一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，該方法包括以下步驟：將蠶絲織物浸入到鈦的前驅體溶液中，再放入沸騰的去離子水中，使鈦的前驅體溶液劇烈水解，經高溫水熱處理在蠶絲內部的微孔中形成二氧化鈦納米顆粒，再通過超聲處理和洗滌去除表面結合不牢的物質，烘干得到含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物，在紫外環(huán)境下蠶絲織物置于銀離子溶液中接枝銀離子，再經洗滌晾干，得到二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物，該蠶絲織物被賦予了極出色的紫外防護能力，抗老化能力，織物的色澤優(yōu)良，穿著的舒適性和透氣性佳，并具有一定的防霉抗菌能力。
【專利說明】一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法

【技術領域】
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[0001]本發(fā)明屬于紡織材料【技術領域】，特別涉及一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法。

【背景技術】
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[0002]稱為纖維皇后的蠶絲早在公元前三四千年就用于衣料服飾，它在風格、手感、光澤、強度和染色等方面都性能優(yōu)良，但有易泛黃和耐磨性差等缺點。蠶絲纖維并不是完全的實心纖維，并列的原纖和微原纖之間均存在微孔隙，孔隙率達38%左右。蠶絲主要由絲素組成，絲素含有羥基的絲氨酸，而且絲氨酸處于絲素分子的規(guī)則重復排列中，所以可將功能性化學分子附著到絲氨酸上改變蠶絲纖維的物理性能和賦予其他功能特征。
[0003]納米二氧化鈦自身穩(wěn)定性高，無色無味，完全無毒，性能優(yōu)異，常通過共混紡絲和聚合時添加法應用到紡織領域，可賦予紡織織物抗紫外、抗老化、防腐抗菌等功效。
[0004]納米銀抗菌織物常用的合成方法主要有纖維形成添加和織物后整理兩種方法，這兩種方法的抗菌效果好，但穩(wěn)定性差，長期抗菌效果不理想，且價格昂貴。


【發(fā)明內容】

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[0005]本發(fā)明的目的是提供一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，該方法將蠶絲織物與功能型材料永久復合，利用水熱合成方法將二氧化鈦納米顆粒進入蠶絲內部的微孔中，使二氧化鈦納米顆粒與蠶絲纖維結合緊密成為一個體系，再以體系為整體接枝銀離子，制備的蠶絲織物永久性具備二氧化鈦納米材料的優(yōu)良特性和銀離子的優(yōu)良抗菌性，得到多功能、高質量的綠色蠶絲織物。
[0006]本發(fā)明的目的通過如下技術方案實現:
[0007]一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，包括以下步驟:
[0008](I)將蠶絲織物浸入鈦的前驅體溶液中，20_30°C靜置，蠶絲織物內部充分被鈦的前驅體溶液浸潤；
[0009](2)將蠶絲織物從鈦的前驅體溶液中取出，去除表面吸附的鈦的前驅體溶液，放入95-100°C的去離子水中，水解反應20-40min，蠶絲織物內部的鈦的前驅體水解成無定型的二氧化鈦；
[0010](3)將蠶絲織物從去離子水中取出，放入高壓斧，高溫水熱處理5_7h，使蠶絲織物內部形成晶型的二氧化鈦納米顆粒；
[0011](4)將蠶絲織物從高壓斧中取出，超聲處理除去表面結合不牢的物質，再用去離子水洗滌，20-30 V烘干得到含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物。
[0012](5)將步驟4得到的蠶絲織物浸入銀離子溶液中，紫外環(huán)境下放置2_5min，取出蠶絲織物后用去離子水洗滌烘干，得到二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物。
[0013]作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(I)所述的鈦的前驅體為鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、酞酸丁酯、四氯化鈦、硫酸鈦中的一種，尤其為鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、酞酸丁酯中的一種。
[0014]作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟⑴所述的靜置時間為12_15h。
[0015]作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(2)所述的無定型的二氧化鈦為白色絮狀物。
[0016]作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(3)所述的高壓斧的斧芯為聚四氟乙烯材料。
[0017]作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(3)所述的高溫的溫度為120-150°C。
[0018]作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(3)所述的晶型的二氧化鈦納米顆粒為銳鈦型。
[0019]作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(4)所述的超聲處理的時間為2_5min。
[0020]作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(5)所述的銀離子溶液為硝酸銀溶液。
[0021]本發(fā)明的有益效果在于:利用水熱法制備二氧化鈦納米材料，可以在相對較低的熱應力條件下進行反應，避免了高溫對蠶絲織物的傷害。優(yōu)選用鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、酞酸丁酯的醇鈦鹽作為鈦的前驅體，可以避免高溫、銀離子和酸性條件對蠶絲織物的傷害，盡量保存蠶絲織物的原有特性。將二氧化鈦納米顆粒進入蠶絲內部的微孔中，再利用水熱法在蠶絲內部生成二氧化鈦納米顆粒，使二氧化鈦納米顆粒與蠶絲織物結合緊密成為一個體系，將二氧化鈦納米材料的優(yōu)良特性永久性賦予蠶絲織物。在紫外環(huán)境下促進銀離子與蠶絲織物的表面進行接枝，銀離子與蠶絲的結合力更強，能提高蠶絲織物的長期抗菌效果。該方法制備的蠶絲織物具有極出色的紫外防護能力，抗老化能力，且織物的色澤優(yōu)良，穿著的舒適性和透氣性佳，具有一定的防霉抗菌能力。

