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合成纖維用處理劑及其利用的制作方法

文檔序號(hào):11633275閱讀:170來源:國知局

本發(fā)明涉及合成纖維用處理劑及其利用。更詳細(xì)來說,涉及制造合成纖維時(shí)使用的合成纖維用處理劑、使用了該處理劑的合成纖維長絲紗線的制造方法、以及包含該合成纖維長絲紗線的纖維結(jié)構(gòu)物。



背景技術(shù):

一直以來,用纖維油劑處理過的纖維被暫時(shí)卷曲,并被用在拉伸工序中,但最近采用了縮短該工序并將給油(oiling)紗直接用在拉伸工序的方法。

該方法中,在拉伸工序中,一旦發(fā)生斷紗等問題,會(huì)導(dǎo)致大量的纖維損失,因此,需要極力避免在拉伸工序中產(chǎn)生問題。問題產(chǎn)生的主要原因是紗線斷裂等纖維損傷,為了防止這個(gè)問題,需要潤滑性和耐熱性優(yōu)異的合成纖維用處理劑。

再者,已實(shí)現(xiàn)了纖維的高強(qiáng)力化、低收縮率化這樣的物性提高,生產(chǎn)時(shí)的多端化、高速化這樣的生產(chǎn)性的提高,但此前不成為問題的輥污染導(dǎo)致產(chǎn)生了絨毛、斷紗增加的問題。因此,為了將輥保持為清潔狀態(tài),輥的清掃間隔縮短,清掃次數(shù)增加,被指出生產(chǎn)性降低。

針對(duì)該問題,在專利文獻(xiàn)1中提出有并用磷酸酯系陰離子表面活性劑和磺酸酯系陰離子表面活性劑的合成纖維用處理劑。但是,以輥方式使用該處理劑時(shí)存在如下缺點(diǎn):耐熱性和潤滑性不充分,熱劣化后的油劑成分等蓄積于拉伸輥,摩擦經(jīng)時(shí)上升,拉伸工序中產(chǎn)生斷紗、纖維品質(zhì)劣化。

此外,專利文獻(xiàn)1中,還提出有在上述陰離子表面活性劑中并用了特定的酯和抗氧化劑的處理劑。但是,即使是這樣的處理劑,也無法得到滿足嚴(yán)格的制紗條件的耐熱性。

此外,專利文獻(xiàn)1中,還提出有在上述陰離子表面活性劑中并用了特定的酯和抗氧化劑的處理劑。但是,即使是這樣的處理劑,也無法得到滿足嚴(yán)格的制紗條件的耐熱性。

再者,針對(duì)上述問題,專利文獻(xiàn)2中提出了并用多元醇的酯、具有硫醚基的羧酸與醇的酯、二級(jí)磺酸酯、烷基磷酸酯、受阻酚系抗氧化劑而得到的處理劑。但是,對(duì)于因?qū)崿F(xiàn)高強(qiáng)力化、低收縮率化、高速化這樣的生產(chǎn)性的提高而使得此前沒有成為問題的輥污染所導(dǎo)致的絨毛、斷紗,即使使用了該處理劑,也不能得到改善。此外,在使用了專利文獻(xiàn)2中記載的抗氧化劑的情況下,纖維的保管中還存在纖維會(huì)漸漸變色的缺點(diǎn)。

因此,期望得到能夠抑制由于輥的清掃間隔縮變短、清掃次數(shù)增加導(dǎo)致生產(chǎn)性降低的、耐熱性優(yōu)異的處理劑。

在先技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1:日本特開昭59-211680號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2:日本特開平8-120563號(hào)公報(bào)



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

發(fā)明要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明的目的在于提供一種在制造合成纖維時(shí)使用的、能夠降低輥污染且耐熱性優(yōu)異的合成纖維用處理劑、使用了該處理劑的合成纖維長絲紗線的制造方法、包含用該制造方法得到的合成纖維長絲紗線的纖維結(jié)構(gòu)物。

用于解決問題的技術(shù)手段

本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過并用平滑成分和特定的2種有機(jī)磺酸化合物,能夠解決本發(fā)明的問題,至此完成了本發(fā)明。

即,本發(fā)明的合成纖維用處理劑含有平滑成分(a)、由下述通式(1)表示的有機(jī)磺酸化合物(b1)及由下述通式(2)表示的有機(jī)磺酸化合物(b2)。

[化1]

(式(1)中,a和b為0以上的整數(shù)且是滿足a+b=5~17的整數(shù)。m為氫原子、堿金屬、銨基、或有機(jī)胺基。)

[化2]

(式(2)中,c、d、及e為0以上的整數(shù)且是滿足c+d+e=4~16的整數(shù)。m為氫原子、堿金屬、銨基、或有機(jī)胺基。)

優(yōu)選地,本發(fā)明的處理劑還含有有機(jī)磷酸酯化合物(c),有機(jī)磷酸酯化合物(c)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例為0.05~10重量%,通過離子色譜法從處理劑的不揮發(fā)成分中檢測出的磷酸根離子(po43-)的重量比例為300ppm以下。

優(yōu)選地,所述平滑成分(a)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例為20~70重量%。

優(yōu)選地,所述有機(jī)磺酸化合物(b1)與所述有機(jī)磺酸化合物(b2)的重量比(b1/b2)為50/50~99/1。

優(yōu)選地,所述有機(jī)磺酸化合物(b1)和所述有機(jī)磺酸化合物(b2)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的合計(jì)重量比例為0.1~12重量%。

優(yōu)選地,所述有機(jī)磷酸酯化合物(c)為從由下述通式(4)表示的化合物及由下述通式(5)表示的化合物中選出的至少1種。

[化3]

(式(4)中,r3為碳原子數(shù)6~24的烴基。a1o為碳原子數(shù)2~4的氧亞烷基,m為0~15的整數(shù)。n為1~2的整數(shù)。m1為氫原子、堿金屬、銨基、或有機(jī)胺基。)

[化4]

(式(5)中,r3為碳原子數(shù)6~24的烴基。a1o為碳原子數(shù)2~4的氧亞烷基,m為0~15的整數(shù)。m1為氫原子、堿金屬、銨基、或有機(jī)胺基。q1為m1或r3o(a1o)m。y為1或2。)

優(yōu)選地,本發(fā)明的處理劑還含有非離子表面活性劑(d)。

本發(fā)明的合成纖維長絲紗線是對(duì)原料合成纖維長絲紗線賦予了上述處理劑后的合成纖維長絲紗線。

本發(fā)明的合成纖維長絲紗線的制造方法是包括對(duì)原料合成纖維長絲紗線賦予上述處理劑的工序的制造方法。

本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)物是包括上述合成纖維長絲紗線和/或用上述制造方法得到的合成纖維長絲紗線的纖維結(jié)構(gòu)物。

發(fā)明效果

在使用了本發(fā)明的合成纖維用處理劑的情況下,能夠降低制造合成纖維時(shí)的輥污染,耐熱性優(yōu)異。其結(jié)果是,輥的清掃間隔變長,能夠減少其清掃次數(shù),能實(shí)現(xiàn)合成纖維的生產(chǎn)性提高。

根據(jù)本發(fā)明的制造方法,能降低浮渣或斷紗的產(chǎn)生,能夠得到紗品質(zhì)優(yōu)異的合成纖維長絲紗線。本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)物品質(zhì)優(yōu)異。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的合成纖維用處理劑含有平滑成分(a)和由上述通式(1)表示的有機(jī)磺酸化合物(b1)及由上述通式(2)表示的有機(jī)磺酸化合物(b2)。以下,詳細(xì)進(jìn)行說明。

[平滑成分(a)]

平滑成分(a)為本發(fā)明的處理劑的必需成分。作為平滑成分(a),可以列舉:1)具有脂肪族一元醇與脂肪酸形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的酯化合物(a1)、2)具有脂肪族多元醇與脂肪酸形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的酯化合物(a2)、3)具有脂肪族一元醇與脂肪族多元羧酸形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的酯化合物(a3)、4)分子內(nèi)具有芳香環(huán)的芳香族酯化合物(a4)、5)含硫的酯化合物(a5)、6)礦物油(a6)等一般被用作合成纖維處理劑的公知的平滑成分。平滑成分(a)可以使用1種或2種以上。

1)酯化合物(a1)

酯化合物(a1)是具有脂肪族一元醇與脂肪酸(脂肪族一元羧酸)形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的化合物,而且是在分子內(nèi)不具有聚氧亞烷基的化合物。酯化合物(a1)可以使用1種或者2種。

作為酯化合物(a1),優(yōu)選為由下述通式(3)表示的化合物。

[化5]

r1-coo-r2(3)

(式中,r1表示碳原子數(shù)4~24的烷基或者烯基,r2表示碳原子數(shù)6~24的烷基或者烯基)

r1的碳原子數(shù)優(yōu)選為6~22,更優(yōu)選為8~20,進(jìn)一步優(yōu)選為10~18。如果該碳原子數(shù)小于4,則油膜變?nèi)?,有可能造成絨毛增加。另一方面,如果該碳原子數(shù)超過24,則纖維金屬間的摩擦增高,有可能造成絨毛增加。r1可以為烷基或烯基中的任一,但從耐熱性優(yōu)異的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選烷基。

r2的碳原子數(shù)優(yōu)選為6~22,更優(yōu)選為8~20,進(jìn)一步優(yōu)選為10~18。如果該碳原子數(shù)小于6,則油膜變?nèi)?,因此有可能造成絨毛增加。另一方面,如果該碳原子數(shù)超過24,則纖維金屬間的摩擦增高,有可能造成絨毛增加。r2可以為烷基或烯基中的任一,但從油膜強(qiáng)度高、不易產(chǎn)生絨毛的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選烯基。

