例3 封端異氰酸酯縮合物水分散液制備同實(shí)施例1。
[0027] 制備含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液： 十八醇8份，N-輕甲基硬脂酰胺20份，乙氧基化牛脂基季銨鹽2份，1.5份吐溫80，加入高 壓釜中，加熱至120°C混合均勻，逐漸加入98°C的熱去離子水61份100°C下乳化Ih，產(chǎn)物經(jīng)迅 速冷卻后經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)即得含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液。
[0028] 制備無氟防水劑:取上述封端異氰酸酯縮合物分散液30%，含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化 合物乳液50%，去離子水20%，復(fù)配得持久性無氟防水劑樣品。
[0029] 實(shí)施例4 封端異氰酸酯縮合物水分散液制備同實(shí)施例1。
[0030] 制備含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液： 十八胺8份，N-羥甲基硬脂酰胺20份，乙氧基化牛脂基季銨鹽2份，1.5份吐溫80，1份檸 檬酸，加入高壓釜中，加熱至120 °C混合均勻，逐漸加入98 °C的熱去離子水61份100°C下乳化 lh，產(chǎn)物經(jīng)迅速冷卻后經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)即得含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液。
[0031 ]制備無氟防水劑:取上述封端異氰酸酯縮合物分散液30%，含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化 合物乳液，去離子水20%，復(fù)配得持久性無氟防水劑。
[0032] 實(shí)施例5 封端異氰酸酯縮合物水分散液制備同實(shí)施例1。
[0033]含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液制備同實(shí)施例1。
[0034]制備無氟防水劑:取上述封端異氰酸酯縮合物分散液20%，含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化 合物乳液60%，去離子水20%，復(fù)配得持久性無氟防水劑。
[0035] 實(shí)施例6 封端異氰酸酯縮合物水分散液制備同實(shí)施例1。
[0036] 含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液制備同實(shí)施例2。
[0037]制備無氟防水劑:取上述封端異氰酸酯縮合物分散液20%，含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化 合物乳液60%，去離子水20%，復(fù)配得持久性無氟防水劑。
[0038] 實(shí)施例7 封端異氰酸酯縮合物水分散液制備同實(shí)施例1。
[0039] 反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液制備同實(shí)施例3。
[0040] 制備無氟防水劑:取上述封端異氰酸酯縮合物分散液20%，含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化 合物乳液60%，去離子水20%，復(fù)配得持久性無氟防水劑。
[0041 ] 實(shí)施例8 封端異氰酸酯縮合物水分散液制備同實(shí)施例1。
[0042]含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液制備同實(shí)施例4。
[0043]制備無氟防水劑:取上述封端異氰酸酯縮合物分散液20%，含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化 合物乳液60%，去離子水20%，復(fù)配得持久性無氟防水劑。
[0044]為了驗(yàn)證經(jīng)本發(fā)明提供的無氟防水劑處理后紡織品的防水效果，可通過標(biāo)準(zhǔn)方法 進(jìn)行考察，以便比$父。所述標(biāo)準(zhǔn)方法是米用國(guó)標(biāo)GB 4745-1997考察防水效果。
[0045] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 4745-1997》試驗(yàn)方法，如下： 截取ISXlScm的試樣，用夾持器壓緊，并安裝于與水平成以45°角的固定座 上，用250mL(20±2°C)的蒸餾水或去離子水迅速而平穩(wěn)地注入漏斗中，通過與試樣中 心距離的噴頭在25-30S內(nèi)，朝試樣中心平均而持續(xù)不斷地噴淋。噴淋完畢，迅速將夾持器 拿開，使試樣正面向下成水平，輕輕地拍打兩下，觀察試樣潤(rùn)濕程度，然后用文字描述及與 圖片對(duì)照評(píng)定其等級(jí)。取2次平均值。
[0046]評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)文字為： 1級(jí)一一受淋表面全部潤(rùn)濕。
[0047] 2級(jí)一一受淋表面一半潤(rùn)濕，即小塊潤(rùn)濕表面的總和約為全部面積的一半。
[0048] 3級(jí)一一受淋表面僅有不續(xù)的小面積潤(rùn)濕。
[0049] 4級(jí)一一受淋表面沒有潤(rùn)濕，但沾有小水珠。
[0050] 5級(jí)一一受淋表面沒有潤(rùn)濕，也無小水珠。
[0051 ]耐洗滌性能是將整理好的紡織品進(jìn)行10次標(biāo)準(zhǔn)洗滌，然后考察防水性能。
