專利名稱：一種制備水滑石層狀晶體材料用連續(xù)晶化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備水滑石層狀晶體材料用連續(xù)晶化反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
水滑石層狀晶體材料(Layered Double Hydroxides，簡稱LDH)最常用的制備方法是共沉淀法，該方法將混合鹽溶液和混合堿溶液通過適當(dāng)方式混合，使之發(fā)生共沉淀，然后將沉淀物的懸浮液在一定溫度條件下晶化，再經(jīng)洗滌、過濾和干燥得LDH晶體。晶化過程在整個(gè)制備過程中起著十分重要的作用。
本發(fā)明人曾在申請(qǐng)?zhí)枮?0132146.3的專利申請(qǐng)中發(fā)明了通過程序控溫動(dòng)態(tài)晶化法制備層狀晶體材料的方法。該方法針對(duì)現(xiàn)有共沉淀法制備層狀材料時(shí)所表現(xiàn)出的粒子尺寸大、粒徑分布寬的缺點(diǎn)進(jìn)行了改進(jìn)。根據(jù)晶體生長的化學(xué)理論，利用不同晶粒尺寸的無機(jī)晶體材料在不同溫度下的熱力學(xué)溶解平衡的差異，將間歇式晶化釜內(nèi)占總體積2-10％的混合漿液引出晶化釜，經(jīng)冷凝器冷卻至20-60℃再返回晶化釜中，改變了不同尺寸晶體的生長環(huán)境，保證了晶體尺寸的均一性。其缺點(diǎn)是采用間歇式操作，晶化一釜需要5-10小時(shí)，上一釜出料后才能再晶化下一釜。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服原有制備LDH所采用的間歇式晶化裝置操作復(fù)雜、勞動(dòng)強(qiáng)度高、不便于實(shí)現(xiàn)制備過程的自動(dòng)化和連續(xù)化的缺點(diǎn)，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種管式靜態(tài)混合連續(xù)晶化反應(yīng)裝置，使需晶化的物料在帶加熱夾套的反應(yīng)管中邊流動(dòng)邊晶化，以實(shí)現(xiàn)晶化過程的連續(xù)化操作。
本發(fā)明所述的管式連續(xù)晶化反應(yīng)裝置包括一個(gè)四腳固定支架，在其上可以固定晶化反應(yīng)管；不銹鋼晶化反應(yīng)管，它們呈水平狀固定在支架的兩側(cè)，利用管兩端的接口由與晶化管同材質(zhì)、同樣內(nèi)徑的短管連接起來，自上而下構(gòu)成一套連通的螺旋盤管，其中完成一個(gè)往返被分為一組，每組末端設(shè)置一個(gè)取樣閥兼出料閥，最上端的為終端出料閥，所述晶化反應(yīng)管內(nèi)部裝有SV、SH型螺旋片以增加徑向返混，所述晶化反應(yīng)管外部帶有加熱夾套，各組反應(yīng)管的夾套用連接管串聯(lián)連接，夾套內(nèi)用循環(huán)導(dǎo)熱油加熱，夾套內(nèi)設(shè)有測溫點(diǎn)；一個(gè)高位給料槽，料槽底部出料口與反應(yīng)管入口用連接管連接，在料槽和反應(yīng)管入口之間設(shè)置一柱塞式計(jì)量泵和一個(gè)壓力表。
一個(gè)導(dǎo)熱油加熱槽，內(nèi)盛導(dǎo)熱油，在其上安裝有導(dǎo)熱油泵和控溫儀，導(dǎo)熱油泵的出口與夾套連接管的進(jìn)口連接，由夾套連接管的出口將導(dǎo)熱油導(dǎo)入加熱槽內(nèi)，控溫儀通過測溫?zé)犭娕紝?duì)夾套油溫進(jìn)行控制，加熱槽采用電加熱方式。
SV、SH型螺旋片的體積占反應(yīng)管內(nèi)部空腔總體積的8-12％。
本發(fā)明的工藝流程是將制備水滑石用的混合鹽溶液和混合堿溶液充分混合后到入高位料槽(7)，由柱塞泵(8)打入反應(yīng)管入口(10)，物料在反應(yīng)管(2)內(nèi)由下至上邊流動(dòng)邊晶化，根據(jù)不同物料所需的晶化時(shí)間可確定計(jì)量泵(8)的進(jìn)料速度；經(jīng)加熱槽(12)加熱的導(dǎo)熱油由導(dǎo)熱油泵(13)打入夾套進(jìn)口(14)，依次串聯(lián)通過各反應(yīng)管夾套最后從出口(15)返回到加熱槽。夾套內(nèi)循環(huán)導(dǎo)熱油的溫度經(jīng)測溫?zé)犭娕?5)采集信號(hào)后由控溫儀(11)上的溫度表讀取。根據(jù)計(jì)量泵進(jìn)料速度和所需晶化時(shí)間可確定在第幾組出料閥(16)出料；通過調(diào)整晶化溫度可控制晶化程度。晶化得到的含LDH的漿液經(jīng)過濾、洗滌、干燥后得到LDH成品。
分別采用X射線衍射(XRD)、傅立葉變換紅外(FT-IR)、等離子體發(fā)射光譜(ICP)、熱重-差熱分析(TG-DTA)、透射電鏡照片(TEM)和激光粒度分析儀等手段表征LDH樣品，證明得到的LDH樣品具有較高的結(jié)晶度，粒徑尺寸在5-97nm之間，粒子分布D90(90％的粒子)小于91nm。晶化結(jié)果與專利申請(qǐng)00132146.3中的相當(dāng)。
