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碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11320056閱讀:1173來源:國知局
本發(fā)明屬于熱塑性復(fù)合材料
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)
:長纖維增強(qiáng)熱塑性樹脂基復(fù)合材料(lft)作為一種可設(shè)計(jì)與重復(fù)回收利用的新型復(fù)合材料,彌補(bǔ)了短纖維增強(qiáng)性能較差和連續(xù)纖維增強(qiáng)成本較高的不足,由于其廣闊的應(yīng)用前景近年來一直受國內(nèi)外科研單位和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。傳統(tǒng)的短纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料(sft)纖維長度一般在3mm以下,纖維在樹脂中無規(guī)隨機(jī)分布,對(duì)于樹脂的增強(qiáng)效果無法充分發(fā)揮,與之相比,長纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料(lft)的纖維長度長,一般在10mm以上,成型過程中纖維可以在成型模具中相對(duì)移動(dòng),纖維損傷小,明顯提高了力學(xué)性能;比剛度和比強(qiáng)度高,抗沖擊性能好;耐蠕變性能提高,尺寸穩(wěn)定好,成型精度高;耐疲勞性能優(yōu)良;在高溫潮濕環(huán)境中的穩(wěn)定性更好。長纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料雖然具有一系列的優(yōu)點(diǎn),但在其成型過程中通常要面臨熱塑性樹脂特別是高性能熱塑性樹脂熔融浸漬和纖維分散的核心技術(shù)問題,這在一定程度上阻礙了其發(fā)展。聚醚醚酮是一種半晶態(tài)芳香族高性能熱塑性樹脂,具有耐高溫、耐腐蝕、耐輻射、耐絕緣、自潤滑、易加工和高機(jī)械強(qiáng)度等優(yōu)異性能,在許多特殊領(lǐng)域可替代金屬、陶瓷等傳統(tǒng)材料,以碳纖維增強(qiáng)的聚醚醚酮基復(fù)合材料更是具有優(yōu)異的綜合性能,已在航空航空、車輛制造、電子電器、化學(xué)工程、能源、醫(yī)療、體育等領(lǐng)域中得到較廣泛應(yīng)用。然而,由于聚醚醚酮本身良好的耐溶劑性,無法采用溶液預(yù)浸的方法制備碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料,且由于聚醚醚酮較高的熔體粘度,采用的熔融預(yù)浸工藝和裝置復(fù)雜、苛刻,很難制備出纖維分布均勻、浸漬充分完全的復(fù)合材料,易出現(xiàn)干纖維分布集中和富樹脂區(qū)等浸漬不完全的現(xiàn)象,因此我國長纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料的研究還處于起步階段,很多關(guān)鍵技術(shù)還有待研究。現(xiàn)已形成的長纖維增強(qiáng)技術(shù)主要有長纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料造粒技術(shù)(g-lft)、長纖維增強(qiáng)在線配混并直接擠出成型技術(shù)(e-lft)、長纖維增強(qiáng)在線配混并直接模壓成型技術(shù)(d-lft)和長纖維增強(qiáng)在線配混并直接注射成型技術(shù)(s-lft)。然而常用的g-lft、e-lft存在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不理想、不適合高粘度樹脂、難以精確控制纖維的含量等問題,對(duì)于碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料很難實(shí)現(xiàn)良好的纖維分散和浸漬效果,較為先進(jìn)的d-lft、s-lft核心技術(shù)被壟斷,國內(nèi)研究才剛剛起步。因此,適用于碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料的高性能、低成本、短周期且具有普遍工業(yè)價(jià)值的制備方法具有重要的研究意義。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:通過設(shè)計(jì)不同熔融指數(shù)的紡絲級(jí)聚醚醚酮專用料來制備不同線密度的聚醚醚酮纖維,將聚醚醚酮纖維peek和碳纖維cf進(jìn)行短切制備成針刺氈預(yù)制體,再通過熱壓成型的方法制備高強(qiáng)度的復(fù)合材料。因此,本發(fā)明的目的在于提供一種纖維分散均勻、浸漬效果更好、制備過程相對(duì)簡單、對(duì)環(huán)境無害、高機(jī)械強(qiáng)度的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料及其制備方法,所述方法的步驟如下:(1)采用紡絲級(jí)聚醚醚酮專用料通過熔融紡絲方法制備線密度為12~380d/12f的聚醚醚酮復(fù)絲;(2)將制得的聚醚醚酮復(fù)絲通過纖維切斷機(jī)短切成30~80mm的長度獲得聚醚醚酮長纖維,將碳纖維短切成20~70mm的長度獲得碳纖維長纖;(3)將聚醚醚酮長纖維和碳纖維長纖按照50%~70%:50%~30%的質(zhì)量比例進(jìn)行混合、梳理、鋪網(wǎng)、針刺,制備成cf/peek復(fù)合針刺氈預(yù)制體;(4)將得到的cf/peek復(fù)合針刺氈預(yù)制體在真空熱壓機(jī)上熱壓、排氣、冷卻、脫模得到本發(fā)明所述的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。步驟(1)所述的紡絲級(jí)聚醚醚酮專用料的熔融指數(shù)為15~142g/10min(測試溫度為400℃,載荷為5kg,測試樣品裝入料筒預(yù)熱5~10min)。