;
[0048]再稱取乙醛20Kg制備成溶液后滴加入循環(huán)系統(tǒng)，65°C下恒溫反應90min。
[0049](5)繼步驟(4)，將已處理后的棉纖維或其織物先經(jīng)非離子表面活性劑洗滌、再經(jīng)陽離子表面活性劑鈍化，最后經(jīng)清水漂洗、脫水、烘干，即得銀質金色棉纖維/棉纖維織物或其織物。
[0050]所獲得的銀質金色棉纖維/棉纖維織物的顏色為金黃色，抑菌率彡99.9%,電磁輻射衰減率多99.9%。如圖2-2所示，在電鏡下，放大倍數(shù)為2萬倍，顯示纖維中的銀離子呈納米狀態(tài)。
[0051]實施例3
[0052](I)將脫脂并凈洗干凈的棉纖維lOOKg，按浴比1: 50置于溢流式后整理加工設備中，浴液保證在有效循環(huán)的條件下，加入堿劑、氯代乙酸，按現(xiàn)有纖維素羧甲基化工藝將棉纖維羧甲基化。反應完畢，清洗后排水，羧甲基化率為6 %。
[0053](2)繼步驟(1)，重新放入清水，浴比1: 50。在配料釜內加入2Kg醋酸銀，制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)，在40°C下反應40min。
[0054](3)繼步驟(2)，將亞氨基二磺酸銨、苯并三氮唑、氨水三種組分按重量份數(shù)比為I: 0.1: 3混合成復合穩(wěn)定劑，稱取3Kg制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)，40°C下反應45min。
[0055]先按棉纖維與催化劑的重量百分比為1: 0.0001-0.01，加入它們的溶液并循環(huán)30-60min ;再按棉纖維與葡萄糖或乙醛的重量百分比為1: 0.01-0.20，滴加入它們的溶液，35-65 °C下恒溫反應20-90min。
[0056](4)繼步驟(3)，稱取三氯化銠0.1Kg制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)45min ;
[0057]再稱取葡萄糖4.8Kg制備成溶液后滴加入循環(huán)系統(tǒng)，40°C下恒溫反應60min。
[0058](5)繼步驟(4)，將已處理后的棉纖維先經(jīng)非離子表面活性劑洗滌、再經(jīng)陽離子表面活性劑鈍化，最后經(jīng)清水漂洗、脫水、烘干，即得銀質金色棉纖維/棉纖維織物。
[0059]所獲得的銀質金色棉纖維的顏色為金黃色，抑菌率多95.5%,電磁輻射衰減率多96.8 %。如圖2-3所示，在電鏡下，放大倍數(shù)為2萬倍，顯示纖維中的銀離子呈納米狀態(tài)。
[0060]實施例4
[0061](I)將脫脂并凈洗干凈的棉織物lOOKg，按浴比1: 10置于射流式后整理加工設備中，浴液保證在有效循環(huán)的條件下，加入堿劑、氯代乙酸，按現(xiàn)有纖維素羧甲基化工藝將棉纖維或其織物羧甲基化。反應完畢，清洗后排水，羧甲基化率為12%。
[0062](2)繼步驟(I)，重新放入清水，浴比不變。在配料釜內加入1.76Kg氟化銀，制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)，在45°C下反應70min。
[0063](3)繼步驟(2)，將亞氨基二磺酸銨、苯并三氮唑、氨水三種組分按重量份數(shù)比為1:0.1:4混合成復合穩(wěn)定劑，稱取6Kg制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)，45°C下反應55min。
[0064](4)繼步驟(3)，稱取二氯化鈀0.03Kg制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)45min ;
