專利名稱：排齦材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是有關(guān)一種含線性帚化纖維的可注射式排齦材料組成；此種排齦材料是應(yīng)用纖維高效率的增稠特性配制而成的膏狀物，針對假牙贗復(fù)物制作前所需的印模操作以取得完整的修磨邊緣復(fù)制模型，須暫時性地擴大牙齦溝，再者因彈性印模材多為疏水性，故在應(yīng)用此材料排齦時亦能同時止血，以保持牙齒修形后的干燥，以利精確取模操作。
本技術(shù)可廣泛應(yīng)用于牙科臨床上，例如對class II或class IV的窩洞充填、黏著瓷鑲面、牙冠牙橋取模、馬里蘭牙橋黏著前的排齦操作，這樣的排齦材料具備操作便利性、省時、病人無需麻醉、也可避免傳統(tǒng)排齦方式常因施力不當(dāng)導(dǎo)致日后牙齦萎縮的后遺癥。
背景技術(shù)：
在牙科臨床上常須由排齦程序?qū)⒉』嫉难例l溝暫時地由完成線水平推開擴大的利印模操作，常見的排齦的方式依病患癥狀需求不同，約可以分四大類(1)簡單機械方式(Mechanical)、(2)化學(xué)-機械方式(Mechanochemical)、(3)旋轉(zhuǎn)牙齦括除術(shù)(rotary curettage)、(4)電刀法(Electro-surgery)。
傳統(tǒng)上常用的排齦方法為使用排齦線(gingival retraction cords)，以機械力量擠壓排齦線入牙齦溝內(nèi)使其擴大，就先前的專利技術(shù)與其線材的形式相關(guān)的專利有U.S.Pat.4,465,462，而在U.S.Pat.4,522,593揭露針織型排齦線，U.S.Pat.4,321,038揭露編織型的排齦線，或是U.S.Pat.4,892,482則是關(guān)于多重編織型的排齦線。然而僅由線材本身提供的壓迫力，有時仍無法完全控制血液或液體由牙齦壁滲出，故以排齦線結(jié)合不同收斂劑或止血劑的化學(xué)-機械方式排齦，也相繼發(fā)展出來，例如U.S.Pat.4,617,950為含浸收斂劑的排齦線，U.S.Pat.5,635,162為配合排齦線使用的止血劑組成份，U.S.Pat.5,785,955揭露以無機添加物緩和止血劑功能的組成份，U.S.Pat.6,568,398為配合排齦線使用的止血劑，U.S.Pat.6,375,461為配合排齦線使用含propylhexedrine的收斂劑，U.S.Pat.4,597,960為配合排齦線使用的具收斂劑釋控性的微膠囊，U.S.Pat.4,260,597為配合排齦線使用含收斂劑的熱可逆凝膠。
雖然排齦線的使用在概念上簡單，但在操作上卻需要高度的技巧與練習(xí)方能將排齦線順利地填入牙齦溝中，所以改進排齦線操作性相關(guān)的輔具專利不僅多而且必要，例如U.S.Pat.5,899,694為輔助排齦線放置的工具，U.S.Pat.5,480,303為預(yù)先將排齦線繞成環(huán)狀的輔助工具，U.S.Pat.4,854,867為排齦輔助器械，U.S.Pat.6,575,749揭露一項馬蹄形鏟式排齦器械，U.S.Pat.5,540,588為結(jié)合鐵氟龍(Teflon)防沾黏功能的排齦線，甚至在排齦線收納盒相關(guān)的專利有U.S.Pat.4,232,688與U.S.Pat.5,358,403。
排齦線的操作不僅難度高、費時、及需要先施行局部麻醉以減輕操作時的疼痛，一般而言，單顆牙齒的排齦線的放置約需7-10分鐘，排齦后牙齦平約復(fù)原時間需6到10天，而文獻指出當(dāng)排齦線放在牙齦溝內(nèi)長過15分鐘以上，排齦后約會造成平均0.1mm牙齦退縮(marginalrecession)，故若是需要同時多顆牙齒進行排齦，問題益形嚴(yán)重，故陸續(xù)有非排齦線(cordless)的排齦技術(shù)被提出，例如在U.S.Pat.4,930,920專利中提出在排齦時兼具擠壓出印模材料的雙功能器械技術(shù)，這種一次性操作方式在構(gòu)想上雖便利，然而因印模材極易受到水份的影響，而一般的收斂劑多為水溶性的鹽類，不適合添加于印模材中，因此這樣的技術(shù)產(chǎn)品將不適合具流血傾向的部位印模。
