專利名稱：一種薄陶瓷膜片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷片的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，薄陶瓷膜片主要采用干壓法、流延法、軋膜法、電泳沉積等方法制備，但是，在制備厚度低于50μm的膜片時，通常需要在一定厚度(500～2000μm)的支撐體(基底)上制作，以確保坯體和燒成的器件具有足夠的機械強度。對于傳統(tǒng)的干壓、半干壓甚至等靜壓陶瓷工藝，雖然能夠獲得具有足夠高強度的坯體，但是受模具使用的限制，通常不能用于直接制備很小厚度(100μm以下)的膜片；然而采用流延、軋膜等方法時，雖然可以在一定情況下獲得50μm左右厚度的膜片，但是由于在成型過程中必須使用較多的粘結(jié)劑、溶劑等有機物，所以坯體密度較低，燒成過程中必須仔細控制升溫程序排出有機物，因此成本較高、工藝復(fù)雜，也不易得到較高的膜片強度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的薄陶瓷膜片的制備方法在制備厚度為50μm左右的陶瓷膜片時成本高、工藝復(fù)雜，且所制備的薄陶瓷膜片無法達到高機械強度的要求的問題，從而提供了一種薄陶瓷膜片的制備方法。
本發(fā)明方法的步驟包括一、組裝模具在模具1中放入壓塊2；二、緩沖層成型在壓塊2上撒上納米級粒徑的緩沖物料，然后在模具1中插入模塞3，輕輕加壓，將所述緩沖物料壓平，形成緩沖層4；三、添加陶瓷粉將微米級粒徑的陶瓷粉均勻灑在緩沖層4的上方，形成膜片粉層5，其中模具1的橫截面上每平方厘米上的所述微米級粒徑的陶瓷粉的質(zhì)量為10mg～100mg；四、干壓成型使用壓片機在壓力為10～800MPa下，對膜片粉層5加壓0.1～10min，形成陶瓷膜坯6；五、脫模將陶瓷膜坯6取出模具1時，利用陶瓷膜坯6與緩沖層4在脫模過程中膨脹量的差異實現(xiàn)陶瓷膜坯6和緩沖層4的自動分離，從而獲得獨立的陶瓷膜坯6；六、高溫?zé)Y(jié)將脫模后的陶瓷膜坯6放在高溫電爐中，迅速升溫至燒結(jié)溫度1000～1600℃，將陶瓷膜坯6燒結(jié)致密，然后使陶瓷膜坯6隨爐冷卻到室溫取出，即可得到所需的陶瓷膜片。
本發(fā)明所提出的緩沖干壓法可以用來制備厚度在數(shù)十μm量級的薄陶瓷膜片。在本發(fā)明中，向模具1中依次加入厚度為毫米級的緩沖物料和數(shù)十μm厚度的陶瓷粉料，然后在普通的干壓條件下進行壓制成型，在脫模后，陶瓷膜坯6與緩沖層4因物理性質(zhì)不同而自行分離，獲得較薄的陶瓷膜坯6，此陶瓷膜坯6具有與傳統(tǒng)干壓法相同的坯體密度和較高的機械強度，而且可以采用與傳統(tǒng)干壓成型器件相同的燒結(jié)工藝，而無須非常嚴格地限定升溫程序條件，能夠大大節(jié)省燒結(jié)時間，并且制作工藝簡單。與普通的雙層干壓方法相比，由于去掉了支撐體層，在燒結(jié)過程中能夠避免因支撐體層和膜層燒結(jié)收縮溫度、收縮率不同所產(chǎn)生的應(yīng)力和導(dǎo)致的變形。采用本發(fā)明制備的致密陶瓷膜片的厚度在20～250μm，適用于所有采用此厚度的陶瓷膜片的領(lǐng)域，特別是可以用于制造電解質(zhì)自支撐結(jié)構(gòu)的固體氧化物燃料電池的電解質(zhì)膜片。


圖1是本發(fā)明的步驟二緩沖層成型至步驟五脫模的工藝流程圖，圖2是采用具體實施方式
七制備的陶瓷膜片的厚度與采用的陶瓷粉質(zhì)量的關(guān)系曲線圖，圖3是本發(fā)明制備的陶瓷膜片進行固體氧化物燃料電池(SOFC)單電池性能測試實驗時的固體氧化物燃料電池(SOFC)組裝與測量電路的連接示意圖，圖4是本發(fā)明制備的65μm厚度的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)電解質(zhì)膜片用于固體氧化物燃料電池(SOFC)實驗時SOFC在不同溫度的輸出特性圖。
具體實施例方式具體實施方式
一結(jié)合圖1說明本具體實施方式
，本具體實施方式
