專利名稱：制備聚羧酸減水劑中的濃縮方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及混凝土外加劑，具體涉及制備聚羧酸減水劑中的濃縮方法。該方法屬于聚羧酸減水劑制備工藝中的后處理工序。
背景技術(shù)：
隨著混凝土工業(yè)的快速發(fā)展，利用混凝土外加劑改善混凝土性能越來越得到人們的重視。特別是在水利工程、道路工程和高層建筑工程中，對混凝土耐久性則有著更高的要求，因此利用混凝土減水劑來提高其耐久性已成為改善混凝土性能的一種重要途徑。
現(xiàn)有技術(shù)中，混凝土減水劑的種類較多，其中，有一種聚羧酸系混凝土減水劑。其生產(chǎn)原料和制備方法可參見以下專利文獻(xiàn)1、公開號CN1636922A，名稱為《聚羧酸系混凝土減水劑及制備方法》的發(fā)明專利申請公開說明書；2、公開號CN1724447A，名稱為《聚羧酸系混凝土減水劑及制備方法》的發(fā)明專利申請公開說明書；3、公開號CN1316398A，名稱為《聚羧酸系引氣高效混凝土減水劑》的發(fā)明專利申請公開說明書；4、公告號CN1093095C，名稱為《羧酸類接枝型高效減水劑及其合成方法》的發(fā)明專利說明書；以上所述的聚羧酸系混凝土減水劑均由共聚單體在自由基引發(fā)劑存在的條件下，通過在溶劑(一般采用“水”作溶劑)中進(jìn)行共聚合反應(yīng)以及相應(yīng)的后處理制備而成，所述的聚羧酸包括含有一種或多種以下基團(tuán)的共聚物、接枝共聚物以及它們的衍生物，其分子量在5000～100000。所述基團(tuán)包括羧基、羥基、脂基、醚基、氧乙烯基、烯醚基、磺酸基、酰胺基。以上聚羧酸包括飽和酸和不飽和酸。
然而，聚羧酸減水劑在合成過程中的其加入共聚單體的含固量都有一個(gè)限度，一般為40％以下，此時(shí)聚合物的得率最高。而超過這個(gè)限度后，聚合反應(yīng)所合成的高分子聚合物得率和活性將會(huì)下降，從而影響聚羧酸減水劑的制備效率和使用性能。從商品的角度看，考慮到降低運(yùn)輸成本以及儲(chǔ)存等原因，又希望提供高含固量的產(chǎn)品。這對于生產(chǎn)聚羧酸減水劑的廠商來說是一對矛盾。以往為了解決這一問題，采用以下三種方案進(jìn)行濃縮，提高已經(jīng)合成的聚羧酸高分子聚合物的含固量(1)、在生產(chǎn)聚羧酸鹽減水劑高分子聚合物的過程中，當(dāng)聚合物合成工藝結(jié)束后，采用加熱蒸發(fā)的方法，去除溶劑進(jìn)行濃縮；(2)、在生產(chǎn)聚羧酸鹽減水劑高分子聚合物的過程中，當(dāng)聚合物合成工藝結(jié)束后，采用降壓蒸發(fā)的方法，去除溶劑進(jìn)行濃縮；(3)、在生產(chǎn)聚羧酸鹽減水劑高分子聚合物的過程中，當(dāng)聚合物合成工藝結(jié)束后，采用加熱蒸發(fā)和降壓蒸發(fā)組合的方法，去除溶劑進(jìn)行濃縮。
上述現(xiàn)有濃縮方法存在的不足是對設(shè)備要求高，能耗大，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，時(shí)間長，成本高，減水率不高。當(dāng)今，隨著全球性能源危機(jī)的出現(xiàn)，人們在社會(huì)生產(chǎn)過程中對能源問題十分關(guān)注，因此，能耗問題顯得格外突出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種制備聚羧酸減水劑中的濃縮方法，其目的是要解決以往聚合物合成工藝結(jié)束后，采用的濃縮方法能耗大、時(shí)間長、成本高等問題。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種制備聚羧酸減水劑中的濃縮方法，其特征在于在生產(chǎn)聚羧酸減水劑高分子聚合物的過程中，當(dāng)聚合物合成工藝結(jié)束后，直接將聚合物的含水體系在原反應(yīng)器中或轉(zhuǎn)入其它容器中，從合成工藝結(jié)束后的溫度開始轉(zhuǎn)入靜置，同時(shí)降溫，使聚合物從水體系中分離出來，并沉淀在容器下部，然后通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離，從而獲得濃縮的含水聚羧酸聚合物產(chǎn)品。
上述技術(shù)方案中的有關(guān)內(nèi)容解釋如下1、上述方案中，所述“濃縮的含水聚羧酸聚合物產(chǎn)品”是相對合成結(jié)束后的聚羧酸聚合物而言的，一般情況下濃縮后的聚羧酸聚合物含固量在25％以上，較好的一般含固量在40％以上。
2、上述方案中，所述靜置是指在合成結(jié)束后，在原反應(yīng)器中或轉(zhuǎn)入其它容器中，立刻停止對聚合物水體系的攪拌和擾動(dòng)，并使體系保持靜止?fàn)顟B(tài)。
3、上述方案中，所述降溫可以選擇以下兩種方法(1)、采用自然降溫，并降至60℃以下。
(2)、采用熱交換器進(jìn)行冷卻降溫，并降至60℃以下。
4、上述方案中，所述通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離為從容器上部取出水或從容器下部取出濃縮的聚合物。
5、上述方案中，所述分離出來的水含有無機(jī)鹽和聚合物，可以再次用作合成聚合物的用水。含固量為25％以上的含水聚羧酸聚合物可以與水或以上分離出來的水混合，配制含固量為20％到80％的聚羧酸減水劑產(chǎn)品。
本發(fā)明工作原理是在聚合物合成工藝結(jié)束后，利用靜置同時(shí)降溫的方法，使聚合物從水體系中分離出來，并沉淀在容器下部，然后通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離，從而獲得濃縮的含水聚羧酸聚合物產(chǎn)品。而以往在合成工藝結(jié)束后，聚羧酸聚合物產(chǎn)品也需要經(jīng)過冷卻，但這種冷卻與本發(fā)明靜置，同時(shí)降溫有本質(zhì)區(qū)別。第一，普通的冷卻通常伴隨攪拌過程，因此操作者都希望冷卻速度加速，以提高生產(chǎn)效率，所以不容易發(fā)現(xiàn)靜置和同時(shí)降溫可以使聚合物從水體系中分離出來，并沉淀在容器下部；第二，在濃縮方法上，要求從高溫直接開始靜置和同時(shí)降溫，否則濃縮的效果不好。