另外在U.S.Pat.5,362,495專利中提出以黏度在13×106-30×106cP范圍而且內(nèi)含3.6-6.8wt％的三氯化鋁收斂劑的膏狀物填入牙齦溝中排齦，相較于排齦線的操作，雖大幅改善排齦線在操作上對病患的不適感與操作便利性，然而據(jù)此專利所發(fā)展出的商品，實際上三氯化鋁收斂劑的含量卻需提高至15wt％，方能提供有效的排齦效果。
在化學(xué)-機械方式的排齦操作時，透過化學(xué)藥劑的添加，雖可以有效地使組織或血管短暫性的收縮，以控制牙齦液的滲出與出血，然而藥物的利用時，造成局部的組織傷害或影響的副作用卻是無法避免，例如epinephrine(8％)收斂劑，具有會引起血壓升高、脈搏加快和牙齦受傷等副作用，另外有研究指出10wt％以上的三氯化鋁收斂劑會造成嚴(yán)重的組織損傷，而使此含高濃度收斂劑(15wt％)的排齦材料，不僅易對病患的牙齦組織造成傷害，在技術(shù)上更偏離原專利(U.S.Pat.5,362,495)的設(shè)計與技術(shù)揭露。
針對先前技術(shù)采用高濃度收斂劑濃度可能危害病患牙齦組織的問題。為改進上述前案的發(fā)明限制，本發(fā)明揭示一種新穎含有高軸向比的帚化纖維以提高材料黏度，使得排齦材料組成份的黏度范圍達31×106-71×106cP之間，而其降伏強度(Yield Strength)足夠達到排齦所需的機械力。更進一步，即使需要添加輔助的化學(xué)收斂劑，本技術(shù)亦可因固體含量較低即可達排齦材料所需的黏稠度，間接的縮短三氯化鋁離子的平均擴散距離，而提高質(zhì)傳速率，使其可在較低的三氯化鋁濃度就可以達到抑制組織液與血液的滲出的功能要求，而在減少牙周組織傷害的情況下，達到所需的排齦效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是有關(guān)一種含帚化纖維的可注射式排齦材料組成；此種排齦材料配方上是利用帚化纖維的增稠特性，結(jié)合矯味劑、顏料、及充填劑等賦形劑，使其黏度達31×106-71×106cP的范圍，在兼顧排齦材料的黏度下，降低整體配方的固體含量，以提升收斂劑質(zhì)傳速率，使三氯化鋁快速的擴散到牙齦表面，在填入病患的牙齦溝中，一般排齦材料的滯留作用時間為0.5-2分鐘，可依牙齦的厚薄與健康程度不同而調(diào)整滯留時間的長短，由材料黏度提供適當(dāng)?shù)慕捣鼜姸葘⒉』嫉难例l溝適度擴大，再利用此排齦材料遇水浸潤則降伏強度下降的特性，將其以水洗沖洗移除后，達到控制牙齦溝組織液及止血功能，保持牙齦溝的干燥，方便后續(xù)的印模操作，含有此種帚化纖維的排齦材料，不僅有良好的排齦效果，其增稠的效率亦優(yōu)于先前技術(shù)，能提供較快的收斂劑釋放速率，降低三氯化鋁的添加濃度，達到減少化學(xué)收斂劑對組織傷害的目的。


圖1為本發(fā)明實施例的帚化纖維形態(tài)圖。
圖2為平面片狀高嶺土kaolin形態(tài)圖。
圖3為不同三氯化鋁收斂劑含量排齦材料的釋放速率比較圖。
具體實施例方式
下面實施例詳細(xì)說明本發(fā)明的組成份及備制步驟和希望請求的范圍。
實施例1帚化纖維的備制方式，將細(xì)度2丹尼(其定義為9,000公尺纖維重量的克數(shù))的纖維素纖維繞取成1,000,000丹尼，長度約1公尺的束狀，以高速分纖機切成長度6毫米的纖維切股，經(jīng)碟式研磨機以機械法微纖化處理，使纖維呈現(xiàn)多層次的開叉狀的裂纖結(jié)構(gòu)，外觀上具長片狀(ribbon)、微纖狀(fibrils)、觸須狀(barbs)、或上述形狀的糾纏混合，而其結(jié)構(gòu)特征為其L/D軸向比(長度對直徑的比值)大于10，典型的帚化纖維形態(tài)如圖1所示，帚化纖維的細(xì)度則依TAPPI T-227的測試規(guī)范，進行加拿大絲漿游離度(Canadian Standard Freeness，CSF)的測定，帚化纖維的CSF值為102ml。
樣品備制時，取0.2克三氯化鋁收斂劑于4克水中混合配成水溶液，加入2克的帚化纖維，以均質(zhì)機攪拌10分鐘，確保帚化纖維的微纖結(jié)構(gòu)于散漿時解扣，再加入3.8克的碳酸鈉矯味劑與10克的高嶺土填充劑，于AlgimaxTM拌混20秒后，即得分散均勻的排齦材料。
