專利名稱：微米、納米(SiC)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種實(shí)現(xiàn)微米、納米(SiC)P表面全包覆的工藝方法，屬于陶瓷材料改性領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
以低成本原料來合成具有較高硬度及耐磨性的材料是當(dāng)今材料領(lǐng)域的又一研究熱點(diǎn)。(SiC)P具有硬度高、耐磨、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地用作顆粒增強(qiáng)體來制備金屬基復(fù)合材料，同時(shí)也是制備工程材料、功能材料的基本原料。但(SiC)P直接使用時(shí)，還存在一些關(guān)鍵的技術(shù)問題需要解決，例如當(dāng)(SiC)P增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料時(shí)，(SiC)P的共價(jià)鍵與金屬基體的金屬鍵之間的本質(zhì)差別，使界面潤濕性能很差；(SiC)P與金屬基體接觸時(shí)，高溫下會(huì)發(fā)生顯著的固相界面反應(yīng)，改變金屬基體的微結(jié)構(gòu)與性能，使其硬度及耐磨性降低等。為了更充分地發(fā)揮(SiC)P的優(yōu)異性能，需要對(duì)其進(jìn)行表面包覆以改性。
目前，微米、納米(SiC)P表面包覆的方法有以下幾種1.電沉積法，用電化學(xué)的方法在(SiC)P表面沉積出一薄層金屬或合金的過程，所得復(fù)合(SiC)P附著性好，但干燥時(shí)會(huì)因收縮產(chǎn)生裂紋，且涉及到電極預(yù)制，工裝投資相對(duì)較大。2.溶膠-凝膠法，利用易溶解的金屬化合物，在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)水解和縮聚逐漸凝膠化，再經(jīng)干燥燒結(jié)以實(shí)現(xiàn)對(duì)微米及納米(SiC)P的表面修飾。產(chǎn)品純度高、均勻性好，但結(jié)合不牢、易剝落且有機(jī)原料成本高。3.化學(xué)鍍法，用此法修飾微米、納米(SiC)P，過程可控性強(qiáng)，從工藝裝置和工藝成本來看，極有可能率先推廣到微米、納米(SiC)P規(guī)模化表面修飾的生產(chǎn)之中，用此法包覆(SiC)P，國內(nèi)外學(xué)者研究較多。
但從目前采用化學(xué)鍍方法所得到的試驗(yàn)結(jié)果分析，在技術(shù)方面還有待于進(jìn)一步完善、改進(jìn)。如所使用的工藝或是需要微波濕刻蝕、高壓、高溫條件和規(guī)則、純度很高的納米、微米(SiC)P或是修飾效果不均勻、連續(xù)，產(chǎn)品質(zhì)量不佳。故降低對(duì)工藝條件及原料的要求、保證質(zhì)量將是未來工藝發(fā)展的一個(gè)努力方向。
如“Surface and Coatings Technology”雜志在2002年發(fā)表的Min Kang等人撰寫的文章“Simple and fast ion sediment microwave-enhanced wetetching of SiC particles for electroless Ni-P plating”。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)便、對(duì)工藝條件及原料要求低、所得產(chǎn)品質(zhì)量高的(SiC)P表面全包覆的技術(shù)方法。
我們?cè)谝逊e累的實(shí)驗(yàn)和理論經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出常壓、低溫、快速表面修飾的設(shè)計(jì)思路，選用生產(chǎn)1200#單晶硅的過程中，通過雷蒙機(jī)和超音速氣流粉碎產(chǎn)生的工業(yè)廢料(SiC)P為原料，采用化學(xué)鍍技術(shù)，對(duì)(SiC)P進(jìn)行低成本的表面修飾，得到鍍層連續(xù)，無光滑(SiC)P裸露的高質(zhì)量的改性(SiC)P[簡(jiǎn)寫為(Ni/SiC)p]。SEM、EDS、XRD、TEM等測(cè)試結(jié)果表明修飾后的(Ni/SiC)P較修飾前的(SiC)P導(dǎo)電性明顯提高，形貌、組成、結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是為了達(dá)到較好的包覆效果，(SiC)P必須進(jìn)行前處理，此過程包括利用電阻爐中進(jìn)行的氧化處理；在HF、HCl溶液中進(jìn)行的親水性處理；SnCl2、HCl溶液中進(jìn)行的敏化處理及PdCl2、HCl溶液中進(jìn)行的活化處理。
稱取一定質(zhì)量的前處理后的(SiC)P，在常壓(1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)、低溫(35-45℃)條件下加入到已配制好的鎳-磷化學(xué)鍍液中，超聲波分散數(shù)、機(jī)械攪拌后，過濾該鍍液，用蒸餾水洗至濾液呈中性為止。施鍍時(shí)間約為2.0h，pH為8.5-9.5。