的步驟包括一、組裝模具在模具1中放入壓塊2；二、緩沖層成型在壓塊2上撒上納米級粒徑的緩沖物料，然后在模具1中插入模塞3，輕輕加壓，將所述緩沖物料壓平，形成緩沖層4；三、添加陶瓷粉將微米級粒徑的陶瓷粉均勻灑在緩沖層4的上方，形成膜片粉層5，其中模具1的橫截面上每平方厘米上的所述微米級粒徑的陶瓷粉的質(zhì)量為10mg～100mg；四、干壓成型使用壓片機在壓力為10～800MPa下，對膜片粉層5加壓0.1～10min，形成陶瓷膜坯6；五、脫模將陶瓷膜坯6取出模具1時，利用陶瓷膜坯6與緩沖層4在脫模過程中膨脹量的差異實現(xiàn)陶瓷膜坯6和緩沖層4的自動分離，從而獲得獨立的陶瓷膜坯6；六、高溫?zé)Y(jié)將脫模后的陶瓷膜坯6放在高溫電爐中，迅速升溫至燒結(jié)溫度1000～1600℃，將陶瓷膜坯6燒結(jié)致密，然后使陶瓷膜坯6隨爐冷卻到室溫取出，即可得到所需的陶瓷膜片。
具體實施方式
二在具體實施方式
一中，步驟三添加陶瓷粉中的所述微米級粒徑的陶瓷粉是氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末和三氧化二鋁微米級陶瓷粉中的一種。采用不同材質(zhì)的陶瓷粉體制備20～250μm厚的致密陶瓷膜片時，均可以采用本發(fā)明的方法。采用三氧化二鋁微米級陶瓷粉制備的膜片適用于傳感器的制備中，由于應(yīng)用領(lǐng)域的不同改變陶瓷粉的材質(zhì)，并不影響本發(fā)明的工藝流程。在步驟三中所述膜片粉層5的厚度為100～1000μm，這是由所使用的微米級陶瓷粉的質(zhì)量決定的，也是根據(jù)所需要制備的陶瓷膜片的厚度而定的。
具體實施方式
三在具體實施方式
一中，步驟二緩沖層成型中所述緩沖物料主要由用于制備陶瓷膜片的納米級粒徑的陶瓷粉和活性碳粉組成，所述納米級粒徑的陶瓷粉的顆粒直徑為5～500nm，所述活性碳粉的質(zhì)量占所述緩沖物料總質(zhì)量的1～20％。緩沖層物料的存在一方面可以使整個受壓物具有足夠的厚度(0.5mm以上)，防止模具的模芯3和壓塊2直接頂壓在一起發(fā)生損壞；另一方面，緩沖層還可以使膜片層的壓力和坯體密度分布更加均勻。
具體實施方式
四本具體實施方式
與具體實施方式
三的不同點是步驟二緩沖層成型中所述緩沖物料還包括氧化鎳粉末，所述氧化鎳粉末的平均直徑在5～20nm，所述氧化鎳粉末的質(zhì)量占所述緩沖物料總質(zhì)量的40～50％。其他組成與具體實施方式
三相同。采用本具體實施方式
時可以減少在緩沖物料中納米級粒徑的陶瓷粉的用量。
具體實施方式
五在具體實施方式
一中，步驟二緩沖層成型中所述緩沖物料的制備方法是將組成所述緩沖物料的粉末混合研磨10～30min；步驟二中所述緩沖層4的厚度為0.5～3mm。本具體實施方式
中緩沖物料在完成緩沖層成型過程后呈塊狀，可以重新破碎研磨20～30min后循環(huán)使用，節(jié)約原材料、有利于環(huán)保。
具體實施方式
六本具體實施方式
與具體實施方式
一的不同點是步驟五脫模中取出陶瓷膜坯6的方法是將模具1倒轉(zhuǎn)，在模具1的上端加上壓片罩8，再利用壓片機對壓片罩8進行加壓，使模塞3與模具1發(fā)生相對運動將陶瓷膜坯6連帶緩沖層4一起頂出模具1。其他步驟與具體實施方式
一相同。采用本具體實施方式
取得獨立的陶瓷膜坯6時，方法簡單易操作。
具體實施方式
七本具體實施方式
與具體實施方式
一的不同點是步驟三添加陶瓷粉中制備完膜片粉層5后需要再進行抽真空的過程，所述抽真空的過程為將模具1的抽氣口7與真空泵連接，通電抽真空1～10min，除去膜片粉層5中的氣體。其他步驟與具體實施方式
一相同。抽真空的作用在于去除顆粒物料之間的空氣，這樣一方面可以增加膜坯的密度，另一方面可以最大限度地減小膜坯中壓縮氣體的量，防止在卸壓后氣體膨脹導(dǎo)致的膜坯的破損。
具體實施方式
八在具體實施方式
一中，步驟四干壓成型中陶瓷膜坯6的厚度為30～300μm。干壓后的陶瓷膜坯6的厚度要大于高溫?zé)Y(jié)后的陶瓷膜片的厚度。
具體實施方式
九在具體實施方式
一中，步驟六高溫?zé)Y(jié)中迅速升溫是指升溫速率為3～20k/min；高溫?zé)Y(jié)時間為3.5～4.5h。本發(fā)明不需要嚴格的升溫程序，并且高溫?zé)Y(jié)時間在4小時左右即可，能夠大大節(jié)省燒結(jié)時間。