作為酯化合物(a1),沒有特別限定,例如可以舉出:2-癸基十四碳?;樈孀铀狨?、2-癸基十四碳酰基油酸酯、2-辛基十二烷基硬脂酸酯、棕櫚酸異辛基酯、硬脂酸異辛基酯、棕櫚酸丁基酯、硬脂酸丁基酯、油酸丁基酯、油酸異辛基酯、油酸月桂基酯、硬脂酸異十三烷基酯、硬脂酸鯨蠟基酯、油酸異硬脂基酯、辛酸油基酯、月桂酸油基酯、棕櫚酸油基酯、硬脂酸油基酯、油酸油基酯等。它們當(dāng)中,優(yōu)選2-癸基十四碳?;退狨ァ?-辛基十二烷基硬脂酸酯、棕櫚酸異辛基酯、硬脂酸異辛基酯、油酸月桂基酯、硬脂酸異十三烷基酯、硬脂酸鯨蠟基酯、油酸異硬脂基酯、油酸油基酯。

酯化合物(a1)可以使用通常市售的脂肪酸和脂肪族一元醇通過公知的方法合成得到。

2)酯化合物(a2)

酯化合物(a2)是具有脂肪族多元醇與脂肪酸(脂肪族一元羧酸)形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的化合物,而且是分子內(nèi)不具有聚氧亞烷基的化合物。酯化合物(a2)可以使用1種或者2種以上。

構(gòu)成酯化合物(a2)的脂肪族多元醇只要是二元以上就沒有特別限定,可以使用1種或者2種以上。從油膜強(qiáng)度的觀點(diǎn)考慮,多元醇優(yōu)選為三元以上,更優(yōu)選三元~四元,進(jìn)一步優(yōu)選三元。

作為脂肪族多元醇,例如可以舉出:乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、環(huán)己二醇、環(huán)己烷二甲醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、赤蘚醇、二甘油、脫水山梨糖醇、山梨糖醇、二(三羥甲基)丙烷、二季戊四醇、三甘油、四甘油、蔗糖等。其中,優(yōu)選甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、赤蘚醇、二甘油、脫水山梨糖醇、山梨糖醇、二(三羥甲基)丙烷、二季戊四醇、蔗糖,更優(yōu)選甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、赤蘚醇、二甘油、脫水山梨糖醇,進(jìn)一步優(yōu)選甘油、三羥甲基丙烷。

構(gòu)成酯化合物(a2)的脂肪酸可以飽和,也可以不飽和。不飽和鍵的數(shù)量沒有特別限定,但在具有3個(gè)以上時(shí),氧化導(dǎo)致更加劣化,處理劑增粘,破壞潤滑性,因此優(yōu)選1個(gè)或2個(gè)。作為脂肪酸的碳原子數(shù),從兼顧油膜強(qiáng)度和潤滑性的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選8~24,更優(yōu)選10~20,進(jìn)一步優(yōu)選12~18。脂肪酸可以使用1種或者2種以上,也可以并用飽和脂肪酸及不飽和脂肪酸。

作為脂肪酸,可以舉出:丁酸、巴豆酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、異鯨蠟酸、十七烷酸、硬脂酸、異硬脂酸、油酸、反式油酸、異油酸、亞油酸、亞麻酸、結(jié)核硬脂酸、花生酸、異花生酸、鱈油酸(gadoleicacid)、二十烯酸(eicosenoicacid)、二十二烷酸、異二十二烷酸、順芥子酸、二十四烷酸、異二十四烷酸、神經(jīng)酸、蠟酸、褐煤酸、蜂花酸等。

它們當(dāng)中,優(yōu)選辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、異鯨蠟酸、十七烷酸、硬脂酸、異硬脂酸、油酸、反式油酸、異油酸、亞油酸、亞麻酸、結(jié)核硬脂酸、花生酸、異花生酸、鱈油酸、二十烯酸、二十二烷酸、異二十二烷酸、順芥子酸、二十四烷酸、異二十四烷酸、神經(jīng)酸,更優(yōu)選癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、異鯨蠟酸、十七烷酸、硬脂酸、異硬脂酸、油酸、反式油酸、異油酸、亞油酸、亞麻酸、結(jié)核硬脂酸、花生酸、異花生酸、鱈油酸、二十烯酸,進(jìn)一步優(yōu)選月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、異鯨蠟酸、十七烷酸、硬脂酸、異硬脂酸、油酸、反式油酸、異油酸、亞油酸、亞麻酸。

酯化合物(a2)是分子內(nèi)具有2個(gè)以上酯鍵的化合物,但從制紗性的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選為分子內(nèi)具有3個(gè)以上酯鍵的化合物,進(jìn)一步優(yōu)選為分子內(nèi)具有3個(gè)酯鍵的化合物。

酯化合物(a2)的碘價(jià)沒有特別限定。

酯化合物(a2)的重均分子量優(yōu)選為300~1200,更優(yōu)選為300~1000,進(jìn)一步優(yōu)選為500~1000。在該重均分子量小于300時(shí),存在油膜強(qiáng)度不足,絨毛增加的情況、或者熱處理時(shí)的發(fā)煙增加的情況。另一方面,在該重均分子量超過1200時(shí),不只是平滑性不足、絨毛多發(fā),無法得到高品質(zhì)的纖維,而且存在制織或編織工序的品質(zhì)劣化的情況。需要說明的是,本發(fā)明的重均分子量是利用tosoh(株)制造的高速凝膠滲透色譜法裝置hlc-8220gpc,以試樣濃度3mg/cc注入到昭和電工(株)制造的分離柱kf-402hq、kf-403hq,并通過由差示折射率檢測器測定的峰算出。

作為酯化合物(a2),例如可以舉出:三羥甲基丙烷三辛酸酯、三羥甲基丙烷三癸酸酯、三羥甲基丙烷三月桂酸酯、三羥甲基丙烷三油酸酯、三羥甲基丙烷(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、棕櫚酸酯)、三羥甲基丙烷(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、油酸酯)、三羥甲基丙烷(三棕櫚仁脂肪酸酯)、三羥甲基丙烷(三椰子油脂肪酸酯)、三羥甲基丙烷二辛酸酯、三羥甲基丙烷二癸酸酯、三羥甲基丙烷二月桂酸酯、三羥甲基丙烷二油酸酯、三羥甲基丙烷(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯)、三羥甲基丙烷(月桂酸酯、油酸酯)、三羥甲基丙烷(肉豆蔻酸酯、油酸酯)、三羥甲基丙烷(二棕櫚仁脂肪酸酯)、三羥甲基丙烷(二椰子油脂肪酸酯)、椰子油、菜籽油、棕櫚油、甘油三月桂酸酯、甘油三油酸酯、甘油三異硬脂酸酯、甘油二油酸酯、甘油單月桂酸酯、二甘油二油酸酯、脫水山梨糖醇三油酸酯、脫水山梨糖醇(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、油酸酯)、脫水山梨糖醇二月桂酸酯、脫水山梨糖醇單油酸酯、季戊四醇四辛酸酯、季戊四醇四癸酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、赤蘚醇四月桂酸酯、季戊四醇(四棕櫚仁脂肪酸酯)、季戊四醇(四椰子油脂肪酸酯)、赤蘚醇三油酸酯、赤蘚醇二棕櫚酸酯、1,6-己二醇二油酸酯等。

酯化合物(a2)也可以使用能夠用通常市售的脂肪酸和脂肪族多元醇利用公知的方法合成的物質(zhì)?;蛘?,也可以直接使用天然的果實(shí)、種子或花等天然得到的天然酯、且該天然酯滿足酯化合物(a2)的構(gòu)成,或者根據(jù)需要,也可以通過公知的方法對(duì)天然酯進(jìn)行精制,再或者可以使用通過公知的方法利用熔點(diǎn)差對(duì)進(jìn)一步精制后的酯進(jìn)行分離、再精制而得到的酯。此外,也可以使用對(duì)2種以上天然酯(油脂)進(jìn)行酯交換而得到的酯。

3)酯化合物(a3)

酯化合物(a3)是具有脂肪族一元醇與脂肪族多元羧酸形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的化合物,而且是分子內(nèi)不具有聚氧亞烷基的化合物。酯化合物(a3)可以使用1種或者2種以上。

構(gòu)成酯化合物(a3)的脂肪族一元醇沒有特別限定,可以使用1種或者2種以上。脂肪族一元醇可以是飽和的,也可以是不飽和的。不飽和鍵的數(shù)量沒有特別限定,但當(dāng)具有2個(gè)以上時(shí),氧化導(dǎo)致更加劣化,處理劑增粘,潤滑性被破壞,因此優(yōu)選為一個(gè)。作為脂肪族一元醇的碳原子數(shù),從平滑性和油膜強(qiáng)度的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選為8~24,更優(yōu)選為14~24,進(jìn)一步優(yōu)選為18~22。脂肪族一元醇可以使用1種或者2種以上,也可以并用飽和脂肪酸一元醇和不飽和脂肪族一元醇。

