專利名稱：氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，屬于特種陶瓷制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化釔是一種透明、透波、耐高溫陶瓷材料，一般采用注漿、干壓或注射成型等成型方法，采用上述成型方法制備氧化釔陶瓷材料其制品的形狀及制品的尺寸受到一定限制，如采用注漿、干壓成型，由于坯體強(qiáng)度低，適宜成型形狀簡(jiǎn)單、體積較小的制品，且坯體內(nèi)部產(chǎn)生密度梯度，制品顯微結(jié)構(gòu)均勻性較差；采用注射成型雖然可以制備形狀較復(fù)雜陶瓷制品，但在該工藝中，使用有機(jī)物作溶劑，不但成本高，且對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，在工藝中，漿料的固體含量較低，脫脂工藝極其復(fù)雜，制品燒成時(shí)收縮大，成品率降低，不適宜形狀復(fù)雜、尺寸大的制品的大批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、操作方便、生產(chǎn)周期短、勞動(dòng)工作量小、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成品率高的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法。其技術(shù)方案為一種氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，工藝流程依次為氧化釔陶瓷漿料的制備、真空處理、成型、脫模、干燥、燒成，其特征在于氧化釔陶瓷漿料的組分及重量配比為氧化釔復(fù)合陶瓷粉體30-90wt％、有機(jī)溶液9.5-45wt％、分散劑0-15wt％、PH值調(diào)整劑0-5wt％、引發(fā)劑0.5-5wt％、外加催化劑0-5wt％混合而成，成型工序?yàn)閷⒄婵仗幚砗蟮难趸愄沾蓾{料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中凝固成型。
所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，氧化釔復(fù)合陶瓷粉體的組分及重量配比為粒度為50-500nm的氧化釔粉體95-100wt％，粒度為50-500nm的添加劑0-5wt％。
所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管的制備方法，添加劑是氧化釷、氧化鑭、氟化鋰中的一種或者其中的幾種，當(dāng)添加劑是上述幾種復(fù)合時(shí)，其組分及重量配比為氧化釷1-59wt％、氧化鑭40-50wt％、氟化鋰1-49wt％。
所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，有機(jī)溶液的組分及重量配比為有機(jī)單體1-70wt％，蒸餾水30-99wt％，其中有機(jī)單體由N，N-亞甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，按照重量百分比為1∶1-99的比例混合制成。
所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，分散劑采用濃度為20-60wt％的聚丙烯酸銨溶液，PH值調(diào)整劑采用氨水、乳酸、鹽酸的一種或幾種，PH值控制范圍1～11。
所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，引發(fā)劑采用濃度為1-5wt％的過硫酸銨溶液。
所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，真空處理工序中將不包含引發(fā)劑和催化劑的初級(jí)氧化釔陶瓷漿料真空處理至真空度達(dá)到-0.1Mpa、漿料中沒有氣泡逸出為止，加入引發(fā)劑、催化劑后真空充分?jǐn)嚢?，時(shí)間控制在3分鐘以內(nèi)，制得氧化釔陶瓷漿料。
所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，干燥后的坯體在氫氧焰中于1100-2000℃以上高溫?zé)赏该鞫嗑w，或者在1100～1800℃和0～100MPa壓力下真空熱壓燒結(jié)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)1、氧化釔材料本身氧化釔晶粒尺寸大小的均勻性和顯微結(jié)構(gòu)的均勻性是影響氧化釔陶瓷材料性能的關(guān)鍵，本方法采用漿料中有機(jī)物原位聚合成型，漿料中各成分在聚合時(shí)不發(fā)生位置變化，使制品各部位的組成及密度均勻一致，燒成后制品的顯微結(jié)構(gòu)均勻；2、本方法采用水基成型，有機(jī)物含量小，不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生影響；3、成型工序采用注凝成型技術(shù)，適合制備復(fù)雜形狀、大尺寸氧化釔透明陶瓷，操作方便，生產(chǎn)周期短，勞動(dòng)工作量小，生產(chǎn)效率高，生坯強(qiáng)度高，生產(chǎn)成品率高，產(chǎn)品性能優(yōu)越，特別適宜工業(yè)化大生產(chǎn)。