在黏度評估試驗上，取4.0克所配制的排齦材料，填入BrookfieldHBDVII+流變儀的黏度量測用標(biāo)準(zhǔn)夾套式樣品容器中并以所附塞蓋壓實至固定高度，并以溫控型循環(huán)水槽，水浴經(jīng)夾套管線控制樣品容器溫度于20℃的恒溫狀態(tài)，使用T-F type測頭以螺旋升降方式測量黏度，黏度計的轉(zhuǎn)速設(shè)定為0.7rpm與0.8rpm，以所量測得的數(shù)值平均計算，紀(jì)錄為黏度值，其排齦材料的黏度結(jié)果如表一所示。
表一、不同排齦材料組成份對黏度的影響 實施例2-10排齦材料的配制是依據(jù)實施例1的步驟及方法，在組成份中的三氯化鋁收斂劑、帚化纖維、碳酸鈉矯味劑、高嶺土填充劑、及水的各別含量重量百分比，依表一所示改變。排齦材料的黏度測試方法亦與實施例1的方法相同，不同配方組成的黏度值則匯整如表一所示。
基于早期的簡單機械方式是以不含藥劑的排齦線直接操作，近期雖有U.S.Pat.5,362,495專利中提出化學(xué)-機械方式，以黏度在13×106-30×106cP范圍，而且內(nèi)含3.6-6.8wt％的三氯化鋁收斂劑的膏狀物的無線排齦技術(shù)發(fā)展，然而化學(xué)藥劑的添加，雖提高排齦效果，但尚無法完全排除其對牙齦組織危害的疑慮，故下列實施例的實驗設(shè)計，則以配制不含三氯化鋁收斂劑但黏度不同的排齦材料，進行排齦效果的動物試驗評估。
對照例1與2依據(jù)U.S.Pat.5,362,495專利技術(shù)中所揭露的排齦材料黏度在13×106-30×106cP范圍，以實施例1的步驟及方法，在組成份中的帚化纖維、碳酸鈉矯味劑、高嶺土填充劑、及水的各別含量重量百分比，依表二所示組成份配制。排齦材料的黏度測試方法亦與實施例1的方法相同，不同配方組成的黏度值、排齦材料的排齦效果、與牙齦萎縮的動物試驗評估結(jié)果，則匯整于表二。
排齦材料效果評估的動物試驗步驟如下
1.選用5只成年Beagle dog，體重在9公斤到15公斤，實驗犬的口腔衛(wèi)生及牙齦狀況依規(guī)定定期檢查與照顧。
2.實驗犬在排齦前，須先在頰側(cè)中點與邊緣牙齦(marginal gingiva)交界處用手機鉆針磨出一個定位參考點，接著用印模材(polyvinyl siloxane)印牙弓范圍模型，計有右上、左上、左下、右下，四個模型，再用20倍反射式顯微鏡(Mitutoyo PJ-2500 Profile Projector)及計測量度尺(分辨率0.001mm)，讀取并紀(jì)錄排齦前定位參考點與邊緣牙齦的距離。
3.隨機挑選實驗狗只后編碼，在每只狗口內(nèi)依實驗設(shè)計預(yù)定的排齦材料區(qū)分成四個不同象限，每個象限再選4顆牙齒(第一大臼齒、第二大臼齒、第四小臼齒、及犬齒)分別使用不同組成份的排齦材料(每只實驗犬總計有16個樣品點)，應(yīng)用注射器以2mm/sec的施打速度，注入頰側(cè)牙齦溝內(nèi)后停留兩分鐘的后，以水沖洗掉小臼齒的排齦材料直到?jīng)]有殘留，再以空氣吹干，接著用polyvinyl siloxane印牙弓范圍模型，將所得石膏模型由每一顆小臼齒的近遠(yuǎn)心中點，依著牙齒長軸做頰舌切開，再用20倍反射式顯微鏡及計測量度尺，以contour profile做牙齦溝寬度的測量，測量時與牙齒表面垂直與邊緣牙齦上端的聯(lián)機距離為準(zhǔn)，讀取并紀(jì)錄邊緣牙齦被排開的距離，以排齦前與排齦后距離變化為指標(biāo)，評估不同排齦材料的排齦效果。
4.待排齦操作兩周的后，各個象限再以polyvinyl siloxane印制牙弓范圍模型，用20倍反射式顯微鏡及計測量度尺，以surface profile功能以測量邊緣牙齦至標(biāo)記下方的垂直距離，讀取并紀(jì)錄排齦操作后與兩周的距離變化，以統(tǒng)計的paired t-test評估不同排齦材料組成份對牙齦的影響。
5.根據(jù)1990年Alber指出，在使用彈性橡膠印模材的印模時，牙齦溝的寬度至少須大于0.5mm，因此我們設(shè)定在使平均牙齦溝寬度撐開大于0.5mm的原型配方式有效的，Alber Harry F.Impressions.A Text forSelection of Materials and Techniques.Santa Rosa，CalifAlto Books，199021。利用paired t-test對排齦前后的牙齦溝寬度與邊緣牙齦標(biāo)記下緣的距離做分析，使用前后有統(tǒng)計上的差異以(P＜0.05)，定義為統(tǒng)計上具顯著性。