作為脂肪族一元醇,可以舉出:辛醇、異辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、肉豆蔻油醇、鯨蠟醇、異鯨蠟醇、棕櫚油醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇、反式油醇、異油醇、鱈油醇、花生醇、異二十碳烯醇、二十碳烯醇、山崳醇、異二十二碳烯醇、順芥子醇、二十四碳烯醇、異二十四碳烯醇、神經(jīng)醇、蠟烯醇、褐煤烯醇、蜂花烯醇等。其中,優(yōu)選辛醇、異辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、肉豆蔻油醇、鯨蠟醇、異鯨蠟醇、棕櫚油醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇、反式油醇、異油醇、鱈油醇、花生醇、異二十烯醇、二十碳烯醇、山崳醇、異二十二碳烯醇、順芥子醇、二十四碳烯醇、異二十四碳烯醇、神經(jīng)醇,更優(yōu)選肉豆蔻油醇、棕櫚醇、油醇、反油醇、異油醇、鱈油醇、二十碳烯醇、順芥子醇、神經(jīng)醇,進(jìn)一步優(yōu)選油醇、反式油醇、異油醇、鱈油醇、二十碳烯醇、順芥子醇。

構(gòu)成酯(a3)的脂肪族多元羧酸只要是二元以上就沒有特別限定,可以使用1種或者2種以上。本發(fā)明中使用的脂肪族多元羧酸不包括硫代二丙酸等含硫多元羧酸。脂肪族多元羧酸的價(jià)數(shù)優(yōu)選為二元。同樣,優(yōu)選在分子內(nèi)不含羥基。

作為脂肪族多元羧酸,可以舉出:檸檬酸、異檸檬酸、蘋果酸、烏頭酸、草酰乙酸、草酰琥珀酸、琥珀酸、富馬酸、馬來酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸等。其中,優(yōu)選烏頭酸、草酰乙酸、草酰琥珀酸、琥珀酸、富馬酸、馬來酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸,更優(yōu)選富馬酸、馬來酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸。

作為酯化合物(a3),例如可以列舉:己二酸二辛酯、己二酸二月桂酯、己二酸二油酯、己二酸二異鯨蠟酯、癸二酸二辛脂、癸二酸二月桂酯、癸二酸二油酯、癸二酸二異鯨蠟酯等。

酯化合物(a3)是在分子內(nèi)具有2個(gè)以上酯鍵的化合物。酯化合物(a3)的碘價(jià)沒有特別限定。

酯化合物(a3)的重均分子量優(yōu)選為500~1000,更優(yōu)選為500~800,進(jìn)一步優(yōu)選為500~700。該重均分子量小于500時(shí),會(huì)有油膜強(qiáng)度不足、絨毛增加以及熱處理時(shí)的發(fā)煙增加的情況。另一方面,該重均分子量超過1000時(shí),熔點(diǎn)增高,成為制織或編織工序中產(chǎn)生浮渣的原因,存在品質(zhì)劣化的情況。

酯化合物(a3)可以使用通常市售的脂肪族一元醇和脂肪族多元羧酸,采用公知的方法合成而得到。

4)芳香族酯化合物(a4)

芳香族酯化合物(a4)是在分子內(nèi)至少具有1個(gè)芳香環(huán)的酯化合物。詳細(xì)來說,可以列舉:具有芳香族羧酸與醇形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的酯化合物(a4-1)、具有芳香族醇與羧酸形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的酯化合物(a4-2)。此外,芳香族酯化合物(a4)是在分子內(nèi)不具有聚氧亞烷基的化合物。芳香族酯化合物(a4)可以使用1種或者2種以上。

構(gòu)成酯化合物(a4-1)的芳香族羧酸可以是一元羧酸,也可以為多元羧酸??梢允褂?種或者2種以上。

作為芳香族羧酸,可以舉出:苯甲酸、甲苯甲酸、萘甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、水楊酸、沒食子酸、苯六甲酸、肉桂酸、偏苯三酸、均苯四酸等。其中,優(yōu)選偏苯三酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸,進(jìn)一步優(yōu)選偏苯三酸。

構(gòu)成酯化合物(a4-1)的醇可以是一元醇,也可以是多元醇。此外,也可以是脂肪族醇、脂環(huán)族醇、芳香族醇中的任意醇。一元醇可以使用1種或者2種以上。其中,優(yōu)選一元醇,進(jìn)一步優(yōu)選脂肪族一元醇。

作為一元醇可以舉出:烷基苯醇、二烷基苯醇、辛醇、異辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、肉豆蔻油醇、鯨蠟醇、異鯨蠟醇、棕櫚油醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇、反油醇、異油醇、鱈油醇、花生醇、異二十碳烯醇、二十碳烯醇、山崳醇、異二十二碳烯醇、順芥子醇、二十四碳烯醇、異二十碳烯醇、神經(jīng)醇、蠟烯醇、褐煤烯醇、蜂花烯醇等。

作為多元醇,可以列舉:在酯化合物(a2)中說明的脂肪族多元醇、在酯化合物(a4-2)中說明的芳香族多元醇等。

構(gòu)成酯化合物(a4-2)的芳香族醇可以使用1種或者2種以上。作為芳香族系醇,優(yōu)選芳香族多元醇,進(jìn)一步優(yōu)選芳香族三元醇。

作為芳香族醇,可以列舉:烷基苯醇等芳香族一元醇、二烷基苯醇、雙酚a、雙酚z、1,3,5-三羥基甲基苯等芳香族多元醇等。其中,優(yōu)選雙酚a、雙酚z、1,3,5-三羥基甲基苯,更優(yōu)選1,3,5-三羥基甲基苯。

構(gòu)成酯化合物(a4-2)的羧酸可以是脂肪族羧酸、芳香族羧酸中的任意羧酸。此外,可以為一元羧酸、多元羧酸中的任意羧酸??梢允褂?種或者2種以上。其中,優(yōu)選一元羧酸,進(jìn)一步優(yōu)選脂肪酸。從殘留性的觀點(diǎn)考慮,脂肪酸優(yōu)選為飽和的。脂肪酸可以是直鏈狀,也可以具有支鏈。

作為一元羧酸,可以舉出:烷基苯羧酸、二烷基苯羧酸、丁酸、巴豆酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、異鯨蠟酸、十七烷酸、硬脂酸、異硬脂酸、油酸、反式油酸、異油酸、亞油酸、亞麻酸、結(jié)核硬脂酸、花生酸、異二十碳酸、鱈油酸(gadoleicacid)、二十烯酸(eicosenoicacid)、山崳酸、異二十二酸、順芥子酸、二十四烷酸、異二十四烷酸、神經(jīng)酸、蠟酸、褐煤酸、蜂花酸等。

作為多元羧酸,可以舉出:在酯化合物(a3)中說明的脂肪族多元羧酸、在酯化合物(a4-1)中說明的芳香族多元羧酸等。

5)含硫的酯化合物(a5)

含硫的酯化合物是從硫代二丙酸與脂肪族醇的二酯化合物以及硫代二丙酸與脂肪族醇的單酯化合物中選出的至少一種。

含硫的酯化合物是具有抗氧化能力的成分。通過使用該含硫的酯化合物,能夠提高處理劑的耐熱性。含硫的酯化合物可以使用1種或者2種以上。構(gòu)成該含硫的酯化合物的硫代二丙酸的分子量優(yōu)選為400~1000,更優(yōu)選為500~900,進(jìn)一步優(yōu)選為600~800。構(gòu)成該含硫的酯化合物的脂肪族醇可以是飽和的,也可以是不飽和的。此外,脂肪族醇可以是直鏈狀,也可以具有支鏈結(jié)構(gòu),但是優(yōu)選具有支鏈結(jié)構(gòu)。脂肪族醇的碳原子數(shù)優(yōu)選為8~24,更優(yōu)選為12~24,進(jìn)一步優(yōu)選為16~24。作為脂肪族醇,例如可以舉出:辛醇、2-乙基己基醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇、異鯨蠟醇、油醇和異硬脂醇等,它們當(dāng)中,優(yōu)選油醇和異硬脂醇。

含硫的酯化合物可以為硫代二丙酸與脂肪族醇的二酯化合物(本段中,簡稱為二酯)和硫代二丙酸與脂肪族醇的單酯化合物(本段中,簡稱為單酯)的混合物。此時(shí),二酯與單酯的摩爾比優(yōu)選為100/0~70/30,更優(yōu)選為100/0~75/25,進(jìn)一步優(yōu)選為100/0~80/20。

6)礦物油(a6)

此外,本發(fā)明的合成纖維用處理劑中,作為上述以外的平滑成分,也可以含有礦物油。此處所稱的礦物油不是為了稀釋處理劑而使用的低粘度稀釋劑,而是包含在不揮發(fā)成分中。作為礦物油,沒有特別限定,可以舉出:機(jī)油、錠子油、液體石蠟等。礦物油可以使用1種或者2種以上。礦物油在30℃時(shí)的粘度優(yōu)選為100~500秒。

作為平滑成分(a),從提高耐熱性的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選使用除去催化劑等并精制后的物質(zhì)。

[有機(jī)磺酸化合物]

本發(fā)明的處理劑中,由上述通式(1)表示的有機(jī)磺酸化合物(b1)和由上述通式(2)表示的有機(jī)磺酸化合物(b2)這2種有機(jī)磺酸化合物是必須含有的成分。對(duì)各成分進(jìn)行詳細(xì)說明。

有機(jī)磺酸化合物(b1)是在分子內(nèi)具有一個(gè)磺酸基的單磺酸化合物,是本發(fā)明的處理劑的必需成分。有機(jī)磺酸化合物(b1)可以使用1種,也可以并用2種以上。