[0052] 測(cè)定織物為純棉梭織布，分別取80g/L、40g//L實(shí)施例1~4中樣品，一浸一乳，110°C 烘干，170°C培烘lmin，冷卻至室溫后測(cè)試防水效果。如下表所示，使用本發(fā)明無氟防水劑的 紡織品，經(jīng)過10次洗滌后，仍具有較好的防水性，說明本發(fā)明的無氟防水劑具有優(yōu)異的持久 性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種持久性無氟防水劑，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的組分組成： 封端異氰酸酯縮合物水分散液10-30%，含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液10-60%，余量 為水。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述持久性無氟防水劑，其特征在于，所述的封端異氰酸酯縮合物由 多異氰酸酯、擴(kuò)鏈劑和封閉劑反應(yīng)得到;所述含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液由含反應(yīng)官 能團(tuán)的疏水化合物、乳化劑和水均質(zhì)后制成。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述持久性無氟防水劑，其特征在于，所述的多異氰酸酯是帶有兩個(gè) 或兩個(gè)以上異氰酸酯基團(tuán)化合物的一種或兩種以上的組合;所述的擴(kuò)鏈劑是能與多異氰酸 酯反應(yīng)，具有兩個(gè)或兩個(gè)以上能與異氰酸酯反應(yīng)基團(tuán)的化合物中的一種或多種組合。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述持久性無氟防水劑，其特征在于，所述多異氰酸酯選自但不限于 甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、多 亞甲基多苯基異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、四甲基間苯二 亞甲基二異氰酸酯和三甲基-1，6-六亞甲基二異氰酸酯及它們的衍生物中的一種或多種 組合;所述衍生物為前述二異氰酸酯的二聚體、三聚體、縮二脲、與三羥甲基丙烷反應(yīng)產(chǎn)物。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述持久性無氟防水劑，其特征在于，所述多異氰酸酯為異佛爾酮二 異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯及它們的衍生物中的一種或兩種以上的 組合。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述持久性無氟防水劑，其特征在于，所述的擴(kuò)鏈劑選自但不限于1， 4_ 丁二醇、乙二醇、一縮二乙二醇、1，6_己二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、二羥甲基丙酸、二羥 甲基丁酸、酒石酸、含羧基半酯二元醇、N，N-二羥基單馬來酰胺酸、二氨基苯甲酸、二乙醇 胺、三乙醇胺和甲基二乙醇胺中的一種或兩種以上的組合。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述持久性無氟防水劑，其特征在于，所述封閉劑選自但不限于酚 類、己內(nèi)酰胺、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮、丙二酸二乙酯、丙酮肟、甲乙酮肟、咪唑類物質(zhì)、3， 5-二甲基吡唑等中的一種或兩種以上組合。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述持久性無氟防水劑，其特征在于，所述含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合 物包括但不限于月桂醇、十四醇、十六醇、十八醇、二十二醇、月桂胺、十四胺、十六胺、十八 胺、二十二胺、月桂醇、十四醇、十六醇、十八醇、二十二醇、月桂基縮水甘油醚、十四烷基縮 水甘油醚、硬脂基縮水甘油醚、二十二烷基縮水甘油醚、月桂酸縮水甘油酯、十四烷酸縮水 甘油酯、硬脂酸縮水甘油酯、二十二烷酸縮水甘油酯、N-羥甲基月桂酰胺、N-羥甲基十四酰 胺、N-羥甲基硬脂酰胺和N-羥甲基二十二酰胺中的一種或兩種以上的組合。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述持久性無氟防水劑，其特征在于，所述乳化劑為陽離子乳化劑和 非離子乳化劑的復(fù)合物;所述陽離子乳化劑包括但不限于烷基胺季銨鹽、烷基酯基季銨鹽、 烷基酰基季銨鹽和聚氧乙烯烷基胺季銨鹽中的一種或多種;所述非離子乳化劑包括但不限 于直鏈脂肪醇聚氧乙烯醚、支鏈脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸多元醇酯、脂肪酸聚氧乙烯多元 醇酯、脂肪酸聚氧乙烯酯和多苯乙烯酚聚氧乙烯醚中的一種或多種。10. 權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的持久性無氟防水劑的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟： (1)制備封端異氰酸酯縮合物水分散液：將多異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑加入反應(yīng)釜，在50~ 100 °C下反應(yīng)2~4h合成聚氨酯預(yù)聚體，該預(yù)聚體的游離異氰酸酯含量f-NCO%為3~30%，預(yù)聚 結(jié)束后加入封閉劑，50~100°C下反應(yīng)2~5h，而后加入去離子水，高壓均質(zhì)制得封端異氰酸酯 縮合物水分散液； (2) 制備含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液:將質(zhì)量比為4~10:1的含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水 化合物與乳化劑在60~120 °C下混合均勻，加入去離子水，在60~110 °C下乳化，再經(jīng)高壓均質(zhì) 制得； (3) 封端異氰酸酯縮合物水分散液、含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液和水混合均勻， 即得持久性無氟防水劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種持久性無氟防水劑，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：封端異氰酸酯縮合物水分散液10-30%，含反應(yīng)官能團(tuán)的疏水化合物乳液10-60%，余量為水。本發(fā)明還公開了該無氟防水劑的制備方法。本發(fā)明提供的持久性無氟防水劑，因其具有反應(yīng)性可以大幅提高防水劑在纖維上的結(jié)合牢度，賦予織物優(yōu)異的防水性同時(shí)，降低了防水劑用量，并具有優(yōu)異的耐洗性能。
【IPC分類】C08G18/34, C08G18/32, C08G18/28, C08G18/12, D06M15/564
【公開號(hào)】CN105671967
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610151709
【發(fā)明人】魏鵬勃, 施潘光, 魏新剛, 王龍昌
【申請(qǐng)人】廣州恒錦化工科技有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月16日