專利名稱：一種碳化硅表面改性方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅表面改性方法。
背景技術(shù)：
碳化硅為硬度高，具有優(yōu)良的高溫強(qiáng)度、耐磨損、耐化學(xué)腐蝕和抗熱震性的無機(jī)物。廣泛的應(yīng)用于高溫耐磨結(jié)構(gòu)材料，如用作各種機(jī)械密封件和高溫結(jié)構(gòu)件，在宇航和汽車工業(yè)中也被認(rèn)為是未來制造燃?xì)廨啓C(jī)、火箭噴嘴和發(fā)動(dòng)機(jī)部件最有希望的材料之一。然而，由于碳化硅是特別疏水且高硬度的材料，其表面不能吸潮。制作特殊用途的功能材料，比如利用它的硬度和耐化學(xué)腐蝕性制作表面吸潮、吸灰塵的功能材料等，就要求必須改善其表面性能。
中國(guó)專利94117816公開了一種碳化硅上的轉(zhuǎn)化涂層，屬于一種無機(jī)材料的包滲方法，是在碳化硅表面獲得無機(jī)化合物涂層以改善其防腐蝕性。由于它是粘合在碳化硅表面，易脫落，此外，無機(jī)物被腐蝕后的殘留物易沉降在碳化硅表面，造成污染。
另外還有碳化硅表面采用接枝共聚合方法改善其表面性能。是將丙烯酰胺單體純化，純化后配成一定濃度的水溶液，加入交聯(lián)劑攪拌溶解，調(diào)節(jié)PH值，然后將事先用有機(jī)溶劑處理過的碳化硅浸漬于上述混合液中，取出后放置烘箱內(nèi)在一定溫度下進(jìn)行接枝共聚合，然后進(jìn)行水解、烘干后得到表面具有吸水、吸塵性能的改性碳化硅材料。由于它是碳化硅直接與單體聚合，碳化硅表面與聚合物之間沒有產(chǎn)生共價(jià)鍵，聚合物只是簡(jiǎn)單的粘結(jié)在碳化硅表面。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種碳化硅表面改性方法。
本發(fā)明采用將碳化硅進(jìn)行高溫處理，再進(jìn)行化學(xué)表面接枝，最后聚合上一層有機(jī)分子，以達(dá)到碳化硅表面改性的目的。
本發(fā)明分以下步驟進(jìn)行1)將碳化硅粉末于500～2000℃下焙燒1～12小時(shí)；取出用雙氧水與濃硫酸體積比為1∶1～5的混合溶液浸泡1～4小時(shí)；取出用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯(lián)劑溶液于60～160℃進(jìn)行反應(yīng)1～4小時(shí)，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、KH570、KH792或KH590，反應(yīng)后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗0.5～2小時(shí)并用離心機(jī)離心處理，反復(fù)進(jìn)行2～5次，得處理好的碳化硅備用；2)選擇丙烯酸水溶液重量百分比為10～50％，交聯(lián)劑為丙三醇、環(huán)氧氯丙烷、甲叉基雙丙烯酰胺或丙烯酸縮水甘油酯，加入量為丙烯酸單體重量的0.01％～0.8％，用氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH值5～9；再加入引發(fā)劑，引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉或過硫酸銨，加入量為丙烯酸單體重量的0.01～1.0％，制得聚合前體溶液；3)將備用碳化硅和聚合前體溶液混勻進(jìn)行聚合，聚合溫度為40～100℃，聚合反應(yīng)2～5h，所得產(chǎn)物接枝率0.6～16.2％，吸水率3.0g/g～30g/g。
本發(fā)明由于采用碳化硅的表面處理和化學(xué)接枝共聚合方法，使帶有吸水性的高分子鏈牢固的結(jié)合在碳化硅的表面，處理后的接枝物更不易脫落。改性后的碳化硅不僅具有親水、吸潮、吸塵等功能，還具有長(zhǎng)期、反復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)。產(chǎn)物的接枝率高，吸水性能更好。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將碳化硅粉末放置于500℃間的馬弗爐中1小時(shí)；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶1的混合溶液浸泡1小時(shí)；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯(lián)劑溶液于60℃進(jìn)行反應(yīng)1小時(shí)，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550反應(yīng)后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗0.5小時(shí)并用離心機(jī)離心處理，反復(fù)進(jìn)行2次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為10％，交聯(lián)劑為丙三醇，加入量為丙烯酸單體重量的0.01％，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)到PH值為5；再加入引發(fā)劑，引發(fā)劑為過硫酸鉀，加入量為丙烯酸單體重量的0.01；用離心處理后的碳化硅與反應(yīng)溶液混合均勻后進(jìn)行聚合，聚合溫度為40℃，聚合反應(yīng)2小時(shí)。所得產(chǎn)物接枝率為0.6％，吸水率為3.0g/g。
實(shí)施例2將碳化硅粉末放置于800℃間的馬弗爐中3小時(shí)；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶2的混合溶液浸泡2小時(shí)；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯(lián)劑溶液于80℃進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH560；反應(yīng)后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗1小時(shí)并用離心機(jī)離心處理，反復(fù)進(jìn)行3次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為20％，交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷，加入量為丙烯酸單體重量的0.15％，用氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH值7；再加入引發(fā)劑，引發(fā)劑為過硫酸鈉，加入量為丙烯酸單體重量的0.05％；用離心處理后的碳化硅與反應(yīng)溶液混合均勻后進(jìn)行聚合，聚合溫度為50℃，聚合反應(yīng)4小時(shí)。所得產(chǎn)物接枝率在5.3％，吸水率在8.0g/g。