通式(1)中,a和b是0以上的整數(shù)且是滿足a+b=5~17的整數(shù)。在a+b小于5時(shí),減少輥污染的效果變小。另一方面,在a+b超過17時(shí),熔點(diǎn)高,處理劑中的相溶性變差,無法使用。a+b優(yōu)選為7~17,進(jìn)一步優(yōu)選為10~15。

m為氫原子、堿金屬、銨基、或者有機(jī)胺基。作為堿金屬,例如,可以列舉:鋰、鈉、鉀等。作為銨基和有機(jī)胺基,可以列舉:由nrarbrcrd表示的基團(tuán)。ra、rb、rc、和rd分別獨(dú)立地表示氫原子、烷基、烯基、聚氧亞烷基。烷基和烯基的碳原子數(shù)優(yōu)選為1~24,更優(yōu)選為1~20,進(jìn)一步優(yōu)選為1~18。聚氧亞烷基用[-(a1o)mh]表示,(a1o)m與由通式(2)表示的情況相同。

作為由nrarbrcrd表示的基團(tuán),例如可以舉出:銨基、甲基銨基、乙基銨基、丙基銨基、丁基銨基、己基銨基、辛基銨基、二甲基銨基、二乙基銨基、二丙基銨基、二丁基銨基、二己基銨基、二辛基銨基、三甲基銨基、三乙基銨基、三丙基銨基、三丁基銨基、三己基銨基、三辛基銨基、四甲基銨基、四乙基銨基、四丙基銨基、四丁基銨基、四己基銨基、四辛基銨基、乙基三甲基銨基、丙基三甲基銨基、丁基三甲基銨基、己基三甲基銨基、辛基三甲基銨基、甲醇銨基、乙醇銨基、丙醇銨基、丁醇銨基、己醇銨基、辛醇銨基、二甲醇銨基、二乙醇銨基、二丙醇銨基、二丁醇銨基、二己醇銨基、二辛醇銨基、三甲醇銨基、三乙醇銨基、三丙醇銨基、三丁醇銨基、三己醇銨基、三辛醇銨基、(eo6)丁基氨基醚基、(eo6)己基氨基醚基、(eo6)辛基氨基醚基、(eo6)癸基氨基醚基、(eo6)月桂基氨基醚基、(eo6)十四基氨基醚基、(eo6)鯨蠟基氨基醚基、(eo6)油基氨基醚基、(eo6)硬脂基氨基醚基、(eo6)鱈油基氨基醚基、(eo6)二十四烷基氨基醚基、(eo10)油基氨基醚基、(eo10)油基氨基醚基/順芥子酸鹽、(eo3)月桂基氨基醚基、(eo3)月桂基氨基醚基、(eo7)月桂基氨基醚基、(eo15)油基氨基醚基、(po3、eo5)硬脂基氨基醚基、(po5、eo3)硬脂基氨基醚基。

有機(jī)磺酸化合物(b2)是在分子內(nèi)具有2個(gè)磺酸基的二磺酸化合物。通過在平滑成分(a)以外,還并用有機(jī)磺酸化合物(b1)和有機(jī)磺酸化合物(b2),可以大幅度減少絨毛、斷紗、輥污染。有機(jī)磺酸化合物(b2)可以使用1種,也可以并用2種以上。

式(2)中,c、d、和e為0以上的整數(shù),并且是滿足c+d+e=4~16的整數(shù)。在c+d+e小于4時(shí),有時(shí)降低輥污染的效果變小。另一方面,在c+d+e超過17時(shí),處理劑中的相溶性變差,有時(shí)不能使用。c+d+e優(yōu)選為6~16,進(jìn)一步優(yōu)選為9~14。

m為氫原子、堿金屬、銨基、或者有機(jī)胺基。m的詳細(xì)情況與通式(1)處說明的m相同。

從合成纖維用處理劑的相溶性的觀點(diǎn)考慮,有機(jī)磺酸化合物(b1)與有機(jī)磺酸化合物(b2)的重量比例(b1/b2)優(yōu)選為50/50~99/1,更優(yōu)選為70/30~99/1,進(jìn)一步優(yōu)選為80/20~98/2。

在包含有機(jī)磺酸化合物(b1)和/或有機(jī)磺酸化合物(b2)的原料中,因其制法而導(dǎo)致多數(shù)情況下包含硫酸鈉和/或氯化鈉。這些原料中包含的硫酸鈉、氯化鈉的比率可以利用離子色譜法,根據(jù)從原料中檢測出的硫酸離子、氯離子的重量比例算出。

從發(fā)揮本發(fā)明的效果的觀點(diǎn)考慮,本發(fā)明的處理劑中,優(yōu)選使用包含減少了硫酸鈉、氯化鈉的有機(jī)磺酸化合物(b1)和/或有機(jī)磺酸化合物(b2)的原料。具體來說,優(yōu)選使用相對(duì)于有機(jī)磺酸化合物(b1)及有機(jī)磺酸化合物(b2)的合計(jì)量來說利用離子色譜法檢測出的硫酸離子的重量比例為5000ppm以下、氯離子的重量比例為5000ppm以下的原料。

從進(jìn)一步發(fā)揮本申請(qǐng)效果的觀點(diǎn)考慮,該硫酸離子的重量比例更優(yōu)選為4000ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為3000ppm以下,特別優(yōu)選為2000ppm以下。同樣,該氯離子的重量比例優(yōu)選為4000ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為3000ppm以下,特別優(yōu)選為2000ppm以下。

需要說明的是,本發(fā)明中的通過離子色譜法進(jìn)行的硫酸根離子、氯離子的分析方法按照實(shí)施例中記載的方法。

作為從含有有機(jī)磺酸化合物(b1)和/或有機(jī)磺酸化合物(b2)的原料x中降低硫酸鈉或氯化鈉的方法,沒有特別限定,能夠采用公知的方法。例如,可以列舉:在該原料包含硫酸鈉的情況下,向該原料中加入甲醇、水等溶劑,并使硫酸鈉等無機(jī)物沉淀析出、分離的方法等。此外,在該原料x包含氯化鈉的情況下,可以舉出:通過離子交換膜除去該原料中包含的氯化鈉的方法、通過離子交換樹脂進(jìn)行吸附的方法等。

[有機(jī)磷酸酯化合物(c)]

本發(fā)明的處理劑中,從減少絨毛的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選在上述平滑成分(a)、有機(jī)磺酸化合物(b1)、有機(jī)磺酸化合物(b2)以外還含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)。作為有機(jī)磷酸酯化合物(c),優(yōu)選為從由上述通式(4)表示的化合物和由上述通式(5)表示的化合物中選出的至少一種。

通式(4)和(5)中,r3為碳原子數(shù)6~24的烴基。a1o為碳原子數(shù)2~4的氧亞烷基,m為0~15的整數(shù)。n為1~2的整數(shù)。m1為氫原子、堿金屬、銨基、或者有機(jī)胺基。q1為m1或r3o(a1o)m。y為1或2。

作為r3的烴基,可以舉出:烷基、烯基等。r3的碳原子數(shù)優(yōu)選為8~24,進(jìn)一步優(yōu)選為12~24。r3的碳原子也可以具有分布,r3可以為直鏈狀,也可以具有支鏈,可以是飽和或者不飽和。

a1o為碳原子數(shù)2~4的氧亞烷基。氧亞烷基單元的重復(fù)數(shù)m為0~15的整數(shù),優(yōu)選為0~10,進(jìn)一步優(yōu)選為0~3,特別優(yōu)選m為0即不含聚氧亞烷基的情況。(a1o)m優(yōu)選為作為氧亞烷基單元而含有氧亞乙基單元50摩爾%以上的聚氧亞烷基。

n為1~2的整數(shù)。在n=2的情況下,構(gòu)成由上述通式(4)表示的化合物的2個(gè)有機(jī)基團(tuán)“r3o(a1o)m”可以相同,也可以不同。

另外,在q=r3o(a1o)m的情況下,構(gòu)成由通式(5)表示的化合物的2個(gè)有機(jī)基團(tuán)“r3o(a1o)m”可以相同,也可以不同。

m1為氫原子、堿金屬、銨基、或者有機(jī)胺基。作為堿金屬,例如可以列舉:鋰、鈉、鉀等。作為銨基和有機(jī)胺基,可以舉出:由nrarbrcrd表示的基團(tuán)。由nrarbrcrd表示的基團(tuán)與有機(jī)磺酸化合物(b)處說明的m相同。

有機(jī)磷酸酯化合物(c)優(yōu)選是包含通式(4)中n=1時(shí)表示的有機(jī)磷酸酯化合物(c1)和通式(4)中n=2時(shí)表示的有機(jī)磷酸酯化合物(c2)的混合物、或者包含有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、和通式(5)中y=1、q=r3o(a1o)m時(shí)表示的有機(jī)磷酸酯化合物(c3)的混合物。這些混合物中,也可以含有通式(5)中y=1、q=氫原子時(shí)表示的有機(jī)磷酸酯化合物(c4)。

有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、和(c4)以及無機(jī)磷酸的p核積分比率(%)能夠根據(jù)31p-nmr中來自各磷原子的峰的積分值進(jìn)行計(jì)算。需要說明的是,p核積分比率(%)是指將有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、(c4)、和無機(jī)磷酸的積分值的合計(jì)設(shè)為100%而算出的值。關(guān)于無機(jī)磷酸,將在后面敘述。

