一種鋅離子注入對(duì)生物可降解鐵和鐵合金進(jìn)行表面改性的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鋅離子注入對(duì)生物可降解鐵和鐵合金進(jìn)行表面改性的方法，屬于表面處理技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)鋅離子注入在鐵和鐵合金表面形成摻雜了鋅元素的改性層，該表面改性層內(nèi)形成了鐵鋅第二相、鐵氧化物和鋅氧化物的混合物相，厚度為50～100nm，注入元素鋅呈高斯分布。本發(fā)明制備的鋅表面改性層與基體之間具有良好的結(jié)合強(qiáng)度，提高了鐵和鐵合金的腐蝕速率，同時(shí)具有良好的生物相容性。
【專利說(shuō)明】
一種鋅離子注入對(duì)生物可降解鐵和鐵合金進(jìn)行表面改性的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于一種生物可降解鐵和鐵合金Fe-X(X = Mn、Co、W、Si等生物相容性元素中的一種或兩種以上)的表面處理技術(shù)，采用離子注入方法在鐵和鐵合金表面一定深度內(nèi)注入鋅元素，再對(duì)表面改性后的試樣進(jìn)行熱處理，最終制備具有鋅表面改性層的鐵和鐵合金。
【背景技術(shù)】
[0002]生物醫(yī)用金屬材料以其優(yōu)異的力學(xué)性能在骨科、心血管科以及整形外科等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。目前臨床上使用的金屬材料包括醫(yī)用不銹鋼、鈦及鈦合金、NiTi形狀記憶合金、鈷鉻合金等均是生物惰性的，它們可以長(zhǎng)期存在于體內(nèi)。這在實(shí)際使用時(shí)會(huì)引起一些問(wèn)題:首先，金屬表面經(jīng)腐蝕和磨損后溶出的某些毒性離子(如不銹鋼中的Cr離子、NiTi合金中的Ni離子等)可能會(huì)引起體內(nèi)過(guò)敏和炎癥反應(yīng);其次，血管支架長(zhǎng)期留置可能引起內(nèi)皮組織增生和再狹窄現(xiàn)象;最后，臨時(shí)性植入器械(如骨釘、接骨板等)在組織修復(fù)后需要進(jìn)行二次手術(shù)取出，這增加了患者的病痛和經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。
[0003]鐵是人體微量營(yíng)養(yǎng)元素之一，成年人體內(nèi)鐵含量約為4_5g，它參與血紅蛋白、細(xì)胞色素以及各種酶的合成，具有造血功能，在血液中起到運(yùn)輸氧氣和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的作用。鐵具有較高的力學(xué)強(qiáng)度，適用于人體的承力部位。鐵表面在空氣中自發(fā)形成的鈍化膜十分疏松，不具有保護(hù)效果，在體內(nèi)生理環(huán)境中會(huì)迅速溶解，進(jìn)而基體材料開(kāi)始發(fā)生降解，腐蝕產(chǎn)物可以隨新陳代謝作用排出體外。通過(guò)合金化方法在鐵基體中適量加入一些生物安全性元素，如Mn、Co、W、Si等，能夠進(jìn)一步改善鐵基體的力學(xué)性能、腐蝕性能和生物相容性。鐵和鐵合金是重要的骨科固定物和心血管植入物用可降解金屬材料。
[0004]通常來(lái)說(shuō)，骨折愈合在三到六個(gè)月內(nèi)完成，而血管修復(fù)則需要三到四個(gè)月，因此理想的可降解骨科固定物和血管支架需要在植入后四到六個(gè)月內(nèi)保持較高的穩(wěn)定性以協(xié)助組織修復(fù)和愈合，此后逐漸發(fā)生降解并排出體外。但是，鐵和鐵合金的降解速率過(guò)慢(兩年左右)，不能滿足臨床應(yīng)用要求，所以需要進(jìn)一步提高其降解速率。