具體實施方式
十本具體實施方式
與具體實施方式
一的不同點是步驟一使用的模具1的直徑為13mm；步驟二中將平均粒徑約為5～20nm的氧化鎳粉末、8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的納米級粉末和活性碳粉按質(zhì)量比為5∶5∶1的比例混合，并采用瑪瑙研缽研磨20min制得納米級粒徑的緩沖物料，所述緩沖物料形成的緩沖層4的厚度為1～3mm；步驟三中的所述微米級粒徑的陶瓷粉是0.04g的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末，所述抽真空的時間為2min；步驟四中的所述壓片機產(chǎn)生的壓力為200MPa，加壓時間為1min；步驟六中，所述陶瓷膜坯6放在氧化鋁瓷片上置于1400℃的高溫電爐中，并以3～10K/min的速率升溫到1600℃，維持四小時。其他步驟與具體實施方式
一相同。用掃描電子顯微鏡觀測采用本具體實施方式
制備的陶瓷膜片斷面，測得陶瓷膜片的厚度為63±2μm。
在本具體實施方式
中，模具1是天津科器高新技術(shù)公司生產(chǎn)的型號為MJY-Φ13mm的模具。本具體實施方式
的步驟二中使用的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的納米級粉末是日本Tosoh公司生產(chǎn)的，其粉體粒度在100～200nm；步驟三中使用的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末是中國建筑材料科學(xué)研究院生產(chǎn)的，其粉體粒度為2μm，其中8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯中8％是指所用的氧化釔的質(zhì)量分數(shù)為8％。采用不同的廠家生產(chǎn)的上述氧化釔穩(wěn)定氧化鋯是為了陶瓷膜坯6和緩沖層4實現(xiàn)很好的自動分離。本發(fā)明中為了陶瓷膜坯6和緩沖層4能夠自動分離，只要滿足緩沖物料的粒徑在納米級和步驟三中的所述陶瓷粉的粒徑在微米級的條件就可以了，其中，步驟三中的所述陶瓷粉的平均粒徑為1～10微米。
具體實施方式
十一本具體實施方式
與具體實施方式
十的不同點是步驟二中將8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的納米級粉末和活性碳粉按質(zhì)量比為10∶1的比例混合，并采用瑪瑙研缽研磨30min制得納米級粒徑的緩沖物料，所述緩沖物料形成的緩沖層4的厚度為3mm；步驟三中的所述微米級粒徑的陶瓷粉是0.03g的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末。其他步驟與具體實施方式
十相同。本具體實施方式
的步驟二中使用的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的納米級粉末是日本Tosoh公司生產(chǎn)的，步驟三中使用的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末是中國建筑材料科學(xué)研究院生產(chǎn)的。用掃描電子顯微鏡觀測采用本具體實施方式
制備的陶瓷膜片斷面，測得陶瓷膜片的厚度為40μm。
具體實施方式
十二本具體實施方式
與具體實施方式
十一的不同點是步驟三中的所述微米級粒徑的陶瓷粉是0.014g的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末。其他步驟與具體實施方式
十一相同。用掃描電子顯微鏡觀測采用本具體實施方式
制備的陶瓷膜片斷面，測得陶瓷膜片的厚度為25μm。
具體實施方式
十三本具體實施方式
與具體實施方式
十一的不同點是步驟三中的所述微米級粒徑的陶瓷粉是0.132g的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末。其他步驟與具體實施方式
十一相同。用掃描電子顯微鏡觀測采用本具體實施方式
