本發(fā)明屬于纖維膜處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種空心氧化鐵-聚偏氯乙烯靜電紡絲疏水纖維膜的制備方法。
背景技術(shù)：
聚偏氯乙烯樹脂是具有高阻隔性能的高分子材料，它的阻隔性能是普通包裝材料的幾十倍甚至幾百倍。它還具有自熄性、耐油性和保味性，防潮、防霉性能也非常優(yōu)異，特別是它具有低溫?zé)岱饧盁崾湛s性，而且便于印刷，因此是現(xiàn)代包裝業(yè)受青睞的塑料之一，廣泛用于食品、藥物、精密儀器和各種軍事用品的包裝，被譽(yù)為“綠色”包裝材料。另外，用該樹脂制成的膠乳具有較好的阻燃性和黏結(jié)性，因而在建材和防火涂料上也有廣泛的應(yīng)用。
氧化鐵具化學(xué)穩(wěn)定性好、硬度高、耐候性好、資源豐富、價(jià)格低廉、無(wú)毒害等特點(diǎn)，納米氧化鐵比表面積大、表面電荷高，對(duì)污染物具有較強(qiáng)的吸附能力，在催化劑、涂料、磁記錄材料、精細(xì)陶瓷和生物醫(yī)學(xué)工程等方面有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和開(kāi)發(fā)前景，但正是由于氧化鐵顆粒具有高的表面電荷，因此易造成團(tuán)聚現(xiàn)象。
近些年來(lái)，超疏水表面以其自清潔和抗污染的特性備受科學(xué)家們的關(guān)注。通過(guò)科學(xué)家們的研究發(fā)現(xiàn)超疏水現(xiàn)象與表面的微納米雙重結(jié)構(gòu)和低表面能涂層有關(guān)。當(dāng)表面成分確定后，粗糙度是決定表面是否超疏水的重要因素。到目前為止，有很多方法可以制造粗糙表面，如模板擠壓法、刻蝕法、電化學(xué)沉積法、電紡絲法和化學(xué)氣相沉積法等。在這些方法中，電紡絲法具有易操作、成本低和善于制備大面積超疏水表面的優(yōu)點(diǎn)。
靜電紡絲作為一種有效制備納米材料的技術(shù)，已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于納米纖維膜的制備。通過(guò)改變紡絲原液的濃度、粘度、流速，所加電壓可以獲得直徑可調(diào)控的納米纖維。通過(guò)該方法獲得的納米纖維膜具有開(kāi)孔結(jié)構(gòu)好，極高的孔隙率，比表面積大等優(yōu)點(diǎn)，這些優(yōu)異的性能在環(huán)境治理、化工石油、醫(yī)藥食品等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。靜電紡絲納米纖維膜尤其在物料分離，污水處理等領(lǐng)域提供了高效的過(guò)濾介質(zhì)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種空心氧化鐵-聚偏氯乙烯靜電紡絲疏水纖維膜的制備方法，降低了氧化鐵顆粒間的粘連，提升氧化鐵顆粒間的分散性，制備的材料具有優(yōu)異的疏水性、自清潔性等性能，方法簡(jiǎn)單，操作方便，且原料廉價(jià)易得。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種空心氧化鐵-聚偏氯乙烯靜電紡絲疏水纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將5-10重量份氯化鐵加入適量的鹽酸溶液中浸泡20-50分鐘，加入適量重量份水調(diào)節(jié)ph5-7后，加入50-60重量份乙醇與1-5重量份的納米竹纖維，氮?dú)獗Ｗo(hù)下水浴加熱50-90℃，滴加5-8重量份的氨水后，反應(yīng)3-5小時(shí)，管式爐中進(jìn)行燒結(jié)，得空心氧化鐵，待用；
（2）將1-2重量份納米二氧化硅粉體與0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯超聲分散于50-80重量二甲基乙酰胺中，加入步驟（1）所得物，然后加入1-5重量份氨水分散均勻后，室溫下攪拌反應(yīng)4-8小時(shí)，待用；
（3）將10-20重量份的聚偏氯乙烯溶解在適量二甲基乙酰胺，加入0.5-0.8重量份聚乙二醇，分散均勻后，與步驟（2）所得物進(jìn)行混合，然后升溫至75-85℃攪拌反應(yīng)12-16小時(shí)，得紡絲溶液，待用；
（4）將步驟（3）所得紡絲溶液裝入注射器中，再安裝好注射器上的針頭作為紡絲噴頭，再將注射器安裝在便攜式手持靜電紡絲儀上構(gòu)成靜電紡絲裝置，然后調(diào)整距離，打開(kāi)靜電紡絲裝置的開(kāi)關(guān)，設(shè)置紡絲參數(shù)后，進(jìn)行靜電紡絲，紡絲結(jié)束后，將所得物置于80-150℃進(jìn)行熱處理1-3小時(shí)后室溫下進(jìn)行冷卻，既得所述空心氧化鐵-聚偏氯乙烯靜電紡絲疏水纖維膜。
