專利名稱：止血纖維非織造布及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)纖維濕法紡絲和非織造加工工藝技術(shù)領(lǐng)域。特別涉及一種以聚乙烯醇(PVA)99和醫(yī)用明膠為主要原料，以楓香葉提取液和鹽酸小蘗堿為浸漬藥液的止血纖維非織造布及其制備方法。
目前，以PVA和明膠為主要原料，制備止血纖維的方法，一類是濕法紡絲方法，一類是干法紡絲方法。傳統(tǒng)的濕法紡絲方法制備止血纖維，是中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院血液學(xué)研究所、成都科技大學(xué)等單位研制的(《成都工學(xué)院學(xué)報(bào)》，1978,1～2,60～61)。用這種方法制備的止血纖維，在顯微鏡和電鏡F觀察，纖維斷面具有不均勻的趨于松散的芯層結(jié)構(gòu)，沒有緊密的皮層，其內(nèi)部存在的微孔結(jié)構(gòu)，不僅使纖維內(nèi)比表面增大，而且使纖維的結(jié)構(gòu)更加松散，因此在使用中纖維呈現(xiàn)出高伸低強(qiáng)、柔軟、滲透好、吸附性強(qiáng)、止血迅速的性能特點(diǎn)。但是由于傳統(tǒng)的濕法工藝生產(chǎn)過程長，生產(chǎn)設(shè)備多，能源、物料消耗大，勞動(dòng)生產(chǎn)率低，且有一定的環(huán)境污染，故成都科技大學(xué)又在濕法紡絲的基礎(chǔ)上，研究發(fā)明了《干法生產(chǎn)的醫(yī)用止血纖維》(CN85109219A)，用干法紡絲工藝制備止血纖維，不但省去了凝固浴系統(tǒng)，水洗、脫水等工序，而且減少了設(shè)備，降低了能耗、物耗和生產(chǎn)成本，改善了勞動(dòng)生產(chǎn)條件。其后，山西省化學(xué)纖維研究所，又在上述技術(shù)的基礎(chǔ)上，發(fā)明了《止血纖維組成及其氣體牽伸法紡絲工藝》(CN 1157355A)。該發(fā)明采用了歸屬于干法的氣體牽伸法紡絲工藝，增大了配方中明膠用量，縮短了止血纖維在人體內(nèi)的吸收時(shí)間；將楓香葉提取液和鹽酸小蘗堿直接加入紡絲原液中，省去了浸漬工序。但從其發(fā)明的目的效果來說，并沒有從根本上簡化已有的干法紡絲工藝流程，而且還增加了纖維予干燥，甲醛蒸汽常溫下熏蒸以及平衡后處理的工序及設(shè)備，其新增工藝周期竟長達(dá)13～18小時(shí)，而且還增加了環(huán)境污染。
作為已有技術(shù)，不管是濕法或是干法，以及歸屬于干法的氣體牽伸法，都還存在一些問題①所制備的止血纖維產(chǎn)品都是纖維劑型，人工鋪裝，都未能加工成質(zhì)地均一的、不同厚薄劑型的系列產(chǎn)品，不僅使產(chǎn)品劑型、綜合性能不能充分滿足各種創(chuàng)傷和各科手術(shù)止血的不同需求，使用不方便，應(yīng)用范圍受到局限，而且不能實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)自動(dòng)化、連續(xù)化；②共混紡絲原液靜置脫泡時(shí)逐漸分層，導(dǎo)致紡絲原液不穩(wěn)定，紡絲連續(xù)性差，共混纖維組分不均一，直接影響纖維質(zhì)量和使用性能；③纖維滅菌都采用了有毒、易與空氣形成爆炸性混合物的環(huán)氧乙烷，這既不安全，又延長了止血纖維包裝存放周期(一般不少于9天)，而且又不能實(shí)現(xiàn)裝箱后滅菌的方法。如果纖維中殘存有微量的環(huán)氧乙烷，將對(duì)人體組織產(chǎn)生不良刺激；④由于共混原液中有明膠，其成纖性能較差，致使紡絲易于“糊板”，造成生頭率低，換頭率高，物料損耗大。
此外，基于干法生產(chǎn)工藝本身的特點(diǎn)所致，其制備的止血纖維在微觀結(jié)構(gòu)上，都不具有濕法生產(chǎn)工藝所制備的止血纖維微孔多、比表面積大的結(jié)構(gòu)特征，因而在止血療效上大為遜色。
因此，本發(fā)明的首要目的是在充分利用濕法紡絲工藝制備的醫(yī)用止血纖維，具有優(yōu)異的止血微觀結(jié)構(gòu)和性能的基礎(chǔ)上，擬提供一種柔軟、蓬松、透氣性好、滲透性強(qiáng)、質(zhì)地均一、使用方便、有利于進(jìn)一步提高止血綜合療效和適應(yīng)范圍的止血纖維非織造布系列產(chǎn)品及其制備方法。