4、采用本方法氧化釔透明陶瓷基片徑粒大小適宜均勻，透光性及透波性較佳。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1氧化釔復(fù)合粉體的組成為粒度為60nm的氧化釔粉體100wt％，有機(jī)溶液的組成為有機(jī)單體5wt％、蒸餾水95wt％，其中有機(jī)單體為N，N-亞甲基丙烯酰胺2wt％與丙烯酰胺98wt％混合而成；分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為30wt％；PH值調(diào)整劑采用40wt％氨水，PH值控制在9-11的范圍內(nèi)；引發(fā)劑采用濃度為4wt％的過硫酸銨溶液。
制備將上述有機(jī)溶液、分散劑、PH值調(diào)整劑按照重量百分比89∶10∶1的比例混合制成混合有機(jī)溶液，再將氧化釔復(fù)合粉體與混合有機(jī)溶液按照重量百分比80∶20混合后加球石研磨，制成均勻懸浮氧化釔復(fù)合陶瓷漿料，真空處理至真空度達(dá)到-0.1Mpa、漿料中沒有氣泡逸出為止，再外加引發(fā)劑0.01wt％后真空充分?jǐn)嚢?，時(shí)間控制在3分鐘以內(nèi)，將漿料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中，在溫度90℃，時(shí)間10-20分鐘的條件下固化，然后脫模、干燥，最后將干燥后的坯體在1700℃的溫度范圍內(nèi)燒成，制成本發(fā)明的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管。
實(shí)施例2氧化釔復(fù)合粉體的組成為粒度為60nm的氧化釔粉體與氧化釷添加劑以90∶10的比例混合制成；有機(jī)溶液的組成為有機(jī)單體5wt％、蒸餾水95wt％，其中有機(jī)單體的組成及配比為N，N-亞甲基丙烯酰胺2wt％，丙烯酰胺98wt％；分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為30wt％；PH值調(diào)整劑采用40wt％氨水，PH值控制在9-11的范圍內(nèi)；引發(fā)劑采用濃度為4wt％的過硫酸銨溶液。
制備將上述有機(jī)溶液、分散劑、PH值調(diào)整劑按照重量百分比89∶10∶1的比例混合制成混合有機(jī)溶液，然后將氧化釔復(fù)合粉體與混合有機(jī)溶液按照重量百分比80∶20混合后加球石研磨，制成均勻懸浮氧化釔復(fù)合陶瓷漿料，真空處理至真空度達(dá)到-0.1Mpa、漿料中沒有氣泡逸出為止，再外加引發(fā)劑0.01wt％后真空充分?jǐn)嚢?，時(shí)間控制在3分鐘以內(nèi)，將漿料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中，在溫度90℃，時(shí)間10-20分鐘的條件下固化，然后脫模、干燥；最后將干燥后的坯體在1700℃的溫度范圍內(nèi)燒成，制成本發(fā)明的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管。
實(shí)施例3氧化釔復(fù)合粉體的組成為粒度為500nm的氧化釔90wt％，氧化鑭添加劑10wt％；有機(jī)溶液的組成為有機(jī)單體5wt％、蒸餾水95wt％，其中有機(jī)單體的組成為N，N-亞甲基丙烯酰胺5wt％、丙烯酰胺95wt％；分散劑采用濃度為30wt％的聚丙烯酸銨溶液，濃度為30wt％；PH值調(diào)整劑采用40wt％氨水，PH值控制在9-11的范圍內(nèi)；引發(fā)劑采用濃度為1wt％的過硫酸銨溶液。
制備將上述有機(jī)溶液、分散劑、PH值調(diào)整劑按照重量百分比89∶10∶1的比例混合制成混合有機(jī)溶液，然后將氧化釔復(fù)合粉體與混合有機(jī)溶液按照重量百分比80∶20混合后加球石研磨，制成均勻懸浮氧化釔復(fù)合陶瓷漿料，真空處理至真空度達(dá)到-0.1Mpa、漿料中沒有氣泡逸出為止，再外加引發(fā)劑0.06wt％后真空充分?jǐn)嚢?，時(shí)間控制在3分鐘以內(nèi)，將漿料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中，在溫度90℃，時(shí)間0.5小時(shí)的條件下固化，然后脫模、干燥；最后將干燥后的坯體在1700℃的溫度范圍內(nèi)燒成，制成本發(fā)明的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管。
實(shí)施例4氧化釔復(fù)合粉體的組成為粒度為60nm的氧化釔粉體與氧化釷、氟化鋰添加劑以90∶6∶4的比例混合制成；有機(jī)溶液的組成為有機(jī)單體5wt％、蒸餾水95wt％，其中有機(jī)單體的組成及配比為N，N-亞甲基丙烯酰胺2wt％，丙烯酰胺98wt％；分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為30wt％；PH值控制在9-11的范圍內(nèi)，PH值調(diào)整劑采用40wt％氨水；引發(fā)劑采用濃度為4wt％的過硫酸銨溶液。
制備將上述有機(jī)溶液、分散劑、PH值調(diào)整劑按照重量百分比89∶10∶1的比例混合制成混合有機(jī)溶液，然后將氧化釔復(fù)合粉體與混合有機(jī)溶液按照重量百分比40∶60混合后加球石研磨，制成均勻懸浮氧化釔復(fù)合陶瓷漿料，真空處理至真空度達(dá)到-0.1Mpa、漿料中沒有氣泡逸出為止，再外加引發(fā)劑0.01wt％后真空充分?jǐn)嚢?，時(shí)間控制在3分鐘以內(nèi)，將漿料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中，在溫度90℃，時(shí)間10-20分鐘的條件下固化，然后脫模、干燥；最后將干燥后的坯體在1700℃的溫度范圍內(nèi)燒成，制成本發(fā)明的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管。