步驟(1)所述的熔融紡絲方法與中國專利cn101387017a(一種改性聚醚醚酮纖維的制備方法)所述的紡絲過程相同,具體步驟為:將干燥處理后的紡絲級(jí)聚醚醚酮專用料在紡絲擠出機(jī)料筒內(nèi)熔融后進(jìn)入熔體計(jì)量泵,再經(jīng)過濾系統(tǒng)的過濾網(wǎng)、多孔噴絲板后形成多根聚醚醚酮單絲,多根聚醚醚酮單絲經(jīng)上油裝置進(jìn)入集束裝置,集束后得到的聚醚醚酮復(fù)絲再經(jīng)導(dǎo)向輥、牽伸盤進(jìn)行熱拉伸定型,再將經(jīng)熱拉伸定型的聚醚醚酮復(fù)絲纏繞在纖維卷繞裝置上,從而得到聚醚醚酮復(fù)絲纖維;紡絲擠出機(jī)采用八區(qū)加熱,紡絲速度為150~1200m/min,熱拉伸的溫度為150~260℃,拉伸比為1.5~4:1。步驟(2)所述的碳纖維為聚丙烯腈基、黏膠基或?yàn)r青基碳纖維,碳纖維型號(hào)為t300-1~12k、t700-12~24k。步驟(2)中所述的聚醚醚酮長纖維的長度進(jìn)一步為40~60mm,碳纖維長纖的長度進(jìn)一步為40~50mm。步驟(3)所述的針刺氈預(yù)制體的制備過程如下:首先將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)開松,使聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)給棉;然后,將peek、cf纖維按照50%~70%:50%~30%的質(zhì)量比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)進(jìn)一步均勻開松、混合;由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī),均勻成網(wǎng);最后,經(jīng)上、下針刺加固,切卷成cf/peek針刺氈預(yù)制體,得到的cf/peek針刺氈預(yù)制體的體積密度為0.2~0.7g/cm3。步驟(4)所述的熱壓機(jī)為真空熱壓機(jī),成型步驟如下:首先將cf/peek針刺氈預(yù)制體裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的絕對(duì)真空度達(dá)到10kpa以下;從室溫以2~20℃/min的速率加熱至360~440℃,排氣3~25次,每次持續(xù)5~20s;加壓至2~20mpa,在此壓力下保溫5~90min;再以2~25℃/min的冷卻速率降溫至25~30℃,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料,厚度壓縮比為15.5~39.5%,厚度為0.5~5mm,拉伸強(qiáng)度為150~450mpa,彎曲強(qiáng)度為250~560mpa。本發(fā)明的有益效果是:碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料中聚醚醚酮纖維對(duì)碳纖維的浸潤在一定程度上取決于聚醚醚酮纖維的細(xì)度和熔融流動(dòng)性,因此根據(jù)最終復(fù)合材料的性能從源頭上選擇專用的紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料,并通過熔融紡絲的方法制備相應(yīng)細(xì)度的聚醚醚酮纖維,可以使復(fù)合材料的性能達(dá)到最優(yōu)。長纖維提升了復(fù)合材料的力學(xué)性能和連續(xù)性,兩種纖維的在混合梳理過程也提高了纖維分散性,為后段工序提供便利。纖維混雜方式采用針刺氈立體結(jié)構(gòu),為熔融樹脂提供多方向的流動(dòng)、浸漬通道,有利于提升板材浸漬效果,提高力學(xué)性能,縮小縱橫強(qiáng)力比值差。復(fù)合材料在真空環(huán)境中熱壓成型,在高壓與真空負(fù)壓的作用下,模具及復(fù)合材料內(nèi)部的氣體能更好地排出,聚醚醚酮纖維經(jīng)熔融后,樹脂也能更好地進(jìn)入碳纖維束內(nèi)部孔隙,減少了氣孔缺陷,且通過控制冷卻速率來控制基體樹脂的結(jié)晶,有效地提高了纖維和樹脂的界面粘接強(qiáng)度,提高了制品的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。整個(gè)制備成型過程相對(duì)于以往方式更簡單,纖維含量能夠?qū)崿F(xiàn)精確控制,成本更低,易于形成規(guī)模化生產(chǎn),整個(gè)過程都沒有溶劑的參與,對(duì)環(huán)境無污染,由于聚醚醚酮樹脂自身優(yōu)異的耐高溫、耐腐蝕、耐輻射、耐絕緣、自潤滑、易加工和高機(jī)械強(qiáng)度等性能,碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料(lft-peek)的綜合性能優(yōu)于同類短纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料(sft-peek)的同時(shí),也優(yōu)于現(xiàn)有的產(chǎn)業(yè)化長纖增強(qiáng)熱塑性材料產(chǎn)品(lft-pp,lft-pa6等)。具體實(shí)施方式下面通過具體實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步描述,所述的實(shí)施案例只是對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求的具體描述,權(quán)利要求包括但不限于所述的實(shí)施例內(nèi)容。實(shí)施例1:選取熔融指數(shù)為15g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為366d/12f的聚醚醚酮復(fù)絲(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)370℃,三區(qū)400℃,四區(qū)410℃,五區(qū)410℃,六區(qū)415℃,七區(qū)415℃,八區(qū)410℃,紡絲速度為150m/min,纖維拉伸比1.7:1,后拉伸溫度為210℃),將聚醚醚酮復(fù)絲和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.48g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至400℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至4mpa,在此壓力下保溫20min;再以10℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為2.1mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。