專利名稱：一種高強度、高韌性的氮化硅陶瓷液相燒結(jié)法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及無機固體材料的制造工藝領域，屬于氮化硅陶瓷制造技術，尤其是涉及一種采用廉價的Si3N4粉，燒制一種高強度、高韌性氮化硅陶瓷液相燒結(jié)法。
背景技術：
高性能氮化硅陶瓷屬于精細陶瓷，精細陶瓷要求由高純超細亞微米粉料制得。通常所用氮化硅粉是含＞95％α相的高純細粉。它由高純Si氮化制得，價格昂貴。近幾年來，人們用“高溫自蔓延法”，簡稱“自蔓延”，開發(fā)出一種產(chǎn)量高、價格便宜的Si3N4粉，它由SiO2還原氮化制得，然而這種“自蔓延”Si3N4粉不夠精細，不易燒結(jié)，且含可變比例α/β相如60/40、80/20、等等。
Si3N4有兩種晶型低溫α型和高溫β型。許多研究已表明，常壓液相燒結(jié)法更容易使這兩種晶型的粉，燒結(jié)成具相反晶型的氮化硅陶瓷，即α-Si3N4粉—→β-Si3N4或β-Sialon(β-賽隆，賽隆即硅鋁氧氮固溶體)陶瓷；β-Si3N4粉—→α-Sialon(α-賽隆，賽隆即硅鋁氧氮固溶體)陶瓷。
這是因為高溫要發(fā)生相變，而促進燒結(jié)的結(jié)果，所以含不同比例α/β相的Si3N4粉，給燒結(jié)和顯微結(jié)構的控制帶來一定的難度。
高純α-Si3N4粉的燒結(jié)已有許多報導。高純β-Si3N4粉燒結(jié)成α-賽隆陶瓷也已有報導。然而含可變比例α/β相的Si3N4粉的燒結(jié)，則尚未見有專門的報導。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，采用含有可變比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料，配以適宜的燒結(jié)助劑，在氮氣氛下采取常壓或熱壓的方式液相燒結(jié)氮化硅陶瓷的方法。
為了實現(xiàn)發(fā)明目的，本發(fā)明通過如下方式實現(xiàn)一種高強度、高韌性的氮化硅陶瓷液相燒結(jié)法，包括配料、混合、成型和燒結(jié)，其特征在于以含有可變比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料；上述作原料的“自蔓延”Si3N4粉中，α相的比例為50-100％，混合粉料中Si3N4粉的體積百分含量為85-95％，燒結(jié)助劑的體積百分含量為5-15％；上述燒結(jié)助劑為純度99.5％以上的Al2O3、AlN、稀土氧化物中的Y2O3和La2O3；
所述燒結(jié)助劑為AlN-Y2O3和/或La2O3，或Al2O3-Y2O3和/或La2O3；上述燒結(jié)是在1750-1800℃溫度下，在常壓氮氣氛下燒結(jié)。
本發(fā)明有如下效果1)原料成本低廉本發(fā)明的原料采用產(chǎn)量高、價格便宜的“自蔓延”Si3N4粉。此粉含有α和β兩種晶相，生產(chǎn)成本本身較低廉，且隨α晶相含量降低而減少。本發(fā)明在于即使由于該粉質(zhì)量不穩(wěn)定含有較多量難燒結(jié)的高溫型β晶相，也能很好燒結(jié)成瓷。這較之昂貴的進口或其它方法生產(chǎn)的高α相含量的粉料，成本大為降低。
2)工藝成本低，性能好本發(fā)明可在1750-1800℃溫度，常壓氮氣氛下燒結(jié)，獲得相對密度為98％以上的致密高性能Si3N4陶瓷，其抗彎強度達到750-850MPa，斷裂韌性達到5-7.5MPa.ml/2，壓痕硬度達到14-17GPa。
3)本發(fā)明可通過有目的的配方設計，使獲得的陶瓷為高性能的β-Si3N4，β-Sialon(β-賽隆)，或α-Sialon(α-賽隆)陶瓷，或二相復合陶瓷。
4)這種高性能的氮化硅陶瓷可在工業(yè)上得到多方面的應用。如，陶瓷切削刀具，陶瓷軸承，陶瓷居中環(huán)，陶瓷噴嘴等。僅在汽車工業(yè)上，就需要大量高強度、高韌性的氮化硅陶瓷噴嘴(耐受高的沖擊力)，用來對汽車外殼進行高速噴砂或噴漆等。
具體實施例方式