有機(jī)磷酸酯化合物(c1)的p核積分比率(%)優(yōu)選為25~85%,更優(yōu)選35~80%,進(jìn)一步優(yōu)選40~70%。有機(jī)磷酸酯化合物(c2)的p核積分比率(%)優(yōu)選為15~65%,更優(yōu)選為20~60%,進(jìn)一步優(yōu)選為25~55%。有機(jī)磷酸酯化合物(c3)的p核積分比率(%)優(yōu)選為0~50%,更優(yōu)選為0~45%,進(jìn)一步優(yōu)選為0~40%。有機(jī)磷酸酯化合物(c4)的p核積分比率(%)優(yōu)選為0~7%,更優(yōu)選為0~6%,進(jìn)一步優(yōu)選為0~5%。無機(jī)磷酸的p核積分比率(%)優(yōu)選為0~10%,更優(yōu)選為0~9%,進(jìn)一步優(yōu)選為0~8%。

作為有機(jī)磷酸酯化合物(c)的制造方法,沒有特別限定,可以采用公知的方法。例如,有機(jī)磷酸酯化合物(c)的制造方法包括使由r3o(a1o)mh表示的有機(jī)羥基化合物與磷酸酐p2o5反應(yīng),得到反應(yīng)物的工序(i)。此外,在工序(i)中,也可以加入無機(jī)磷酸、水,進(jìn)行反應(yīng)。有機(jī)磷酸酯化合物(c)的制造方法可以包含在工序(i)之后向上述反應(yīng)物中添加水而進(jìn)行水解的工序(ii)。通過包含工序(ii),從而能夠調(diào)整有機(jī)磷酸酯化合物(c)中含有的有機(jī)磷酸酯化合物(c3)、(c4)的比率。相對(duì)于所述有機(jī)磷酸酯化合物(c),添加到所述反應(yīng)物中的水的量優(yōu)選為0.01~5重量%,更優(yōu)選為0.05~4重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為0.1~3重量%。如果水的添加量小于0.01重量%或者超過5重量%,則存在難以調(diào)節(jié)有機(jī)磷酸酯化合物(c3)、(c4)的量的情況。作為有機(jī)磷酸酯化合物(c)的制造方法,也可以在工序(i)或工序(ii)之后包含用具有m1的堿化合物進(jìn)行中和的工序(iii)。

有機(jī)磷酸酯化合物(c)中含有作為磷酸酐或無機(jī)磷中的雜質(zhì)來源的砷等重金屬化合物。本發(fā)明的處理劑也可以含有砷等重金屬化合物。從對(duì)人體的影響或者對(duì)環(huán)境的安全性的點(diǎn)考慮,重金屬化合物在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例優(yōu)選為0.01重量%以下,更優(yōu)選為0.005重量%以下,進(jìn)一步優(yōu)選為0.001重量%以下。

在制造有機(jī)磷酸酯化合物(c)時(shí),生成無機(jī)磷酸和/或其鹽。因此,在包含有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料(以下,稱為原料z)中,含有無機(jī)磷酸和/或其鹽。無機(jī)磷酸和/或其鹽的比率能夠通過有機(jī)羥基化合物與磷酸酐p2o5的比例、反應(yīng)條件等進(jìn)行調(diào)整。

[非離子表面活性劑(d)]

本發(fā)明的處理劑,從賦予原絲油膜強(qiáng)度、集束性并提高制紗性的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選在上述平滑成分(a)、有機(jī)磺酸化合物(b1)、有機(jī)磺酸化合物(b2)以外還含有非離子表面活性劑(d)。需要說明的是,非離子表面活性劑(d)是指除了所述平滑成分(a)以外的物質(zhì)。非離子表面活性劑(d)可以使用1種或者2種以上。

作為非離子表面活性劑(d),可以舉出:含有聚氧亞烷基的羥基脂肪酸多元醇酯(以下,有時(shí)稱為多羥基酯(ポリヒドロキシエステル))、將多羥基酯的至少一個(gè)羥基用脂肪酸封端后的酯、聚環(huán)氧烷多元醇醚、聚環(huán)氧烷多元醇脂肪酸酯、聚環(huán)氧烷脂肪族醇醚、聚亞烷基二醇的脂肪酸酯、多元醇脂肪酸酯等。

(多羥基酯、將多羥基酯的至少一個(gè)羥基用脂肪酸封端后的酯)

多羥基酯優(yōu)選在結(jié)構(gòu)上是含有聚氧亞烷基的羥基脂肪酸與多元醇的酯,且多元醇的羥基中2個(gè)以上的羥基被酯化。因此,含有聚氧亞烷基的羥基脂肪酸多元醇酯是具有多個(gè)羥基的酯。

含有聚氧亞烷基的羥基脂肪酸具有在脂肪酸的烴基上通過氧原子而結(jié)合有聚氧亞烷基的結(jié)構(gòu),并且聚氧亞烷基的不與脂肪酸的烴基結(jié)合的一個(gè)末端成為羥基。

作為多羥基酯,例如可以列舉:碳原子數(shù)6~22(優(yōu)選為16~20)的羥基脂肪酸與多元醇的酯化物的環(huán)氧烷加成物。

作為碳原子數(shù)6~22的羥基脂肪酸,例如可以舉出:羥基辛酸、羥基癸酸、羥基月桂酸、羥基硬脂酸、蓖麻油酸,優(yōu)選羥基十八烷基酸、蓖麻油酸。作為多元醇,例如可以舉出:乙二醇、甘油、山梨糖醇、脫水山梨糖醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇等,優(yōu)選甘油。作為環(huán)氧烷,可以舉出:環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等碳原子數(shù)為2~4的環(huán)氧烷。

環(huán)氧烷的加成摩爾數(shù)優(yōu)選為3~60,進(jìn)一步優(yōu)選為8~50。環(huán)氧乙烷在環(huán)氧烷中所占的比例優(yōu)選為50摩爾%以上,進(jìn)一步優(yōu)選為80摩爾%以上。

在加成2種以上環(huán)氧烷的情況下,它們的加成順序沒有特別限定,加成形式可以是嵌段狀、無規(guī)狀中的任意形式。環(huán)氧烷的加成可以通過公知的方法進(jìn)行,但通常在堿性催化劑的存在下進(jìn)行。

多羥基酯例如可以如下地制造,即:在通常條件下,將多元醇和羥基脂肪酸(羥基單羧酸)酯化,得到酯化物,接著,通過使環(huán)氧烷與該酯化物進(jìn)行加成反應(yīng)而制造。多羥基酯也可以通過如下方法適當(dāng)?shù)刂圃?,即:使用蓖麻油等天然得到的油脂或在其中添加氫而得到的氫化蓖麻油,進(jìn)一步地與環(huán)氧烷進(jìn)行加成反應(yīng)而得到。

非離子表面活性劑(d)中,也含有上述的將多羥基酯的至少一個(gè)羥基用脂肪酸封端后的酯。封端的脂肪酸的碳原子數(shù)優(yōu)選為6~24,更優(yōu)選為12~18。脂肪酸中的烴基的碳原子數(shù)可以具有分布,烴基可以是直鏈狀,也可以具有支鏈,可以是飽和的,也可以是不飽和的,也可以具有多環(huán)的結(jié)構(gòu)。作為這樣的脂肪酸,例如可以舉出:月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、二十烷酸、山崳酸、二十四烷酸等。對(duì)于酯化的方法、反應(yīng)條件等沒有特別限定,能夠采用公知的方法、通常的條件。

作為多羥基酯和將多羥基酯的至少一個(gè)羥基用脂肪酸封端后的酯,例如是氫化蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、氫化蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物單油酸酯、氫化蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物二油酸酯、氫化蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物三油酸酯、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物三油酸酯、氫化蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物三硬脂酸酯、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物三硬脂酸酯,其中,從處理劑的相溶性、油膜強(qiáng)度、絨毛減少的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選氫化蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、氫化蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物三油酸酯、氫化蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物三硬脂酸酯。

(聚氧亞烷基多元醇醚)

所謂聚氧亞烷基多元醇醚是指具有對(duì)多元醇加成了環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等環(huán)氧烷而成的結(jié)構(gòu)的化合物。

作為多元醇,可以舉出:乙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、二甘油、脫水山梨糖醇、山梨糖醇、二(三羥甲基)丙烷、二季戊四醇、蔗糖等。它們當(dāng)中,優(yōu)選甘油、三羥甲基丙烷、蔗糖。

作為環(huán)氧烷的加成摩爾數(shù),優(yōu)選為3~100,更優(yōu)選為4~70,進(jìn)一步優(yōu)選為5~50。此外,環(huán)氧乙烷在環(huán)氧烷中所占的比例優(yōu)選為50摩爾%以上,進(jìn)一步優(yōu)選為80摩爾%以上。

聚氧亞烷基多元醇醚的重均分子量優(yōu)選為300~10000,更優(yōu)選為400~8000,進(jìn)一步優(yōu)選為500~5000。在該分子量小于300時(shí),不能減少絨毛、斷紗的產(chǎn)生。另一方面,如果該分子量超過10000,則處理劑的摩擦變高,不僅不能減少絨毛、斷紗的發(fā)生,反而會(huì)惡化。

作為聚氧亞烷基多元醇醚,可以舉出:聚乙二醇、甘油環(huán)氧乙烷加成物、三羥甲基丙烷環(huán)氧乙烷加成物、季戊四醇環(huán)氧乙烷加成物、二甘油環(huán)氧乙烷加成物、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷加成物、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷加成物、山梨糖醇環(huán)氧乙烷加成物、山梨糖醇環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷加成物、二(三羥甲基)丙烷環(huán)氧乙烷加成物、二季戊四醇環(huán)氧乙烷加成物、蔗糖環(huán)氧乙烷加成物等,但是不限于這些。