上述實(shí)施例所用的配料原料的純度氧化釔、氧化釷、氧化鑭和氟化理純度為99.999％，其它均為分析純。
經(jīng)檢驗(yàn)，制得的產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)為介電常數(shù)為12～14，透明性好，在遠(yuǎn)紅外區(qū)仍有約80％的直線透過率。
權(quán)利要求
1.一種氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，工藝流程依次為氧化釔陶瓷漿料的制備、真空處理、成型、脫模、干燥、燒成，其特征在于氧化釔陶瓷漿料的組分及重量配比為氧化釔復(fù)合陶瓷粉體30-90wt％、有機(jī)溶液9.5-45wt％、分散劑0-15wt％、PH值調(diào)整劑0-5wt％、引發(fā)劑0.5-5wt％、外加催化劑0-5wt％混合而成，成型工序?yàn)閷⒄婵仗幚砗蟮难趸愄沾蓾{料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中凝固成型。
2.如權(quán)利要求1所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，其特征在于氧化釔復(fù)合陶瓷粉體的組分及重量配比為粒度為50-500nm的氧化釔粉體80-100wt％，粒度為50-500nm的添加劑0-20wt％。
3.如權(quán)利要求2所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管的制備方法，其特征在于添加劑是氧化釷、氧化鑭、氟化鋰中的一種或者其中的幾種，當(dāng)添加劑是上述幾種復(fù)合時(shí)，其組分及重量配比為氧化釷1-59wt％、氧化鑭40-50wt％、氟化鋰1-49wt％。
4.如權(quán)利要求1所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，其特征在于有機(jī)溶液的組分及重量配比為有機(jī)單體1-70wt％，蒸餾水30-99wt％，其中有機(jī)單體由N，N-亞甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，按照重量百分比為1∶1-99的比例混合制成。
5.如權(quán)利要求1所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，其特征在于分散劑采用濃度為20-60wt％的聚丙烯酸銨溶液，PH值調(diào)整劑采用氨水、乳酸、鹽酸的一種或幾種，PH值控制范圍1～11。
6.如權(quán)利要求1所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，其特征在于引發(fā)劑采用濃度為1-5wt％的過硫酸銨溶液。
7.如權(quán)利要求1所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，其特征在于真空處理工序中將不包含引發(fā)劑和催化劑的初級(jí)氧化釔陶瓷漿料真空處理至真空度達(dá)到-0.1Mpa、漿料中沒有氣泡逸出為止，加入引發(fā)劑、催化劑后真空充分?jǐn)嚢柚频醚趸愄沾蓾{料，時(shí)間控制在3分鐘以內(nèi)。
8.如權(quán)利要求1所述的氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，其特征在于干燥后的坯體在氫氣中于1100-2000℃以上高溫?zé)赏该鞫嗑w，或者在1100～1800℃和0～100MPa壓力下真空熱壓燒結(jié)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氧化釔透明透波薄壁陶瓷管制備方法，工藝流程依次為氧化釔陶瓷漿料的制備、真空處理、成型、脫模、干燥、燒成，其特征在于氧化釔陶瓷漿料的組分及重量配比為氧化釔復(fù)合陶瓷粉體30－90wt％、有機(jī)溶液9.5－45wt％、分散劑0－15wt％、pH值調(diào)整劑0－5wt％、引發(fā)劑0.5－5wt％、外加催化劑0－5wt％混合而成，成型工序?yàn)閷⒄婵仗幚砗蟮难趸愄沾蓾{料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中凝固成型。本發(fā)明由于成型工序采用注凝成型技術(shù)，其特點(diǎn)是適合制備復(fù)雜形狀、大尺寸氧化釔透明陶瓷，簡(jiǎn)化、方便了氧化釔透明透波薄壁陶瓷管的制備，操作方便，生產(chǎn)周期短，勞動(dòng)工作量小，生產(chǎn)效率高，生坯強(qiáng)度高，生產(chǎn)成品率高，產(chǎn)品性能優(yōu)越，特別適宜工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B33/28GK1891666SQ20051004410
公開日2007年1月10日 申請(qǐng)日期2005年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月8日
發(fā)明者唐竹興, 田貴山 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)