專利名稱：一種蛹蛋白粘膠長絲制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織工業(yè)的材料制造方法。
絲綢制品輕盈柔軟，光澤幽雅，吸濕性好，穿著舒適，深受國內(nèi)外消費者的歡迎，但由于生產(chǎn)絲綢制品的原料-蠶絲短缺，不能滿足人們生活的需要，人們轉(zhuǎn)而尋求一種代替蠶絲的原料，國外曾研制再生蛋白纖維，用奶酪素、大豆蛋白、花生蛋白和玉米蛋白原料，都因濕強度太低而被其他纖維淘汰。我國擁有大量蠶蛹，作為絲綢紡織的廢料，大多數(shù)用來作飼料和肥料。而蠶蛹中含有大量可利用的天然蛋白質(zhì)，在現(xiàn)有技術(shù)中人們利用蠶蛹提取蛹蛋白生產(chǎn)食品，滋補飲料，復(fù)合氨基酸。
中國專利局于1996年3月20日公開了申請?zhí)枮?5111328．3的“蠶蛹蛋白復(fù)合長纖維及其制造方法”的發(fā)明，本申請的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)有技術(shù)在實施上存在有缺陷，首先，申請?zhí)枮?5111328．3的發(fā)明的權(quán)利要求書中第2項所述“．．．．．．其特征在于配比為蠶蛹蛋白30％-35％，粘膠55％-65％，丙烯酰銨10％-15％?！比绨催@種比例，在實施中根本無法實現(xiàn)其抽絲的目的，而且與自身權(quán)利要求書第3項第(1)項所述“．．．．．．蠶蛹蛋白∶丙烯酰胺為1∶0．1-0．15．．．．．．”和第(2)項所述“．．．．．．蠶蛹蛋白∶粘膠為1∶2-2．5．．．．．．”自相矛盾。所以在申請?zhí)枮?5111328．3的“蠶蛹蛋白復(fù)合長纖維及其制造方法”沒有解決該項技術(shù)的根本問題。
本發(fā)明的目的在于提供一種利用蠶蛹蛋白紡絲液與纖維素黃酸酯溶液共混紡絲，制成具有真絲性能的蠶蛹蛋白粘膠長絲的制造方法。
本發(fā)明的主要原料為蛹蛋白、硫酸、燒堿、二硫化碳、甲醛、丙烯酰胺、棉漿粕、二硫化碳。
一種蛹蛋白粘膠長絲制造方法按固體重量比取一定比例蠶蛹蛋白和氫氧化鈉，將蠶蛹蛋白溶解在溫度為45-50℃，濃度為1．2-2％的氫氧化鈉水溶液中，經(jīng)過濾得到蠶蛹蛋白溶液，在一定溫度的蠶蛹蛋白溶液中加入0．5-1‰的雙氧水進(jìn)行引發(fā)后，再按固體重量比取蠶蛹蛋白∶丙烯酰胺為1∶0．1-0．15加入丙烯酰胺，進(jìn)行氨基甲酰乙基化反應(yīng)后經(jīng)過濾得到蠶蛹蛋白紡絲液；將蠶蛹蛋白紡絲液與粘膠紡絲液分別脫泡后按一定比例進(jìn)行靜態(tài)混合和紡前注射進(jìn)行紡絲，經(jīng)含硫酸鈉250-360g／L，硫酸80-130g／L，硫酸鋅10-50g／L，比重為1．25-1．32，溫度為45-55℃的凝固浴凝固成型后，得到纖維；將紡絲的絲餅用由含甲醛25-50g／L，硫酸7-25g／L，硫酸鈉130-230g／L的醛化液進(jìn)行醛化處理1-3小時，上述纖維再經(jīng)過酸洗、脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脫水、烘干后得到蛹蛋白粘膠長絲。
制成的蠶蛹蛋白長絲，纖度為131-136dtex，干斷裂強度為1．3-1．8CN／dtex，干斷裂伸長率15-25％，濕斷裂強度0．6-0．9CN／dtex，染色均勻性2．5-4．0級，回潮率10-15％，絲條柔軟，色澤呈金黃色。