實(shí)施例3本方法首先將碳化硅粉末放置于1500℃間的馬弗爐中5小時(shí)；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶3的混合溶液浸泡3小時(shí)；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯(lián)劑溶液于90℃進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570；反應(yīng)后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗1.5小時(shí)并用離心機(jī)離心處理，反復(fù)進(jìn)行3次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為25％，交聯(lián)劑為甲叉基雙丙烯酰胺，加入量為丙烯酸單體重量的0.05％，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值7；再加入引發(fā)劑，引發(fā)劑為過硫酸銨，加入量為丙烯酸單體重量的0.07％；用離心處理后的碳化硅與反應(yīng)溶液混合均勻后進(jìn)行聚合，聚合溫度為55℃，聚合反應(yīng)4小時(shí)。所得產(chǎn)物接枝率在8％，吸水率在15g/g。
實(shí)施例4本方法首先將碳化硅粉末放置于1800℃間的馬弗爐中8小時(shí)；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶4的混合溶液浸泡4小時(shí)；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯(lián)劑溶液于100℃進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH792；反應(yīng)后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗2小時(shí)，并用離心機(jī)離心處理，反復(fù)進(jìn)行4次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為40％，交聯(lián)劑為甲叉基雙丙烯酰胺，加入量為丙烯酸單體重量的0.08％，用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH值6；再加入引發(fā)劑，引發(fā)劑為過硫酸鉀，加入量為丙烯酸單體重量的0.2％；用離心處理后的碳化硅與反應(yīng)溶液混合均勻后進(jìn)行聚合，聚合溫度為60℃，聚合反應(yīng)4小時(shí)。所得產(chǎn)物接枝率在10.8％，吸水率在10g/g。
實(shí)施例5本方法首先將碳化硅粉末放置于2000℃間的馬弗爐中12小時(shí)；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶5的混合溶液浸泡4小時(shí)；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯(lián)劑溶液于160℃進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH590；反應(yīng)后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗2小時(shí)并用離心機(jī)離心處理，反復(fù)進(jìn)行5次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為50％，交聯(lián)劑為丙烯酸縮水甘油酯，加入量為丙烯酸單體重量的0.8％，用氫氧化鈉PH值9；再加入引發(fā)劑，引發(fā)劑為過硫酸鈉，加入量為丙烯酸單體重量的1.0％；用離心處理后的碳化硅與反應(yīng)溶液混合均勻后進(jìn)行聚合，聚合溫度為100℃，聚合反應(yīng)5小時(shí)。所得產(chǎn)物接枝率在16.2％，吸水率在8g/g。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅表面改性方法，分以下步驟進(jìn)行1)將碳化硅粉末于500～2000℃下焙燒1～12小時(shí)；取出用雙氧水與濃硫酸體積比為1∶1～5的混合溶液浸泡1～4小時(shí)；取出用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯(lián)劑溶液于60～160℃進(jìn)行反應(yīng)1～4小時(shí)，反應(yīng)后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗0.5～2小時(shí)并用離心機(jī)離心處理，反復(fù)進(jìn)行2～5次，得處理好的碳化硅備用；2)選擇丙烯酸水溶液重量百分比為10～50％，交聯(lián)劑為丙三醇、環(huán)氧氯丙烷、甲叉基雙丙烯酰胺或丙烯酸縮水甘油酯，加入量為丙烯酸單體重量的0.01％～0.8％，用氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH值5～9；再加入引發(fā)劑，加入量為丙烯酸單體重量的0.01～1.0％，制得聚合前體溶液；3)將備用碳化硅和聚合前體溶液混勻進(jìn)行聚合，聚合溫度為40～100℃，聚合反應(yīng)2～5h，所得產(chǎn)物接枝率0.6～16.2％，吸水率3.0g/g～30g/g。
2.如權(quán)利要求1所述的一種碳化硅表面改性方法，其特征在于所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、KH570、KH792或KH590。
3.如權(quán)利要求1所述的一種碳化硅表面改性方法，其特征在于所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉或過硫酸銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳化硅表面改性方法。將碳化硅粉末焙燒用雙氧水與濃硫酸混合溶液浸泡；取出用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯(lián)劑反應(yīng)1～4小時(shí)，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗、離心處理，反復(fù)進(jìn)行2～5次，得處理好的碳化硅備用；選擇丙烯酸水溶液，加入交聯(lián)劑，用氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值5～9；再加入引發(fā)劑，制得聚合前體溶液；將備用碳化硅和聚合前體溶液混勻進(jìn)行聚合，所得產(chǎn)物接枝率0.6～16.2％，吸水率3.0g/g～30g/g。
文檔編號(hào)C04B35/626GK1636938SQ200410011270
公開日2005年7月13日 申請(qǐng)日期2004年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月26日
發(fā)明者李志強(qiáng), 譚穎, 牛艷奔, 郭永利, 張志成, 潘振遠(yuǎn), 劉秀霞 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所