在包覆過程中還可以通過調(diào)節(jié)鍍液配方、工藝參數(shù)、前處理?xiàng)l件等達(dá)到對(duì)包覆效果的可控，提高工藝的可重復(fù)性和可控制性，并擬向規(guī)?；l(fā)展。實(shí)現(xiàn)制造低成本，生產(chǎn)規(guī)?；＝?jīng)表面包覆后的(SiC)P減少了顆粒間的吸附、團(tuán)聚，提高了(SiC)P與金屬基體界面的潤濕性能，降低了高溫下發(fā)生固相界面反應(yīng)，改變金屬基體的微結(jié)構(gòu)與性能的可能性，為研究制備低成本復(fù)合材料提供了一種新的方法。


圖1為包覆前(SiC)P的X-射線衍射2為包覆后(SiC)P的X-射線衍射圖具體實(shí)施方式
下面給出本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。
實(shí)施例1將微米級(jí)裸(SiC)P放入電阻爐內(nèi)，在無保護(hù)氣的情況下，加熱到1100℃，保溫約1小時(shí)后，取處理后樣品2g加入到100ml的HF、HCl溶液中進(jìn)行親水性處理。再將親水處理后的(SiC)P分別加入100ml的SnCl2、HCl和PdCl2、HCl到進(jìn)行敏化和活化處理。
取2g的前處理后的(SiC)P，加入到100ml已配制好的化學(xué)鍍液中，檢測(cè)溶液的pH值，符合標(biāo)準(zhǔn)后，再超聲波分散約10min，機(jī)械攪拌約40min。最后，過濾該鍍液，用蒸餾水洗至濾液成中性為止。施鍍溫度控制在35-45℃。
實(shí)施例2將納米級(jí)裸(SiC)P放入電阻爐內(nèi)，在無保護(hù)氣的情況下，加熱到1000℃，保溫約1小時(shí)后，取處理后樣品2g加入到100ml的HF、HCl溶液中進(jìn)行親水性處理。再將親水處理后的(SiC)P分別加入100ml的SnCl2、HCl和PdCl2、HCl到進(jìn)行敏化和活化處理。
取2g的前處理后的(SiC)P，超聲分散10min，加入到100ml已配制好的化學(xué)鍍液中，檢測(cè)溶液的pH值，符合標(biāo)準(zhǔn)后，再超聲波分散約20min，機(jī)械攪拌約30min。最后，過濾該鍍液，用蒸餾水洗至濾液成中性為止。施鍍溫度控制在35-45℃。
包覆前的原粉為(SiC)P的一系列晶體，X-射線衍射圖(XRD)中僅含有Si的特征峰，Ni的含量為零(見圖1)；包覆后的(SiC)P表面已鍍上了較多的金屬鎳，XRD中出現(xiàn)了較多的特征峰(見圖2)。由圖1、2可見，包覆后的導(dǎo)電性明顯提高，此結(jié)果還可通過電導(dǎo)率測(cè)試驗(yàn)證；掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試可以觀察到，包覆后的沉積著密集的、均勻的包覆層。
權(quán)利要求
1.一種微米、納米(SiC)P表面全包覆的工藝方法，其特征是在常壓和較低的溫度下，利用常規(guī)的化學(xué)鍍方法，實(shí)現(xiàn)了(SiC)P表面的全包覆，(SiC)P表面包覆前，必須對(duì)其進(jìn)行前處理，此過程包括氧化處理、親水性處理、敏化處理、活化處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米、納米(SiC)P表面全包覆的工藝方法，其特征是親水性處理是在HF、HCl溶液中進(jìn)行的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米、納米(SiC)P表面全包覆的工藝方法，其特征是敏化處理是在SnCl2、HCl溶液中進(jìn)行的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米、納米(SiC)P表面全包覆的工藝方法，其特征是活化處理是在PdCl2、HCl溶液中進(jìn)行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米、納米(SiC)P表面全包覆的工藝方法，其特征是其化學(xué)鍍的工藝參數(shù)為溫度控制在35-45℃，pH為8.5-9.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米、納米(SiC)P表面全包覆的工藝方法，其特征是所采用的原料(SiC)P為工業(yè)中的生產(chǎn)廢料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種實(shí)現(xiàn)微米、納米(SiC)
文檔編號(hào)C04B41/45GK1730440SQ20051001014
公開日2006年2月8日 申請(qǐng)日期2005年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月1日
發(fā)明者宿輝, 曹茂盛, 王正平 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)