根據(jù)文獻(xiàn)《Designstrategy for b1degradable Fe-based alloys for medical applicat1ns〉〉的石開(kāi)究結(jié)果，提高生物醫(yī)用鐵和鐵合金腐蝕速率的有效方法是加入適量生物安全性元素以降低鐵基體的腐蝕電位或者產(chǎn)生第二相，使其與鐵基體之間形成微電偶而加速腐蝕。鋅是人體必需的微量元素之一，它能夠調(diào)節(jié)體內(nèi)多種酶功能的發(fā)揮，參與創(chuàng)傷后的組織愈合，同時(shí)具有一定的抗菌作用。此外，鋅同樣是生物可降解金屬，其降解速率高于鐵，將鋅與鐵結(jié)合可以制備全降解生物醫(yī)用金屬材料。然而，鋅與鐵很難通過(guò)常規(guī)熔煉工藝制備成合金，如果能在鐵和鐵合金表面制備一種結(jié)合力良好、厚度適中的鋅薄膜就可以解決鐵合金降解速率過(guò)慢的問(wèn)題，同時(shí)保證材料具有良好的生物相容性和全降解特性。申請(qǐng)?zhí)枮?01610036887.9的專利申請(qǐng)中公開(kāi)了一種《鍍鋅鐵合金》，采用電解的方法在鐵合金表面制備了一層鍍鋅膜層，用來(lái)提高鐵合金的柔軟度和色澤，但是電解法制備的鋅膜層與基體結(jié)合力不足，易在腐蝕或外力作用下發(fā)生剝落。目前有關(guān)利用鋅薄膜提高鐵和鐵合金腐蝕速率的研究未見(jiàn)報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的空白，提供了一種鋅離子注入對(duì)生物可降解鐵和鐵合金進(jìn)行表面改性的方法，采用了離子注入的方法，在鐵和鐵合金表面制備了一層鋅改性層。鋅的腐蝕電位為-0.76V/SHE，低于鐵的腐蝕電位(-0.44V/SHE)，這可以降低鐵基體的腐蝕電位;并且通過(guò)鋅離子注入可以在鐵和鐵合金表面形成Fe-Zn第二相，其與鐵基體之間形成電偶腐蝕而提高腐蝕速率。在生理環(huán)境中，鋅表面改性層具有較高的腐蝕速率，結(jié)構(gòu)完整性被破壞，進(jìn)而促進(jìn)了鐵和鐵合金基體的腐蝕。此外，鋅表面改性后的鐵和鐵合金是全降解生物醫(yī)用金屬材料，這避免了惰性涂層在體內(nèi)殘留可能帶來(lái)的不良后果。可以作為鋅離子注入基底的鐵和鐵合金包括高頻感應(yīng)熔煉的平衡態(tài)鐵合金、粉末冶金得到的非平衡態(tài)鐵合金以及鐵基復(fù)合材料等。
[0006]本發(fā)明的目的是提出一種使用鋅離子注入對(duì)鐵和鐵合金Fe-X(X= Mn、Co、W、Si等生物相容性元素中的一種或兩種以上)進(jìn)行表面改性的方法。通過(guò)離子注入在鐵和鐵合金表面形成摻雜了鋅元素的改性層，該表面改性層由Fe-Zn第二相、鐵氧化物和鋅氧化物構(gòu)成，厚度在50?lOOnm。離子注入后的熱處理工藝促進(jìn)了鋅元素向鐵基體的擴(kuò)散，有助于形成更多的Fe-Zn第二相。鋅表面改性層降低了鐵基體的腐蝕電位，并且形成的第二相與鐵基體構(gòu)成微電偶，加速了鐵基體的腐蝕。此外，鋅是生物可降解金屬，制備得到的鋅離子注入鐵和鐵合金是一種腐蝕速率快于鐵和鐵合金、生物相容性良好的全降解金屬材料。因此，采用離子注入手段制備鋅表面改性層主要可以解決以下三方面問(wèn)題:(I)鋅表面改性層與鐵和鐵合金基體結(jié)合力良好；(2)鋅表面改性層提高了鐵和鐵合金的腐蝕速率；(3)鋅表面改性層提高了鐵和鐵合金的生物相容性。
[0007]本發(fā)明提供的使用鋅離子注入對(duì)鐵和鐵合金Fe-X(X= Mn、Co、W、Si等生物相容性元素中的一種或兩種以上)進(jìn)行表面改性的方法，包括如下步驟:
[0008]第一步:基體前處理:
[0009]鐵和鐵合金基體經(jīng)打磨、拋光后，分別用丙酮、無(wú)水乙醇超聲清洗15min后制得基體試樣；
[0010]第二步:離子注入制備鋅表面改性層:
[0011](A)將第一步制得的所述基體試樣放入離子注入機(jī)中進(jìn)行氬離子濺射去除表面雜質(zhì);真空度0.1\10—3?0.3\10—中&，能量6?121^，時(shí)間5?1511^11;