鑒于傳統(tǒng)的濕法紡絲工藝存在的諸多問題，本發(fā)明的次要目的是改進(jìn)濕法紡絲工藝，擬提高共混紡絲原液的穩(wěn)定性，紡絲的連續(xù)性及共混纖維的質(zhì)量，并降低物耗。
本發(fā)明的第三個(gè)目的是改善止血纖維的開棉性，以提高止血纖維及其非織造布的收率。
本發(fā)明的第四個(gè)目的是提供一種新的滅菌方法，替代環(huán)氧乙烷滅菌，以確保生產(chǎn)和用藥安全，減少環(huán)境污染，縮短生產(chǎn)周期。
本發(fā)明首要目所提供的止血纖維非織造布，是以PVA99和醫(yī)用明膠為主要原料，以楓香葉提取液和鹽酸小蘗堿為浸漬藥液，經(jīng)改進(jìn)的濕法紡絲方法制成半成品纖維后，再用非織造布加工方法制成止血纖維非織造布，其網(wǎng)重30～400g/m2，縱橫向強(qiáng)度比為1.2～1.4∶1。其中PVA99和醫(yī)用明膠的固含量配比(重量％)為PVA99 32～68％；醫(yī)用明膠32～68％。
其制備方法為改進(jìn)的濕法紡絲工藝，包括共混紡絲原液制備、紡絲、后處理、包裝、滅菌工序。
針對(duì)傳統(tǒng)濕法紡絲工藝存在的諸多問題，本發(fā)明首先采用按配方比例連續(xù)靜態(tài)(或動(dòng)態(tài))共混工藝，解決了共混紡絲原液脫泡久置分層的問題，即將分別溶脹、溶解、脫泡后的PVA99和醫(yī)用明膠經(jīng)計(jì)量泵計(jì)量按配比輸送，在靜態(tài)(或動(dòng)態(tài))混和器中連續(xù)共混后直接紡絲。共混紡絲原液的濃度控制在25～35％。其次在噴絲板上采用涂剝離劑的方法，解決了紡絲中“糊板”的問題。
同時(shí)，把紡絲工藝參數(shù)控制在以下范圍噴絲速度為3～6m/min，兩段空氣拉伸總倍數(shù)為6～9倍；芒硝凝固浴比重1.28～1.32，溫度35±2℃,pH8～10，甲醛含量1～3g/L；共混纖短維的切斷長度為65±5mm。
相應(yīng)的后處理工藝參數(shù)控制在以下范圍短纖維在比重1.25～1.30溫度65～85℃的芒硝浴中處理25～45min；浸漬短纖維藥液的配比(纖維重量％)為楓香葉提取物0.1～5％，鹽酸小蘗堿0.1～2％，助劑Ⅰ 0.05～0.5％；纖維浸漬藥液的浴比為1∶1.6～3.5；浸漬脫水后，纖維風(fēng)干溫度≤50℃。其中助劑Ⅰ是為改善在非織造加工前纖維的初始開棉性，提高止血纖維收率而添加的。
由于止血纖維強(qiáng)度低，開棉性差，在非織造加工前后開棉的過程中，容易折斷、甚至生成短絨、碎屑，開棉收率低，一般只能達(dá)到50～60％，為了改善其開棉性，提高纖維收率，達(dá)到本發(fā)明第三個(gè)目的，除了在浸漬短纖維藥液中加入助劑Ⅰ外，在開棉的過程中，還需同時(shí)噴入助劑Ⅱ，其量為0.5～5％(纖維重量％)。
本發(fā)明采用非織造加工方法為氣流成網(wǎng)工藝，氣流成網(wǎng)的基本原理，是利用高速旋轉(zhuǎn)刺輥的離心力和氣流的聯(lián)合作用下，使剝離分散的單根纖維隨氣流通過文丘利管，經(jīng)管的喉部后，由于氣流擴(kuò)散而降低了流速，使原來按頭尾順序排列的纖維成了無規(guī)則的雜亂運(yùn)動(dòng)，邊運(yùn)動(dòng)邊向網(wǎng)籠上聚集成網(wǎng)。氣流成網(wǎng)的主要特點(diǎn)，是纖維排列無方向性，纖維成三維分布，縱、橫向強(qiáng)力差異小(縱橫向強(qiáng)度比為1.2～1.4∶1)，顯示出各向同性的優(yōu)點(diǎn)。所生產(chǎn)的止血纖維非織造布柔軟、蓬松、質(zhì)地均一、透氣性好，這對(duì)于提高止血療效、擴(kuò)大應(yīng)用是十分有利的。由于不鋪網(wǎng)，成網(wǎng)機(jī)的輸出速度則不受鋪網(wǎng)速度的限制，從而可使產(chǎn)量大大提高，且機(jī)器占地面積也較小。
本發(fā)明第四個(gè)目的，是通過采用γ-射線滅菌的方法來達(dá)到的。
在上述技術(shù)方案中所采用的剝離劑為烷基硅油，可選用二甲基硅油或二乙基硅油。助劑Ⅰ為非離子型表面活性劑，可選用失水山梨醇硬脂酸酯；失水山梨醇硬脂酸酯聚氧乙烯醚；失水山梨醇油酸酯；失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚。助劑Ⅱ?yàn)橐掖?，可選用濃度為70～95％。