實施例11-12
排齦材料的配制系依據(jù)實施例1的步驟及方法，在組成份中的帚化纖維、碳酸鈉矯味劑、高嶺土填充劑、及水的各別含量重量百分比，依表二組成分配制。排齦材料的黏度測試方法亦與實施例1的方法相同，排齦材料效果評估，參照對照例1的動物試驗步驟實施，不同配方組成的黏度值、排齦材料的排齦效果、與牙齦萎縮的動物試驗評估結(jié)果，則匯整于表二。
結(jié)果顯示在實施例11與12，使用前后牙齦溝寬度大于0.5mm，顯示具高黏度的排齦材料(31.0×106與54.0×106cP)能提供有效而且優(yōu)于對照例1與2技術(shù)的排齦效果，而在邊緣牙齦的高度于排齦前后并沒有統(tǒng)計上顯著的差異，顯示無明顯的牙齦萎縮現(xiàn)象。
表二、排齦材料黏度對排齦效果與牙齦萎縮評估 對照例3-5
依據(jù)U.S.Pat.5,362,495專利技術(shù)中所揭露的排齦材料黏度在13×106-30×106cP范圍，而且內(nèi)含3.6-6.8wt％的三氯化鋁收斂劑，以實施例1的步驟及方法，在組成份中的帚化纖維、碳酸鈉矯味劑、高嶺土填充劑、及水的各別含量重量百分比，依表三所示組成份配制。排齦材料的黏度測試方法亦與實施例1的方法相同，不同配方組成的黏度值、排齦材料的排齦效果、與牙齦萎縮的動物試驗評估結(jié)果，則匯整于表三。
實施例13排齦材料的配制是依據(jù)實施例1的步驟及方法，在組成份中的三氯化鋁收斂劑、帚化纖維、碳酸鈉矯味劑、高嶺土填充劑、及水的各別含量重量百分比，依表三所示改變。排齦材料的黏度測試方法亦與實施例1的方法相同，排齦材料效果評估，參照對照例1的動物試驗步驟實施。不同配方組成的黏度值則匯整于表三。
利用paired t-test對排齦前后的牙齦溝寬度與邊緣牙齦標(biāo)記下緣的距離做分析，結(jié)果顯示在實施例15，排齦材料黏度在23.0×106cP時，需添加高達15wt％的三氯化鋁收斂劑，方能使排齦后的牙齦溝寬度大于0.5mm，而提供有效而且優(yōu)于對照例3-5技術(shù)(0、5、10wt％的三氯化鋁收斂劑)的排齦效果，而在邊緣牙齦的高度于排齦前后并沒有統(tǒng)計上顯著的差異，顯示無明顯的牙齦萎縮現(xiàn)象。
表三、排齦材料黏度對排齦效果與牙齦萎縮評估

0.000141對照例6Kerr Corporation生產(chǎn)的排齦用(Expa-syl)商品，是以三氯化鋁排齦劑為主，采用形態(tài)如圖2所示的平面片狀高嶺土kaolin為增稠劑配制成內(nèi)含15wt％的三氯化鋁排齦劑，結(jié)合材料本身的黏稠度，提供約0.1N/mm2的推擠力，以機械-化學(xué)方式達排齦的操作目的。由離子的擴散速度與導(dǎo)電度的關(guān)系，評估三氯化鋁排齦劑的釋放速率，其操作步驟如下為控制實驗中排齦材料在離子釋放時具備相同的接觸面積，評估時固定的取樣量為1.0公克的排齦材料，填入Tuberculin容量1毫升的注射筒中，再將試樣擠壓成條狀置于袋狀濾紙中封包，以保持試樣結(jié)構(gòu)在測試中的完整性，將濾紙包置于內(nèi)裝200毫升超純水的燒杯中，以磁石攪拌，使用Suntex SC-120手提式電導(dǎo)度計，將電導(dǎo)度計的探棒置入水中，測量并紀(jì)錄電導(dǎo)度對時間的變化，其結(jié)果如圖3所示。
實施例14-17依據(jù)Kerr Corporation生產(chǎn)的排齦用(Expa-syl)商品的組成份，將其中的高嶺土成分，部分以帚化纖維取代，并且將三氯化鋁的濃度改為0％、5％、10％、15％四種，詳細(xì)的組成份如表四所列，并依據(jù)實施例1的步驟及方法配制，三氯化鋁排齦劑的釋放速率的評估，則依對照例6的操作步驟實施，電導(dǎo)度對時間變化的結(jié)果如圖3所示。
表四、排齦劑釋放速率評估的各組成配方