[0012](B)將氬離子處理后的基體試樣進(jìn)行鋅元素?fù)诫s處理，制得具有鋅表面改性層的試樣;離子注入機(jī)選擇靶材為鋅靶，摻雜鋅元素所需參數(shù):真空度0.1 X 10—3?3 X 10—3Pa，鋅元素劑量5 X 116?8 X 10171ns/cm2，電壓能量30?60KV，電流I?5mA;
[0013]第三步:膜的熱處理:
[0014]將第二步制得的具有鋅表面改性層的試樣放入管式爐中進(jìn)行熱處理，采用氬氣為保護(hù)氣氛，所述的熱處理?xiàng)l件為:氬氣流量30-60SCCm，溫度200?350°C，退火時(shí)間60?180min。熱處理后，在基體表面一定深度內(nèi)形成具有濃度變化的鋅表面改性層。
[0015]上述方法制備得到的鐵和鐵合金，基體表面一定深度內(nèi)存在鋅含量逐漸變化的改性層，所述的鋅表面改性層由Fe-Zn第二相、鐵氧化物和鋅氧化物構(gòu)成，厚度在50?lOOnm，鋅元素在表面改性層中呈高斯分布。鋅離子注入表面改性后的鐵和鐵合金具有更高的腐蝕速率、良好的生物相容性以及全降解的特點(diǎn)，滿足臨床應(yīng)用要求。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0017](I)鋅表面改性層(厚度為50?lOOnm)與鐵和鐵合金之間的結(jié)合強(qiáng)度良好，在基體表面形成Fe-Zn第二相、鐵氧化物和鋅氧化物的混合物相。
[0018](2)所述的鋅表面改性層降低了鐵基體的腐蝕電位，并且引入的Fe-Zn第二相與鐵基體之間形成微電偶，提高了鐵和鐵合金的腐蝕速率，能夠滿足臨床應(yīng)用要求。經(jīng)過(guò)鋅離子注入表面改性的鐵和鐵合金比未改性的鐵和鐵合金的自腐蝕電位下降了 10?50mV、自腐蝕電流提高了 8-20倍。
[0019](3)所述的鋅離子注入表面改性后的鐵和鐵合金為全降解生物醫(yī)用金屬材料。
[0020](4)所述的鋅表面改性層提高了鐵和鐵合金的生物相容性。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1:實(shí)施例1中制備的表面改性后鐵基體表面元素沿深度的變化。
[0022]圖2:實(shí)施例1中制備的表面改性的鐵基體與空白試樣極化曲線對(duì)比。
[0023]圖3:實(shí)施例1中制備的表面改性的鐵基體與空白試樣表面MC3T3-E1細(xì)胞形貌對(duì)比。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0025]本發(fā)明是一種使用離子注入鋅元素的方法對(duì)鐵和鐵合金Fe-X(X= Mn、Co、W、Si等生物相容性元素中的一種或兩種以上)進(jìn)行表面改性。具體實(shí)施這種表面改性方法有下列步驟:
[0026]第一步:基體前處理:
[0027]鐵和鐵合金基體經(jīng)打磨、拋光后，分別用丙酮、無(wú)水乙醇超聲清洗15min后制得基體試樣；
[0028]第二步:離子注入制備鋅表面改性層:
[0029](A)將第一步制得的所述基體試樣放入離子注入機(jī)中進(jìn)行氬離子濺射去除表面雜質(zhì)；真空度0.1 X 10—3?0.3 X 10—3Pa,優(yōu)選0.15?0.25 X 10—3Pa,能量6?12KV，優(yōu)選8?1KV，時(shí)間5?15min;
[0030](B)將氬離子處理后的基體試樣進(jìn)行鋅元素?fù)诫s處理，制得具有鋅表面改性層的試樣;離子注入機(jī)選擇靶材為鋅靶，摻雜鋅元素所需參數(shù):真空度0.1 X 10—3?3 X 10—3Pa，優(yōu)選2.0 X 10—3Pa，鋅元素劑量5 X 116?8 X 10171ns/cm2，優(yōu)選I X 117?3 X 10171ns/cm2，電壓能量30?60KV，優(yōu)選40?50KV，電流I?5mA，優(yōu)選I.5?3.0mA;
[0031]第三步:膜的熱處理:
[0032]將第二步制得的具有鋅表面改性層的試樣放入管式爐中進(jìn)行熱處理，采用氬氣為保護(hù)氣氛，所述的熱處理?xiàng)l件為:氬氣流量30-60SCCm，優(yōu)選40SCCm，溫度200?350°C，優(yōu)選220?260°C，退火時(shí)間60?180min，優(yōu)選80?140min;熱處理后，在基體表面一定深度內(nèi)形成具有濃度變化的鋅表面改性層。
[0033]將制得的經(jīng)過(guò)鋅離子注入后的鐵和鐵合金表面一定深度內(nèi)的元素含量及價(jià)態(tài)變化進(jìn)行分析，可知注入元素鋅呈高斯分布，表面改性區(qū)內(nèi)形成Fe-Zn第二相、FeO和ZnO的混合物相。下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)介紹。
[0034]實(shí)施例1:
[0035]第一步:基體前處理:
[0036]生物醫(yī)用純鐵基體經(jīng)打磨、拋光后，分別用丙酮、無(wú)水乙醇超聲清洗15min后制得基體試樣；
[0037]第二步:離子注入制備鋅表面改性層:
[0038](A)將第一步制得的所述基體試樣放入離子注入機(jī)中進(jìn)行氬離子濺射去除表面雜質(zhì)；其中，真空度0.2X10—3Pa，能量8KV，時(shí)間5min ；
[0039](B)將氬離子處理后的基體試樣進(jìn)行鋅元素?fù)诫s處理，制得具有鋅表面改性層的試樣;離子注入機(jī)選擇靶材為鋅靶，摻雜鋅元素所需參數(shù):真空度2.0 X 10—3Pa，鋅元素劑量IX 10171ns/cm2，電壓能量40KV，電流1.5mA;
[0040]第三步:膜的熱處理:
[0041]將第二步制得的具有鋅表面改性層的試樣放入管式爐中進(jìn)行熱處理，采用氬氣為保護(hù)氣氛，所述的熱處理?xiàng)l件為:氬氣流量40SCCm，溫度220°C，退火時(shí)間80min。
[0042]對(duì)實(shí)施例1中制得的合金進(jìn)行性能檢測(cè):
[0043](A)表面元素深度分析
[0044]采用俄歇電子能譜儀(AES，AESULVAC-PHI 700)對(duì)鋅離子注入后試樣表面改性層的元素含量進(jìn)行深度剖析，Ar離子槍連續(xù)剝離表面并實(shí)時(shí)采集不同深度處各個(gè)元素的信號(hào)，得到元素濃度沿深度方向的變化曲線。測(cè)試在超高真空(3X10—8Pa)環(huán)境下進(jìn)行，Ar離子槍束斑直徑為50μπι。
[0045]由附圖1可見(jiàn)，表面改性層主要由Fe、0和Zn元素構(gòu)成，深度為50nm，各元素濃度沿深度方向發(fā)生明顯變化，注入元素鋅呈高斯分布。
[0046](B)腐蝕性能:
[0047]將實(shí)施例1制得的鋅離子注入表面改性鐵試樣在37± TC，模擬體液SBF溶液中進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，采用三電極體系，鉑極作為輔助電極，飽和甘汞作為參比電極，電位掃描速度為0.0Olv/s。由附圖2可見(jiàn)，實(shí)施例1制備的鋅離子注入表面改性鐵試樣自腐蝕電位與基體相比降低了20?40mV，自腐蝕電流較未改性合金提高了12?20倍。
[0048](C)生物相容性:
[0049]由附圖3可見(jiàn)，實(shí)施例1的鋅離子注入表面改性鐵試樣表面細(xì)胞粘附數(shù)量明顯增多，細(xì)胞生長(zhǎng)形態(tài)良好，細(xì)胞培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鋅離子注入提高了鐵試樣的生物相容性。
[0050]實(shí)施例2:
[0051 ] 第一步:基體前處理:
[0052]生物醫(yī)用鐵合金Fe_X(X=Mn、Co、W、Si中的任意一種)合金基體經(jīng)打磨、拋光后，分別用丙酮、無(wú)水乙醇超聲清洗15min后制得基體試樣；
[0053]第二步:離子注入制備鋅表面改性層:
[0054](A)將第一步制得的所述基體試樣放入離子注入機(jī)中進(jìn)行氬離子濺射去除表面雜質(zhì)；其中，真空度0.I X 10-3Pa，能量12KV，時(shí)間1min；