該連續(xù)晶化反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)是可使晶化過程在反應(yīng)管中連續(xù)進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)了晶化過程的連續(xù)化操作，且操作簡單，過程條件易于控制，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。此外，該管式晶化反應(yīng)器比傳統(tǒng)的釜式晶化反應(yīng)器制備成本低。


附圖1為連續(xù)晶化反應(yīng)器主視圖。
附圖2為連續(xù)晶化反應(yīng)器側(cè)視圖。
附圖3為反應(yīng)管及夾套橫截面示意圖。
具體實(shí)施例方式參看附圖，一種管式連續(xù)晶化反應(yīng)裝置包括一個(gè)四腳固定支架(1)，該支架的尺寸根據(jù)反應(yīng)管的長度和數(shù)量而定；18根外帶夾套的不銹鋼晶化反應(yīng)管(2)呈水平狀固定在支架(1)的兩側(cè)，每側(cè)9根，兩端由與反應(yīng)管同材質(zhì)同規(guī)格的短連接管連接，使各反應(yīng)管串連，在整體上構(gòu)成一套螺旋盤管，完成一個(gè)往返為一組，總共包含9組，每組末端設(shè)置一個(gè)取樣閥(16)，最上面的出料口為終端出料口(6)。一個(gè)導(dǎo)熱油加熱槽(12)，經(jīng)其加熱的導(dǎo)熱油經(jīng)熱油泵(13)從進(jìn)口(14)進(jìn)入夾套，依次通過各反應(yīng)管夾套最后從出口(15)返回到加熱槽。夾套內(nèi)循環(huán)油的溫度由控溫儀(11)上的溫度表讀取，夾套中導(dǎo)熱油的最高溫度為350℃。位于加料槽(7)的成核漿經(jīng)柱塞式計(jì)量泵(8)和一量程為2.5MPa的壓力表(9)進(jìn)入反應(yīng)管入口(10)。反應(yīng)管可選用外徑8mm，壁厚1mm的不銹鋼管，其總長度可以是180m，共分成9組。晶化反應(yīng)管內(nèi)部交錯(cuò)排放著SV、SH型螺旋片(17)，其中SV、SH型螺旋片的體積占管內(nèi)部空腔總體積的10％。
權(quán)利要求
1.一種制備水滑石層狀材料用管式連續(xù)晶化反應(yīng)裝置包括一個(gè)四腳固定支架(1)，在其上可以固定晶化反應(yīng)管；一組不銹鋼晶化反應(yīng)管(2)，它們呈水平狀固定在支架(1)的兩側(cè)，利用管兩端的接口由與晶化管同材質(zhì)、同樣內(nèi)徑的短管連接起來，自上而下構(gòu)成一套連通的螺旋盤管，其中完成一個(gè)往返被分為一組，每組末端設(shè)置一個(gè)取樣閥兼出料閥(16)，最上端的為終端出料閥(6)，所述晶化反應(yīng)管內(nèi)部裝有SV、SH型螺旋片(17)以增加徑向返混，所述晶化反應(yīng)管外部帶有加熱夾套(3)，各組反應(yīng)管的夾套用連接管(4)串聯(lián)連接，夾套內(nèi)用循環(huán)導(dǎo)熱油加熱，夾套內(nèi)設(shè)有測溫?zé)犭娕?5)；一個(gè)高位給料槽(7)，料槽底部出料口與反應(yīng)管入口(10)用連接管連接，在料槽和反應(yīng)管入口之間設(shè)置一柱塞式計(jì)量泵(8)和一個(gè)壓力表(9)；一個(gè)導(dǎo)熱油加熱槽(12)，內(nèi)盛導(dǎo)熱油，在其上安裝有導(dǎo)熱油泵(13)和控溫儀(11)，導(dǎo)熱油泵的出口與夾套連接管的進(jìn)口(14)連接， 由夾套連接管的出口(15)將導(dǎo)熱油導(dǎo)入加熱槽內(nèi)，控溫儀(11)通過測溫?zé)犭娕?5)對(duì)夾套油溫進(jìn)行控制，加熱槽采用電加熱方式。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備水滑石層狀材料用管式連續(xù)晶化反應(yīng)裝置，其特征是晶化反應(yīng)管內(nèi)部所裝SV、SH型螺旋片的體積占反應(yīng)管內(nèi)部空腔總體積的8-12％；夾套內(nèi)循環(huán)導(dǎo)熱油溫度最高可達(dá)到350℃。
全文摘要
本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種管式靜態(tài)混合連續(xù)晶化反應(yīng)裝置，通過本發(fā)明可使被晶化的物料在晶化管中邊流動(dòng)邊加熱晶化，內(nèi)部裝的SV、SH型螺旋片以增加物料徑向返混使晶化顆粒更均勻，實(shí)現(xiàn)了晶化過程的連續(xù)化操作。本發(fā)明操作簡單，過程條件易于控制，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，克服了原有制備LDH所采用的間歇式晶化裝置操作復(fù)雜、勞動(dòng)強(qiáng)度高、不便于實(shí)現(xiàn)制備過程的自動(dòng)化和連續(xù)化的缺點(diǎn)。此外，該管式晶化反應(yīng)器比傳統(tǒng)的釜式晶化反應(yīng)器制備成本低。
文檔編號(hào)C04B35/622GK1566025SQ0314842
公開日2005年1月19日 申請(qǐng)日期2003年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月1日
發(fā)明者段雪, 李殿卿, 何俊玲 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)