制備的陶瓷膜片斷面，測得陶瓷膜片的厚度為0.237mm。
根據(jù)具體實施方式
十一的制備步驟，采用不同質(zhì)量的陶瓷粉進行實驗，得到的不同厚度的陶瓷膜片，陶瓷膜片的厚度與所用陶瓷粉的質(zhì)量的關(guān)系如圖2所示。在圖2中的直線“-□-”表示在進行高溫?zé)Y(jié)前的陶瓷膜坯6的厚度與采用的陶瓷粉質(zhì)量的關(guān)系曲線，直線“-○-”表示進行高溫?zé)Y(jié)后的陶瓷膜片的厚度與采用的陶瓷粉質(zhì)量的關(guān)系曲線。對燒結(jié)后的陶瓷膜片的厚度(h)與陶瓷粉的質(zhì)量(m)數(shù)據(jù)進行直線擬合，得到Φ13mm模具壓制并燒結(jié)后的陶瓷膜片的厚度h(單位mm)與陶瓷粉的質(zhì)量m(單位g)的關(guān)系為h＝1.8×m(mm)(1)；考慮到不同模具的截面積不同，將m換算成單位面積質(zhì)量M(g/cm2)，即將m=M×π×(1.32)2]]>帶入上式(1)中，即得采用不同的模具1時，制備的陶瓷膜片的厚度h(單位mm)與模具1的橫截面上所述微米級粒徑的陶瓷粉的單位面積質(zhì)量M(g/cm2)的關(guān)系為h≈2.4×M(mm)(2)，用上述兩個公式可以預(yù)測計算采用本具體實施方式
的工藝流程時，不同陶瓷粉的質(zhì)量對應(yīng)的陶瓷膜片的厚度。
具體實施方式
十四本具體實施方式
與具體實施方式
一的不同點是步驟五中所述壓片機產(chǎn)生的壓力為800MPa，加壓時間為0.1min。其他步驟與具體實施方式
一相同。當(dāng)壓片機的壓力過高時，將不利于膜層和緩沖層的分離。
具體實施方式
十五本具體實施方式
與具體實施方式
一的不同點是步驟五中所述壓片機產(chǎn)生的壓力為10MPa，加壓時間為10min。其他步驟與具體實施方式
一相同。當(dāng)壓片機的壓力過低時，則無法得到足夠強度的膜片。
具體實施方式
十六本具體實施方式
與具體實施方式
一的不同點是步驟二中將8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的納米級粉末和活性碳粉按質(zhì)量比為99∶1的比例混合，并采用瑪瑙研缽研磨10min制得納米級粒徑的緩沖物料，所述緩沖物料形成的緩沖層4的厚度為2mm。其他步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十七本具體實施方式
與具體實施方式
一的不同點是步驟二中將8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的納米級粉末和活性碳粉按質(zhì)量比為4∶1的比例混合，并采用瑪瑙研缽研磨30min制得納米級粒徑的緩沖物料，所述緩沖物料形成的緩沖層4的厚度為0.5mm。其他步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十八本具體實施方式
與具體實施方式
一的不同點是步驟六中所述陶瓷膜坯6放在氧化鋁瓷片上置于1000℃的高溫電爐中，以10～20K/min的速率升溫到1600℃。在1000～1600℃中的任意一段溫度內(nèi)，迅速升溫即可完成本發(fā)明的步驟六高溫?zé)Y(jié)。其他步驟與具體實施方式
一相同。
如圖3所示，用本發(fā)明的方法制備的部分陶瓷膜片作為固體氧化物燃料電池(SOFC)的電解質(zhì)，進行燃料電池性能測試實驗，其步驟如下一、在陶瓷膜片12的一面涂覆氧化鎳—氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(NiO-YSZ)作為陽極11，其中氧化鎳和氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的質(zhì)量比為1∶1，然后將所述陽極11在1300℃下燒結(jié)4h；陶瓷膜片12的另一面的對應(yīng)位置涂覆摻雜30mo1％鍶的錳酸鑭(La0.7Sr0.3MnO3)作為陰極14，然后將所述陰極14在1100℃下燒結(jié)4h；二、隨后在兩個電極上分別涂布銀導(dǎo)電膠作為銀集流體10，并在銀集流體10上分別粘貼兩根銀絲15作為電流和電壓測量的引線；三、將這個帶有陽極11、陰極14和引線的電解質(zhì)膜片封裝在陶瓷通管9的一端，其中陽極11處于管內(nèi)一側(cè)，陰極14暴露在空氣中，組成一個固體氧化物燃料電池(SOFC)單電池；四、Solartron