[0065]再稱取葡萄糖3Kg制備成溶液后滴加入循環(huán)系統(tǒng)，45°C下恒溫反應50min。
[0066](5)繼步驟(4)，將已處理后的棉織物先經(jīng)非離子表面活性劑洗滌、再經(jīng)陽離子表面活性劑鈍化，最后經(jīng)清水漂洗、脫水、烘干，即得銀質金色棉織物。
[0067]所獲得的銀質金色棉織物的顏色為金黃色，抑菌率多97%,電磁輻射衰減率^ 98%。如圖2-4所示，在電鏡下，放大倍數(shù)為2萬倍，顯示纖維中的銀離子呈納米狀態(tài)。
[0068]實施例5
[0069](I))將已凈洗干凈的30/70滌棉混紡布lOOKg，按浴比1: 20置于射流式后整理加工設備中，浴液保證在有效循環(huán)的條件下，加入堿劑、氯代乙酸，按現(xiàn)有纖維素羧甲基化工藝將棉纖維或其織物羧甲基化。反應完畢，清洗后排水，羧甲基化率為17%。
[0070](2)繼步驟(I)，重新放入清水，浴比不變。在配料釜內加入2.3Kg硝酸銀，制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)，在55°C下反應45min。
[0071](3)繼步驟(2)，將亞氨基二磺酸銨、苯并三氮唑、氨水三種組分按重量份數(shù)比為1: 0.1: 5混合成復合穩(wěn)定劑，稱取4.SKg制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)，55°C下反應35min0
[0072](4)繼步驟(3)，稱取二氯化鈀0.07Kg制備成溶液后進入循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)50min ;
[0073]再稱取葡萄糖5.3Kg制備成溶液后滴加入循環(huán)系統(tǒng)，55°C下恒溫反應35min。
[0074](5)繼步驟(4)，將已處理后的滌棉混紡布先經(jīng)非離子表面活性劑洗滌、再經(jīng)陽離子表面活性劑鈍化，最后經(jīng)清水漂洗、脫水、烘干，即得銀質金色棉織物。
[0075]所獲得的銀質金色棉織物(銀質金色滌棉混紡布)的顏色為金黃色，抑菌率^ 99%，電磁輻射衰減率多99%。如圖2-5所示，在電鏡下，放大倍數(shù)為5萬倍，顯示纖維中的銀離子呈納米狀態(tài)。
[0076]實施例6
[0077]除第⑴和第⑵步驟中的浴比均采用1: 100夕卜，其他條件和步驟均與實施例1相同。
[0078]所獲得的銀質金色棉織物(銀質金色滌棉混紡布)的顏色為金黃色，抑菌率^ 93%，電磁輻射衰減率多93%。如圖2-6所示，在電鏡下，放大倍數(shù)為2萬倍，顯示纖維中的銀離子呈納米狀態(tài)。
[0079]實施例7
[0080]除第(I)和第⑵步驟中的浴比均采用1: 150夕卜，其他條件和步驟均與實施例1相同。
[0081]所獲得的銀質金色棉織物(銀質金色滌棉混紡布)的顏色為金黃色，抑菌率彡91%，電磁輻射衰減率彡92%。
[0082]如圖2-7所示，在電鏡下，放大倍數(shù)為2萬倍，顯示纖維中的銀離子呈納米狀態(tài)。
[0083]實施例8
[0084]除第⑴和第⑵步驟中的浴比均采用1: 180夕卜，其他條件和步驟均與實施例I相同。
[0085]所獲得的銀質金色棉織物(銀質金色滌棉混紡布)的顏色為金黃色，抑菌率^ 90%，電磁輻射衰減率多91%。如圖2-8所示，在電鏡下，放大倍數(shù)為2萬倍，顯示纖維中的銀離子呈納米狀態(tài)。
[0086]圖1為銀質金色棉纖維/棉纖維織物X-射線衍射譜圖；其中，(a)普通棉纖維X-射線衍射圖；(b)金色鍍銀棉纖維X-射線衍射圖。