【具體實施方式】
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[0022]為了加深對本發(fā)明的理解，下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0023]實施例1:
[0024]將蠶絲織物浸入鈦的前驅體-鈦酸乙酯溶液中，20°C靜置12h，待蠶絲織物內部充分被鈦的前驅體溶液浸潤后，將蠶絲織物從鈦的前驅體溶液中取出，去除表面吸附的鈦的前驅體溶液，放入95°C的去離子水中，水解反應40min，蠶絲織物內部的鈦的前驅體水解成無定型的白色絮狀物的二氧化鈦；
[0025]將蠶絲織物從去離子水中取出，放入斧芯為聚四氟乙烯材料的高壓斧中，120°C水熱處理7h，使蠶絲織物內部形成銳鈦型的二氧化鈦納米顆粒，將蠶絲織物從高壓斧中取出，超聲處理2min，除去表面結合不牢的物質，用去離子水洗滌，20°C烘干得到含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物。將含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物浸入硝酸銀溶液中，紫外環(huán)境下放置2min，取出蠶絲織物后用去離子水洗滌烘干，得到二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物。
[0026]測得二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的紫外防護系數UPF值為117.4，對大腸桿菌的抑菌率為100%，洗滌30次后，紫外防護系數和對大腸桿菌的抑菌率的損失率為89.1%和 85.4%。
[0027]實施例2:
[0028]將蠶絲織物浸入鈦的前驅體-鈦酸異丙酯溶液中，30°C靜置12h，待蠶絲織物內部充分被鈦的前驅體溶液浸潤后，將蠶絲織物從鈦的前驅體溶液中取出，去除表面吸附的鈦的前驅體溶液，放入100°c的去離子水中，水解反應20min，蠶絲織物內部的鈦的前驅體水解成無定型的白色絮狀物的二氧化鈦；
[0029]將蠶絲織物從去離子水中取出，放入斧芯為聚四氟乙烯材料的高壓斧，150°C水熱處理7h，使蠶絲織物內部形成銳鈦型的二氧化鈦納米顆粒；將蠶絲織物從高壓斧中取出，超聲處理5min，除去表面結合不牢的物質，再用去離子水洗滌，30°C烘干得到含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物。將含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物浸入硝酸銀溶液中，紫外環(huán)境下放置5min，取出蠶絲織物后用去離子水洗滌烘干，得到二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物。
[0030]測得二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的紫外防護系數UPF值為113.4，對大腸桿菌的抑菌率為97%，洗滌30次后，紫外防護系數和對大腸桿菌的抑菌率的損失率為95.4%和 91.6%。
[0031]實施例3:
[0032]將蠶絲織物浸入鈦的前驅體-酞酸丁酯溶液中，25°C靜置14h，待蠶絲織物內部充分被鈦的前驅體溶液浸潤后，將蠶絲織物從鈦的前驅體溶液中取出，去除表面吸附的鈦的前驅體溶液，放入100°c的去離子水中，水解反應30min，蠶絲織物內部的鈦的前驅體水解成無定型的白色絮狀物的二氧化鈦；
[0033]將蠶絲織物從去離子水中取出，放入斧芯為聚四氟乙烯材料的高壓斧，130°C水熱處理6h，使蠶絲織物內部形成銳鈦型的二氧化鈦納米顆粒；將蠶絲織物從高壓斧中取出，超聲處理3min，除去表面結合不牢的物質，再用去離子水洗滌，25°C烘干得到含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物。將含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物浸入硝酸銀溶液中，紫外環(huán)境下放置3min，取出蠶絲織物后用去離子水洗滌烘干，得到二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物。
[0034]測得二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的紫外防護系數UPF值為113.7，對大腸桿菌的抑菌率為98%，洗滌30次后，紫外防護系數和對大腸桿菌的抑菌率的損失率為95.7%和 92.5%。
[0035]實施例4:
[0036]將蠶絲織物浸入鈦的前驅體-鈦酸乙酯溶液中，20°C靜置12h，待蠶絲織物內部充分被鈦的前驅體溶液浸潤后，將蠶絲織物從鈦的前驅體溶液中取出，去除表面吸附的鈦的前驅體溶液，放入95°C的去離子水中，水解反應20min，蠶絲織物內部的鈦的前驅體水解成無定型的白色絮狀物的二氧化鈦；