由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果1、由于本發(fā)明采用靜置降溫方法進(jìn)行濃縮，與現(xiàn)有加熱蒸發(fā)、降壓蒸發(fā)或兩者組合的濃縮方法相比能耗低；2、由于本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，因此對設(shè)備要求較低；3、由于本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，而且能耗低，因此生產(chǎn)成本相對更低；4、由于沉淀濃縮的聚合物水體系中的無機(jī)鹽含量大大減少，聚合物純度得到提高，因此聚羧酸減水劑的減水率高。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例一種制備聚羧酸減水劑中的濃縮方法，在生產(chǎn)聚羧酸減水劑高分子聚合物的過程中，如果聚合單體加入的含固量為20％，經(jīng)過聚合反應(yīng)后聚羧酸減水劑的含固量也為20％左右，反應(yīng)物的溫度一般為70～100℃。當(dāng)聚合物合成工藝結(jié)束后，將聚合物的含水體系在原反應(yīng)器中或轉(zhuǎn)入其它容器中，停止攪拌使整個(gè)體系處于靜置(靜停)狀態(tài)，同時(shí)開始降溫，在降溫過程中，聚合物將開始從水體系中分離出來，并沉淀在容器下部，當(dāng)沉淀完全后，在容器下部沉淀的濃縮聚合物的含固量為50％以上，在容器上部的水體中聚合物的含固量為10％以下。上部的水體中還含有大量無機(jī)鹽和少量聚合物。然后通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離，從而獲得含固量為50％以上的含水聚羧酸聚合物產(chǎn)品。將以上沉淀濃縮的高含固量聚羧酸聚合物配水混合，可以得到含固量為20％到80％不等的含水聚羧酸聚合物產(chǎn)品。同時(shí)，分離出來的水可以作為下一次合成聚合物時(shí)的用水。
所述降溫可以采用自然降溫，并降至常溫。這種方法時(shí)間較長，但成本最低。從批量生產(chǎn)考慮采用這種方法時(shí)，最好選擇將聚合物的含水體系轉(zhuǎn)入其它容器中進(jìn)行，而反應(yīng)容器可以用來進(jìn)行下一次合成。如果從提高生產(chǎn)效率的角度考慮降溫可以采用熱交換器進(jìn)行冷卻降溫，并降至常溫。這種方法速度快，效率高，適合大批量生產(chǎn)。
所述通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離為從容器上部取出水或從容器下部取出濃縮的聚合物。
上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備聚羧酸減水劑中的濃縮方法，其特征在于在生產(chǎn)聚羧酸減水劑高分子聚合物的過程中，當(dāng)聚合物合成工藝結(jié)束后，直接將聚合物的含水體系在原反應(yīng)器中或轉(zhuǎn)入其它容器中，從合成工藝結(jié)束后的溫度開始轉(zhuǎn)入靜置，同時(shí)降溫，使聚合物從水體系中分離出來，并沉淀在容器下部，然后通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離，從而獲得濃縮的含水聚羧酸聚合物產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濃縮方法，其特征在于所述靜置是指在合成結(jié)束后，在原反應(yīng)器中或轉(zhuǎn)入其它容器中，立刻停止對聚合物水體系的攪拌和擾動(dòng)，并使體系保持靜止?fàn)顟B(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濃縮方法，其特征在于所述降溫采用自然降溫，并降至60℃以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濃縮方法，其特征在于所述降溫采用熱交換器進(jìn)行冷卻降溫，并降至60℃以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濃縮方法，其特征在于所述通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離為從容器上部取出水或從容器下部取出濃縮的聚合物。
全文摘要
一種制備聚羧酸減水劑中的濃縮方法，其特征在于在生產(chǎn)聚羧酸減水劑高分子聚合物的過程中，當(dāng)聚合物合成工藝結(jié)束后，直接將聚合物的含水體系在原反應(yīng)器中或轉(zhuǎn)入其它容器中，從合成工藝結(jié)束后的溫度開始轉(zhuǎn)入靜置，同時(shí)降溫，使聚合物從水體系中分離出來，并沉淀在容器下部，然后通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離，從而獲得濃縮的含水聚羧酸聚合物產(chǎn)品。本發(fā)明與以往采用加熱蒸發(fā)、降壓蒸發(fā)或兩者組合的濃縮方法相比，對設(shè)備要求低，能耗小，生產(chǎn)工藝簡單，成本低，減水率高。
文檔編號C04B24/04GK1844021SQ20061003987
公開日2006年10月11日 申請日期2006年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月21日
發(fā)明者傅雁 申請人:弗克科技(蘇州)有限公司