結劑和增塑劑的用量均是以碳化硅、氮化鋁和稀土化合物的混合粉料為基準添加的。
5)噴霧造?；旌虾蟮臐{料進行噴霧造粒，進口溫度控制在200～250℃，出口溫度控制在70～130℃，流體壓力控制在1～0.1mPa。
造粒后可得到流動性好，填充性好，顆粒大小在50μm左右的碳化硅液相燒結預混粉料。
權利要求
1.一種碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是以水為溶劑，在碳化硅與經過鈍化處理后的助燒結劑氮化鋁和稀土氧化物粉料中，加入粘結劑、分散劑、潤滑劑和增塑劑，攪拌混勻后噴霧造粒即得。
2.如權利要求1所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是上述碳化硅為α-SiC和β-SiC中的一種或其混合。
3.如權利要求1所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是上述稀土氧化物為鑭系稀土氧化物或鑭系混合稀土氧化物其用量為碳化硅重量的3％～30％，鈍化方法是將其放入到馬弗爐里，在1000～1200℃條件下保持1～3小時。
4.如權利要求1或3所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是所述的稀土化合物為Re2O3、La2O3或Y2O3。
5.如權利要求1所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是上述氮化鋁的用量為碳化硅重量的2％～40％，其鈍化方法為將氮化鋁放入到乙醇溶劑中，然后加入四甲基硅烷，在酸性介質中進行表面修飾，真空抽去溶劑，100～120℃烘干一夜至絕干，馬弗爐500～600℃，1～3小時鈍化。
6.如權利要求1所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是所述的粘結劑為聚乙烯醇或酚醛樹脂，其用量為所述粉料重量的0.5％～5％。
7.如權利要求1所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是所述的分散劑為氨水、聚甲基丙烯酸銨、四甲基氫氧化銨或聚乙烯亞胺，其用量為所述粉料重量的0.5％～2％。
8.如權利要求1所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是所述的潤滑劑為油酸、魚油或石蠟烴，其用量為所述粉料重量的0.5％～2％。
9.如權利要求1所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是所述的增塑劑為聚乙二醇或鄰苯二甲酸二辛酯，其用量為所述粉料重量的0.5％～2％。
10.如權利要求1所述的碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是所述噴霧干燥過程控制進口溫度控制在200～250℃，出口溫度控制在70～130℃，流體壓力控制在1～-0.1mPa。
全文摘要
本發(fā)明一種碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備方法，其特征是以水為溶劑，在碳化硅及經過鈍化處理后的助燒結劑稀土氧化物和氮化鋁粉料中，加入粘結劑、分散劑、潤滑劑和增塑劑，攪拌混勻后噴霧造粒即得。本發(fā)明通過將碳化硅陶瓷液相燒結所用的助燒結劑鈍化處理，使其可以在水中長時間保存，從而實現(xiàn)了碳化硅陶瓷液相燒結預混造粒粉料的制備可以在水溶劑中進行，克服了在醇溶劑中進行所帶來的較高的制造成本和較高的危險性等缺陷。
文檔編號C04B35/63GK101066870SQ200710112729
公開日2007年11月7日 申請日期2007年6月13日 優(yōu)先權日2007年6月13日
發(fā)明者陳宇紅, 吳瀾爾, 朱桂花, 江涌, 韓鳳蘭 申請人:西北第二民族學院