本發(fā)明所提供的止血纖維非織造布，可根據(jù)止血的不同使用需求，按國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包裝成不同規(guī)格的止血纖維非織造布和止血消炎貼系列產(chǎn)品。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1．本發(fā)明所提供的止血纖維非織造布，不僅柔軟、蓬松、透氣性好、滲透、吸附性強(qiáng)，止血療效高，而且可直接加工成不同厚薄、不同大小、質(zhì)地均一的止血纖維非織造布及其系列產(chǎn)品，能充分滿足各種創(chuàng)傷及各科手術(shù)止血的不同需求，大大拓寬了止血纖維的適應(yīng)范圍，使之應(yīng)用更加方便、廣泛。2．本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)的濕法紡絲工藝的改進(jìn)，解決了共混紡絲原液分層，紡絲“糊板”等工藝技術(shù)問題。確保了共混紡絲原液的穩(wěn)定性，紡絲的連續(xù)性及共混纖維的質(zhì)量，使生頭率達(dá)到98％；換頭率降低了76％；紡絲物耗減少80％以上。3．采用氣流成網(wǎng)的非織造加工方法，不僅產(chǎn)量大大提高，機(jī)器占地面積較小，而且能夠十分方便的將棉花狀的止血纖維，直接加工成滿足不同需求的止血系列產(chǎn)品，從根本上摒棄了原手工鋪裝纖維，間隙生產(chǎn)的工藝，實(shí)現(xiàn)了后加工和包裝的自動(dòng)化、連續(xù)化、提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。4．在止血纖維后處理和后加工中，分別加入助劑Ⅰ、Ⅱ改善了纖維的開棉性，可使其后加工收率提高30％以上。5．采用γ-射線直接對(duì)包裝成箱的止血纖維系列產(chǎn)品滅菌，不僅操作十分方便，消除了滅菌過程不安全的因素，避免了環(huán)氧乙烷殘存對(duì)傷口的刺激，保證了用藥的安全性，而且又縮短了生產(chǎn)周期9天，降低了物耗。
實(shí)施例下面給出實(shí)施例，并對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本發(fā)明的技術(shù)方案不局限于實(shí)施例。
1．共混紡絲原液制備將醫(yī)用明膠和PVA99分別加入軟水，在常溫下充分溶脹，升溫至70～95℃攪拌溶解，配成30％的水溶液，分別經(jīng)過濾，在常壓下保溫(70～75℃)靜置脫泡3～5小時(shí)后，分別通過計(jì)量泵，按1∶1的配比定量送入靜態(tài)混合器連續(xù)共混制得紡絲原液，直接送去紡絲。
2．紡絲共混紡絲原液由紡絲泵計(jì)量輸送至噴絲頭，通過涂有剝離劑二甲基硅油的噴絲板，經(jīng)噴孔(Φ0.08mm)擠出，在含甲醛(1.5g/L)的芒硝凝固浴(比重1.31，溫度35±2℃,pH 8)中凝固成形。初生纖維以4m/min速度導(dǎo)出后，絲束經(jīng)兩道空氣拉伸到7.5倍，然后切斷成65±5mm的短纖維。
3．后處理短纖維在比重1.28,80℃的芒硝水溶液中濕熱處理40分鐘，再用軟水洗去纖維上附著的芒硝，離心脫水。用配制好的藥液(1000ml楓香葉乙醇(50％)提取液中含有30g提取物，6g鹽酸小蘗堿，0.56g失水山梨醇硬脂酸酯)浸漬纖維(浴比1∶1.8)30min，然后在低于50℃下風(fēng)干。
4．非織造加工將風(fēng)干的短纖維先粗開棉，同時(shí)噴入1％(纖維重量％)的乙醇(90％)，再細(xì)開棉、經(jīng)除雜、混合后，喂入高速回轉(zhuǎn)的錫林，進(jìn)一步梳成單纖維。隨后在錫林的離心力和氣流的聯(lián)合作用下，纖維從鋸齒上脫落，隨氣流通過文丘利管均勻輸送，凝聚在成網(wǎng)簾上，經(jīng)壓扎制成網(wǎng)重為30～400g/m2的、質(zhì)地松軟、均一的非織造布。
5．包裝按國家該藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，包裝成一定規(guī)格的止血纖維非織造布或以醫(yī)用膠帶為基材包裝成止血消炎貼系列產(chǎn)品，然后裝箱。