[0055](B)將氬離子處理后的基體試樣進(jìn)行鋅元素?fù)诫s處理，制得具有鋅表面改性層的試樣;離子注入機(jī)選擇靶材為鋅靶，摻雜鋅元素所需參數(shù):真空度2.0 X 10—3Pa，鋅元素劑量2X 10171ns/cm2，電壓能量 40KV，電流 2mA;
[0056]第三步:膜的熱處理:
[0057]將第二步制得的具有鋅表面改性層的試樣放入管式爐中進(jìn)行熱處理，采用氬氣為保護(hù)氣氛，所述的熱處理?xiàng)l件為:氬氣流量40SCCm，溫度250°C，退火時(shí)間lOOmin。
[0058]經(jīng)性能檢測(cè)，該方法制備出的試樣由于離子注入劑量增加，導(dǎo)致鋅表面改性層中Fe-Zn第二相數(shù)量增多。腐蝕性能測(cè)試中，自腐蝕電位相比于基體降低了30?35mV，自腐蝕電流較未改性合金提高了 10?15倍。由細(xì)胞培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，改性后試樣表面粘附了大量的細(xì)胞，細(xì)胞生長(zhǎng)狀態(tài)良好，生物相容性提高。
[0059]實(shí)施例3:
[0060]第一步:基體前處理:
[0061 ] 生物醫(yī)用鐵合金Fe-Mn-Si合金基體經(jīng)打磨、拋光后，分別用丙酮、無(wú)水乙醇超聲清洗15min后制得基體試樣；
[0062]第二步:離子注入制備鋅表面改性層:
[0063](A)將第一步制得的所述基體試樣放入離子注入機(jī)中進(jìn)行氬離子濺射去除表面雜質(zhì)；其中，真空度0.25 X 10-3Pa，能量12KV，時(shí)間1min；
[0064](B)將氬離子處理后的基體試樣進(jìn)行鋅元素?fù)诫s處理，制得具有鋅表面改性層的試樣;離子注入機(jī)選擇靶材為鋅靶，摻雜鋅元素所需參數(shù):真空度2.0 X 10—3Pa，鋅元素劑量3X 10171ns/cm2，電壓能量 60KV，電流 ImA;
[0065]第三步:膜的熱處理:
[0066]將第二步制得的具有鋅表面改性層的試樣放入管式爐中進(jìn)行熱處理，采用氬氣為保護(hù)氣氛，所述的熱處理?xiàng)l件為:氬氣流量40SCCm，溫度260°C，退火時(shí)間120min。
[0067]經(jīng)性能檢測(cè)，該方法制備出的試樣由于注入電壓較高，注入電流較低，離子濺射效應(yīng)顯著，導(dǎo)致表面改性層中鋅含量下降。腐蝕性能測(cè)試中，自腐蝕電位相比于基體降低了 12?18mV，自腐蝕電流較未改性合金提高了8?10倍。由細(xì)胞培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，生物相容性變化不大。
[0068]實(shí)施例4:
[0069]第一步:基體前處理:
[0070]生物醫(yī)用鐵基非晶合金合金基體經(jīng)打磨、拋光后，分別用丙酮、無(wú)水乙醇超聲清洗15min后制得基體試樣；
[0071 ]第二步:離子注入制備鋅表面改性層:
[0072](A)將第一步制得的所述基體試樣放入離子注入機(jī)中進(jìn)行氬離子濺射去除表面雜質(zhì)；其中，真空度0.3X10—3Pa，能量7KV，時(shí)間15min;
[0073](B)將氬離子處理后的基體試樣進(jìn)行鋅元素?fù)诫s處理，制得具有鋅表面改性層的試樣;離子注入機(jī)選擇靶材為鋅靶，摻雜鋅元素所需參數(shù):真空度3 X 10—3Pa，鋅元素劑量2 X10171ns/cm2，電壓能量 30KV，電流 ImA;
[0074]第三步:膜的熱處理:
[0075]將第二步制得的具有鋅表面改性層的試樣放入管式爐中進(jìn)行熱處理，采用氬氣為保護(hù)氣氛，所述的熱處理?xiàng)l件為:氬氣流量40sCCm，溫度300°C，退火時(shí)間80min。
[0076]經(jīng)性能檢測(cè)，該方法制備出的試樣由于注入電壓和電流均較低，導(dǎo)致表面改性層較淺且鋅含量較少。腐蝕性能測(cè)試中，自腐蝕電位相比于基體降低了 12?18mV，自腐蝕電流較未改性合金提高了 8?10倍。由細(xì)胞培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，生物相容性變化不大。