(聚氧亞烷基多元醇脂肪酸酯)

聚氧亞烷基多元醇脂肪酸酯是具有對(duì)多元醇加成了環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等環(huán)氧烷而得到的化合物與脂肪酸形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的化合物。

作為多元醇,可以舉出:甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、赤蘚醇、二甘油、脫水山梨糖醇、山梨糖醇、二三羥甲基丙烷、二季戊四醇、蔗糖等。它們當(dāng)中,優(yōu)選甘油、二甘油、脫水山梨糖醇、山梨糖醇。

作為脂肪酸,可以舉出:月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、異鯨蠟酸、硬脂酸、異硬脂酸、油酸、反油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸、二十烯酸、山崳酸、異二十二烷酸、順芥子酸、二十四烷酸、異二十四烷酸等。

作為環(huán)氧烷的加成摩爾數(shù),優(yōu)選為3~100,更優(yōu)選為5~70,進(jìn)一步優(yōu)選為10~50。此外,環(huán)氧乙烷在環(huán)氧烷中所占的比例優(yōu)選為50摩爾%以上,進(jìn)一步優(yōu)選為80摩爾%以上。

聚氧亞烷基多元醇脂肪酸酯的重均分子量優(yōu)選為300~7000,更優(yōu)選為500~5000,進(jìn)一步優(yōu)選為700~3000。在該分子量小于300時(shí),熱處理工序中發(fā)生冒煙,會(huì)有使環(huán)境惡化的情況。此外,不能夠減少斷紗的發(fā)生。另一方面,如果該分子量超過7000,則處理劑的摩擦增大,不但不能夠減少絨毛、斷紗的產(chǎn)生,反而會(huì)使其惡化。

作為聚氧亞烷基多元醇脂肪酸酯,可以舉出:甘油環(huán)氧乙烷加成物單月桂酸酯、甘油環(huán)氧乙烷加成物二月桂酸酯、甘油環(huán)氧乙烷加成物三月桂酸酯、三羥甲基丙烷環(huán)氧乙烷加成物三月桂酸酯、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷加成物單油酸酯、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷加成物二油酸酯、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷加成物三油酸酯、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷加成物單油酸酯、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷加成物二油酸酯、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷加成物三油酸酯、脫水山梨糖醇環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷加成物三月桂酸酯、蔗糖環(huán)氧乙烷加成物三月桂酸酯等,但是不限于這些。

(聚氧亞烷基脂肪族醇醚)

所謂聚氧亞烷基脂肪族醇醚是具有對(duì)脂肪族一元醇加成了環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等環(huán)氧烷而得到的結(jié)構(gòu)的化合物。

作為聚氧亞烷基脂肪族醇醚,例如可以舉出:辛醇、2-乙基己醇、癸醇、月桂醇、十三烷基醇、肉豆蔻醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇等脂肪族醇的環(huán)氧烷加成物。

作為環(huán)氧烷的加成摩爾數(shù),優(yōu)選為1~100摩爾,更優(yōu)選為2~70摩爾,進(jìn)一步優(yōu)選為3~50摩爾。此外,環(huán)氧乙烷相對(duì)于環(huán)氧烷整體的比例優(yōu)選為20摩爾%以上,更優(yōu)選為30摩爾%以上,進(jìn)一步優(yōu)選為40摩爾%以上。

(聚亞烷基二醇的脂肪酸酯)

所謂聚亞烷基二醇的脂肪酸酯是指具有聚氧亞乙基二醇、聚氧亞乙基聚氧亞丙基二醇與脂肪酸形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的化合物。聚亞烷基二醇的重均分子量優(yōu)選為100~1000,更優(yōu)選為150~800,進(jìn)一步優(yōu)選為200~700。

作為聚亞烷基二醇脂肪酸酯,可以舉出:聚乙二醇單月桂酸酯、聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇單油酸酯、聚乙二醇二油酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、聚亞乙基聚亞丙基二醇單月桂酸酯、聚亞乙基聚亞丙基二醇二月桂酸酯、聚亞乙基聚亞丙基二醇單油酸酯、聚亞乙基聚亞丙基二醇二油酸酯等,但是不限于此。

(多元醇脂肪酸酯)

多元醇脂肪酸酯是具有多元醇與脂肪酸形成酯鍵后的結(jié)構(gòu)的化合物,是除了上述平滑成分(a)之外的化合物。

作為多元醇,可以舉出:乙二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、赤蘚醇、二乙二醇、二甘油、脫水山梨糖醇、山梨糖醇、二(三羥甲基)丙烷、蔗糖等。它們當(dāng)中,優(yōu)選乙二醇、甘油、二甘油、脫水山梨糖醇、山梨糖醇。

作為脂肪酸,可以舉出:月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、異鯨蠟酸、硬脂酸、異硬脂酸、油酸、反油酸、亞油酸、亞麻酸、結(jié)核硬脂酸、異二十碳酸、鱈油酸(gadoleicacid)、二十烯酸(eicosenoicacid)、山崳酸、異二十二酸、順芥子酸、二十四烷酸等。

而且,該多元醇脂肪酸酯至少具有1個(gè)或2個(gè)以上的羥基。

多元醇脂肪酸酯的重均分子量優(yōu)選為100~1000,更優(yōu)選為200~800,進(jìn)一步優(yōu)選為300~600。

作為脂肪酸酯,可以舉出:甘油單月桂酸酯、甘油二月桂酸酯、甘油單油酸酯、甘油二油酸酯、脫水山梨糖醇單油酸酯、脫水山梨糖醇二油酸酯、蔗糖單月桂酸酯、蔗糖二月桂酸酯等,但是不限于這些。

作為非離子表面活性劑(d),從提高耐熱性的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選使用除去催化劑等并精制后的物質(zhì)。

[合成纖維用處理劑]

平滑成分(a)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例優(yōu)選為20~70重量%,更優(yōu)選為30~65重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為40~65重量%,特別優(yōu)選為40~60重量%。在該重量比例小于20重量%時(shí),有時(shí)平滑性不足,造成絨毛增加。另一方面,在該重量比例超過70重量%時(shí),集束性不足,在乳化使用的情況下,有可能乳化穩(wěn)定性變差而不能使用。

有機(jī)磺酸化合物(b1)與有機(jī)磺酸化合物(b2)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的合計(jì)重量比例優(yōu)選為0.5~7重量%,更優(yōu)選為1.0~7重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為1.25~6重量%,特別優(yōu)選為1.5~6重量%。在該重量比例小于0.5重量%時(shí),有時(shí)不能夠減少輥污染。另一方面,在該重量比例超過7重量%時(shí),摩擦增加,絨毛增加。

有機(jī)磺酸化合物(b1)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例優(yōu)選為0.25~6.93重量%,更優(yōu)選為0.5~5.94重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為0.63~5.94重量%,特別優(yōu)選為0.75~5.94重量%。

有機(jī)磺酸化合物(b2)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例優(yōu)選為0.005~3.5重量%,更優(yōu)選為0.01~3.5重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為0.13~3.0重量%,特別優(yōu)選為0.015~2.0重量%。

優(yōu)選本發(fā)明的處理劑通過離子色譜法從處理劑的不揮發(fā)成分中檢測出的硫酸根離子(so42-)的重量比例為300ppm以下,并且氯離子(cl-)的重量比例為300ppm以下。通過將從處理劑的不揮發(fā)成分中檢測出的硫酸根離子和氯離子設(shè)定為規(guī)定的重量比例以下,從而可以進(jìn)一步減少絨毛、斷紗、輥污染。

需要說明的是,本發(fā)明的基于離子色譜法而進(jìn)行的硫酸根離子、氯離子的分析方法按照實(shí)施例中記載的內(nèi)容。此外,本發(fā)明中的所謂不揮發(fā)成分是指,以105℃對(duì)處理劑進(jìn)行熱處理,除去溶劑等,在達(dá)到恒量時(shí)的絕對(duì)干燥成分。

從進(jìn)一步發(fā)揮本申請(qǐng)發(fā)明的效果的觀點(diǎn)考慮,該硫酸根離子的重量比例優(yōu)選為250ppm以下,更優(yōu)選為200ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為100ppm以下。同樣,該氯離子的重量比例優(yōu)選為250ppm以下,更優(yōu)選為200ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為100ppm以下。

作為硫酸根離子和氯離子的重量比例的調(diào)整方法,如前所述,可以通過減少在包含有機(jī)磺酸化合物(b1)和/或有機(jī)磺酸化合物(b2)的原料中含有的硫酸鈉、氯化鈉來實(shí)現(xiàn)。

在本發(fā)明的處理劑含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)的情況下,有機(jī)磷酸酯化合物(c)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例優(yōu)選為0.05~10重量%,更優(yōu)選為0.08~8重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為0.1~7重量%。

在本發(fā)明的處理劑含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)的情況下,優(yōu)選通過離子色譜法從處理劑的不揮發(fā)成分中檢測出的磷酸根離子(po43-)的重量比例為500ppm以下。在該磷酸根離子的重量比例超過500ppm時(shí),有可能脫落在拉伸輥上而引起斷線斷紗的增加。該磷酸根離子的重量比例更優(yōu)選為400ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為300ppm以下,特別優(yōu)選為200ppm以下。需要說明的是,有時(shí)將磷酸根離子(po43-)簡稱為磷酸根離子。