所述的步驟（1）中燒結(jié)為在從25℃升溫至800℃，升溫速率為1-2.5℃/min，保溫2-4小時(shí)，空氣中燒結(jié)，然后隨爐冷卻至常溫。
所述的步驟（4）中調(diào)整距離中靜電紡絲裝置與接收器間的距離為7-10厘米。
所述的步驟（3）中設(shè)置紡絲參數(shù)為紡絲液的推柱速0.01-0.5ml/min，環(huán)境溫度為25-45℃，電壓為15-20kv，針頭內(nèi)徑為0.6-0.9mm,注射器體積為2-4ml，紡絲頭的繞軸旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為0.001-100rpm，滾筒接收器的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為10-5000rpm，液槽的溫度為30-90℃。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
本發(fā)明先用鹽酸將氯化鐵進(jìn)行酸化，然后加入水與乙醇混合液進(jìn)行分散后，加入納米竹纖維，在氨水的作用，形成表面包裹氧化鐵的納米竹纖維，進(jìn)行燒結(jié)后加入納米二氧化硅與原硅酸四乙酯分散液中，再加入氨水進(jìn)行反應(yīng)后，與聚偏氯乙烯溶解液進(jìn)行混合加熱反應(yīng)，進(jìn)行共聚反應(yīng)后得紡絲液后進(jìn)行靜電紡絲，對(duì)產(chǎn)物處理后既得，酸化后的氯化鐵加入氨水后，利用靜電吸附作用，包圍在納米竹纖維周圍，經(jīng)過(guò)燒結(jié)后形成空心的氧化鐵，使得氧化鐵內(nèi)的空間調(diào)節(jié)得更大，有利于原硅酸四乙酯與納米二氧化硅通過(guò)溶膠-凝膠進(jìn)行包覆形成二氧化硅層，極大的改善了疏水效果與吸附性，能夠減少氧化鐵顆粒間的粘連，再加入聚偏氯乙烯進(jìn)行共聚接枝后，氧化鐵粒子在聚偏氯乙烯中形成良好的分散，穩(wěn)定金屬離子與提高吸附性，本發(fā)明降低了氧化鐵顆粒間的粘連，提升氧化鐵顆粒間的分散性，制備的材料具有優(yōu)異的疏水性、自清潔性等性能，方法簡(jiǎn)單，操作方便，且原料廉價(jià)易得。
具體實(shí)施方式
一種空心氧化鐵-聚偏氯乙烯靜電紡絲疏水纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將8重量份氯化鐵加入適量的鹽酸溶液中浸泡35分鐘，加入適量重量份水調(diào)節(jié)ph5-7后，加入55重量份乙醇與3重量份的納米竹纖維，氮?dú)獗Ｗo(hù)下水浴加熱65℃，滴加6重量份的氨水后，反應(yīng)4小時(shí)，管式爐中進(jìn)行燒結(jié)，得空心氧化鐵，待用；
（2）將1.5重量份納米二氧化硅粉體與0.2重量份原硅酸四乙酯超聲分散于55重量二甲基乙酰胺中，加入步驟（1）所得物，然后加入3重量份氨水分散均勻后，室溫下攪拌反應(yīng)6小時(shí)，待用；
（3）將15重量份的聚偏氯乙烯溶解在適量二甲基乙酰胺，加入0.7重量份聚乙二醇，分散均勻后，與步驟（2）所得物進(jìn)行混合，然后升溫至80℃攪拌反應(yīng)14小時(shí)，得紡絲溶液，待用；
（4）將步驟（3）所得紡絲溶液裝入注射器中，再安裝好注射器上的針頭作為紡絲噴頭，再將注射器安裝在便攜式手持靜電紡絲儀上構(gòu)成靜電紡絲裝置，然后調(diào)整距離，打開(kāi)靜電紡絲裝置的開(kāi)關(guān)，設(shè)置紡絲參數(shù)后，進(jìn)行靜電紡絲，紡絲結(jié)束后，將所得物置于100℃進(jìn)行熱處理2小時(shí)后室溫下進(jìn)行冷卻，既得所述空心氧化鐵-聚偏氯乙烯靜電紡絲疏水纖維膜。
所述的步驟（1）中燒結(jié)為在從25℃升溫至800℃，升溫速率為1.5℃/min，保溫3小時(shí)，空氣中燒結(jié)，然后隨爐冷卻至常溫。
所述的步驟（4）中調(diào)整距離中靜電紡絲裝置與接收器間的距離為9厘米。
所述的步驟（3）中設(shè)置紡絲參數(shù)為紡絲液的推柱速0.01-0.5ml/min，環(huán)境溫度為25-45℃，電壓為15-20kv，針頭內(nèi)徑為0.6-0.9mm,注射器體積為2-4ml，紡絲頭的繞軸旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為0.001-100rpm，滾筒接收器的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為10-5000rpm，液槽的溫度為30-90℃。