[0077]經(jīng)本發(fā)明制備方法制得的鋅離子注入表面改性的鐵和鐵合金Fe-X(X= Mn、Co、W、Si等生物相容性元素中的一種或兩種以上)可以用作生物醫(yī)用材料，如不同部位的接骨板、骨釘以及心血管支架等。
[0078]因鐵和鐵合金經(jīng)鋅離子注入后，表面摻雜了不同含量的鋅元素，這降低了鐵基體的腐蝕電位，并且在表面形成了Fe-Zn第二相，其與鐵基體之間形成電偶腐蝕而提高腐蝕速率。表面快速腐蝕而破壞了結(jié)構(gòu)完整性，進(jìn)而加速了基體的腐蝕?；谶@一機(jī)制，生物可降解鐵和鐵合金腐蝕速率過(guò)慢的問(wèn)題可以得到一定程度的改善。此外，改性后的試樣均具有良好的生物相容性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋅離子注入的生物降解鐵和鐵合金，其特征在于:采用離子注入的方法，在鐵和鐵合金表面制備摻雜了不同含量鋅元素的改性層，所述表面改性層內(nèi)具有鐵鋅第二相、鐵氧化物和鋅氧化物的混合物相，注入元素鋅呈高斯分布。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅離子注入的生物可降解鐵和鐵合金，其特征在于:所述鋅表面改性層厚度在50?lOOnm。3.一種鋅離子注入對(duì)生物降解鐵和鐵合金進(jìn)行表面改性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 第一步:基體前處理: 鐵和鐵合金基體經(jīng)打磨、拋光后，分別用丙酮、無(wú)水乙醇超聲清洗15min后制得基體試樣； 第二步:鋅離子注入制備表面改性層； 第三步:膜的熱處理。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，第二步具體為: (A)將第一步制得的所述基體試樣放入離子注入機(jī)中進(jìn)行氬離子濺射去除表面雜質(zhì)；真空度0.1\10—3?0.3\10—中&，能量6?121^，時(shí)間5?1511^11; (B)將氬離子處理后的基體試樣進(jìn)行鋅元素?fù)诫s處理，制得具有鋅表面改性層的試樣；離子注入機(jī)選擇靶材為鋅靶，摻雜鋅元素所需參數(shù):真空度0.1 X 10—3?3 X 10—3Pa,鋅元素劑量5 X 116?8 X 10171ns/cm2，電壓能量30?60KV，電流I?5mA。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:(A)中所述真空度為0.15?0.25 X 10—3Pa，能量為8?10KV; (B)中真空度2.0 X 10—3Pa,鋅元素劑量I X 117?3 X 10171ns/cm2，電壓能量40?50KV，電流1.5?3.0mA。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:第四所述的熱處理?xiàng)l件為氬氣流量30-60sccm，溫度200?350°C，退火時(shí)間60?180min;熱處理后，在基體表面一定深度內(nèi)形成具有濃度變化的鋅表面改性層。7.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:氬氣流量40sccm，溫度220?260°C，退火時(shí)間80?140min。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:所述基體為生物降解鐵及鐵合金。
【文檔編號(hào)】A61L27/50GK105839067SQ201610320354
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月16日
【發(fā)明人】汪赫男, 鄭洋, 李巖
【申請(qǐng)人】北京航空航天大學(xué)