作為磷酸根離子的重量比例的調(diào)整方法,如前所述,可以通過減少在包含有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料z中含有的無機(jī)磷酸和/或其鹽、調(diào)整原料z的配合量、或使用硅藻土等過濾助劑對(duì)處理劑進(jìn)行過濾來實(shí)現(xiàn)。

從進(jìn)一步發(fā)揮本申請(qǐng)發(fā)明的效果的觀點(diǎn)考慮,通過離子色譜法從處理劑的不揮發(fā)成分中檢測出的硫酸根離子(so42-)、氯離子(cl-)、及磷酸根離子(po43-)的合計(jì)重量比例優(yōu)選為500ppm以下,更優(yōu)選為300ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為200ppm以下,特別優(yōu)選為150ppm以下,最優(yōu)選為100ppm以下。

在本發(fā)明的處理劑含有非離子表面活性劑(d)的情況下,非離子表面活性劑(d)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例優(yōu)選為20~70重量%,更優(yōu)選為25~65重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為30~65重量%,特別優(yōu)選為30~60重量%。

(其他成分)

為了實(shí)現(xiàn)處理劑的乳化、輔助對(duì)纖維的附著性、來自纖維的處理劑的水洗、對(duì)纖維賦予制電性、潤滑性、集束性等,本發(fā)明的合成纖維用處理劑也可以含有上述的有機(jī)磺酸化合物(b1)、有機(jī)磺酸化合物(b2)、有機(jī)磷酸酯化合物(c)、和非離子表面活性劑(d)以外的表面活性劑。作為這樣的表面活性劑,可以舉出脂肪酸肥皂等陰離子表面活性劑;烷基胺鹽、烷基咪唑鎓鹽、季銨鹽等陽離子表面活性劑;月桂基二甲基甜菜堿、硬脂基二甲基甜菜堿等兩性表面活性劑;二甲基月桂基胺氧化物等。這些表面活性劑可以使用1種或者2種以上。含有這些表面活性劑的情況下該表面活性劑在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例沒有特別限定,優(yōu)選為0.01~15重量%,更優(yōu)選為0.1~10重量%。需要說明的是,這里所說的表面活性劑是指重均分子量小于1000的表面活性劑。

另外,為了賦予耐熱性,本發(fā)明的合成纖維用處理劑也可以還含有抗氧化劑。作為抗氧化劑,可以舉出:苯酚系、硫系、亞磷酸酯系等公知的抗氧化劑。抗氧化劑可以使用1種或者2種以上。在含有抗氧化劑的情況下抗氧化劑在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例沒有特別限定,優(yōu)選為0.1~5重量%,優(yōu)選為0.1~3重量%。

此外,本發(fā)明的合成纖維用處理劑還可以含有原液穩(wěn)定劑(例如,水、乙二醇、丙二醇)。原液穩(wěn)定劑在處理劑中所占的重量比例優(yōu)選為0.1~30重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為1~20重量%。

本發(fā)明的合成纖維用處理劑可以由僅包含不揮發(fā)成分的上述成分構(gòu)成,也可以由不揮發(fā)成分和原液穩(wěn)定劑構(gòu)成,也可以是用低粘度礦物油稀釋不揮發(fā)成分后的處理劑,也可以為將不揮發(fā)成分乳化在水中而得到的水系乳液。在本發(fā)明的合成纖維用處理劑是將不揮發(fā)成分乳化在水中而得到的水系乳液的情況下,不揮發(fā)成分的濃度優(yōu)選為5~35重量%,更優(yōu)選為6~30重量%。從均勻賦予到纖維材料的觀點(diǎn)考慮,用低粘度礦物油稀釋不揮發(fā)成分后的處理劑的粘度(30℃)優(yōu)選為3~120mm2/s,進(jìn)一步優(yōu)選為5~100mm2/s。

本發(fā)明的合成纖維用處理劑的制造方法沒有特別限定,可以采用公知的方法。合成纖維用處理劑可以通過以任意或者特定的順序來添加混合所構(gòu)成的上述各成分而制造。從提高耐熱性的觀點(diǎn)考慮,各成分可以使用除去催化劑等并精制后的物質(zhì)。特別是,本發(fā)明中使用的平滑成分(a)、非離子表面活性劑(d)中,存在含有無機(jī)物的情況,在該無機(jī)物使本發(fā)明的效果顯著降低的情況下,則優(yōu)選除去無機(jī)物并進(jìn)行精制。作為除去無機(jī)物并進(jìn)行精制的方法,可以通過公知的方法進(jìn)行,例如,如果是平滑成分(a),則可以通過使用硅藻土的過濾來除去,如果為非離子表面活性劑(d),則可以通過使用無機(jī)合成吸附劑的吸附除去來進(jìn)行精制。

[合成纖維長絲紗線的制造方法及纖維結(jié)構(gòu)物]

本發(fā)明的合成纖維長絲紗線的制造方法包括對(duì)原料合成纖維長絲紗線賦予本發(fā)明的合成纖維用處理劑的工序。根據(jù)發(fā)明的制造方法,能夠減少浮渣或斷紗的產(chǎn)生,可以得到紗品質(zhì)優(yōu)異的合成纖維長絲紗線。需要說明的是,本發(fā)明中的原料合成纖維長絲紗線是指未賦予處理劑的合成纖維長絲紗線。

作為賦予合成纖維用處理劑的工序,沒有特別限定,可以采用公知的方法。通常,在原料合成纖維長絲紗線的紡紗工序中賦予合成纖維用處理劑。在賦予處理劑之后,通過熱輥進(jìn)行拉伸、熱硬化(thermosetting),卷取。如此所述,在賦予處理劑之后具有暫時(shí)不卷取而是進(jìn)行熱拉伸的工序的情況下,就可以恰當(dāng)?shù)厥褂帽景l(fā)明的合成纖維用處理劑。作為熱拉伸時(shí)的溫度,舉例說明,對(duì)于聚酯、尼龍,如果是工業(yè)物資用,則設(shè)想為210~260℃,如果是衣料,則設(shè)想為110~220℃。

賦予到原料合成纖維長絲紗線時(shí)的合成纖維處理劑如前所述,可以舉出:僅由不揮發(fā)成分構(gòu)成的處理劑、用低粘度礦物油稀釋了不揮發(fā)成分的處理劑、或者將不揮發(fā)成分在水中乳化后的水系乳液處理劑等。作為賦予方法,沒有特別限定,可以舉出:引導(dǎo)給油、輥給油、浸漬給油、噴霧給油等。它們當(dāng)中,從賦予量容易管理的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選引導(dǎo)給油、輥給油。

相對(duì)于原料合成纖維長絲紗線,合成纖維用處理劑的不揮發(fā)成分的賦予量優(yōu)選為0.05~5重量%,更優(yōu)選為0.1~3重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為0.1~2重量%。在小于0.05重量%時(shí),會(huì)有不能發(fā)揮本發(fā)明的效果的情況。另一方面,在超過5重量%時(shí),處理劑的不揮發(fā)成分容易脫落在紗道中,熱輥上的焦油顯著增加,會(huì)有導(dǎo)致絨毛、斷紗的情況。

作為(原料)合成纖維長絲紗線,可以舉出:聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚烯烴纖維等合成纖維的長絲紗線。本發(fā)明的合成纖維用處理劑適用于聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚烯烴纖維等合成纖維。作為聚酯纖維,可以舉出:以對(duì)苯二甲酸乙二醇酯為主要構(gòu)成單元的聚酯(pet)、以對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(トリメチレンエチレンテレフタレート)為主要構(gòu)成單元的聚酯(ptt)、以對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(ブチレンエチレンテレフタレート)為主要構(gòu)成單元的聚酯(pbt)、以乳酸為主要構(gòu)成單元的聚酯(pla)等,作為聚酰胺纖維,可以舉出:尼龍6、尼龍66等,作為聚烯烴纖維,可以舉出:聚丙烯、聚乙烯等。作為合成纖維長絲紗線的制造方法,沒有特別限定,可以采用公知的方法。

(纖維結(jié)構(gòu)物)

本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)物是含有用上述的本發(fā)明的制造方法得到的合成纖維長絲紗線的物質(zhì)。具體而言,是使用賦予了本發(fā)明的合成纖維用處理劑的合成纖維長絲紗線,利用噴水織機(jī)、噴氣織機(jī)或劍桿織機(jī)織出的織物以及利用圓形編織機(jī)、縱編織機(jī)或橫編織機(jī)編制成的編物、利用捻線得到的細(xì)繩或繩索等。此外,作為纖維結(jié)構(gòu)物的用途,可以舉出:輪胎簾子線、安全帶、氣囊、漁網(wǎng)、繩索等工業(yè)材料、衣料用等。作為制造織物、編物的方法,沒有特別限定,可以采用公知的方法。

實(shí)施例

以下,通過實(shí)施例說明本發(fā)明。本發(fā)明不限于在此記載的實(shí)施例。需要說明的是,文中和表中的“%”意味著“重量%”。需要說明的是,將實(shí)施例5、10、11、12設(shè)為參考例5、10、11、12。

[實(shí)施例1~12、比較例1~5]

對(duì)表1、2中記載的成分進(jìn)行混合,攪拌至均勻,制備處理劑。使用制備成的各處理劑,使用下述的方法評(píng)價(jià)支桿(pin)的污染蓄積、支桿的污染擦拭性、張力變動(dòng)。此外,使用處理劑的不揮發(fā)成分,通過下述方法測定出硫酸根離子(so42-)、氯離子(cl-)、磷酸根離子(po43-)。將其結(jié)果示于表1、2中。