[0087]如圖1所示，在38.2° ,44.1°，64.3°和77.2°的衍射峰是對應于面心立方晶系(fee)單質銀(111)、(200)、(220)和(311)四個晶面的衍射峰；證明銀質金色棉纖維/棉纖維織物上的銀為納米銀。
[0088]圖2-1至圖2-8為銀質金色棉纖維織物樣品的電鏡照片；其中，圖2-5的放大倍數(shù)為5萬倍，其余各圖的放大倍數(shù)均為2萬倍。
[0089]如圖2-1至圖2-8所示，圖2-1至圖2_8分別為實施例1_8共8個銀質金色棉纖維織物樣品的電鏡照片，從圖中均可見銀在纖維中以納米粒子狀態(tài)存在，粒徑為30-80nm。
【主權項】
1.一種銀質金色棉纖維織物的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟: (1)將脫脂并已凈洗干凈的棉纖維織物按浴比1: 4-200置于后整理加工設備中，浴液保證在有效循環(huán)的條件下，加入堿劑、氯代乙酸，按現(xiàn)有纖維素羧甲基化工藝將棉纖維織物羧甲基化，羧甲基化率為0.5-35% ； (2)加入可溶性銀鹽，添加比例按棉纖維織物與銀的重量為1: 0.01-0.03，后在30-60 °C 下恒溫反應 20-100min ； (3)加入含有亞氨基二磺酸銨、苯并三氮唑、氨水三種組分的復合穩(wěn)定劑，在30-60°C下反應30-90min ;其中， 上述復合穩(wěn)定劑中，亞氨基二磺酸銨、苯并三氮唑、氨水三種組分的重量份數(shù)比為I: 0.1: 1-7 ； 棉纖維織物與上述復合穩(wěn)定劑的重量比為1: 0.001-0.10 ; (4)先按棉纖維織物與路易斯酸催化劑的重量為1: 0.0001-0.01，在溶液中加入路易斯酸催化劑并循環(huán)反應30-60min ； 再按棉纖維織物與葡萄糖或乙醛的重量百分比為1: 0.01-0.20，在溶液中滴加入葡萄糖或乙醛，35-65°C下恒溫反應20-90min ； (5)將處理后的棉纖維織物依次經(jīng)表面活性劑洗滌、鈍化，再經(jīng)清水漂洗、脫水、烘干即得。2.根據(jù)權利要求1所述的銀質金色棉纖維織物的制備方法，其特征在于，所述可溶性銀鹽為硝酸銀、醋酸銀或氟化銀。3.根據(jù)權利要求1所述的銀質金色棉纖維織物的制備方法，其特征在于，所述的路易斯酸催化劑為二氯化鈀、硝酸銠或三氯化銠。4.根據(jù)權利要求1-3任一所述的銀質金色棉纖維/棉纖維織物，其特征在于，所述棉纖維織物為棉纖維純紡織物或棉纖維與化學纖維的混紡織物。5.按權利要求1所述的制備方法制備出的銀質金色棉纖維/棉纖維織物，其特征在于，抑菌率多90%，電磁輻射衰減率多92%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銀質金色棉纖維織物的制備方法，以棉纖維織物為原料，采用可溶性銀鹽，在路易斯酸催化劑作用下，通過催化納米化學鍍技術獲得的金黃色棉纖維織物，其保留了天然棉纖維織物所具有的吸汗、透氣、柔軟、防敏感、容易清洗、不易起毛、起球等優(yōu)良服用特性；且具有較好的抗菌、自潔凈、導電、抗靜電、屏蔽電磁輻射等功能，產(chǎn)品顏色的耐久性能好、使用后的廢棄物可自然降解；本發(fā)明制備出的銀質金色棉纖維織物，其產(chǎn)品附加值高、裝飾效果好。
【IPC分類】D06M11/83, D06M101/08, C08B11/12
【公開號】CN104928917
【申請?zhí)枴緾N201510383320
【發(fā)明人】李群, 趙昔慧, 谷正, 王劍平, 王力平
【申請人】青島大學
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2014年3月7日
【公告號】CN103820993A, CN103820993B