本發(fā)明的蠶蛹蛋白長絲集真絲和粘膠長絲的優(yōu)點于一身，其吸濕性、染色性優(yōu)于真絲，且色牢度、懸垂直性好于真絲，手感柔軟，易于加工。
本發(fā)明提供的蠶蛹蛋白粘膠長絲制造方法，將蠶蛹變廢為寶，充分利用了我國蛋白資源，促進(jìn)了蠶蛹的綜合利用，為紡織工業(yè)開辟了價廉物美的新材料領(lǐng)域。
以下用實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述實施例1將5kg氫氧化鈉溶于250升軟水，制得2％氫氧化鈉溶液，將此溶液加熱至45℃，取60kg蠶蛹蛋白放入45℃軟水中漂洗，濾干后得濕蛋白粉122kg。將濕蛋白粉投入上述氫氧化鈉溶液，邊加邊攪拌至完全溶解，制成蠶蛹蛋白液，再按固體重量比蠶蛹蛋白∶丙烯酰胺為1∶0．13加入8kg丙烯酰胺，同時加入500ml雙氧水作引發(fā)劑，進(jìn)行氨基甲酰乙基化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為45℃，反應(yīng)時間為5小時，將溶液經(jīng)過過濾無雜質(zhì)后制得比重為1．054固形物為15．4％的蠶蛹蛋白紡絲液。上述蛋白紡絲液經(jīng)脫泡后，按蛋白∶纖維素為1∶2的比例將蛋白紡絲液與粘膠進(jìn)行靜態(tài)混合后直接紡絲。纖維素的制得由棉漿粕在50±1℃，堿濃240±0．8g／l的浸漬液進(jìn)行浸漬后經(jīng)壓榨、粉碎，老成制成堿纖維素，后者與二硫化碳反應(yīng)生成纖維素黃酸酯，用稀堿液溶解制得纖維素黃酸酯溶液，并進(jìn)一步進(jìn)行熟成，過濾、脫泡，在用PN12-30-0．08噴頭噴絲， 紡速67米／分，凝固浴溫度為48℃，比重為1．30，硫酸100g／l，硫酸鈉310g／l，硫酸鋅30g／l，制成的絲餅再進(jìn)行縮醛化處理2小時，醛化液組成為甲醛30g／l，硫酸10g／l，硫酸鈉180g／l，溫度為30℃，醛化處理后的絲餅再經(jīng)脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、烘干制成蛹蛋白粘膠長絲，色澤呈淺黃色。
實施例2將5kg氫氧化鈉溶于230升軟水中，加熱至45℃，將70kg蠶蛹蛋白在40℃軟水中漂洗，濾干后得濕蛋白粉141kg。投入到上述氫氧化鈉溶液中，邊加邊攪拌，加熱溫度升至60℃，兩小時后，蛋白完全溶解于氫氧化鈉溶液，后降溫至48℃，加入250ml雙氧水進(jìn)行引發(fā)，同時按固體重量比蠶蛹蛋白∶丙烯酰胺為1∶0．13加入9KG丙烯酰胺，進(jìn)行氨基甲酰乙基化反應(yīng)5小時，經(jīng)過多次過濾無雜質(zhì)后，制得比重為1．066，固形物為19．1％的蠶蛹蛋白紡絲液。此蛋白紡絲液經(jīng)脫泡后，按蛋白∶纖維素為1∶2．2的比例與粘膠進(jìn)行靜態(tài)混合后進(jìn)行紡絲。纖維素的制得如實施例1所述。再用PN12-30-0．08噴頭噴絲，紡速67米／分，凝固浴溫度為51℃，比重為1．28，硫酸90g／l，硫酸鈉285g／l，硫酸鋅20g／l，制成的絲餅再進(jìn)行縮醛化處理2小時，醛化液組成為甲醛34g／l，硫酸10g／l，硫酸鈉200g／l，溫度為35℃，醛化處理后的絲餅再經(jīng)脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、烘干制成蛹蛋白粘膠長絲，色澤呈淺黃色。