(支桿的污染蓄積、支桿的污染擦拭性、張力變動(dòng)的評(píng)價(jià))

將上述制備成的處理劑以20重量%的方式定量地賦予到1000旦、96根長絲的無給油聚酯長絲,在走紗法摩擦測定機(jī)中使之穿過加熱到150℃的輥,除去揮發(fā)成分,之后,與加溫到250℃的緞鉻支桿接觸,以初期張力500g、走紗速度2m/分鐘使之行進(jìn)4小時(shí),評(píng)價(jià)支桿的污染蓄積程度、支桿的污染擦拭性、張力變動(dòng)。需要說明的是,為了進(jìn)行更嚴(yán)格的評(píng)價(jià),賦予了20重量%處理劑。

支桿的污染蓄積程度通過下述基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)

◎:幾乎看不到污染

○:可以看到輕微的污染

×:明顯蓄積污染

張力變動(dòng)值利用下式算出。

張力變動(dòng)值(g)=走紗4小時(shí)后的張力(g)-初期的張力(g)

此外,根據(jù)張力變動(dòng)值,利用下述基準(zhǔn)評(píng)價(jià)張力變動(dòng)。

◎:0g到小于30g

○:30g以上、小于50g

×:50g以上

用下述方法評(píng)價(jià)支桿的污染擦拭性。

使在水和甘油中溶解有氫氧化鈉的溶液浸到紗布中,并對(duì)在緞鉻支桿上產(chǎn)生的污染進(jìn)行擦拭。根據(jù)到擦掉為止所需要的次數(shù),評(píng)價(jià)擦拭性。

◎:擦拭少于5次就能夠擦去污染

○:擦拭5次以上且小于20次能夠擦去污染

×:擦拭20次以上仍未擦掉

(硫酸根離子(so42-)、氯離子(cl-)、磷酸根離子(po43-)的測定方法)

準(zhǔn)確稱量試樣(處理劑的不揮發(fā)成分)5g,在攪拌的同時(shí)以每次少量的方式加入超純水95g,制作水溶液,用100ml的容量瓶進(jìn)行定容。將制作成的水溶液2ml通過ods(使十八烷基與硅膠成化學(xué)鍵)前處理管柱,將除去親油性物質(zhì)后的液體供離子色譜分析用。按照以下的離子色譜分析條件進(jìn)行檢測。利用相對(duì)于已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)液的峰面積比來測定檢測量,并換算硫酸根離子(so42-)、磷酸根離子(po43-)、氯離子(cl-)的量。需要說明的是,檢出限(determinationlimit)是,硫酸根離子(so42-)為0.6ppm以下,氯離子(cl-)為1.0ppm以下,磷酸根離子(po43-)為0.3ppm以下。表1、2中的*表示檢出限以下。

<離子色譜條件>

裝置:dionex制造ics-1500使用抑制器

分析柱:dionexionpacas14內(nèi)徑4.0mm×長度50mm

保護(hù)柱:dionexionpacag14內(nèi)徑4.0mm×長度250mm

洗脫液:3.5mmolna2co3、1.0mmolnahco3

流量:1.5ml/min

需要說明的是,表1、2的處理劑的不揮發(fā)組成的數(shù)字表示各成分(原料z為其不揮發(fā)成分)在處理劑的不揮發(fā)成分中所占的重量比例。此外,表1、2的處理劑成分的詳情表示如下。

<平滑成分(a)>

a-1:棕櫚油(甘油與c12-18的直鏈脂肪酸的酯)

a-2:三羥甲基丙烷三棕櫚仁脂肪酸(c12-18的直鏈脂肪酸)酯

a-3:甘油三油酸酯

a-4:2-乙基己基醇硬脂酸酯

a-5:硫代二丙酸二異鯨蠟酯

a-6:硫代二丙酸二油酯

<有機(jī)磺酸化合物(b1)、(b2)>

b1-1:通式(1)中a+b的值為10~14、m為na的化合物(混合物)

b1-2:通式(1)中a+b的值為9~13、m為na的化合物(混合物)

b2-1:通式(2)中c+d+e的值為8~12、m為na的化合物(混合物)

b2-2:通式(2)中c+d+e的值為7~11、m為na的化合物(混合物)

<非離子表面活性劑(d)>

d-1:在氫化蓖麻油1摩爾上加成了eo20摩爾后的非離子表面活性劑

d-2:在氫化蓖麻油1摩爾上加成了eo25摩爾后的醚型非離子活性劑與硬脂酸3摩爾的酯化物

d-3:在氫化蓖麻油1摩爾上加成了eo20摩爾后的醚型非離子活性劑與油酸3摩爾的酯化物

d-4:聚乙二醇(分子量600)與油酸2摩爾的酯化物

d-5:聚乙二醇(分子量200)與油酸2摩爾的酯化物

d-6:在月桂醇1摩爾上加成了eo7摩爾后的醚型非離子表面活性劑

d-7:脫水山梨糖醇單油酸酯

d-8:氫化蓖麻油醚與馬來酸的縮合物的油酸酯

<其他表面活性劑>

e-1:poe(10)硬脂基氨基醚

e-2:poe(3)月桂基氨基醚

e-3:二辛基磺基琥珀酸酯na鹽

e-4:油酸k鹽

[含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料z-1~z-6的制備]

(原料z-1的制備)

向反應(yīng)容器中投入異鯨蠟醇820份,在攪拌的同時(shí)在60±5℃下,一邊注意反應(yīng)溫度一邊以每次少量的方式投入五氧化二磷180份。其后,在75±5℃下熟化3小時(shí),制備含有不揮發(fā)成分為100量%的有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料z-1。

有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、(c4)、和無機(jī)磷酸的p核積分比率分別為33.05%、29.81%、33.82%、2.76%、0.56%。

(原料z-2的制備)

向反應(yīng)器中加入碳原子數(shù)c11~15的醇800份,在攪拌的同時(shí)在60±5℃下,一邊注意反應(yīng)溫度一邊以每次少量的方式投入五氧化二磷200份。其后,在75±5℃下熟化3小時(shí),制備含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料z-2。

有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、(c4)、和無機(jī)磷酸的p核積分比率分別為44.23%、40.31%、13.79%、1.09%、0.58%。

(原料z-3的制備)

向上述制備成的997份原料z-2中投入離子交換水3份,以90℃進(jìn)行3小時(shí)的加水處理。其后,在115℃下進(jìn)行3小時(shí)的脫水處理,制備含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料z-3。

有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、(c4)、和無機(jī)磷酸的p核積分比率分別為56.72%、40.49%、0.00%、0.00%、2.78%。

(原料z-4的制備)

向反應(yīng)容器中加入油醇600份,在攪拌的同時(shí)在70±5℃下,一邊注意反應(yīng)溫度一邊以每次少量的方式投入五氧化二磷110份。其后,在75±5℃下熟化3小時(shí),制備含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料z-4。

有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、(c4)、和無機(jī)磷酸的p核積分比率分別為57.65%、35.26%、4.57%、0.44%、2.07%。

(原料z-5的制備)

向反應(yīng)容器中加入600份油醇,在攪拌的同時(shí)在70±5℃下,一邊注意反應(yīng)溫度一邊以每次少量的方式投入五氧化二磷110份。其后,在70±5℃下熟化3小時(shí)。接著,投入15份離子交換水,在90℃下進(jìn)行3小時(shí)的加水處理,接著,緩緩?fù)度攵』掖及?00份,進(jìn)行中和,制備含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料z-5。

有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、(c4)、和無機(jī)磷酸的p核積分比率分別為55.18%、35.38%、2.43%、0.00%、7.01%。

(原料z-6的制備)

向上述制備成的970份原料z-1中投入30份離子交換水,在90℃下進(jìn)行3小時(shí)的加水處理。其后,在115℃下進(jìn)行3小時(shí)的脫水處理,制備含有有機(jī)磷酸酯化合物(c)的原料z-3。

有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、(c4)、和無機(jī)磷酸的p核積分比率分別為65.43%、31.74%、0.00%、0.00%、2.83%。

需要說明的是,有機(jī)磷酸酯化合物(c1)、(c2)、(c3)、(c4)、和無機(jī)磷酸p核積分比率使用31p-nmr通過以下方法算出。

在直徑5mm的nmr用試驗(yàn)管中稱量測定試樣的不揮發(fā)成分約30mg,作為氘化溶劑,加入約0.5ml的重水(d2o),使其溶解,使用31p-nmr測定裝置(bruker公司制造avance400,162mhz)進(jìn)行測定。

[表1]

[表2]

從表2、3可知,實(shí)施例中,由于使用有機(jī)磺酸化合物(b1)及有機(jī)磺酸化合物(b2),因此幾乎沒有支桿的污染蓄積性,擦拭性極好。也就是說,能夠減少制造合成纖維時(shí)的輥污染,能夠使輥的清掃間隔變長,減少其清掃次數(shù)。此外,張力變動(dòng)值也極小,能夠大幅度減少絨毛、斷紗。

另一方面,比較例中,由于在處理劑中沒有使用有機(jī)磺酸化合物(b1)及有機(jī)磺酸化合物(b2),因此,支桿的污染蓄積多,擦拭性不好。此外,可知張力變動(dòng)值極大,絨毛、斷紗多發(fā)。

產(chǎn)業(yè)實(shí)用性

本發(fā)明的合成纖維處理劑適用于在防水帆布、輪胎簾子線、安全帶、氣囊、漁網(wǎng)、繩索、吊索等工業(yè)材料、織物或者編物等衣料用等中使用的合成纖維長絲紗線。

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