[0037]將蠶絲織物從去離子水中取出，放入斧芯為聚四氟乙烯材料的高壓斧，120°C水熱處理5h，使蠶絲織物內部形成銳鈦型的二氧化鈦納米顆粒；將蠶絲織物從高壓斧中取出，超聲處理2min，除去表面結合不牢的物質，再用去離子水洗滌，20°C烘干得到含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物。將含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物浸入硝酸銀溶液中，紫外環(huán)境下放置2min，取出蠶絲織物后用去離子水洗滌烘干，得到二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物。
[0038]測得二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的紫外防護系數UPF值為109.4，對大腸桿菌的抑菌率為97%，洗滌30次后，紫外防護系數和對大腸桿菌的抑菌率的損失率為91.8%和 89.6%。
[0039]實施例5:
[0040]將蠶絲織物浸入鈦的前驅體-鈦酸異丙酯溶液中，30°C靜置15h，待蠶絲織物內部充分被鈦的前驅體溶液浸潤后，將蠶絲織物從鈦的前驅體溶液中取出，去除表面吸附的鈦的前驅體溶液，放入100°c的去離子水中，水解反應40min，蠶絲織物內部的鈦的前驅體水解成無定型的二氧化鈦，為白色絮狀物；
[0041]將蠶絲織物從去離子水中取出，放入斧芯為聚四氟乙烯材料的高壓斧，150°C水熱處理7h，使蠶絲織物內部形成銳鈦型的二氧化鈦納米顆粒；將蠶絲織物從高壓斧中取出，超聲處理5min，除去表面結合不牢的物質，再用去離子水洗滌，30°C烘干得到含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物。將含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物浸入硝酸銀溶液中，紫外環(huán)境下放置5min，取出蠶絲織物后用去離子水洗滌烘干，得到二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物。
[0042]測得二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的紫外防護系數UPF值為118.3，對大腸桿菌的抑菌率為100%，洗滌30次后，紫外防護系數和對大腸桿菌的抑菌率的損失率為93.1%和 89.4%。
【權利要求】
1.一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將蠶絲織物浸入鈦的前驅體溶液中，20-30°C靜置，蠶絲織物內部充分被鈦的前驅體溶液浸潤； (2)將蠶絲織物從鈦的前驅體溶液中取出，去除表面吸附的鈦的前驅體溶液，放入95-1000C的去離子水中，水解反應20-40min，蠶絲織物內部的鈦的前驅體水解成無定型的二氧化鈦； (3)將蠶絲織物從去離子水中取出，放入高壓斧，高溫水熱處理5-7h，使蠶絲織物內部形成晶型的二氧化鈦納米顆粒； (4)將蠶絲織物從高壓斧中取出，超聲處理除去表面結合不牢的物質，再用去離子水洗滌，20-30 V烘干得到含二氧化鈦納米顆粒的蠶絲織物。 (5)將步驟4得到的蠶絲織物浸入銀離子溶液中，紫外環(huán)境下放置2-5min，取出蠶絲織物后用去離子水洗滌烘干，得到二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物。
2.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于:步驟(I)所述的鈦的前驅體為鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、酞酸丁酯、四氯化鈦、硫酸鈦中的一種，尤其為鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、酞酸丁酯中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于:步驟(I)所述的靜置時間為12-15h。
4.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于:步驟(2)所述的無定型的二氧化鈦為白色絮狀物。
5.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于:步驟(3)所述的高壓斧的斧芯為聚四氟乙烯材料。
6.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于:步驟⑶所述的高溫的溫度為120-150°C。
7.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于:步驟(3)所述的晶型的二氧化鈦納米顆粒為銳鈦型。
8.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于:步驟(4)所述的超聲處理的時間為2-5min。
9.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦納米顆粒功能化的蠶絲織物的生產方法，其特征在于:步驟(5)所述的銀離子溶液為硝酸銀溶液。
【文檔編號】D06M101/10GK104233786SQ201410495900
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月25日 優(yōu)先權日:2014年9月25日
【發(fā)明者】周繼東 申請人:蘇州印絲特紡織數碼科技有限公司