實施例一采用α/β相為65/35的“自蔓延”Si3N4粉料，助燒結(jié)劑采用Y2O3、La2O3、AlN，其量占總混合粉料的14.1(v％)體積百分數(shù)。按照重量比例為Y2O3∶La2O3∶AlN＝(63～65)∶(19～21)∶(16～22)的配比進行配料，將配好的粉料放入以Si3N4小球作磨介的球磨罐中加入無水乙醇混磨24小時。濾去介質(zhì)小球，烘干、過篩，形成均勻的混合干粉料。取其適量放入50×50的方形模具中以250MPa(2-3T/cm2)的壓力冷等靜壓成形。將成型坯體置于鋪墊有有BN+Si3N4作埋粉的石墨鉗鍋內(nèi)，在通有一個大氣壓氮氣的石墨加熱體爐中埋燒，在1800℃溫度下保溫3小時。用阿基米德排水法測定燒結(jié)試樣的密度。并將試樣制成3×4×36的試條測定抗彎強度，再在斷裂后的試條上測量維式硬度Hv，用裂紋法測定斷裂韌性。數(shù)據(jù)都是5個試樣的均值。測試結(jié)果為相對密度99％以上；抗彎強度為784MPa(最高值達到882)，Hv硬度值為14.3GPa，斷裂韌性為5.2MPa.ml/2。
實施例二采用α/β相為85/15的“自蔓延”Si3N4粉料，助燒結(jié)劑采用Y2O3、Al2O3，其量占總混合粉料的11.4(v％)體積百分數(shù)。按照重量比例為Y2O3∶Al2O3＝(40～42)∶(58～60)的比例進行配料，配好的粉料混磨、燒結(jié)工藝及檢測方式均同實施例1。測試結(jié)果為相對密度98％；抗彎強度為803MPa，Hv硬度值為15GPa，斷裂韌性為7.3MPa.ml/2。
以上抗彎強度的試條是在未磨拋的情況下測得的數(shù)據(jù)。試條若經(jīng)拋光，抗彎強度值應能增加15～20％，即抗彎強度為800MPa的試條，磨拋后的抗彎強度值應能達到940MPa左右。
實施例三采用α/β相為96/4的“自蔓延”Si3N4粉料，助燒結(jié)劑采用Y2O3、Al2O3、AlN，其量占總混合粉料的12.42(v％)體積百分數(shù)。按照重量比例為Y2O3∶Al2O3∶AlN＝(25～27)∶(45～47)∶(26～28)的比例進行配料，配好的粉料混磨、燒結(jié)工藝及檢測方式均同實施例一。
實施例四采用α/β相為50/50的“自蔓延”Si3N4粉料，助燒結(jié)劑采用Y2O3、La2O3、AlN其量占總混合粉料的14.1(v％)體積百分數(shù)。按照重量比例為Y2O3∶La2O3∶AlN＝(30～32)∶(43～45)∶(24～26)的比例進行配料，配好的粉料混磨、燒結(jié)工藝及檢測方式均同實施例一。
上述實施例均可獲得很好的結(jié)果相對密度98％以上；抗彎強度為750～850MPa，硬度值為14～15GPa，斷裂韌性為5～7MPa.m1/2。
權利要求
1.一種高強度、高韌性的氮化硅陶瓷液相燒結(jié)法，包括配料、混合、成型和燒結(jié)，其特征在于以含有可變比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料。
2.如權利要求1所述的一種高強度、高韌性的氮化硅陶瓷液相燒結(jié)法，其特征在于上述作原料的“自蔓延”Si3N4粉中，α相的比例為50-100％，混合粉料中Si3N4粉的體積百分含量為85-95％，燒結(jié)助劑的體積百分含量為5-15％。
3.如權利要求2所述的一種高強度、高韌性的氮化硅陶瓷液相燒結(jié)法，其特征在于上述燒結(jié)助劑為純度99.5％以上的Al2O3、AlN、稀土氧化物中的Y2O3和La2O3。
4.如權利要求3所述的高強度、高韌性的氮化硅陶瓷液相燒結(jié)法，其特征在于所述燒結(jié)助劑為AlN-Y2O3和/或La2O3，或Al2O3-Y2O3和/或La2O3。
5.如權利要求1所述的一種高強度、高韌性的氮化硅陶瓷液相燒結(jié)法，其特征在于上述燒結(jié)是在1750-1800℃溫度下，在常壓氮氣氛下燒結(jié)。
全文摘要
本發(fā)明涉及無機固體材料的制造工藝領域，屬于氮化硅陶瓷制造技術，尤其是涉及一種采用廉價的Si
文檔編號C04B35/64GK101066871SQ20071011165
公開日2007年11月7日 申請日期2007年6月7日 優(yōu)先權日2007年6月7日
發(fā)明者江涌, 吳瀾爾, 黃振坤, 陳宇紅 申請人:西北第二民族學院