本發(fā)明公開了一種耐水型高色牢度固色劑的制備方法，屬于印染助劑制備技術領域。

背景技術：

近年來，隨著人們經濟水平的提高，紡織品的需求量越來越大，對紡織品的要求也越來越高，如要求服裝更為鮮艷多彩，要求紡織品生產達到各種標準的要求等。特別是我國參加世貿組織以后，對紡織品的加工要求與國際接軌，其中最重要的是對紡織品上甲醛含量的限制與色牢度的要求。歐盟與美日等國企圖用此兩項指標來限制中國紡織品的出口，造成技術壁壘。

由于許多常用的染料分子中含有磺酸基或羧酸基等水溶性基團，它們的染色牢度、特別是耐洗色牢度較差，需固色后處理。在固色過程中，固色劑可與染料分子形成不溶性鹽，從而降低染料在水中的溶解性，提高耐水及濕摩牢度；同時可作為特殊的膠粘劑在染料和織物表面形成薄膜，防止染料與水、汗?jié)n等接觸；甚至能與染料及纖維上的活性基團發(fā)生反應，形成共價鍵、絡合或氫鍵等強的作用力，從而達到固色效果。

目前的固色劑大致可以分為陽離子聚合物型固色劑、樹脂型固色劑（含甲醛樹脂型固色劑，含多胺樹脂型固色劑）、交聯(lián)反應型固色劑，雖然有一定固色效果，但是這些固色劑在固色加工整理過程中很容易產生粘輥、織物色變現(xiàn)象，且耐水性較差，與織物和染料結合不牢，對于改善織物干、濕摩擦色牢度效果較差，達不到客戶使用要求，因此如何克服現(xiàn)有技術的不足是目前紡織助劑技術領域亟需解決的問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術問題：針對現(xiàn)有的固色劑在固色加工整理過程中很容易產生粘輥、織物色變現(xiàn)象，且耐水性差，與織物和染料結合不牢，對于改善織物干、濕摩擦色牢度效果較差的缺陷，提供了一種通過花粉蛋白改善染料和織物間的親和力，使其在纖維與染料形成范德華力和氫鍵的基礎上，增強兩者的親和度，再通過花粉蛋白具有高效的強氧化性能，與桃膠粘合后再與植物葉片蠟質復合，包裹至染料表面，提高染料色牢度并通過蠟質疏水并改善其耐水性能的方法，本發(fā)明先將茶花粉真空干燥后粉碎過篩，收集得破碎花粉顆粒，隨后將其與石油醚超聲振蕩后過濾，收集濾餅洗滌后與去離子水混合，經調節(jié)pH后加熱、離心處理，收集濾液靜置陳化后過濾，將濾餅凍干得花粉蛋白，再將山茶葉晾干研磨后與乙酸乙酯混合加熱，過濾將濾液旋蒸至干得干燥山茶葉蠟，再將桃膠凍干研磨后與花粉蛋白、干燥山茶葉蠟等均質并加熱處理，最后趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻即可制備得耐水型高色牢度固色劑，本發(fā)明制得的固色劑固色牢度效果較好，提高了本身的耐水性的同時，能有效改善織物干、濕摩擦色牢度，且生產過程中不易粘輥，具有較好的使用前景。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：

（1）選取新鮮茶花粉，將其置于45～50℃下真空干燥3～5h，收集干燥茶花粉并置于振動式超微粉碎機中，控制振動介質填充率為70～80%，物料填充率為100%，粉碎處理20～30min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；

（2）按質量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在200～300W下超聲振蕩15～20min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌3～5次后，再按質量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水攪拌混合，用質量分數(shù)15%氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至8.5，隨后在55～60℃下水浴加熱2～3h，再在2500～3000r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調節(jié)pH至6.0，靜置陳化3～5h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；

（3）選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在75～80℃下水浴加熱3～5h，隨后過濾并收集濾液，在75～80℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；

（4）選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量75～80份質量分數(shù)45%乙醇溶液、10～15份步驟（2）備用的花粉蛋白、5～10份干燥桃膠粉末和10～15份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質處理25～30min后，再在75～80℃下水浴加熱2～3h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

本發(fā)明的應用方法是：首先質量比1:20～1:25，將酸性染料與溫度為50～70℃的水混合均勻后，按浴比1:15～1:30，將錦綸織物加入到混勻的染液中保溫染色處理40～60min，隨后將染色后的錦綸織物用溫度為35～45℃水洗滌2～3次，再按質量比1:15～1:35，將本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑與溫度為20～30℃的水混合均勻，再按浴比1:10～1:30，將水洗后的織物加入到固色混合液中浸泡5～10min，取出固色后的錦綸織物經水洗后在90～140℃下干燥處理3～5min即可。經檢測，本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑具有較好的固色效果，使用后的織物干摩擦色牢度均達4～5級，濕摩擦色牢度達4級，水洗色牢度達4～5級，且本發(fā)明固色劑耐水、耐色變性能較好，使用后的織物15～20次水洗后，未發(fā)生色變現(xiàn)象，同時織物仍能保持柔軟、細膩的手感。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制備的耐水型高色牢度固色劑具有染色牢度高，能提高干濕摩擦牢度、水洗色牢度的特點，且處理后染料色相不發(fā)生變化，織物手感柔軟，使用效果較好；

（2）本發(fā)明制備的耐水型高色牢度固色劑在生產過程中不易發(fā)生粘輥現(xiàn)象，同時耐水性較好，有效提高了織物及染料的結合牢度，具有較好的市場推廣價值。