實施例14(0％三氯化鋁收斂劑)的導(dǎo)電度對時間的變化，顯示排齦材料中的其它成份的存在，并不影響導(dǎo)電度的量測。當(dāng)三氯化鋁收斂劑含量提高時，導(dǎo)電度上升的速率與平衡導(dǎo)電值均隨的升高。相較于對照例6的含15wt％的三氯化鋁排齦劑的(Expa-syl)商品的導(dǎo)電度上升的速率與平衡導(dǎo)電值的曲線介于實施例15與16(5-10％三氯化鋁收斂劑)之間(如圖3所示)，顯示以帚化纖維取代部分的高嶺土進行增稠，能提升三氯化鋁收斂劑的釋放速率，能以較低的收斂劑濃度達到對照例6的釋放量，得以降低收斂劑的添加濃度，減少其對牙齦組織的傷害機會。
權(quán)利要求
1.一種牙科用可注射式排齦材料組成，含有帚化纖維的膏狀物，可以注射方式填入病患的牙齦溝中，由材料黏度提供物理性作用力將病患的牙齦溝適度擴大，并兼具控制牙齦溝組織液及止血功能，保持牙齦溝的干燥，方便后續(xù)的印模操作。
2.如權(quán)利要求1所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，其黏度范圍為31×106-71×106cP之間。
3.如權(quán)利要求1所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，包含有水、矯味劑、顏料、充填劑、及帚化纖維。
4.如權(quán)利要求3所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，其中帚化纖維在外觀上具長片狀(ribbon)、微纖狀(fibrils)、觸須狀(barbs)、或上述形狀的糾纏混合，而其結(jié)構(gòu)特征為其L/D軸向比(長度對直徑的比值)大于10的纖維結(jié)構(gòu)。
5.如權(quán)利要求3所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，其中該帚化纖維材質(zhì)，可選自下列纖維素纖維(cellulose)、對位芳香族聚醯胺纖維poly(para-pheneylene isophthalamide)(PPT-A)、及聚丙烯腈纖維polyacrylonitrile(PAN)，經(jīng)微纖化方式制成帚化纖維。
6.如權(quán)利要求3所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，其中含0.1-15wt％的帚化纖維，較佳的含量范圍為2.0-10.0wt％。
7.如權(quán)利要求3所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，其中充填劑為具平面狀結(jié)構(gòu)的黏土礦物質(zhì)如滑石粉(talc)、云母(mica)、高嶺土(kaolin)、或蒙托土(montmorillonite)。
8.如權(quán)利要求3所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，其中含30.0-65.0wt％的高嶺土充填劑，較佳的含量范圍為30.0-50.0wt％。
9.如權(quán)利要求3所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，其收斂劑可選自下列藥品如醋酸鋁(aluminum acetate)、三氯化鋁(aluminum chloride)、硫酸鋁(aluminum sulfate)、硫酸鐵(ferrous sulfate)、氯化鋅(zinc chloride)、腎上腺素(epinephrine)之一或組合使用。
10.如權(quán)利要求3所述的牙科用可注射式排齦材料組成，其特征在于，其中含7.0-15.0wt％的三氯化鋁收斂劑，較佳的含量范圍為7.0-10.0wt％。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)一種含帚化纖維的可注射式排齦材料組成；此種排齦材料配方上利用帚化纖維的增稠特性，結(jié)合矯味、顏料、及充填用高嶺土等賦形劑，使其成為黏度范圍達31×10
文檔編號C04B16/06GK1714777SQ20041006289
公開日2006年1月4日 申請日期2004年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月30日
發(fā)明者楊正昌, 翁青梧, 林旭廷, 李憲坤, 陳俊良, 李勝揚 申請人:維綱生物科技股份有限公司