實施例3將4．5kg氫氧化鈉溶于220升軟水中，加熱至40℃，取65kg蠶蛹蛋白在50℃軟水中漂洗，濾干后得濕蛋白粉130kg。將其投入到上述氫氧化鈉溶液中，邊投邊攪拌，同時加熱至60℃，兩小時后，蛋白完全溶解于氫氧化鈉溶液中，將蛋白液溫度降至45℃，加入500ml雙氧水、6．5kg丙烯酰胺，進(jìn)行氨基甲酰乙基化反應(yīng)，3小時后進(jìn)行過濾，制得比重為1．055，固形物含量為16．7％的蛋白紡絲液。此蛋白液在600mmHg真空下脫泡后，脫泡后按蛋白∶纖維素為1∶2．1的比例混合后進(jìn)行紡絲。纖維素的制得如實施例1所述。再用PN12-30-0．08噴頭噴絲，凝固浴組成硫酸95g／l，硫酸鈉285g／l，硫酸鋅25g／l，溫度50℃，比重1．28；制得的絲餅再進(jìn)行縮醛化處理2小時，醛化液組成為甲醛35g／l，硫酸8g／l，硫酸鈉160g／l，再經(jīng)脫硫、酸洗、上油、烘干制成蛹蛋白粘膠長絲，色澤呈淺黃色。
權(quán)利要求
1.一種蛹蛋白粘膠長絲制造方法按固體重量比取一定比例蠶蛹蛋白和氫氧化鈉，將蠶蛹蛋白溶解在溫度為45-50℃，濃度為1．2-2％的氫氧化鈉水溶液中，經(jīng)過濾得到蠶蛹蛋白溶液，在一定溫度的蠶蛹蛋白溶液中加入0．5-1‰的雙氧水進(jìn)行引發(fā)后，再按固體重量比取蠶蛹蛋白∶丙烯酰胺為1∶0．1-0．15加入丙烯酰胺，進(jìn)行氨基甲酰乙基化反應(yīng)后經(jīng)過濾得到蠶蛹蛋白紡絲液；將蠶蛹蛋白紡絲液與粘膠紡絲液分別脫泡后按一定比例進(jìn)行靜態(tài)混合和紡前注射進(jìn)行紡絲，經(jīng)含硫酸鈉250-360g／L，硫酸80-130g／L，硫酸鋅10-50g／L，比重為1．25-1．32，溫度為45-55℃的凝固浴凝固成型后，得到纖維；將紡絲的絲餅用由含甲醛25-50g／L，硫酸7-25g／L，硫酸鈉130-230g／L的醛化液進(jìn)行醛化處理1-3小時，上述纖維再經(jīng)過酸洗、脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脫水、烘干后得到蛹蛋白粘膠長絲。其特征在于a、蠶蛹蛋白與氫氧化鈉比例為1∶0．06-0．15；b、氨基甲酰乙基化反應(yīng)溫度為40-55℃；c、按蛋白∶纖維素為1∶2～2．2的比例將蛋白紡絲液與粘膠進(jìn)行混合；蠶蛹蛋白紡絲液的固形物含量為15．4％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種紡織工業(yè)的材料制造方法,目的在于提供一種利用蠶蛹蛋白紡絲液與纖維素黃酸酯溶液靜態(tài)混合和紡前注射進(jìn)行紡絲,制成具有真絲性能的蠶蛹蛋白粘膠長絲的制造方法。本發(fā)明的主要原料為漿粕、蛹蛋白、硫酸、燒堿、二硫化碳、甲醛、丙烯酰胺。將上述原料按一定比例、溫度和工藝流程制成的蛹蛋白粘膠長絲,絲條柔軟,色澤呈金黃色。
文檔編號D01F8/00GK1203965SQ97107800
公開日1999年1月6日 申請日期1997年12月1日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月1日
發(fā)明者徐發(fā)祥, 劉忠, 龔守文, 王 義 申請人:宜賓市化學(xué)纖維廠