具體實施方式

首先選取新鮮茶花粉，將其置于45～50℃下真空干燥3～5h，收集干燥茶花粉并置于振動式超微粉碎機中，控制振動介質填充率為70～80%，物料填充率為100%，粉碎處理20～30min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；隨后按質量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在200～300W下超聲振蕩15～20min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌3～5次后，再按質量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水攪拌混合，用質量分數(shù)15%氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至8.5，隨后在55～60℃下水浴加熱2～3h，再在2500～3000r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調節(jié)pH至6.0，靜置陳化3～5h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；再選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在75～80℃下水浴加熱3～5h，隨后過濾并收集濾液，在75～80℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；最后選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量75～80份質量分數(shù)45%乙醇溶液、10～15份上述備用的花粉蛋白、5～10份干燥桃膠粉末和10～15份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質處理25～30min后，再在75～80℃下水浴加熱2～3h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

實例1

首先選取新鮮茶花粉，將其置于45℃下真空干燥3h，收集干燥茶花粉并置于振動式超微粉碎機中，控制振動介質填充率為70%，物料填充率為100%，粉碎處理20min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；隨后按質量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在200W下超聲振蕩15min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌3次后，再按質量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水攪拌混合，用質量分數(shù)15%氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至8.5，隨后在55℃下水浴加熱2h，再在2500r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調節(jié)pH至6.0，靜置陳化3h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；再選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在75℃下水浴加熱3h，隨后過濾并收集濾液，在75℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；最后選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量75份質量分數(shù)45%乙醇溶液、10份上述備用的花粉蛋白、5份干燥桃膠粉末和10份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質處理25min后，再在75℃下水浴加熱2h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

本實例操作簡便，使用時，首先質量比1:20，將酸性染料與溫度為50℃的水混合均勻后，按浴比1:15，將錦綸織物加入到混勻的染液中保溫染色處理40min，隨后將染色后的錦綸織物用溫度為35℃水洗滌2次，再按質量比1:15，將本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑與溫度為20℃的水混合均勻，再按浴比1:10，將水洗后的織物加入到固色混合液中浸泡5min，取出固色后的錦綸織物經水洗后在90℃下焙烘處理3min即可。經檢測，本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑具有較好的固色效果，使用后的織物干摩擦色牢度均達4級，濕摩擦色牢度達4級，水洗色牢度達4級，且本發(fā)明固色劑耐水、耐色變性能較好，使用后的織物15次水洗后，未發(fā)生色變現(xiàn)象，同時織物仍能保持柔軟、細膩的手感。

實例2

首先選取新鮮茶花粉，將其置于48℃下真空干燥4h，收集干燥茶花粉并置于振動式超微粉碎機中，控制振動介質填充率為75%，物料填充率為100%，粉碎處理25min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；隨后按質量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在250W下超聲振蕩18min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌4次后，再按質量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水攪拌混合，用質量分數(shù)15%氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至8.5，隨后在58℃下水浴加熱2h，再在2750r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調節(jié)pH至6.0，靜置陳化4h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；再選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在78℃下水浴加熱4h，隨后過濾并收集濾液，在78℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；最后選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量78份質量分數(shù)45%乙醇溶液、13份上述備用的花粉蛋白、8份干燥桃膠粉末和13份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質處理28min后，再在78℃下水浴加熱2h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

本實例操作簡便，使用時，首先質量比1:23，將酸性染料與溫度為60℃的水混合均勻，按浴比1:23，將錦綸織物加入到混勻的染液中保溫染色處理50min，隨后將染色后的錦綸織物用溫度為40℃水洗滌2次，再按質量比1:25，將本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑與溫度為25℃的水混合均勻，再按浴比1:20，將水洗后的織物加入到固色混合液中浸泡8min，取出固色后的錦綸織物經水洗后在115℃下焙烘處理4min即可。經檢測，本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑具有較好的固色效果，使用后的織物干摩擦色牢度均達4級，濕摩擦色牢度達4級，水洗色牢度達4級，且本發(fā)明固色劑耐水、耐色變性能較好，使用后的織物18次水洗后，未發(fā)生色變現(xiàn)象，同時織物仍能保持柔軟、細膩的手感。

實例3

首先選取新鮮茶花粉，將其置于50℃下真空干燥5h，收集干燥茶花粉并置于振動式超微粉碎機中，控制振動介質填充率為80%，物料填充率為100%，粉碎處理30min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；隨后按質量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在300W下超聲振蕩20min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌5次后，再按質量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水攪拌混合，用質量分數(shù)15%氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至8.5，隨后在60℃下水浴加熱3h，再在3000r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調節(jié)pH至6.0，靜置陳化5h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；再選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在80℃下水浴加熱5h，隨后過濾并收集濾液，在80℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；最后選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量80份質量分數(shù)45%乙醇溶液、15份上述備用的花粉蛋白、10份干燥桃膠粉末和15份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質處理30min后，再在80℃下水浴加熱3h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

本實例操作簡便，使用時，首先質量比1:25，將酸性染料與溫度為70℃的水混合均勻，按浴比1:30，將錦綸織物加入到混勻的染液中保溫染色處理60min，隨后將染色后的錦綸織物用溫度為45℃水洗滌3次，再按質量比1:35，將本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑與溫度為30℃的水混合均勻，再按浴比1:30，將水洗后的織物加入到固色混合液中浸泡10min，取出固色后的錦綸織物經水洗后在140℃下焙烘處理5min即可。經檢測，本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑具有較好的固色效果，使用后的織物干摩擦色牢度均達5級，濕摩擦色牢度達4級，水洗色牢度達5級，且本發(fā)明固色劑耐水、耐色變性能較好，使用后的織物20次水洗后，未發(fā)生色變現(xiàn)象，同時織物仍能保持柔軟、細膩的手感。