SI 1287電化學(xué)界面(該儀器是包含了所有常規(guī)電化學(xué)極化測試功能的電化學(xué)測試儀器，在本發(fā)明中采用的是掃描電位方法，自動改變并記錄電池的輸出電流和輸出電壓)和SI1260阻抗分析儀組成電池性能測試系統(tǒng)16，將所述固體氧化物燃料電池(SOFC)單電池的引線分別接在Solartron SI 1287電化學(xué)界面的四個端子(WE、CE、RE1、RE2)上；五、將電池置于高溫電爐13中，緩慢升溫，同時在陶瓷通管9中通入氮氣，當(dāng)溫度達到700℃時保溫，并通入氫氣，同時關(guān)閉通入氮氣的閥門，使陽極11中的氧化鎳(NiO)完全還原成鎳(Ni)，然后開始用電化學(xué)界面儀器測試固體氧化物燃料電池(SOFC)的性能，所得電池的輸出特性曲線如圖4所示；六、用阻抗分析儀與電化學(xué)界面儀器組成的系統(tǒng)16測試固體氧化物燃料電池(SOFC)單電池的內(nèi)阻，得出陶瓷膜片12單位面積上的電阻(面積比電阻，單位Ω.cm2)。
如圖4所示，固體氧化物燃料電池(SOFC)在650～900℃溫區(qū)的開路電壓在1V以上，表明YSZ膜片是致密不透氣的；在800℃和900℃的最大輸出功率別為344.6mWcm-2和501.6mWcm-2，顯示出良好的工作性能，在900℃，電解質(zhì)膜片部分的面積比電阻為0.20Ω.cm2。
采用其它材質(zhì)的陶瓷粉利用本發(fā)明的方法制備陶瓷膜片，也在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種薄陶瓷膜片的制備方法，它的步驟包括步驟一、組裝模具在模具(1)中放入壓塊(2)；其特征在于步驟二、緩沖層成型在壓塊(2)上撒上納米級粒徑的緩沖物料，然后在模具(1)中插入模塞(3)，輕輕加壓，將所述緩沖物料壓平，形成緩沖層(4)；三、添加陶瓷粉將微米級粒徑的陶瓷粉均勻灑在緩沖層(4)的上方，形成膜片粉層(5)，其中模具(1)的橫截面上每平方厘米上的所述微米級粒徑的陶瓷粉的質(zhì)量為10mg～100mg；四、干壓成型使用壓片機在壓力為10～800MPa下，對膜片粉層(5)加壓0.1～10min，形成陶瓷膜坯(6)；五、脫模將陶瓷膜坯(6)取出模具(1)時，利用陶瓷膜坯(6)與緩沖層(4)在脫模過程中膨脹量的差異實現(xiàn)陶瓷膜坯(6)和緩沖層(4)的自動分離，從而獲得獨立的陶瓷膜坯(6)；六、高溫?zé)Y(jié)將脫模后的陶瓷膜坯(6)放在高溫電爐中，迅速升溫至燒結(jié)溫度1000～1600℃，將陶瓷膜坯(6)燒結(jié)致密，然后使陶瓷膜坯(6)隨爐冷卻到室溫取出，即可得到所需的陶瓷膜片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟三添加陶瓷粉中的所述微米級粒徑的陶瓷粉是氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末和三氧化二鋁微米級陶瓷粉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟二緩沖層成型中所述緩沖物料主要由用于制備陶瓷膜片的納米級粒徑的陶瓷粉和活性碳粉組成，所述納米級粒徑的陶瓷粉的顆粒直徑為5～500nm，所述活性碳粉的質(zhì)量占所述緩沖物料總質(zhì)量的1～20％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟五脫模中取出陶瓷膜坯(6)的方法是將模具(1)倒轉(zhuǎn)，在模具(1)的上端加上壓片罩(8)，再利用壓片機對壓片罩(8)進行加壓，使模塞(3)與模具(1)發(fā)生相對運動將陶瓷膜坯(6)連帶緩沖層(4)一起頂出模具(1)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟三添加陶瓷粉中制備完膜片粉層(5)后需要再進行抽真空的過程，所述抽真空的過程為將模具(1)的抽氣口(7)與真空泵連接，通電抽真空1～10min，除去膜片粉層(5)中的氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟六高溫?zé)Y(jié)中迅速升溫是指升溫速率為3～20k/min；高溫?zé)Y(jié)時間為3.5～4.5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟二緩沖層成型中所述緩沖物料還包括氧化鎳粉末，所述氧化鎳粉末的平均直徑在5～20nm，所述氧化鎳粉末的質(zhì)量占所述緩沖物料總質(zhì)量的40～50％。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟二緩沖層成型中所述緩沖物料的制備方法是將組成所述緩沖物料的粉末混合研磨10～30min；步驟二中所述緩沖層(4)的厚度為0.5～3mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、6、7或8所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟一使用的模具(1)的直徑為13mm；步驟二中將平均粒徑約為5～20nm的氧化鎳粉末、8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的納米級粉末和活性碳粉按質(zhì)量比為5∶5∶1的比例混合，并采用瑪瑙研缽研磨20min制得納米級粒徑的緩沖物料，所述緩沖物料形成的緩沖層(4)的厚度為1～3mm；步驟三中的所述微米級粒徑的陶瓷粉是0.04g的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末，所述抽真空的時間為2min；步驟四中的所述壓片機產(chǎn)生的壓力為200MPa，加壓時間為1min；步驟六中，所述陶瓷膜坯(6)放在氧化鋁瓷片上置于1400℃的高溫電爐中，并以3～10K/min的速率升溫到1600℃，維持四小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或8所述的一種薄陶瓷膜片的制備方法，其特征在于步驟二中將8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的納米級粉末和活性碳粉按質(zhì)量比為10∶1的比例混合，并采用瑪瑙研缽研磨30min制得納米級粒徑的緩沖物料，所述緩沖物料形成的緩沖層(4)的厚度為3mm；步驟三中的所述微米級粒徑的陶瓷粉是0.03g的8％氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的微米級粉末。
全文摘要
一種薄陶瓷膜片的制備方法，涉及一種陶瓷片的制備方法，它是為了解決現(xiàn)有的薄陶瓷膜片的制備方法在制備厚度為50μm左右的陶瓷膜片時成本高、工藝復(fù)雜，且所制備的薄陶瓷膜片無法達到高機械強度的要求的問題。本發(fā)明方法的步驟包括一、組裝模具；二、緩沖層成型；三、添加陶瓷粉；四、干壓成型；五、脫模；六、高溫?zé)Y(jié)。采用本發(fā)明制備的致密陶瓷膜片的厚度在20～250μm，適用于所有采用此厚度的陶瓷膜片的領(lǐng)域，特別是可以用于制造電解質(zhì)自支撐結(jié)構(gòu)的固體氧化物燃料電池的電解質(zhì)膜片。本發(fā)明制備的陶瓷膜片具有與傳統(tǒng)干壓法相同的坯體密度和較高的機械強度，而且工藝簡單、易操作。
文檔編號C04B35/645GK1765831SQ20051001030
公開日2006年5月3日 申請日期2005年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月6日
發(fā)明者呂喆, 劉克艷, 蘇文輝, 賈莉, 陳孔發(fā), 苗繼鵬, 黃喜強, 辛顯雙 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)