實(shí)施例2:選取熔融指數(shù)為45g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為272d/12f的聚醚醚酮復(fù)絲(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)370℃,三區(qū)375℃,四區(qū)390℃,五區(qū)390℃,六區(qū)393℃,七區(qū)395℃,八區(qū)395℃,紡絲速度為170m/min,纖維拉伸比2.1:1,后拉伸溫度為155℃),將聚醚醚酮復(fù)絲和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.48g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至400℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至4mpa,在此壓力下保溫20min;再以10℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為2.1mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。實(shí)施例3:選取熔融指數(shù)為45g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為272d/12f的聚醚醚酮纖維(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)370℃,三區(qū)375℃,四區(qū)390℃,五區(qū)390℃,六區(qū)393℃,七區(qū)395℃,八區(qū)395℃,紡絲速度為170m/min,纖維拉伸比2.1:1,后拉伸溫度為155℃),將聚醚醚酮纖維和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.48g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至440℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至4mpa,在此壓力下保溫20min;再以10℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為1.6mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。實(shí)施例4:選取熔融指數(shù)為45g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為272d/12f的聚醚醚酮纖維(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)370℃,三區(qū)375℃,四區(qū)390℃,五區(qū)390℃,六區(qū)393℃,七區(qū)395℃,八區(qū)395℃,紡絲速度為170m/min,纖維拉伸比2.1:1,后拉伸溫度為155℃),將聚醚醚酮纖維和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.48g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至400℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至10mpa,在此壓力下保溫20min;再以10℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為2.1mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。實(shí)施例5:選取熔融指數(shù)為45g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為272d/12f的聚醚醚酮纖維(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)370℃,三區(qū)375℃,四區(qū)390℃,五區(qū)390℃,六區(qū)393℃,七區(qū)395℃,八區(qū)395℃,紡絲速度為170m/min,纖維拉伸比2.1:1,后拉伸溫度為155℃),將聚醚醚酮纖維和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.48g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至400℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至4mpa,在此壓力下保溫5min;再以10℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為2.1mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。實(shí)施例6:選取熔融指數(shù)為45g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為272d/12f的聚醚醚酮纖維(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)370℃,三區(qū)375℃,四區(qū)390℃,五區(qū)390℃,六區(qū)393℃,七區(qū)395℃,八區(qū)395℃,紡絲速度為170m/min,纖維拉伸比2.1:1,后拉伸溫度為155℃),將聚醚醚酮纖維和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.48g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至400℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至4mpa,在此壓力下保溫20min;再以5℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為1.6mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。