6．滅菌將裝箱的止血纖維非織造布或止血消炎貼系列產(chǎn)品，用γ-射線滅菌，并按國家該藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格后，即得成品。
權(quán)利要求
1．一種止血纖維非織造布，是以聚乙烯醇(PVA)99和醫(yī)用明膠為主要原料，以楓香葉提取液和鹽酸小蘗堿為浸漬藥液，其特征在于經(jīng)改進(jìn)的濕法紡絲方法制成半成品纖維，再用非織造布加工方法，制成止血纖維非織造布，其網(wǎng)重30～400g/m2，縱橫向強(qiáng)度比為1.2～14∶1。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的止血纖維非織造布，其特征在于PVA99和醫(yī)用明膠固含量配比(重量％)為PVA99 32～68％；醫(yī)用明膠32～68％。
3．一種適于制備止血纖維非織造布的方法，包括共混紡絲原液制備、紡絲、后處理、包裝、滅菌等工序，其特征在于在后處理工序之后，采用非織造布加工方法。
4．根據(jù)權(quán)利要求3所述的止血纖維非織造布的制備方法，其特征在于紡絲原液制備工序中，PVA99和醫(yī)用明膠是分別溶脹、溶解、過濾、脫泡，經(jīng)連續(xù)靜態(tài)(或動(dòng)態(tài))共混，直接進(jìn)行紡絲，其共混紡絲原液的濃度為25％～35％。
5．根據(jù)權(quán)利要求3所述的止血纖維非織造布的制備方法，其特征在于紡絲工序采用的噴絲板上涂有剝離劑，紡絲工藝控制參數(shù)為1)噴絲速度為3～6m/min，兩段空氣拉伸總倍數(shù)為6～9倍；2)芒硝凝固浴中含甲醛1～3g/L，比重1.28～1.32，溫度35±2℃,pH8～10；3)共混短纖維切斷長度為65±5mm。
6．根據(jù)權(quán)利要求3所述的止血纖維非織造布的制備方法，其特征在于后處理工序的工藝控制參數(shù)為1)短纖維濕熱處理芒硝浴比重1.25～1.30，溫度60～85℃，處理25～45min；2)浸漬纖維藥液的配比(纖維重量％)為楓香葉提取物0.1～5％、鹽酸小蘗堿0.1～2％、助劑Ⅰ0.05～0.5％，纖維浸漬藥液的浴比為1∶1.2～3.5；3)浸漬脫水后，纖維風(fēng)干溫度≤50℃。
7．根據(jù)權(quán)利要求3所述的止血纖維非織造布的制備方法，其特征在于所采用的非織造布加工方法為氣流成網(wǎng)工藝，且在開棉時(shí)噴入0.5～5％(纖維重量％)的助劑Ⅱ。
8．根據(jù)權(quán)利要求5或6或7所述的止血纖維非織造布的制備方法，其特征在于剝離劑為烷基類硅油；助劑Ⅰ為非離子型表面活性劑；助劑Ⅱ?yàn)橐掖肌?br> 9．根據(jù)權(quán)利要求8所述的止血纖維非織造布的制備方法，其特征在于烷基類硅油可選用二甲基硅油或二乙基硅油非離子型表面活性劑可選用失水山梨醇硬脂酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇油酸酯、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚；乙醇可選用濃度為70％～95％。
10．根據(jù)權(quán)利要求3所述的止血纖維非織造布的制備方法，其特征在于滅菌工序采用γ-射線滅菌方法。
全文摘要
本發(fā)明是一種止血纖維非織造布及其制備方法,其技術(shù)特點(diǎn)是以聚乙烯醇99和醫(yī)用明膠為主要原料,以楓香葉提取液和鹽酸小檗堿為浸漬藥液,通過改進(jìn)的濕法紡絲、后處理工藝制成半成品,再用氣流成網(wǎng)非織造加工方法,制成止血纖維非織造布系列產(chǎn)品。該方法勞動(dòng)生產(chǎn)率高、物耗低,所得產(chǎn)品止血綜合性能優(yōu)異,能充分滿足各種創(chuàng)傷和各科手術(shù)止血的不同需求,使用方便、廣泛,是一種可吸收性新型高效外用止血藥。
文檔編號(hào)D06M15/01GK1223316SQ99114610
公開日1999年7月21日 申請(qǐng)日期1999年1月11日 優(yōu)先權(quán)日1999年1月11日
發(fā)明者周一心, 周雪松, 周松, 黃忠兵, 周旭 申請(qǐng)人:周一心