實(shí)施例7:選取熔融指數(shù)為142g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為316d/12f的聚醚醚酮纖維(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)360℃,三區(qū)370℃,四區(qū)382℃,五區(qū)382℃,六區(qū)382℃,七區(qū)385℃,八區(qū)380℃,紡絲速度為170m/min,纖維拉伸比1.9:1,后拉伸溫度為150℃),將聚醚醚酮纖維和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.48g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至400℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至4mpa,在此壓力下保溫20min;再以10℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為1.6mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。實(shí)施例8:選取熔融指數(shù)為15g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為366d/12f的聚醚醚酮復(fù)絲(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)370℃,三區(qū)400℃,四區(qū)410℃,五區(qū)410℃,六區(qū)415℃,七區(qū)415℃,八區(qū)410℃,紡絲速度為150m/min,纖維拉伸比1.7:1,后拉伸溫度為210℃),將聚醚醚酮復(fù)絲和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.28g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至400℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至4mpa,在此壓力下保溫20min;再以10℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為1.8mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。實(shí)施例9:選取熔融指數(shù)為45g/10min紡絲級(jí)聚醚醚酮樹脂專用料(長春吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn))通過熔融紡絲的方法制得細(xì)度為272d/12f的聚醚醚酮纖維(紡絲工藝條件:紡絲擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍,一區(qū)330℃,二區(qū)370℃,三區(qū)375℃,四區(qū)390℃,五區(qū)390℃,六區(qū)393℃,七區(qū)395℃,八區(qū)395℃,紡絲速度為170m/min,纖維拉伸比2.1:1,后拉伸溫度為155℃),將聚醚醚酮纖維和碳纖維(t300-12k,日本toray公司生產(chǎn))短切為50mm,得到聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖;再將聚醚醚酮peek長纖維和碳纖維cf長纖分別用疏針開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)開松,使束狀peek、cf纖維展開成單絲狀,通過風(fēng)機(jī)輸送至帶電子配比稱重的給棉機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)給棉。然后,將peek、cf纖維按碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的比例配給,經(jīng)混合開松機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供)進(jìn)一步均勻開松、混合。由風(fēng)機(jī)輸送至高位自動(dòng)給棉機(jī),通過定量自動(dòng)喂入系統(tǒng),喂入專用梳理氣流成網(wǎng)機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)提供),均勻成網(wǎng)。最后,經(jīng)上、下針刺加固,制得密度為0.28g/cm3的針刺氈預(yù)制體。將針刺氈裁剪成模具大小,整理并鋪入模具,將模具放入真空熱壓機(jī)(型號(hào)為64071516,德國生產(chǎn))中,設(shè)定并執(zhí)行成型程序(升溫-加壓-飽壓-冷卻),驅(qū)動(dòng)下壓板上移,在非壓緊狀態(tài)下開始抽真空,使壓機(jī)內(nèi)的真空度達(dá)到8kpa以下;從室溫以15℃/min的速率加熱至400℃,排氣5次,每次持續(xù)10s;加壓至4mpa,在此壓力下保溫20min;再以10℃/min的冷卻速率降溫至室溫,放氣平衡壓機(jī)內(nèi)外氣壓,取出模具,脫模,得到厚度為1.8mm的碳纖維長纖增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料。經(jīng)上述工藝制備得到的長纖維增強(qiáng)聚醚醚酮基復(fù)合材料由電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)(型號(hào)為ag-i20kn,日本shimadzu生產(chǎn))測試具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能,其具體性能測試數(shù)值見附表1。表1:不同實(shí)施例樣品的彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和拉伸強(qiáng)度實(shí)施例彎曲強(qiáng)度(mpa)彎曲模量(gpa)拉伸強(qiáng)度(mpa)實(shí)施例1360.430.2291.6實(shí)施例2470.440.8394.7實(shí)施例3525.148.6348.3實(shí)施例4440.840.7357.2實(shí)施例5446.644.7309.2實(shí)施例6552.951.4396.4實(shí)施例7508.248.2398.0實(shí)施例8300.923.9172.6實(shí)施例9302.229.0184.4當(dāng)前第1頁12
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